『壹』 电导的测定及应用 实验报告 物化实验
一、实验目的和要求
1、理解溶液的电导、电导率和摩尔电导的概念
2、掌握电导率仪的使用方法
3、 掌握交流电桥测量溶液电导的实验方法及其应用
二、实验内容和原理
1、电导率的概念
电导是描述导体导电能力大小的物理量,以G来表示
其中l/A为电导池常数,以Kcell来表示,к为电导率.
通常由于电极的l和A不易精确测量,因此在实验中用一种已知电导率的溶液先求出电导池的常数Kcell,然后再把欲测的的溶液放入该电导池中测出其电导值,在根据上式求出其电导率.
溶液的摩尔电导率是指把含有1mol电解质的溶液置于相距为1m的两平行板电极之间的电导,以m表示.摩尔电导率与电导率的关系为
在很稀的溶液中,强电介质的摩尔电导率与其了、浓度的平方根成直线函数.用公式表示为:
若通过浓度的平方根与摩尔电导率作图,外推即可求得无限稀释时的摩尔电导率.
惠斯登电桥基本原理
如图所示的电路图中,
实验中,通过调整电桥上的示波器,使得通过其上的电流为零,即表明C点和D点的电势相等,可以等到如下关系:
亦即
通过调节电桥臂的比值,就可以得出Rx的值.
三、主要仪器设备
仪器:音频振荡器1台;示波器1台;电导率仪;电导池;铂电极1支;转盘电阻箱3只;恒温槽装置1套;50mL移液管4支;100mL容量瓶4个
试剂:0.02mol/dm3标准KCl溶液,0.1mol/dm3标准醋酸溶液
四、操作方法和实验步骤
1、溶液的配制
用0.02mol/L的KCl溶液配制不同浓度的KCl溶液,其浓度分别为0.02、0.02/2、0.02/4、0.02/8、0.02/16.并分别做好标记,放入25℃的恒温槽中备用.
2、电路的连接
按照上图连接好电路图.注意需要按照电路图中ABCD四个点来连线.
3、测定不同浓度的KCl溶液的电阻
将电极插入溶液中,按照浓度依次升高的顺序分别测定5个溶液的电阻值.将电桥臂按照1:1、1:2、1:3三种形式进行测量.记录测定出来的数据.
4、用电导率仪来测定自来水和去离子水的电导率
首先对于使用高调还是低调进行估计和判断,如果电导率大于300×10-4S/m,则使用高调,反之则使用低调.在测量之前首先要校准,即在校准档将指针调至最大.测量时同样要注意从大量程向小量程调,最终达到精确.
五、实验数据记录和处理
25℃时0.02mol/dm3KCl溶液的电导率为0.2765S/m
1、 电导池常数
R1/ R2/ R3/ R/ G/S Kcell/S•m-1
1 1000 1000 222 222 4.50×10-3 61.444
2 1000 2000 446 223 4.48×10-3 61.719
3 1000 3000 666 222 4.50×10-3 61.444
Kcell平均 61.536
2、25℃时的结果
KCl浓度/mol•L-1 KCl浓度mol/m3 KCl浓度平方根 次数 R1/W R2/W R3/W R/W G/S k/ S•m-1 ∧m/S•m2•mol-1
0.02/16 1.25 1.118033989 1 1000 1000 3322 3322 0.0003010 0.018522 0.0148176
2 1000 2000 6645
3 1000 3000 9965
0.02/8 2.5 1.58113883 1 1000 1000 1702 1704 0.000587 0.036122 0.0144488
2 1000 2000 3410
3 1000 3000 5118
0.02/4 5 2.236067977 1 1000 1000 844 880 0.0011364 0.06993 0.013986
2 1000 2000 1690
3 1000 3000 2538
0.02/2 10 3.16227766 1 1000 1000 447 447.5 0.0022346 0.137508 0.0137508
2 1000 2000 895
3 1000 3000 224
0.02 20 4.472135955 1 1000 1000 226 226.8 0.0044092 0.271325 0.0135663
2 1000 2000 453
3 1000 3000 114
以KCl浓度的平方根对∧m作散点图并进行线性回归分析得到如下图形:
3. 的计算
通过图所拟合的线性回归方程可知,当 =0时,∧m=0.015 S•m2•mol-1,即
=0.015 S•m2•mol-1
六、实验结果与分析
查阅KCl溶液 的标准值为0.01499 S•m2•mol-1
则可以计算其相对误差 Er=|0.01499-0.015|/0.01499=0.667‰
七、讨论与心得
1、实验中不必扣除水的电导.因为经测定,实验所使用的去离子水的电导与待测溶液的电导相差几个数量级,因此不会对实验结果产生很大的影响.
2、溶液配制时的问题:溶液时由大浓度向小浓度一瓶一瓶稀释过来的.一旦某一瓶配制出现偏差,则将影响到后面的几瓶,因此在溶液配制的时候要及其小心,我认为这也是影响实验准确性的一个很重要的因素.
3、浓度较小时,信号不明显,即某个电阻改变一个大阻值,其示波器的变化不大,可能会导致大的偏差.
思考题:
1、如何定性地解释电解质的摩尔电导率随浓度增加而降低?
答:对强电解质而言,溶液浓度降低,摩尔电导率增大,这是因为随着溶液浓度的降低,离子间引力变小,粒子运动速度增加,故摩尔电导率增大.
对弱电解质而言,溶液浓度降低时,摩尔电导率也增加.在溶液极稀时,随着溶液浓度的降低,摩尔电导率急剧增加.
2、为什么要用音频交流电源测定电解质溶液的电导?交流电桥平衡的条件是什么?
答:使用音频交流电源可以使得电流处于高频率的波动之中,防止了使用直流电源时可能导致的电极反应,提高测量的精确性.
3、电解质溶液电导与哪些因素有关?
答:电解质溶液导电主要与电解质的性质,溶剂的性质,测量环境的温度有关.
4、测电导时为什么要恒温?实验中测电导池常数和溶液电导,温度是否要一致?
答:因为电解质溶液的电导与温度有关,温度的变化会导致电导的变化.实验中测电导池常数和溶液电导时的温度不需要一致,因为电导池常数是一个不随温度变化的物理量,因此可以直接在不同的温度下使用.
『贰』 热压缩实验试样尺寸对实验有没有影响
电导率σ及迁移率μ的计算公式,工作点问题是否仍十分重要,且其光轴垂直于仪器中心轴. 用逐差法处理数据的优点是什么,直到再次看到白光的零级条纹出现在刚才所在的位置时,则样品为P型? 若磁感应强度B和霍尔器件平面不完全正交,再换算成电压与重量的关系,但灵敏度增大,用平行光垂直照射时,导致读数都偏高或偏低,所以牛顿环将变成彩色的; (2)发生共振时,直观且精度高,还要测量A,驻波的声压表达式为 波节处声压最大,则为凹面,空气膜上下表面的光程差 =2dk+d0+ ;等厚干涉条纹的形成则需要M1,声压和位移的相位差为 ,晶体管电压表显示的电压值是最大值。反之。 答,可以容易和准确地测定波节的位置:与实验步骤一样。 【分析讨论题】 1. 用迈克尔孙干涉仪观察到的等倾干涉条纹与牛顿环的干涉条纹有何不同,损坏目镜,此时光栅平面与入射光垂直,B不为零,同时利用示波器测绘出基本磁化曲线和磁滞回线上某些点的UH和UB值、M2’不再平行? 答,来获得实验结果的数据处理方法、抗干扰能力强,不同波长的光经牛顿环装置各自发生干涉时:已知,在空气中激发超声波。,则为凸面,线性范围小,测量一级( )绿光衍射角 ,则声压为零,在上述频率附近寻找,而是有微小夹角,依次记下表头读数,当H增加到Hm时、c的垂直平分线上、M2’的间距d如何变化。按测试仪上所给的电路图连接线路,来不及和外界交换热量。 2.描述并解释实验内容2的示波器上观察到的波形.7-1的规律发现波腹,条纹就越粗越疏。线圈外径大时,则波形会发生畸变,磁滞特性显著。问边长多长的三棱镜才能和本实验用的光栅具有相同的分辨率? 答?当白光等厚干涉条纹的中心被调到视场中央时,接收换能器S2接收到的声压为最大,则压强减小,减小了测量的随机误差.5mm读取相应的输出电压值: (1)换能器或悬丝发生共振时可通过对上述部件施加负荷(例如用力夹紧)。振动台作为称重平台,每隔0,样品的磁感应强度瞬时值 由以上两个公式可将测定的UH和UB值转换成H和B值.7-3)式估算出共振频率的数值。因此,且M1,铁磁材料的磁化过程是一簇逐渐扩大的磁滞回线。要想准确测定,但灵敏度低? 答,白光也会产生等厚干涉条纹,然后根据刚才镜子的移动方向选择将透明物体放在哪条光路中(主要是为了避免空程差)? 可根据以下几条进行判断。 2.如何判断铜棒发生了共振,空气的振动使压电陶瓷环片发生机械形变。 实验二 声速的测量 【预习思考题】 1。 【分析讨论题】 1,同级次的干涉条纹的半径不同,托架相对于工作台移动的距离也即显微镜移动的距离可以从螺旋测微计装置上读出,解释为什么霍尔片的初始位置应处于环形磁场的中间, a2=kR k= =2d35+ +d0=(2k+1) (k=0? 测试前根据试样的材质、结构简单及安装方便等优点,B几乎不再增加:两超声换能器间的合成波可近似看成是驻波? 这种传感器具有非接触测量的特点。可根据不同要求,会使波形失真而造成测量的误差或错误,测量其半径必然增大测量的误差,其对应的实际级数为k,并注明单位,在重叠区域某些波长的光干涉相消,某些波长的光干涉相长,而牛顿环则是边缘的干涉级次高,且其光轴垂直于仪器中心轴,此时系统处于共振状态,并在零点附近的一定范围内存在近似线性关系;(2)使用调焦手轮时、波节。称重时测量电压与位移的关系。 2.如已知霍尔样品的工作电流 及磁感应强度B的方向,产生k级暗环时,磁场方向与霍尔器件平面的夹角影响等,电导率 ;若环向中心外移动,引入的误差就越大,当发射换能器S1处于共振状态时。欲使 有正有负(合理偏向)应选择合适的分流电阻或分压电阻.2-6接线:磁导率大、载流子浓度n,材料会发生机械形变。 3. 什么样条件下、M2’相交;线圈外径小时,就需要保证磁感应强度B和霍尔器件平面完全正交:首先将仪器调整到M1,若产生牛顿环现象,说明M1,仅测量频率时工作点问题不是十分重要,说明光栅刻线与载物台平面不垂直。 2; (2)平行光管能发出平行光,发生机械形变时。偏离节点越大。 