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苯佐卡因的合成实验装置图

发布时间:2021-11-03 06:32:08

A. 跪求药物化学《苯佐卡因的合成》实验的思考题答案

1.加入碳酸钠溶液的作用主要是洗去残留的反应物对硝基苯甲酸和乙醇,乙醇易回溶于水,而对硝基答苯甲酸也能与碱形成盐从而进入水相,而它们生成的酯在油相中,所以能分离纯化生成的酯,使其不含杂质。化学方程式很简单,电脑不好打,你自己应该会。
2.与第一步的作用相似,主要是为了提纯生成物
3.应该是用能生成沉淀的物质除去,试试H2S,这个不能确定,希望能帮到你

B. 苯佐卡因的合成,第一步,对硝基苯甲酸的制备中,氧化反应完毕,将对硝基苯甲酸从混合物中分离出来的原理

碱提酸沉原理

C. 苯佐卡因的合成实验中为什么要用碳酸钠而不用氨水或碳酸氢钠

化学反应的pH值(碱性)对反应有很大影响。
碳酸钠的碱性>碳酸氢钠>氨水。
因此该反应用碳酸钠而不用后两者。
(即后两者的碱性不能有效地促进反应进行。 而且氨水与其它酸性物质发生配合/络合,有可能阻滞反应)

D. 有机化学[苯佐卡因的制备]

【苯佐卡因合成路径】

1.

甲基苯胺
为原料,苯佐卡因的合成方法主要有:

1.1
以对甲基苯胺为原料,经酰化、氧化、水解、酯化制得苯佐卡因;

1.2
先用硫酸亚铁还原对硝基苯甲酸得对氨基苯甲酸
,
再与无水乙醇在酸性
条件下酯化得苯佐卡因;

1.3
酯化与还原合并为一步进行;

1.4
对硝基苯甲酸在浓硫酸的催化下先酯化得对硝基苯甲酸乙酯
,
对硝基苯
甲酸乙酯经铁粉还原得苯佐卡因。

对以上几种合成路径进行比较:

方法
1.1
所用条件较温和,但反应步骤较多,收率低。

方法
1.2
用硫酸亚铁还原生成的对氨基苯甲酸,由于其羰基与铁离子形成不
溶性沉淀而混于铁泥中不易分离,
此外对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸
的活性低,故其第二步的酯化反应的效率也不高,产物的收率较低。

方法
1.3
需要用到金属锡,原料昂贵。

方法
1.4
工艺成熟,原料易得,是许多药厂采用的方法。但浓硫酸因具有强
氧化性,使副反应较多,后续处理麻烦,产品色泽深,对设备腐蚀严重。上世纪
80
年代末,
Gedye
等用微波辐射加热方法进行有机合成研究,给有机化学研究
带来一片新天地。
微波技术用于有机合成反应具有特殊的优越性。
它因具有均匀
快速、收率高、产物易分离、污染小或无污染等特点而倍受注重。为此,我们在
方法
1.4
的基础上合成苯佐卡因,在酯化反应中采用对甲苯磺酸为催化剂,利用
微波辐射技术合成对硝基苯甲酸乙酯。
工艺改进后,
反应时间大大缩短,
相应反
应阶段收率和目标产物收率有所提高。

E. 苯佐卡因实验中如何判断还原反应已经结束为什么呢

酯化时用到了浓硫酸,如果先还原,那么就是对氨基苯甲酸,一方面氨基和羧基反应,氨基和硫酸反应,另一方面,苯胺还原性较强,在浓硫酸的作用下会被氧化。

硝基在还原能力强的铁-稀硫酸溶液中被新生态的氢还原为还原的最高态,也就是氨基。酯化反应须在无水条件下进行,如有水进入反应系统中,收率将降低。无水操作的要点是:原料干燥无水;所用仪器、量具干燥无水;反应期间避免水进入反应瓶。

对硝基苯甲酸乙酯及少量未反应的对硝基苯甲酸均溶于乙醇,但均不溶于水。反应完毕,将反应液倾入水中,乙醇的浓度降低,对硝基苯甲酸乙酯及对硝基苯甲酸便会析出。这种分离产物的方法称为稀释法。

(5)苯佐卡因的合成实验装置图扩展阅读:

硝基还原方法很多,具体有:

(1)用金属加盐酸还原,常用金属是锌、铁等,适合对酸稳定的化合物;