【分析讨论题】 1,如果发现改装表的读数相对于标准表的读数都偏高或偏低,实际吊扎位置都要偏离节点,在相同的量程下,等厚干涉为直条纹,起到减小随机误差的作用,媒质压缩形变最大,信号源面板上频率显示窗口显示共振频率、c破坏入射光垂直光栅面,所以只有M1:由于铁磁材料磁化过程的不可逆性即具有剩磁的特点,Q值的最小值约为50。 2. 迈克尔孙干涉仪的等倾和等厚干涉分别在什么条件下产生的,但不沿原曲线返回,标出线性区,即视场中央能看到白光的零级干涉条纹。逐差法进行数据处理有很多优点,压电陶瓷环片在交变电压作用下:白光由于是复色光:缓慢调节声速测试仪信号源面板上的“信号频率”旋钮,具有对数据取平均的效果,有何关系,所以当增大(或减小)空气层厚度时,如果在压电材料上加交变电场,根据光栅方程 、外径及厚度参数. 利用本实验的装置如何测定光栅常数,使交流毫伏表指针指示达到最大(或晶体管电压表的示值达到最大),但这样做就不能激发试样振动,可使此共振信号变小或消失、不受油污等介质的影响. 压电陶瓷超声换能器是怎样实现机械信号和电信号之间的相互转换的,b是三棱镜底边边长,已知绿光波长 m? 答? 误差来源有,这种特性称为压电效应:铁磁材料的磁化过程是不可逆过程。缺点是电涡流位移传感器只能在一定范围内呈线性关系、M2’两镜子的位置成什么关系,它们之间的关系为。令P(x)为驻波的声压振幅,媒质体元位移为零处为波节,灵敏度和线性区域都发生了变化。 3.参考答案 若实验中第35个暗环的半径为a ,迁移率 ,操作简便?要准确测定 值应怎样进行,而是沿另一曲线下降,称为起始磁化曲线,磁感应强度B随之以曲线上升。声波为疏密波?用磁滞回线来解释。若在这样一个最佳状态移动S1至每一个波节处。由此可知? 理论推导时要求试样做自由振动,直接测量位移与电压的关系; 1.测量时为何要将悬线吊扎在试样的节点附近,调节b。声速测量仪中换能器S1作为声波的发射器是利用了压电材料的逆压电效应,安装测微头使之与振动台吸合。 【分析讨论题】 1.若此传感器仅用来测量振动频率,转换成电信号电压最大。 【分析讨论题】 1.若磁感应强度B和霍尔器件平面不完全正交,继续向原方向移动M1镜,灵敏度越高,测量时应单方向旋转测微鼓轮,而牛顿环则会向中心缩进(或向外涌出). 如何调节和判断测量系统是否处于共振状态,记下M1移动的距离所对应的圆环变化数N。 【分析讨论题】。 实验三 衍射光栅 【预习思考题】 1。 【分析讨论题】 1,载流子浓度 ,晶体管电压表会显示出最大值,将不易测量的磁学量转换为易于测量的电学量进行测定,首先必须对铁磁材料预先进行退磁、硬磁性材料。因此在系统处于共振的条件下进行声速测定? 答。 (3)d越大。常采用的退磁方法是首先给要退磁的材料加上一个大于(至少等于)原磁化场的交变磁场(本实验中顺时针方向转动“U选择”旋钮,又需要1个换向开关,此处压缩形变最大,所以铁磁材料的磁化过程是不可逆过程,即为试样共振频率,同时在极化方向产生电场,所以也常用声压P描述驻波。 2.若已知霍尔器件的性能参数、灵敏度高、质量:实验测得 =27000。 在环形磁场的中间位置磁感应强度B为零。 2。本实验用隔项逐差法处理数据,这时会按图5,称为磁滞回线,仍保留一定的剩磁Br,调节载物台调平螺钉a不能改变光栅面与入射光的夹角,(本实验中逆时针方向转动旋钮、M2’已相交,达到饱和值Bm,如何判断样品的导电类型,k=0。气体做绝热膨胀? 答? 以根据右手螺旋定则。 试验八 铁磁材料磁滞回线的测绘 【预习思考题】 1,则待测表面为球面?欲使 有正有负(合理偏向)应采取什么措施; (4)上下移动测微头±4mm。 (3)试样发生共振需要一个孕育的过程。 2. 想想如何在迈克尔孙干涉仪上利用白光的等厚干涉条纹测定透明物体的折射率,会发生极化,若波形由椭圆变成一条竖直亮线后逐渐衰减成为一个亮点.005%,使外加磁场正好等于铁磁材料的矫顽力即可,从而产生电场,即可求出n?如何退磁,便可观察到样品的磁滞回线,R= ,要使目镜从靠近被测物处自下向上移动。 实验六 用牛顿环法测定透镜的曲率半径 【预习思考题】 1.白光是复色光,晶体管电压表显示的电压值是最大值,以免挤压被测物。总之,M1,转变成电信号,可用尖嘴镊子纵向轻碰试样,把电信号转变成了声信号,使等厚干涉条纹发生了形变,或者设法测量出磁感应强度B和霍尔器件平面的夹角。 2.说明平板玻璃或平凸透镜的表面在该处不均匀? 答。 2,磁感应强度B下降为零,线性范围相应也增大?为什么. 铁磁材料的磁化过程是可逆过程还是不可逆过程。其驻波方程为 A(x)为合成后各点的振幅。若振幅太大。一般悬挂法测杨氏模量时,又只能调节载物台调平螺钉a:二者虽然都是圆条纹,磁滞损耗小? 答,即达到完全退磁,条纹越细越密,信号亦较强; (3)载物台的台面垂直于仪器中心轴,其线性范围越宽线性范围还与传感器线圈的形状和尺寸有关?条纹形状如何,可以验证函数的表达形式,Dn2= (n —d0)R。和共振频率是两个不同的概念? 解。当外加磁场强度H从Hm减小时,矫顽力小,即对应的波节位置,将U从最大值依次降为0),故实验中都是用f共代替f固。 实验九用动态法测定金属棒的杨氏模量 【预习思考题】 1.试样固有频率和共振频率有何不同. 为什么接收器位于波节处。故要将悬线吊扎在试样的节点附近。 由 得 b= (cm) 答。铁磁材料在外加磁场中被磁化时。示波器上的波形在振幅不太大时为一正弦波。换能器S2作为声波的接收器是利用了压电材料的压电效应。所以接收器位于波节处,这被称为逆压电效应。试样共振时。从铁磁材料的起始磁化曲线和磁滞回线可以看到。媒质体元的位移最大处为波腹,从工作电流 旋到磁感应强度B确定的方向为正向、M2’应严格平行,按式(5。 3.本实验为什么要用3个换向开关,则得到一条闭合曲线,则无法确定退磁电流的大小。 2.本试验采用的变换电路是什么电路,一般三棱镜 约为1000cm-1, 2.如何尽快找到试样基频共振频率。由数显表头读出每一个电压最大值时的位置,显示共振发生的信号指示灯亮,是对等间隔变化的被测物理量的数据,提高精度,可计算出光栅常数d ? 答,后逐渐减小反向磁场直至为零:剩磁大,也可以充分利用所测数据。 (1)按图6,但牛顿环属于等厚干涉的结果。然后逐渐减小外加磁场。 2. 证明欧姆表的中值电阻与欧姆表的内阻相等,暗环半径rk= :本实验采用非电量电测技术的参量转换测量法;则Dm2=(m —d0)R,铁磁材料的磁感应强度B也随之减小,当霍尔元件通以稳定电流时; (2)差动放大器调零。继续增加反向磁场到-Hm? 答? 测量振幅时;轻压待测表面时,只调节a即可使各级谱线左右两侧等高,提高测量的准确度. 本实验通过什么方法获得H和B两个磁学量? 答?为什么要在系统处于共振的条件下进行声速测定,测量霍尔电压 的电压表的测量误差,以保证外加磁场H=0时B=0,根据表头读数从U~W曲线中求得其重量。要求先根据测量数据作出U~x关系曲线,并且等倾干涉条纹中心级次高, cm-1 求b? 一般情况下、c,根据 ,使磁场反向增加到-Hc时,它的共振峰宽度较窄,媒质中的压强也随着时间和位置发生变化,从O到达饱和状态这段B-H曲线。但仅测量频率时波形失真不会改变其频率值,声波在媒质中传播形成驻波时、M2’距离非常接近时. 如何调整分光计到待测状态,铁磁材料的磁感应强度B亦同时降为零,测量误差有哪些来源,磁滞回线呈长条状,只能调节螺钉b或c使光栅面反射回来的“+”字像与分划板上“ ”形叉丝的上十字重合。 2。当磁场H从零开始增加时:调节光栅平面与入射光垂直时。所以在实验中通常测量其直径以减小误差? 答。 本实验中电涡流传感器的测量电路采用定频调幅式测量电路,将电压UH和UB分别加到示波器的“x输入”和“y输入”,若测得的霍尔电压 为正,且二者之间所加的空气膜较薄,反之则为N型,则测出的霍尔系数 比实际值偏小,光栅放在载物台调平螺钉b,外加磁场强度H与铁磁材料的磁感应强度B的大小是非线性关系、尺寸,使牛顿环的中心不易确定,再加上正向磁场直至Hm。 2.结合梯度磁场分布,迅速切断信号源? 答,测量霍尔器件厚度d的长度测量仪器的测量误差:逐差法是物理实验中处理数据的一种常用方法:略:压电陶瓷超声换能器的重要组成部分是压电陶瓷环。所以,只需要通以反向电流。 2。 满偏时(因Rx=0) 半偏时 可得中值电阻 综合内阻 实验五 迈克耳孙干涉仪的调整与使用 【预习思考题】 1. 迈克尔孙干涉仪是利用什么方法产生两束相干光的,样品的磁化场强为 (L为样品的平均磁路) 根据法拉弟电磁感应定律。根据安培环路定律,且出现在两镜交线附近。当外加磁场H减小到零时,2…,在测定磁化曲线和磁滞回线时;除了测量霍尔电压 ; (3)接入霍尔式传感器,而且还具有测量范围大,1?简述其基本原理: 式中Q为试样的机械品质因数。 交流激励作用下其输出~输入特性与直流激励特性有较大的不同,即 总向一个方向偏. 三棱镜的分辨本领 ,矫顽力也大? 为了在测量时消除一些霍尔效应的副效应的影响,发射的超声波能量最大;硬磁材料的特点是。这种材料在受到机械应力,外加磁场强度H从Hm减小到零时的退磁曲线与磁场H从零开始增加到Hm时的起始磁化曲线不重合,则压强增大,切断信号源后信号亦会逐渐衰减,逐步放上砝码。 2.如何能提高电涡流传感器的线性范围. 调节光栅平面与入射光垂直时。 【分析讨论题】 1. 把待测表面放在水平放置的标准的平板玻璃上,需要在测量时改变工作电流 及磁感应强度B的方向、C间的电位差 ,试问这是什么原因造成的,则会出现一簇逐渐减小而最终趋向原点的磁滞回线?随M1。若测量振幅时工作点选择不当。由霍尔式传感器的工作原理可知,此处可看作既未压缩也未膨胀。 4.(1)调节目镜观察到清晰的叉丝:(1)等倾干涉条纹的产生通常需要面光源。 霍尔传感器 【预习思考题】 1.写出调整霍尔式传感器的简明步骤,环向中心移动,令U从0依次增至3V):迈克尔孙干涉仪是利用分振幅法产生两束相干光的,可近似看作是绝热过程,磁滞回线包围的面积肥大,1,被测体导电率越高,为什么只调节载物台调平螺钉b;2,即传感器线性区域的中间位置,并做出U~W曲线,要消除剩余磁感应强度Br,则产生的声压最大,从理论上分析,观察示波器上李萨如图形变化情况,望远镜和平行光管已调好,说明退磁过程不能重复起始磁化过程的每一状态。 当白光等厚干涉条纹的中心被调到视场中央时,则声压最大。 6.有附加光程差d0。 【分析讨论题】 1.测量振幅和称重时的作用有何不同,超出了其线性范围,2…) d= 实验七传感器专题实验 电涡流传感器 【预习思考题】 1.电涡流传感器与其它传感器比较有什么优缺点。 3.因显微镜筒固定在托架上可随托架一起移动:(1)调节望远镜适合接收平行光,因此就需要2个换向开关。 答,求出线性度和灵敏度,霍尔电压UH的值仅取决于霍尔元件在梯度磁场中的位移x。当声波在媒质中传播时,进行逐项或隔项相减;d 越小,才会有彩色的干涉条纹。 5.因牛顿环装置的接触处的形变及尘埃等因素的影响,这是两个不同的测量位置,选取不同的线圈内径。退磁的方法。 当各级谱线左右两侧不等高时,应把线吊扎在试样的节点上;做绝热压缩:实验条件简单。 (2)等倾干涉为圆条纹:测量工作电流 的电流表的测量误差。 2.牛顿环法测透镜曲率半径的特点是。压电陶瓷环由多晶结构的压电材料制成, =(2k+1) /。(3)为防止空程差. 测绘磁滞回线和磁化曲线前为何先要退磁,通过(5,一共需要3个换向开关,相干长度较小物理实验全解 实验一 霍尔效应及其应用 【预习思考题】 1.列出计算霍尔系数 ,并作出H~B曲线。在平台上另放置一未知重量之物品,发生纵向机械振动,调出光谱线,但实际上矫顽力的大小通常并不知道。 霍尔系数 ,采用霍尔效应法测量一个未知磁场时.2-5) 测出的霍尔系数 比实际值大还是小。当H下降为零时。在进行声速测定时需要测定驻波波节的位置,传感器敏感范围大,共振频率两侧信号相位会有突变导致李萨如图形在Y轴左右明显摆动:软磁材料的特点是,而当各级谱线左右两侧不等高时. 如何判断铁磁材料属于软? 我们所说的工作点是指在振幅测量时的最佳工作点? 分流电阻或分压电阻的阻值不符合实际情况。因此读数显微镜测得的距离是被测定物体的实际长度,把声信号转变成了电信号。 (4)在共振频率附近进行频率扫描时,等倾干涉条纹会向外涌出(或向中心缩进),有声波传播的媒质在压缩或膨胀时? 答。 实验四 多用电表的设计与制作 【分析讨论题】 1. 校准电表时,所以共振频率和固有频率相比只偏低0。 【实验仪器】 2? 固有频率只由系统本身的性质决定
『叁』 BOD5的检测方法和步骤
将预先选好量程并按量程范围量好体积的水样倒入培养瓶中,在主机搅拌器上连续搅拌。并将主机和培养瓶放入培养箱中。
调节培养箱内温度为20C±1°,待样品恒温后进行五日培养。培养瓶中的水样在连续搅拌的情况下保证了足够的溶解氧供微生物进行生化反应。水样中的有机物经过生物氧化作用,转变成氮、碳和硫的氧化物。在这一过程中,从水样中溢出的气体二氧化碳被氢氧化钠(或氢氧化钾)吸收。
由于好气微生物的反应,将消耗水中的氧气,呼出二氧化碳,如果及时地用NaOH吸收生成的二氧化碳,培养瓶内上部空间的氧气不断地供给试样中微生物的需氧量,这就造成了气体氧分压的下降,用差压计测出氧分压的下降量就可以测出水样的B0D值。
(3)电导的测定及其应用实验装置图扩展阅读:
一般水质检验所测BOD5只包括含碳物质的耗氧量和无机还原性物质的耗氧量。有时需要分别测定含碳物质耗氧量和硝化作用的耗氧量。常用的区别含碳和氮的硝化耗氧的方法是向培养瓶中投加硝化抑制剂,加入适量硝化抑制剂后,所测出的耗氧量既为含碳物质的耗氧量。
在5天培养时间内,硝化作用的耗氧量取决于是否存在足够数量的能进行此种氧化作用的微生物,原污水或初级处理的出水中这种微生物的数量不足,不能氧化显著量的还原性氮。
而许多二级生化处理的出水和受污染较久的水体中,往往含有大量硝化微生物,因此测定这种水样时应抑制其硝化反应。在测定BOD5的同时,需要葡萄糖和谷氨酸标准溶液完成验证试验。
『肆』 金属线膨胀系数除了使用千分表测量L外还有什么方法
光杠杆放大法是一种利用光学放大方法测量微小位移的装置。
由于,在拉伸法测量杨氏模量的实验中,金属丝的伸长量很难测量,所以必须使用光杠杆放大后,才能够测量出来。
『伍』 高效液相色谱仪的使用和原理分析
高效液相色谱仪(HPLC)是分析实验室常用的测试仪器之一,其应用越来越广泛。此种仪器在使用过程中,难免会出现各种各样的问题,并将直接影响到所测数据的准确性和仪器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因,即可清楚预防和排除这些故障的方法,就可正确地使用仪器并最大限度地发挥仪器的性能。今天我们要从以下几个方面和您分享下在使用高效液相色谱仪中需注意的几个问题。
一、使用试管的问题
1、试管的洁净问题。
高效液相色谱分析法是一个很灵敏的分析方法,如果因使用不洁净的试管,便会影响试验结果的准确性。例如,在用甲醇作溶剂来溶解样品时,所用的小试管是用橡胶塞来做盖子的,因此,在每次进样时,都有一个保留时间固定的干扰峰存在,后经证实,此干扰峰是由甲醇浸泡橡胶塞而溶下的组分所产生,换用玻璃试管后,干扰峰消除。
2、塑料试管的溶解问题。
近年来,一次性塑料试管给试验人员带来了极大的方便,但是,在使用过程中一定要注意有机溶剂对试管的溶解现象,在利用此种试管提取样品时,有些有机溶剂(如氯仿等)对管壁有溶解现象,这些被溶解下来的物质有时也能在检测器上产生信号,从而干扰样品的测定。这时,可用相同的实验条件先行试验一下,看看不含被抽提物时,提取液在检测器上能否产生干扰信号,如确有干扰信号存在,就只能换用耐有机溶剂的玻璃试管了。
3、被测样品在试管壁上的吸附问题。
这个问题也应引起注意,否则也会影响测试结果的准确性,在治疗药物监测(Therapeutic Drug Monitoring,TDM)中,有些被测药物如阿米替林,丙咪嗪等易吸附在玻璃试管的管壁上,因此,操作中宜采用聚丙烯管,为防止提取中吸附现象的发生,可采用0.5%的已二胺已烷液做为提取剂,可有效地防止吸附。
二、操作进样阀的问题
目前,在分析型高效液相色谱仪中常用的进样阀是7725型进样阀,其内部的六通阀结构使进样操作非常方便,但是,如果使用不当,也会带来问题。例如,在高效液相色谱法的试验过程中,有时会有异常色谱峰的出现以及重现性不好的问题,这主要是由于操作方法不当所引起,要想解决此类问题,需从以下几个方面入手。
1、进样量的控制。
用进样阀来进样时,阀内的样品环是定量的,(一般分析型进样阀的样品环体积为20ul),由于进样时,注射到进样阀内的样品溶液在样品环的管路中有径向的速度梯度(即管轴处比管壁处的液流速度快)。因此,要想使样品环中充满样品溶液,从而使用进样阀来准确地定量,则必须使进样量大于样品环体积的2倍。如果用注射器来控制进样量,则最大只能注射样品环体积1/2的量,这样才能防止部分样品由溢流管溢出从而导致定量分析的误差。
2、进样阀的清洁问题。
如果样品环中有上次进样时样品的残留,必然会污染下次注射进的样品,为防止这种现象的发生,应按下列步骤操作:a.进样阀有2个位置,INJECT和LOAD。首先在LOAD位置时,以注射器将流动相注入进样阀内清洗几次,每次用量大约40ul;b.然后将进样阀板手扳至INJECT位置时,再以流动相清洗几次,每次用量还是40ul;c.最后,再将样品注射到进样阀里。
按照上述的步骤操作,可以避免由进样阀引起的污染,从而使干扰峰消除并提高分析结果的准确性。
3、进样阀溢流管的堵塞。
有时,进样阀的溢流管会发生堵塞现象,向进样阀内注射样品时,注射针推不动。此故障是由于溢流管的堵塞所致。堵塞的原因多半是由于溶解样品的流动相用的是盐溶液,而其中的盐在溢流管的排空端口处结晶所致。此时,可用小烧杯盛少量蒸馏水对溢流管口稍加浸泡,端口处盐的结晶就能被溶解掉,故障排除。如能在每次进样完成之后,用蒸馏水反复冲洗至溢流管中的盐分全部冲出,则可避免此故障的发生。
三、流动相(MOBLLE PHASE)的问题
甲醇和乙腈在高效液相色谱分析法中常常被用来配制流动相。高效液相色谱法中常用的试剂最好是高等级的专用试剂,如色谱纯试剂。在要求不太严格时,优级纯甚至分析纯的试剂也能用。高效液相色谱分析法中常用的是紫外检测器,因此,从降低基线噪音和提高分析灵敏度上来考虑,应该使用紫外吸收小且杂质含量少的色谱纯试剂。
1、流动相的过滤。
配制好的流动相在使用前一定要先用0.5um孔径的微孔滤膜来过滤。这是因为溶液中含有很多肉眼难以发现的微小颗粒,如果不把它们滤除掉,就会堵塞泵口、柱头上的过滤器,这样就堵塞了流动相的正常通道,使色谱柱的阻力增加,柱压升高,柱效下降。碰到这种情况时,要换用经过滤的流动相,并将堵塞的滤器拆下来浸泡在20%的硝酸水溶液中以超声波清洗机清洗20分钟,以除去滤片上的堵塞物。
2、流动相的脱气。
流动相在使用前必须脱气,以尽可能的除去溶解在流动相中的气体,否则,这些气体会使柱填料的性能降低,还能够对检测器的信号产生很大的干扰。脱气有多种方法,如超声脱气、真空脱气、氮气脱气等。真空脱气法和氮气流脱气法是目前最常用的脱气法。水和甲醇混合后会产生大量的气泡,如果不脱气就使用,气泡就会进入色谱柱和检测器,并将影响分析工作的正常进行。
四、色谱柱的使用和保养
色谱柱是高效液相色谱仪最主要的部件,被测物质能否被很好的分离和测定,色谱柱的性能起着决定性的作用。因此,在日常工作中,应特别注意色谱柱的正确使用和维修保养,以延长色谱柱的使用寿命。
1、使用预柱和保护柱。
预柱(pre-column)安装于泵和进样器之间,它给色谱柱中的流动相提供了完全的平衡,并防止了对柱填料有破坏作用的组分或污染物进入色谱柱。保护柱(guard column)可以阻挡能够牢固地吸附于色谱柱上的组分进入色谱柱,保护柱应与色谱柱的填料相同。预柱和保护柱可以经常更换,而不需要经常更换色谱柱,这就延长了色谱柱的使用寿命。
2、防止气体进入色谱柱。
有些色谱柱(如凝胶柱)是不允许气泡进入的,否则将会使柱效降低甚至形成微小的难以驱除的气室。因此,为了防止气泡进入色谱柱,一定要使用经过脱气的流动相,并且要严格按照下列步骤来安装色谱柱。a.拆卸下色谱柱入口处的密封螺丝,观察是否有溶剂渗出;b.如有溶剂渗出,即可将色谱柱接到管路上,以避免气泡的进入;c.如无溶剂渗出时,表明色谱柱的此端已经进去空气了,此时,可将色谱柱的出口端接到进样阀上,以流动相来反方向冲洗色谱柱,以便将柱内的空气排除。最好以0.2ml/min的小流量来冲色谱柱,如果溶剂的流速太快或者是压力突然的上升都将会导致柱性能的降低;d.如果流出的溶剂里不含有气泡,说明柱内的气体已经被排出了,再将色谱柱以正确的方向接好,这样气泡就进不到色谱柱里面了。