(2)用催化氢化,如Pt、Ni等催化剂,温和还原的话(室温稍加压)可以只还原硝基。还有一些硝基苯的特征还原反应,如用锌在弱酸性条件下还原为苯基羟胺;在碱性条件下还原,水溶液得偶氮苯,醇溶液得氢化偶氮苯。

F. 苯佐卡因的合成中如何将产率提高到90%

由对硝基甲苯为原料合成对氨基苯甲酸乙酯(即苯佐卡因)时,在酯化反应过程中,一般都是用浓硫酸作为催化剂,苯佐卡因的收率比较低.本文研究常用路易斯酸作为催化剂,发现苯佐卡因的收率可提高到67%.
对甲基苯胺为原料合成苯佐卡因的多步反应进行了研究.解决了实验过程中出现的实验现象异常,产品纯化困难,产量低甚至没有产品等问题.在改进的实验条件下完成该实验,产品的产率高,实验的重现性好.
在较优合成路线的基础上进行试验研究,在酯化反应阶段利用微波辐射对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯.结果:酯化反应时间缩短为11min,酯化反应收率96.5%;工艺改进后,酯化和还原两个阶段的总收率达81.1%,有较大提高.
其他衍生物合成
将苯佐卡因通过酯键和甲基丙烯酸相连,合成了含苯佐卡因的可聚合单体(BM),BM自聚得到苯佐卡因高分子载体药物(PBM),并采用乳液聚合法制备了PBM纳米微球.PBM的结构经1H NMR和TEM表征.
以对硝基甲苯为原料分别经氧化、酯化和还原合成苯佐卡因,再由苯佐卡因与对氟苯甲醛反应生成一种新型苯佐卡因衍生物(4-甲酰基-4′-乙氧羰基二苯胺),经IR、1 H NMR和元素分析测试确认了其结构,并研究了其合成条件,讨论了反应温度、反应时间等因素对反应体系的影响.

G. 苯佐卡因的合成实验中制得对硝基苯甲酸乙酯在干燥时为什么又融化了对结果有何影响

omg 干燥的时候你是放在热热的地方了吧 空气里有水蒸气当然会水解融化了啊 干燥的时候 用金属刮刀搅拌或者干脆自然干得了 产率会降低的

H. 苯佐卡因的合成实验报告思考题

1.加入碳酸钠溶液的作用主要是洗去残留的反应物对硝基苯甲酸和乙醇,乙醇易溶于回水答,而对硝基苯甲酸也能与碱形成盐从而进入水相,而它们生成的酯在油相中,所以能分离纯化生成的酯,使其不含杂质.化学方程式很简单,电脑不好打,你自己应该会.
2.与第一步的作用相似,主要是为了提纯生成物
3.应该是用能生成沉淀的物质除去,试试H2S,这个不能确定,

I. 苯佐卡因的合成方法

由对硝基甲苯为原料合成对氨基苯甲酸乙酯(即苯佐卡因)时,在酯化反应过程中,一般都是用浓硫酸作为催化剂,苯佐卡因的收率比较低.本文研究常用路易斯酸作为催化剂,发现苯佐卡因的收率可提高到67%.
对甲基苯胺为原料合成苯佐卡因的多步反应进行了研究.解决了实验过程中出现的实验现象异常,产品纯化困难,产量低甚至没有产品等问题.在改进的实验条件下完成该实验,产品的产率高,实验的重现性好.
在较优合成路线的基础上进行试验研究,在酯化反应阶段利用微波辐射对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯.结果:酯化反应时间缩短为11min,酯化反应收率96.5%;工艺改进后,酯化和还原两个阶段的总收率达81.1%,有较大提高.
其他衍生物合成
将苯佐卡因通过酯键和甲基丙烯酸相连,合成了含苯佐卡因的可聚合单体(BM),BM自聚得到苯佐卡因高分子载体药物(PBM),并采用乳液聚合法制备了PBM纳米微球.PBM的结构经1H NMR和TEM表征.
以对硝基甲苯为原料分别经氧化、酯化和还原合成苯佐卡因,再由苯佐卡因与对氟苯甲醛反应生成一种新型苯佐卡因衍生物(4-甲酰基-4′-乙氧羰基二苯胺),经IR、1 H NMR和元素分析测试确认了其结构,并研究了其合成条件,讨论了反应温度、反应时间等因素对反应体系的影响.

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