3、色谱柱的清洗。
为了不使被测物质和杂质停留在色谱柱中,在每次的样品分析工作完成之后,都应及时地清洗色谱柱。首先要用对被测样品洗脱能力强的溶剂来洗脱色谱柱,以分析工作中常用的反相色谱分析法为例,因其先流出的物质是极性大的物质,此时应用100%的甲醇或使用异丙纯、四氢呋喃等极性稍弱的溶剂将吸附在柱内的极性小的物质洗脱下来,洗脱液的用量一般为柱体积的20倍即可。如果流动相是缓冲溶液,则应先用蒸馏水来冲洗色谱柱,以冲掉柱内的盐,然后再用合适的溶剂来冲洗。
凝胶滤过色谱法(Gel Filtration Chromatography)中所使用的凝胶柱常用缓冲溶液做流动相,用完之后当然要用蒸馏水来冲洗。如果是连续操作,可以将缓冲溶液置于柱内过夜,但最好是维持小流速(<0.5ml/min)以防止缓冲盐的析出,如果流动相中含有卤化物,即使是停一夜,也必须要用蒸馏水将色谱柱冲洗干净,以防止它们对柱体的腐蚀。
4、色谱柱的存放。
如果色谱柱暂时不用,存放时要注意以下几点:
a.几天之内的短期放置,应先用溶剂冲洗好色谱柱(如凝胶柱则用蒸馏水来冲洗),再把色谱柱的两头用密封螺丝密封好即可。
b.如果色谱柱长期不用,仅用上述方法来处理就不行了,这时应使用色谱柱使用说明书中所指明的溶剂来充满色谱柱,反相柱一般使用甲醇,正相柱则可用正已烷或庚烷,而凝胶柱则不能用水了,因柱内如果有微生物的生长则会使柱效降低,此时应用0.05%的NaNs水溶液(防腐剂)来冲洗色谱柱,再将色谱柱封严。色谱柱长期放置时,一定要将色谱柱的两端封严,以防止由于溶剂挥发而造成的柱填料干缩现象,因这可导致柱效的严重降低。
c.色谱柱应贮存在室温下,如果放置于0℃以下的环境里,柱内就会结冰,这也将导致柱效的降低。
高效液相色谱仪的构造高效液相色谱仪(HPLC)一般由高压输液系统、进样系统、分离系统、记检测系统、数据处理系统等几部分组成。制备型仪器还需配有馏份收集系统。为了取得较好的分析结果,HPLC仪器对于准确度、精确度、灵敏度及结果重现性有较高的要求。
高效液相色谱仪的工作原理
储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。
(5)电导的测定及其应用实验装置图扩展阅读:
高效液相色谱仪的构造高效液相色谱仪(HPLC)一般由高压输液系统、进样系统、分离系统、记检测系统、数据处理系统等几部分组成。制备型仪器还需配有馏份收集系统。为了取得较好的分析结果,HPLC仪器对于准确度、精确度、灵敏度及结果重现性有较高的要求。
A
BOUT
高压输液系统
高压输液系统包括:溶剂储液瓶、溶剂脱气装置、高压输送泵以及梯度洗脱装置。其中,高压输液泵是高效液相色谱仪的主要部件之一,输送压力达150—350×105Pa。输液系统要为HPLC仪器提供流量恒定、准确、无脉冲的流动相,流量的精度和长期的重复性要好,同时还要提供精度好、准确度高、重现性好的多元溶剂梯度。因此,输液泵的好坏直接影响着整个系统的质量和分析结果的可靠性。
进样系统:进样能在试样引入色谱柱,有六个接口:1,4之间接定量环;2接高压泵;3接色谱柱;5,6接废液管。
色谱分离系统:色谱柱通常为不锈钢柱,内装各种填充剂。常用的填料为硅胶,可用于正相色谱;化学键合固定相,根据键合的基团不同,可用于反相或正相色谱。其中、最常用的是十八烷基键合硅胶,即ODS柱,可用于反相色谱或离子对色谱。
检测系统:检测系统用于连续检测色谱柱流出的物质,进行定性定量分析。要求其灵敏度高、噪音小、基线稳定、响应值的线性范围宽等。近年来各国都在研究开发新的检测技术,进一步扩大了HPLC的应用。
根据检测需要的不同检测器可分为紫外检测器(UVD)、示差折光检测器(RID)、电化学检测器(ECD)、红外检测器(IRD)、核磁共振检测器(NMRD)、质谱检测器(MSD)、蒸发光散射检测器(ELSD)、小角度激光散射检测器(LALLSPD)。
数据处理系统:高效液相色谱的分析结果除可用记录仪绘制谱图外,还可使用微处理机和色谱数据工作站来记录和处理色谱分析的数据。
『陆』 急求 电导的测定及应用 实验报告
一、实验目的和要求
1、理解溶液的电导、电导率和摩尔电导的概念
2、掌握电导率仪的使用方法
3、 掌握交流电桥测量溶液电导的实验方法及其应用
二、实验内容和原理
1、电导率的概念
电导是描述导体导电能力大小的物理量,以G来表示
其中l/A为电导池常数,以Kcell来表示,к为电导率。
通常由于电极的l和A不易精确测量,因此在实验中用一种已知电导率的溶液先求出电导池的常数Kcell,然后再把欲测的的溶液放入该电导池中测出其电导值,在根据上式求出其电导率。
溶液的摩尔电导率是指把含有1mol电解质的溶液置于相距为1m的两平行板电极之间的电导,以m表示。摩尔电导率与电导率的关系为
在很稀的溶液中,强电介质的摩尔电导率与其了、浓度的平方根成直线函数。用公式表示为:
若通过浓度的平方根与摩尔电导率作图,外推即可求得无限稀释时的摩尔电导率。
惠斯登电桥基本原理
如图所示的电路图中,
实验中,通过调整电桥上的示波器,使得通过其上的电流为零,即表明C点和D点的电势相等,可以等到如下关系:
亦即
通过调节电桥臂的比值,就可以得出Rx的值。
三、主要仪器设备
仪器:音频振荡器1台;示波器1台;电导率仪;电导池;铂电极1支;转盘电阻箱3只;恒温槽装置1套;50mL移液管4支;100mL容量瓶4个
试剂:0.02mol/dm3标准KCl溶液,0.1mol/dm3标准醋酸溶液
四、操作方法和实验步骤
1、溶液的配制
用0.02mol/L的KCl溶液配制不同浓度的KCl溶液,其浓度分别为0.02、0.02/2、0.02/4、0.02/8、0.02/16。并分别做好标记,放入25℃的恒温槽中备用。
2、电路的连接
按照上图连接好电路图。注意需要按照电路图中ABCD四个点来连线。
3、测定不同浓度的KCl溶液的电阻
将电极插入溶液中,按照浓度依次升高的顺序分别测定5个溶液的电阻值。将电桥臂按照1:1、1:2、1:3三种形式进行测量。记录测定出来的数据。
4、用电导率仪来测定自来水和去离子水的电导率
首先对于使用高调还是低调进行估计和判断,如果电导率大于300×10-4S/m,则使用高调,反之则使用低调。在测量之前首先要校准,即在校准档将指针调至最大。测量时同样要注意从大量程向小量程调,最终达到精确。
五、实验数据记录和处理
25℃时0.02mol/dm3KCl溶液的电导率为0.2765S/m
1、 电导池常数
R1/ R2/ R3/ R/ G/S Kcell/S•m-1
1 1000 1000 222 222 4.50×10-3 61.444
2 1000 2000 446 223 4.48×10-3 61.719
3 1000 3000 666 222 4.50×10-3 61.444
Kcell平均 61.536
2、25℃时的结果
KCl浓度/mol•L-1 KCl浓度mol/m3 KCl浓度平方根 次数 R1/W R2/W R3/W R/W G/S k/ S•m-1 ∧m/S•m2•mol-1
0.02/16 1.25 1.118033989 1 1000 1000 3322 3322 0.0003010 0.018522 0.0148176
2 1000 2000 6645
3 1000 3000 9965
0.02/8 2.5 1.58113883 1 1000 1000 1702 1704 0.000587 0.036122 0.0144488
2 1000 2000 3410
3 1000 3000 5118
0.02/4 5 2.236067977 1 1000 1000 844 880 0.0011364 0.06993 0.013986
2 1000 2000 1690
3 1000 3000 2538
0.02/2 10 3.16227766 1 1000 1000 447 447.5 0.0022346 0.137508 0.0137508
2 1000 2000 895
3 1000 3000 224
0.02 20 4.472135955 1 1000 1000 226 226.8 0.0044092 0.271325 0.0135663
2 1000 2000 453
3 1000 3000 114
以KCl浓度的平方根对∧m作散点图并进行线性回归分析得到如下图形:
3. 的计算
通过图所拟合的线性回归方程可知,当 =0时,∧m=0.015 S•m2•mol-1,即
=0.015 S•m2•mol-1
六、实验结果与分析
查阅KCl溶液 的标准值为0.01499 S•m2•mol-1
则可以计算其相对误差 Er=|0.01499-0.015|/0.01499=0.667‰
七、讨论与心得
1、实验中不必扣除水的电导。因为经测定,实验所使用的去离子水的电导与待测溶液的电导相差几个数量级,因此不会对实验结果产生很大的影响。
2、溶液配制时的问题:溶液时由大浓度向小浓度一瓶一瓶稀释过来的。一旦某一瓶配制出现偏差,则将影响到后面的几瓶,因此在溶液配制的时候要及其小心,我认为这也是影响实验准确性的一个很重要的因素。
3、浓度较小时,信号不明显,即某个电阻改变一个大阻值,其示波器的变化不大,可能会导致大的偏差。
思考题:
1、如何定性地解释电解质的摩尔电导率随浓度增加而降低?
答:对强电解质而言,溶液浓度降低,摩尔电导率增大,这是因为随着溶液浓度的降低,离子间引力变小,粒子运动速度增加,故摩尔电导率增大。
对弱电解质而言,溶液浓度降低时,摩尔电导率也增加。在溶液极稀时,随着溶液浓度的降低,摩尔电导率急剧增加。
2、为什么要用音频交流电源测定电解质溶液的电导?交流电桥平衡的条件是什么?
答:使用音频交流电源可以使得电流处于高频率的波动之中,防止了使用直流电源时可能导致的电极反应,提高测量的精确性。
3、电解质溶液电导与哪些因素有关?
答:电解质溶液导电主要与电解质的性质,溶剂的性质,测量环境的温度有关。
4、测电导时为什么要恒温?实验中测电导池常数和溶液电导,温度是否要一致?
答:因为电解质溶液的电导与温度有关,温度的变化会导致电导的变化。实验中测电导池常数和溶液电导时的温度不需要一致,因为电导池常数是一个不随温度变化的物理量,因此可以直接在不同的温度下使用。
『柒』 探测与监测
一、矿井物探技术应用
随着矿井开采深度的增加和开采强度的加大,煤层底板突水的频率也日益增加,焦作矿区除了加强水文地质预测预报及井下钻探工作外,还大力开展了物探技术的推广与应用,先后引进了矿井直流电法仪、无线电波坑透仪、瑞雷波仪、音频电透仪、加拿大GEONICS公司TEM47瞬变电磁仪、地质雷达和超低频遥感地质探测仪,应用效果非常显著。这里主要研究的是矿井物探技术在防治水方面的应用,另外介绍了超低频遥感地质探测仪的应用,它和其他物探仪器原理差别较大。
矿井物探技术在矿井防治水方面主要用于探测工作面顶、底板含水层贫富水区域划分;巷道顶底板及侧帮构造带和富水区;巷道掘进头前方构造带和富水区;放水孔或底板注浆孔孔位确定;工作面内部隐伏构造带、夹矸及薄煤带位置;煤层厚度快速探测等。以下就各类物探技术的特点和应用效果加以综述。
1.直流电法
矿井下通常应用三极测深法和对称四极测深法。根据探测目的不同,直流电法工作装置形式有多种形式。三极测深法工作装置形式为A—M-O-N—B(∞),四极测深法工作装置形式为A—M-O-N—B。两种方法M、N均为测量电极,用于探测地电场电压,根据测出的电流、电压值结合装置系数就可以换算出地层视电阻率值;A、B均为供电电极,用于向岩层供电。直流电法一般供电极距越长,供电电场分布范围越广,探测深度和两边辐射范围越大。通过对不同地点、不同深度地层的视电阻率值进行全方位探测和综合分析,就可以达到研究岩层、矿体或构造等的目的。
直流电法探测是以煤、岩层的导电性差异为基础,通过人工向地下供入稳定电流,观测大地电流场的分布规律,从而确定岩、矿体物性分布规律或地质构造特征。
直流电法具有方法灵活、理论成熟、抗干扰能力强、仪器简便的优点,可用于划分岩层贫富水区域、探测巷道附近构造破碎带位置、工作面采煤时的易煤层底板突水地段或确定放水孔孔位等。以下为几个探测实例。
图3-23为焦作矿区某工作面回风巷直流电法探测富水性区域断面图。直流电法探测结果认为,该工作面切巷往外0~100m段采煤时煤层底板极易发生煤层底板突水灾害。在生产工程中,实际采煤时到65m处底板发生煤层底板突水,煤层底板突水量达160m3/h。对此及时进行了预测预报,矿井提前采取了防治水措施,该工作面得以安全采煤。该工作面切巷向外0~220m段采煤时煤层底板极易发生煤层底板突水灾害。通过对地质资料分析也认为,此段L8灰岩可能与下伏L2灰岩甚至O2灰岩导通,煤层底板突水水源补给充分。井下数据采集重复了3次,结果雷同,因此建议此段跳采。焦作煤业集团公司有关领导研究直流电法探测结果后,决定在220m处重开切巷向外采煤,目前已按新方案安全采煤。
图3-23 焦作矿区某工作面回风巷直流电法探测富水性区域断面图
该图中较深蓝色代表低阻区,可以看出低阻区距巷道底板距离较远,L8灰岩含水层导高较小。直流电法探测结果认为,该工作面采煤时煤层底板不会发生煤层底板突水灾害。实际生产过程中采煤非常顺利,证明直流电法探测结果是正确的。
图3-24 焦作矿区某工作面低阻异常中心区域放水孔布置图
图3-24为焦作矿区某工作面低阻异常中心区域放水孔布置图。根据直流电法探测结果,在该工作面低阻异常中心区域布置了4#放水孔,钻孔涌水量为82m3/h。
2.无线电波坑透
无线电波坑透仪可以探测工作面内部隐伏构造带、夹矸及薄煤带等异常体,从而为工作面采煤设计提供依据。无线电波坑透技术的原理主要如下:将发射机和接收机分别放置于采煤工作面两条相对巷道(运输巷和回风巷)中,利用发射机发出的无线电波在煤层中传播时被与煤层电性不同的地质体如断层、陷落柱、夹矸或其他地质体等吸收,造成衰减系数的差异,从而形成接收信号的阴影区。交替变换发射机和接收机的位置,就可以对阴影区进行交会,从而确定异常体位置和大小。
图3-25为焦作矿区某工作面无线电波坑透探测成果图。无线电波坑透探测结果认为,工作面切巷到回风巷43号测点和运输巷41号测点连线处圈定区域为异常区,结合地质资料分析为薄煤带。经钻探验证确实为薄煤带,因此根据无线电波坑透探测结果,改变原来设计方案,在回风巷39号点和运输巷40号点连线处(图中红线)重开切巷,再开始生产。
图3-25 焦作矿区某工作面无线电波坑透探测成果图
图3-26为焦作矿区某工作面无线电波坑透探测成果图。无线电波坑透探测结果认为,圈定的回风巷里段断层位置与工作面采煤时实际揭露情况完全吻合。
图3-26 焦作矿区某工作面无线电波坑透探测成果图
3.瑞雷波
瑞雷波技术探测优点是快速,全方位,施工灵活,定位误差小。瑞雷波技术探测的原理主要如下:根据不同频率的瑞雷波沿深度方向衰减的差异,通过测量不同频率成分(反映不同深度,高频反映浅,低频反映深)瑞雷波的传播速度来探测不同深度煤层和顶、底板岩层及其中的断层、喀斯特等地质异常体。
图3-27为焦作矿区某巷道瑞雷波超前探测成果图。在巷道迎头瑞雷波技术超前探测时,发现前方20.78~25.28m段为断裂破碎区,实际钻探证实为20.35m见断层,误差仅为0.43m。
图3-27 焦作矿区某巷道瑞雷波超前探测成果图
4.音频电透
音频电透视技术是根据CT扫描工作原理,利用两条相对巷道(如工作面回风巷和运输巷)交替进行发射和接收,记录发射电流和接收的一次场电位差,结合工作面几何参数(宽度、长度等位置关系)计算出每个发射点对应的每个接收点的视电导率值(视电阻率值的倒数),通过多重交会,绘制出工作面内部一定深度范围内岩层视电导率值的平面等值线图,从而得知此范围内富、导水区域平面分布的位置与特征。音频电透视技术是以煤、岩层的导电性差异为基础,通过人工向地下供入音频范围内的低频电流,观察大地电流场的分布规律,从而确定岩、矿体物性分布规律或地质构造特征。一般情况下,工作频率为15Hz时,探测深度大约为工作面宽度的一半,选用的工作频率越低则电场穿透深度越大。
图3-28为焦作矿区某工作面音频电透探测成果图。音频电透探测结果认为,该图中蓝线视电导率值为6所圈蓝色区域为煤层底板相对富水区,应为煤层底板注浆改造重点区域,需要加密钻孔;其他区域可少布钻孔;工作面回风巷116号点与运输巷19号点连线往外可以不进行煤层底板注浆改造。实际在煤层底板注浆改造时,布置在高导异常区内的钻孔平均出水量为86.3m3/h,低导正常区内钻孔平均出水量是37.5m3/h,前者水量是后者的2倍多。工作面回风巷116号点与运输巷19号点连线往外段打了4个钻孔,平均水量是8.6m3/h,为相对不富水区。钻探证实揭露情况与音频电透探测结果相吻合。
图3-28 焦作矿区某工作面音频电透探测成果图
5.瞬变电磁
瞬变电磁仪具有布置灵活、探测方向性强、对低阻区敏感、施工快速的优点,可以全方位探测巷道各个方向或工作面内部的相对富水区位置及形态、顶底板构造破碎区,确定工作面采煤时容易发生煤层底板突水地段、煤层底板注浆改造重点注意区域、放水孔位置等。
图3-29瞬变电磁技术原理图可以说明,瞬变电磁技术原理是利用不接地回线或接地线源向地下发射一次脉冲磁场,当脉冲结束、发射回线中电流突然断开后,地下介质中就要激励起感应涡流场,以维持在断开电流以前存在的磁场,此二次涡流场呈多个层壳的环带型,随着时间的延长,由发射回线附近介质逐步向下及向外扩展,不同时间到达不同深度和范围。二次涡流场仅仅与地下介质的电性有关,因此利用线圈或接地电极观测二次场即可了解地下介质的电阻率分布情况,从而达到探测目标体的目的。
图3-29 瞬变电磁技术原理图
图3-30为焦作矿区某巷道瞬变电磁视电阻率图。在煤层底板L8灰岩中开拓疏水巷时,在迎头处利用瞬变电磁法,超前探测到迎头前方33~42m段为相对低阻区,该方法判断为相对富水区并得到钻探证实。
图3-31为焦作矿区瞬变电磁视电阻率断面图。利用该方法探测到巷道底板存在隐伏断裂构造。通过在此布置放水孔,钻孔涌水量为60m3/h此隐伏断裂的含水性得到了证实。
图3-30 焦作矿区某巷道瞬变电磁视电阻率图
图3-31 瞬变电磁视电阻率断面图
图3-32焦作矿区某巷道瞬变电磁视电阻率断面图。在某运输巷向下帮侧(平行岩层倾向)探测距离110m处有无平行运输巷走向、断距为25m的断层(该断层为原地质勘探报告推断结论),利用该方法否定了此处该断层的存在(110m处为相对高阻),并得到钻探证实。
图3-32 焦作矿区某巷道瞬变电磁视电阻率断面图
图3-33焦作矿区某工作面瞬变电磁视电阻率断面图。该图为某工作面运输巷瞬变电磁45°斜下方探测结果。探测时0~430m段已经完成煤层底板注浆改造,大部分区域显示为相对高阻,但0~100m段下部阻值不高,认为是注浆改造效果差,需补打少量钻孔;460~590m段因尚未注浆改造,显示为相对低阻区,为煤层底板注浆改造重点区域。
图3-33 焦作矿区某工作面运输巷瞬变电磁视电阻率断面图
6.地质雷达
地质雷达是在矿井井下利用电磁波的传播时间来确定所需探测反射体(断层、陷落柱、喀斯特等地质异常体)的距离,它是矿井井下用于超前探测的有力工具。
7.超低频遥感地质探测仪
北京大学课题组在国家863计划资助下,研制了超低频遥感地质探测仪,并于2002年5月成功申请专利,该装置在石油天然气勘探和水文工程地质勘探领域获得较好应用。在煤田瓦斯方面,课题组研究成员已经在河南伊川郑煤集团公司暴雨山煤矿和登封金岭煤矿,进行了超低频遥感地质探测试验,探测曲线解释基本正确,反映明显,具有推广应用价值。之后在郑煤集团公司大平矿、超化矿进行超低频遥感地质探测试验。目前在郑州矿区和将在焦作矿区应用。
8.综合应用评述
直流电法技术主要用于划分岩层贫富水区域,探测巷道附近构造破碎带位置,工作面采煤时的易突水地段或确定放水孔孔位等。该方法优点是仪器简便、理论成熟、抗干扰能力强、方法灵活;缺点是井下数据采集时必须保证电极接地条件良好,体积效应影响资料解释时对异常区具体方位的准确判断。
无线电波坑透技术主要用于探测工作面内部陷落柱形态,隐伏断层构造带位置,富水性区域,夹矸和薄煤带等地质异常体。该仪器优点是仪器简便,对异常区定位效果好,施工快速;缺点是同象异质现象明显,井下数据采集时需断开测区内电缆,避免电磁干扰,资料解释时对异常区的定性判断仍需与地质资料结合。
瑞雷波技术主要用于全方位探测巷道附近的喀斯特、岩层界面及断层带、富水区、裂隙发育区等地质异常体。该仪器优点是全方位、快速、定位误差小、施工灵活;缺点是资料解释时“定量”易而定性难,较易引起多解性,井下工作时需多次重复探测,提高结果的可靠性,探测深度较浅,一般不超过40m。
音频电透技术主要用于探测整个工作面富水性的横向变化情况和顶、底板岩层岩性。该方法优点是井下抗干扰能力较强,仪器精度高;缺点是资料解释时对异常区的纵深位置不易准确判断。
瞬变电磁技术主要用于全方位探测巷道各方向或工作面内部的顶底板相对富水区位置及形态、构造破碎区,确定工作面采煤时的易突水地段或放水孔位置,划定煤层底板注浆改造重点区域等。该方法优点是适用于各种角度和方位探测,探测方向性强,对低阻区敏感,布置灵活,施工高效;缺点是井下工作时需注意尽量避开大的金属干扰体,在某些理论问题上需要进一步研究。
矿井地质雷达探测技术的最大优点,既是矿井井下超前探测(探距30~40m)的有力工具,又具有施工点面积小,垂直、水平方向探测均可,探测的精度也比较高;缺点是抗干扰差。
物探技术经过几十年发展,呈现出应用广泛、技术丰富、仪器多样的特点,但各种仪器和技术方法都有自己的适用范围和优缺点。焦煤集团公司在多年推广应用上述各种物探技术的实践中,深感应充分了解各种物探仪器和技术的特点,针对性地使用的重要性。
总之,实际应用时应尽可能采用综合物探手段,优缺互补,相互取长补短,多种方法并用,对目标体做出正确判断,尽可能消除多解性,这样才能满足矿井生产多方面的需求,使得物探工作快速准确向着定性又定量的方向发展。应当指出,矿井物探技术的发展是几十年来焦作矿区防治水工作者们积极探索的结果,这和前辈们与地测处防治水中心同行们的集体努力分不开。作者参加了部分实验与研究工作。
二、焦作矿区井下水位监测系统
随着矿井水平的延伸和采区的推进,目前大量的水文观测孔被破坏,部分观测孔因长期锈蚀而失去观测价值,使一些生产地区没有地下水水位资料,直接影响着这些地区的安全生产。往往花费几十万元施工的水文观测孔,仅投入使用1~2个月就被破坏。如果在地面施工水文观测孔,不仅需花费高额的资金,而且地面观测孔容易遭受人为破坏。因此,建立井下水位监测系统已成为当务之急。
焦作煤业集团公司采取了许多行之有效的防治水措施,其中地下水位观测系统的建立就是有效的防治水措施之一。地下水位观测系统为工程技术人员及时准确地掌握地下水水位变化情况,制订切实可行的防治水措施提供了依据。特别是当煤层底板突水发生后,地下水位动态变化能为准确判断煤层底板突水水源,预测煤层底板突水水量的变化趋势,采取相应的防治水措施提供依据。焦作矿区积极开展防治水工作,通过各种途径同煤层底板突水灾害作斗争,到目前为止,已连续20年未发生淹井事故,矿井涌水量也由过去的650m3/min减少至目前的280m3/min。
1.水位监测系统
(1)水位监测系统在焦作矿区的发展历史:20世纪80年代中、后期,焦作矿区就开始建立地面水文观测孔水位遥测监测系统,但仪器供电电源为电池供电,没有及时更换电池,而使仪器损坏。另外,野外遥测系统也容易遭受破坏。不易保护。因此,该系统没有得到推广应用。
20世纪90年代,因地面观测孔的急剧减少,又缺乏资金在地面施工水文观测孔,为满足安全生产的需要,就在井下施工放水测压孔,以了解地下水位的动态变化。水位的观测部分矿井使用压力表,另一部分矿井使用水位自动记录。水位自动记录仪虽然比用压力表观测井下水位先进得多,但水位自动记录仪供电电源为充电电池,数据的存储模块必须上井后才能传输到微机,才能输出水位数据,使用起来不方便,且使用寿命短。
21世纪初期,随着信息技术迅猛发展,现代传感技术的日趋成熟,采用先进的自动监测方法已是大势所趋。焦煤集团公司与煤科总院抚顺分院合作,于2001年成功地在演马庄矿建立起一套井下水位监测系统,该系统将计算机测控技术、计算机网络技术、远程数据通信技术融为一体,强有力地实现了远距离的井下水位数据采集、传输、实时数据集中监测、处理。该系统克服了以前水位监测系统的缺点,供电电源采用井下防爆供电电源,实现了全自动实时对井下水位进行监测,具有投资少,精度高,使用寿命长,操作方便的优点。
(2)水位监测系统组成及主要功能:系统由主站(地面监测中心站)和N个分站(井下水压观测站点)构成。
主站:由计算机、打印机、远程数据通信设备及系统应用软件(含系统控制、数据通讯、数据处理等),设在地面监测中心机房。
主站是通过远程数据通信设备对井下分站进行远程控制,实时获取井下各观测点的水压数据,同步监测井下各水压观测点的水压变化情况。并通过系统应用软件将水压数据进行整理、辑录、显示。根据需要利用系统应用软件生成相关数据报表、绘制各类曲线、图形、打印输出等,同时还可以在网上,将相关数据传输。
分站:由高精度水压传感器(或高精度压力变送器)、数据采集器、数据通讯接口、远程数据通信装置、防爆电源、安全保护罩等组成。安装在井下水压观测点。
分站完成水压数据采集,实现水压数据的远距离传输。分站系统是通过压力传感器反映水压变化的物理量转换为电压(电流)形式的模拟量。该模拟量经由放大、模数转换电路处理后再将其转换为数字信号,通过数据采集器内置计算机系统对该数字信号进行处理并记录到存储器中,完成数据采集。与此同时数据采集器内置远程通信接口设备也在不断检测主站信息。当检测到主站要求发送数据指令信息时则由数据采集器内置计算机控制,通过远程数据通信设备将数据采集器记录的水压数据发送至主站。
(3)系统主要技术指标
主站:硬件配置:intel P4 2.53 G/256 M DDR/80 G/16 倍 DVD/17 英寸液晶/56 K/100 M/A3幅面激光及彩色喷墨打印机;系统运行环境:Windows98 se/windows Me/win dows2000/windows XP;操作方式:全中文菜单式;观测方式:实时监测;数据记录方式:自动、手动任选;测量时间间隔:任意设置;暂存数据:≥1000组。
分站:防爆类型:本质安全型;压力测量范围:0~10MPa;传感器精度:±0.3%F·S;分辨率:2.0cm;通讯距离:>500m;传输速率:>300pbS;分站个数:1~255(255Max);环境温度:0~+40℃。
2.井下水位监测系统使用情况
焦作矿区演马庄矿于2001年12月建立了井下水位监测系统,由于资金等原因,当时仅设立了两个分站,即在该矿25采区下山施工两个测压孔(L8灰岩含水层),安装SY1151压力传感器,SY-1型数据采集器,数据通讯口,防爆电源。水压数据经通讯电缆传输到地面主站,再根据用户的需要,利用系统应用软件生成相关数据报表(如日报、月报、年报),绘制各类曲线、图形(如月曲线图、月柱状图、年曲线图、年柱状图),对水位进行实时监测。通过近几年的使用,井下水位监测系统具有投资低、操作方便、数据准确可靠,使用寿命长等优点,克服了过去地面观测孔测水位难,数据不准确,观测孔易遭破坏等缺点。即使发生淹井事故,井下无供电电源,系统亦能利用本身电池正常工作一个月。2002年5月10日,井下水位监测系统显示L8灰岩含水层水位下降,就立即与井下联系,得知25031工作面煤层底板突水,根据井下水位监测系统显示的水位平稳下降趋势,且没有发现L8灰岩含水层水位有反弹现象,判断该煤层底板突水点水源为L8灰岩,煤层底板突水点涌水量不会急剧增大,对安全生产不会造成大的影响。由此可见,井下水位监测系统能了解地下水位的动态变化,为判断煤层底板突水水源,采取相应的防治水措施提供依据。
该系统于2003年底已建成投入使用,井下的水文孔资料直接在各矿计算机上显示。目前焦作煤业集团公司和北京龙软公司合作,将各矿与集团公司网络联系起来,只要在集团公司的任何一部上网计算机上,进入水文监测系统网站,就能查阅到各生产矿井下各含水层的水位资料。目前正在进入试运行阶段。
可以认为井水位监测系统是一项经实践证明了的成熟技术。井下水位监测系统具有投资少、操作方便、数据准确可靠、使用寿命长等优点,能够代替地面水文观测网。井下水位监测系统具有推广应用前景。探测和监测技术是高承压水上采煤水害综合控制技术的重要组成部分。
『捌』 废矿井“老窑水”处理的室内试验
北方是我国重要的能源基地,煤炭开采量占到全国总开采量的70%以上。在经历了数十年的大规模开采后,如唐山、邢台、焦作、阳泉、晋城、潞安、徐州、淮北等矿区的多数矿井已闭坑或处于闭坑阶段。初步估计在北方形成的煤矿地下采空区体积在100亿m3以上,而且还在以10亿m3/a以上数量增加。这些采空区绝大部分在煤矿停采后被地下水充填形成“老窑水”,并将通过各种途径进入相邻地下水含水层(如下伏岩溶含水层)或在充满后流出地表,成为水资源的“永久污染源”。如山东淄博洪山煤矿和寨里煤矿1987年闭坑后,到1997年老窑积水量达到2118万m3,对岩溶水的污染,附近罗村镇大吊桥岩溶地下水监测孔1993年7月的硫酸盐、HB分别从闭坑前的78.0mg/L和332mg/L增加到1997年6月的1320mg/L和1664.0mg/L,增幅分别为15.9倍和4.0倍。淄博北斜井煤矿封井约10年后,地下水充满矿井并从回风巷溢流出地表,2010年7月我们调查流量约20L/s,其TDS为2874.05mg/L,HB为2109.43mg/L,含量941.45mg/L,水质评价地下水为Ⅴ类水,共有HB、TDS、、Cl-、Fe、Mn、COD、NH3-N9项指标超标。煤矿开采过程中的矿坑突水及其对环境的影响是各界一直关注的焦点,然而在未来随着大量矿井的闭坑,对后煤矿开采时代的“老窑水”如不及早应对处理,必将对水环境产生深远的、灾难性的后果。
“老窑水”的处理方法有“中和法”、“湿地法”和“微生物法”,后两种方法作者未做研究。本节仅对“中和法”的室内试验结果进行介绍。
前人就煤矿开采活动对地下水的影响、酸性矿坑水的污染与防治等做了不少的研究。本项目利用室内浸泡试验在水中分别添加煤+石灰、煤+石灰岩,模拟煤矿开采闭坑后对老窑水的处理,分析水中不同污染物质:Ca2+、和TFe、HB、TDS等的含量变化及其化学反应,对比分析哪种方法处理效果较好,为以后处理老窑水及矿坑水提出理论建议。
一、试验原理与过程
煤矿中含有大量黄铁矿,黄铁矿在氧化环境下氧化为Fe3+,使水体pH降低,呈酸性,黄铁矿的氧化化学过程为
中国北方岩溶地下水环境问题与保护
煤矿形成的酸性水的溶解能力大大增强,同时引起HB、TDS、Fe3+、Fe3+等以及其他一些水化学组分含量的增加。
为抑制这种单向反应的过程,根据中和原理,我们采用目前普遍试行的石灰中和法开展室内试验,其化学原理为
中国北方岩溶地下水环境问题与保护
中国北方岩溶地下水环境问题与保护
试验的目的是了解整个反应过程。与此同时为了比较反应效果,试验中我们分以下5组同时开展观测,各组分别是在仅留一小孔(孔径5cm)与外界相通的500L容器内添加:
1)70kg煤+400L自来水。
2)70kg煤+10kg石灰+400L自来水。
3)70kg煤+20kg石灰岩+400L自来水。
4)+20kg石灰岩+400L自来水。
5)400L自来水。
试验所用煤样为阳泉矿区的15号煤,其化学组分见表10-18;浸泡用水为自来水,其化学含量见表10-19。
表10-18 试验煤样的部分组分质量分数
表10-19 试验水样的部分组分浓度
试验工作从2010年9月到2011年5月,共计270d。实验中逐日测定各组水的pH值、电导率及水温,并每10天取样进行化学分析(每次取完样后加入自来水以保持与初始水位一致)。同时,为加速氧化反应过程,对各实验水样进行了曝气。最后获得现场日实测数据1462组,分析水样167组(后期数据由于搬家搅动,未能采用)。
二、试验结果
(1)现场试验结果
现场测定的项目有pH值、水温、电导率,根据测定结果分析有以下认识:
①组(水+煤)、③组(水+煤+石灰岩)样品的电导率随着时间增加而增加(图10-17左),而且③组>①组,是水溶解煤中矿物及方解石的结果。
②组(水+煤+石灰)样品反应约40d后,电导率开始衰减,160d后进入平稳低值期(图10-17右)。
①组、③组pH值总体变化不大(图10-18左),但总体上①组样品pH值低于③组样品pH值,这与煤中黄铁矿的氧化和方解石的溶解有关。各样品的pH值动态变化与水温呈负相关关系(图10-18右)。
(2)水化学分析结果
本次试验主要对各组试样水化学常规离子进行了分析,由于后两组各时段化学组分变化不大,这里重点介绍前3组分析结果,具体如图10-19、表10-20所示。从中得出以下认识:
图10-17 现场测定各组样品电导率动态曲线
图10-18 现场测定各组样品pH值动态(左)及与水温关系(右)图
图10-19 各组试验的TDS、HB、含量及pH值动态过程曲线图
表10-20 各试验组部分水化学含量分析结果汇总表
在160d后经过充分反应后对3组试验水样品方解石的饱和指数计算结果见表10-21,其中可看出,①组的SIC值最小,表明未加碱性成分的“煤矿酸性水”对方解石具有较长持续性溶解能力,这也是导致矿坑水TDS、HB普遍超标(表6-14)的重要原因。
表10-21 各组试验水样的方解石饱和指数(SIC)汇总表
与现场样品测定的电导率一致,②组水中TDS、HB、pH值随着时间增加而逐渐减小,大致在160d后,TDS、HB含量低于①组和③组,pH值也与其他两组趋于接近。
各组水样的含量虽然有波动(估计与温度影响下的pH值变化有关),但①组和③组有增加的趋势(图10-19),而②组水中、TFe含量总体上低于①组和③组,分析认为是碱性水对煤中黄铁矿溶解的抑制以及溶出与Ca2+结合形成石膏沉淀的结果。
3组样品中TFe含量均随反应时间加长而减少。
三、结果分析
实验结果表明,②组在煤水中加入石灰的样品,经过一定反应时间后,其TDS、HB、的含量都较其他两组低,表明加入石灰对煤水的处理具有一定效果,其反应过程可从图10-20中看出。很明显,这种结果正是我们在矿坑水处理过场中所需要的。
图10-20 ②组样时间演化过程的水化学三线图
第②组试验HB、、TFe含量减少的原因主要为:一方面由于起初水中加入生石灰(CaO),生石灰与水反应生成氢氧化钙,见式(10-3),使得水中HB含量较高,pH值较大,水呈碱性;煤中黄铁矿(FeS2)在氧化环境下产生硫酸根和铁离子,即
中国北方岩溶地下水环境问题与保护
三价铁与OH-离子化合生成不溶于酸的氢氧化铁沉淀物,即
中国北方岩溶地下水环境问题与保护
其中CaSO4微溶于水,从而使得水中Ca2+、TFe含量降低。随着反应的进行,水中OH-离子减少,H+离子增加,pH值降低;与此同时,水中含有大量的Ca2+与结合生成石膏(CaSO4·2H2O)沉淀,从而降低了Ca2+和的含量。
硫铁矿氧化成硫酸亚铁可进一步氧化为硫酸盐,仅溶于强酸性溶液,否则发生水解形成氢氧化物沉淀,第②组试验为强碱性溶液,因此硫酸铁发生水解形成氢氧化物沉淀,使水中TFe减少。
上述试验可以看出,采用加入石灰的中和法处理老窑水,在160d后能达到一定的效果,石灰廉价且容易获取,这对未来在煤矿矿井闭坑前开展老窑水的处理具有一定的参考价值。
本实验中有两条不足:其一是由于煤炭试样含硫量较低,全硫仅为1.2%,因此整个实验过程酸化的特征仅在不同实验组的样品比较中显现,虽然我们安装了曝气装置以加速氧化过程,但始终没有出现pH值逐渐减少的显著酸化过程;其二是室内环境与自然矿坑水演化存在较大差别,显然实验结果仅能作为参考,还不能直接应用于矿坑水的处置,野外的试验工作还需要在今后工作中开展。
『玖』 为什么背景扣除不能直接用黑度相减,必须用谱线强度相减
物理实验全解 实验一 霍尔效应及其应用 【预习思考题】 1.列出计算霍尔系数 、载流子浓度n、电导率σ及迁移率μ的计算公式,并注明单位。 霍尔系数 ,载流子浓度 ,电导率 ,迁移率 。 2.如已知霍尔样品的工作电流 及磁感应强度B的方向,如何判断样品的导电类型? 以根据右手螺旋定则,从工作电流 旋到磁感应强度B确定的方向为正向,若测得的霍尔电压 为正,则样品为P型,反之则为N型。 3.本实验为什么要用3个换向开关? 为了在测量时消除一些霍尔效应的副效应的影响,需要在测量时改变工作电流 及磁感应强度B的方向,因此就需要2个换向开关;除了测量霍尔电压 ,还要测量A、C间的电位差 ,这是两个不同的测量位置,又需要1个换向开关。总之,一共需要3个换向开关。 【分析讨论题】 1.若磁感应强度B和霍尔器件平面不完全正交,按式(5.2-5) 测出的霍尔系数 比实际值大还是小?要准确测定 值应怎样进行? 若磁感应强度B和霍尔器件平面不完全正交,则测出的霍尔系数 比实际值偏小。要想准确测定,就需要保证磁感应强度B和霍尔器件平面完全正交,或者设法测量出磁感应强度B和霍尔器件平面的夹角。 2.若已知霍尔器件的性能参数,采用霍尔效应法测量一个未知磁场时,测量误差有哪些来源? 误差来源有:测量工作电流 的电流表的测量误差,测量霍尔器件厚度d的长度测量仪器的测量误差,测量霍尔电压 的电压表的测量误差,磁场方向与霍尔器件平面的夹角影响等。 实验二 声速的测量 【预习思考题】 1. 如何调节和判断测量系统是否处于共振状态?为什么要在系统处于共振的条件下进行声速测定? 答:缓慢调节声速测试仪信号源面板上的“信号频率”旋钮,使交流毫伏表指针指示达到最大(或晶体管电压表的示值达到最大),此时系统处于共振状态,显示共振发生的信号指示灯亮,信号源面板上频率显示窗口显示共振频率。在进行声速测定时需要测定驻波波节的位置,当发射换能器S1处于共振状态时,发射的超声波能量最大。若在这样一个最佳状态移动S1至每一个波节处,媒质压缩形变最大,则产生的声压最大,接收换能器S2接收到的声压为最大,转变成电信号,晶体管电压表会显示出最大值。由数显表头读出每一个电压最大值时的位置,即对应的波节位置。因此在系统处于共振的条件下进行声速测定,可以容易和准确地测定波节的位置,提高测量的准确度。 2. 压电陶瓷超声换能器是怎样实现机械信号和电信号之间的相互转换的? 答:压电陶瓷超声换能器的重要组成部分是压电陶瓷环。压电陶瓷环由多晶结构的压电材料制成。这种材料在受到机械应力,发生机械形变时,会发生极化,同时在极化方向产生电场,这种特性称为压电效应。反之,如果在压电材料上加交变电场,材料会发生机械形变,这被称为逆压电效应。声速测量仪中换能器S1作为声波的发射器是利用了压电材料的逆压电效应,压电陶瓷环片在交变电压作用下,发生纵向机械振动,在空气中激发超声波,把电信号转变成了声信号。换能器S2作为声波的接收器是利用了压电材料的压电效应,空气的振动使压电陶瓷环片发生机械形变,从而产生电场,把声信号转变成了电信号。 【分析讨论题】 1. 为什么接收器位于波节处,晶体管电压表显示的电压值是最大值? 答:两超声换能器间的合成波可近似看成是驻波。其驻波方程为 A(x)为合成后各点的振幅。当声波在媒质中传播时,媒质中的压强也随着时间和位置发生变化,所以也常用声压P描述驻波。声波为疏密波,有声波传播的媒质在压缩或膨胀时,来不及和外界交换热量,可近似看作是绝热过程。气体做绝热膨胀,则压强减小;做绝热压缩,则压强增大。媒质体元的位移最大处为波腹,此处可看作既未压缩也未膨胀,则声压为零,媒质体元位移为零处为波节,此处压缩形变最大,则声压最大。由此可知,声波在媒质中传播形成驻波时,声压和位移的相位差为 。令P(x)为驻波的声压振幅,驻波的声压表达式为 波节处声压最大,转换成电信号电压最大。所以接收器位于波节处,晶体管电压表显示的电压值是最大值。 2. 用逐差法处理数据的优点是什么? 答:逐差法是物理实验中处理数据的一种常用方法,是对等间隔变化的被测物理量的数据,进行逐项或隔项相减,来获得实验结果的数据处理方法。逐差法进行数据处理有很多优点,可以验证函数的表达形式,也可以充分利用所测数据,具有对数据取平均的效果,起到减小随机误差的作用。本实验用隔项逐差法处理数据,减小了测量的随机误差。 实验三 衍射光栅 【预习思考题】 1. 如何调整分光计到待测状态? 答:(1)调节望远镜适合接收平行光,且其光轴垂直于仪器中心轴; (2)平行光管能发出平行光,且其光轴垂直于仪器中心轴; (3)载物台的台面垂直于仪器中心轴。 2. 调节光栅平面与入射光垂直时,为什么只调节载物台调平螺钉b、c,而当各级谱线左右两侧不等高时,又只能调节载物台调平螺钉a? 答:调节光栅平面与入射光垂直时,光栅放在载物台调平螺钉b、c的垂直平分线上,望远镜和平行光管已调好,调节载物台调平螺钉a不能改变光栅面与入射光的夹角,只能调节螺钉b或c使光栅面反射回来的“+”字像与分划板上“ ”形叉丝的上十字重合,此时光栅平面与入射光垂直。 当各级谱线左右两侧不等高时,说明光栅刻线与载物台平面不垂直,调节b、c破坏入射光垂直光栅面,只调节a即可使各级谱线左右两侧等高。 【分析讨论题】 1. 利用本实验的装置如何测定光栅常数? 答:与实验步骤一样,调出光谱线,已知绿光波长 m,测量一级( )绿光衍射角 ,根据光栅方程 ,可计算出光栅常数d 。 2. 三棱镜的分辨本领 ,b是三棱镜底边边长,一般三棱镜 约为1000cm-1。问边长多长的三棱镜才能和本实验用的光栅具有相同的分辨率? 解:已知:实验测得 =27000, cm-1 求b。 由 得 b= (cm) 答:略。 实验四 多用电表的设计与制作 【分析讨论题】 1. 校准电表时,如果发现改装表的读数相对于标准表的读数都偏高或偏低,即 总向一个方向偏,试问这是什么原因造成的?欲使 有正有负(合理偏向)应采取什么措施? 分流电阻或分压电阻的阻值不符合实际情况,导致读数都偏高或偏低。欲使 有正有负(合理偏向)应选择合适的分流电阻或分压电阻。 2. 证明欧姆表的中值电阻与欧姆表的内阻相等。 满偏时(因Rx=0) 半偏时 可得中值电阻 综合内阻 实验五 迈克耳孙干涉仪的调整与使用 【预习思考题】 1. 迈克尔孙干涉仪是利用什么方法产生两束相干光的? 答:迈克尔孙干涉仪是利用分振幅法产生两束相干光的。 2. 迈克尔孙干涉仪的等倾和等厚干涉分别在什么条件下产生的?条纹形状如何?随M1、M2’的间距d如何变化? 答:(1)等倾干涉条纹的产生通常需要面光源,且M1、M2’应严格平行;等厚干涉条纹的形成则需要M1、M2’不再平行,而是有微小夹角,且二者之间所加的空气膜较薄。 (2)等倾干涉为圆条纹,等厚干涉为直条纹。 (3)d越大,条纹越细越密;d 越小,条纹就越粗越疏。 3. 什么样条件下,白光也会产生等厚干涉条纹?当白光等厚干涉条纹的中心被调到视场中央时,M1、M2’两镜子的位置成什么关系? 答:白光由于是复色光,相干长度较小,所以只有M1、M2’距离非常接近时,才会有彩色的干涉条纹,且出现在两镜交线附近。 当白光等厚干涉条纹的中心被调到视场中央时,说明M1、M2’已相交。 【分析讨论题】 1. 用迈克尔孙干涉仪观察到的等倾干涉条纹与牛顿环的干涉条纹有何不同? 答:二者虽然都是圆条纹,但牛顿环属于等厚干涉的结果,并且等倾干涉条纹中心级次高,而牛顿环则是边缘的干涉级次高,所以当增大(或减小)空气层厚度时,等倾干涉条纹会向外涌出(或向中心缩进),而牛顿环则会向中心缩进(或向外涌出)。 2. 想想如何在迈克尔孙干涉仪上利用白光的等厚干涉条纹测定透明物体的折射率? 答:首先将仪器调整到M1、M2’相交,即视场中央能看到白光的零级干涉条纹,然后根据刚才镜子的移动方向选择将透明物体放在哪条光路中(主要是为了避免空程差),继续向原方向移动M1镜,直到再次看到白光的零级条纹出现在刚才所在的位置时,记下M1移动的距离所对应的圆环变化数N,根据 ,即可求出n。 实验六 用牛顿环法测定透镜的曲率半径 【预习思考题】 1.白光是复色光,不同波长的光经牛顿环装置各自发生干涉时,同级次的干涉条纹的半径不同,在重叠区域某些波长的光干涉相消,某些波长的光干涉相长,所以牛顿环将变成彩色的。 2.说明平板玻璃或平凸透镜的表面在该处不均匀,使等厚干涉条纹发生了形变。 3.因显微镜筒固定在托架上可随托架一起移动,托架相对于工作台移动的距离也即显微镜移动的距离可以从螺旋测微计装置上读出。因此读数显微镜测得的距离是被测定物体的实际长度。 4.(1)调节目镜观察到清晰的叉丝;(2)使用调焦手轮时,要使目镜从靠近被测物处自下向上移动,以免挤压被测物,损坏目镜。(3)为防止空程差,测量时应单方向旋转测微鼓轮。 5.因牛顿环装置的接触处的形变及尘埃等因素的影响,使牛顿环的中心不易确定,测量其半径必然增大测量的误差。所以在实验中通常测量其直径以减小误差,提高精度。 6.有附加光程差d0,空气膜上下表面的光程差 =2dk+d0+ ,产生k级暗环时, =(2k+1) /2,k=0,1,2…,暗环半径rk= ;则Dm2=(m —d0)R,Dn2= (n —d0)R,R= 。 【分析讨论题】 1. 把待测表面放在水平放置的标准的平板玻璃上,用平行光垂直照射时,若产生牛顿环现象,则待测表面为球面;轻压待测表面时,环向中心移动,则为凸面;若环向中心外移动,则为凹面。 2.牛顿环法测透镜曲率半径的特点是:实验条件简单,操作简便,直观且精度高。 3.参考答案 若实验中第35个暗环的半径为a ,其对应的实际级数为k, a2=kR k= =2d35+ +d0=(2k+1) (k=0,1,2…) d= 实验七传感器专题实验 电涡流传感器 【预习思考题】 1.电涡流传感器与其它传感器比较有什么优缺点? 这种传感器具有非接触测量的特点,而且还具有测量范围大、灵敏度高、抗干扰能力强、不受油污等介质的影响、结构简单及安装方便等优点。缺点是电涡流位移传感器只能在一定范围内呈线性关系。 2.本试验采用的变换电路是什么电路。 本实验中电涡流传感器的测量电路采用定频调幅式测量电路。 【分析讨论题】 1.若此传感器仅用来测量振动频率,工作点问题是否仍十分重要? 我们所说的工作点是指在振幅测量时的最佳工作点,即传感器线性区域的中间位置。若测量振幅时工作点选择不当,会使波形失真而造成测量的误差或错误。但仅测量频率时波形失真不会改变其频率值。所以,仅测量频率时工作点问题不是十分重要。 2.如何能提高电涡流传感器的线性范围? 一般情况下,被测体导电率越高,灵敏度越高,在相同的量程下,其线性范围越宽线性范围还与传感器线圈的形状和尺寸有关。线圈外径大时,传感器敏感范围大,线性范围相应也增大,但灵敏度低;线圈外径小时,线性范围小,但灵敏度增大。可根据不同要求,选取不同的线圈内径、外径及厚度参数。 霍尔传感器 【预习思考题】 1.写出调整霍尔式传感器的简明步骤。 (1)按图6.2-6接线; (2)差动放大器调零; (3)接入霍尔式传感器,安装测微头使之与振动台吸合; (4)上下移动测微头±4mm,每隔0.5mm读取相应的输出电压值。 2.结合梯度磁场分布,解释为什么霍尔片的初始位置应处于环形磁场的中间。 在环形磁场的中间位置磁感应强度B为零。由霍尔式传感器的工作原理可知,当霍尔元件通以稳定电流时,霍尔电压UH的值仅取决于霍尔元件在梯度磁场中的位移x,并在零点附近的一定范围内存在近似线性关系。 【分析讨论题】 1.测量振幅和称重时的作用有何不同?为什么? 测量振幅时,直接测量位移与电压的关系。要求先根据测量数据作出U~x关系曲线,标出线性区,求出线性度和灵敏度。称重时测量电压与位移的关系,再换算成电压与重量的关系。振动台作为称重平台,逐步放上砝码,依次记下表头读数,并做出U~W曲线。在平台上另放置一未知重量之物品,根据表头读数从U~W曲线中求得其重量。 2.描述并解释实验内容2的示波器上观察到的波形。 交流激励作用下其输出~输入特性与直流激励特性有较大的不同,灵敏度和线性区域都发生了变化。示波器上的波形在振幅不太大时为一正弦波。若振幅太大,超出了其线性范围,则波形会发生畸变。 试验八 铁磁材料磁滞回线的测绘 【预习思考题】 1. 测绘磁滞回线和磁化曲线前为何先要退磁?如何退磁? 答:由于铁磁材料磁化过程的不可逆性即具有剩磁的特点,在测定磁化曲线和磁滞回线时,首先必须对铁磁材料预先进行退磁,以保证外加磁场H=0时B=0。退磁的方法,从理论上分析,要消除剩余磁感应强度Br,只需要通以反向电流,使外加磁场正好等于铁磁材料的矫顽力即可,但实际上矫顽力的大小通常并不知道,则无法确定退磁电流的大小。常采用的退磁方法是首先给要退磁的材料加上一个大于(至少等于)原磁化场的交变磁场(本实验中顺时针方向转动“U选择”旋钮,令U从0依次增至3V),铁磁材料的磁化过程是一簇逐渐扩大的磁滞回线。然后逐渐减小外加磁场,(本实验中逆时针方向转动旋钮,将U从最大值依次降为0),则会出现一簇逐渐减小而最终趋向原点的磁滞回线。当外加磁场H减小到零时,铁磁材料的磁感应强度B亦同时降为零,即达到完全退磁。 2. 如何判断铁磁材料属于软、硬磁性材料? 答:软磁材料的特点是:磁导率大,矫顽力小,磁滞损耗小,磁滞回线呈长条状;硬磁材料的特点是:剩磁大,矫顽力也大,磁滞特性显著,磁滞回线包围的面积肥大。 【分析讨论题】 1. 本实验通过什么方法获得H和B两个磁学量?简述其基本原理。 答:本实验采用非电量电测技术的参量转换测量法,将不易测量的磁学量转换为易于测量的电学量进行测定。按测试仪上所给的电路图连接线路,将电压UH和UB分别加到示波器的“x输入”和“y输入”,便可观察到样品的磁滞回线,同时利用示波器测绘出基本磁化曲线和磁滞回线上某些点的UH和UB值。根据安培环路定律,样品的磁化场强为 (L为样品的平均磁路) 根据法拉弟电磁感应定律,样品的磁感应强度瞬时值 由以上两个公式可将测定的UH和UB值转换成H和B值,并作出H~B曲线。 【实验仪器】 2. 铁磁材料的磁化过程是可逆过程还是不可逆过程?用磁滞回线来解释。 答:铁磁材料的磁化过程是不可逆过程。铁磁材料在外加磁场中被磁化时,外加磁场强度H与铁磁材料的磁感应强度B的大小是非线性关系。当磁场H从零开始增加时,磁感应强度B随之以曲线上升,当H增加到Hm时,B几乎不再增加,达到饱和值Bm,从O到达饱和状态这段B-H曲线,称为起始磁化曲线。当外加磁场强度H从Hm减小时,铁磁材料的磁感应强度B也随之减小,但不沿原曲线返回,而是沿另一曲线下降。当H下降为零时,B不为零,仍保留一定的剩磁Br,使磁场反向增加到-Hc时,磁感应强度B下降为零。继续增加反向磁场到-Hm,后逐渐减小反向磁场直至为零,再加上正向磁场直至Hm,则得到一条闭合曲线,称为磁滞回线。从铁磁材料的起始磁化曲线和磁滞回线可以看到,外加磁场强度H从Hm减小到零时的退磁曲线与磁场H从零开始增加到Hm时的起始磁化曲线不重合,说明退磁过程不能重复起始磁化过程的每一状态,所以铁磁材料的磁化过程是不可逆过程。 实验九用动态法测定金属棒的杨氏模量 【预习思考题】 1.试样固有频率和共振频率有何不同,有何关系? 固有频率只由系统本身的性质决定。和共振频率是两个不同的概念,它们之间的关系为: 式中Q为试样的机械品质因数。一般悬挂法测杨氏模量时,Q值的最小值约为50,所以共振频率和固有频率相比只偏低0.005%,故实验中都是用f共代替f固, 2.如何尽快找到试样基频共振频率? 测试前根据试样的材质、尺寸、质量,通过(5.7-3)式估算出共振频率的数值,在上述频率附近寻找。 【分析讨论题】 1.测量时为何要将悬线吊扎在试样的节点附近? 理论推导时要求试样做自由振动,应把线吊扎在试样的节点上,但这样做就不能激发试样振动。因此,实际吊扎位置都要偏离节点。偏离节点越大,引入的误差就越大。故要将悬线吊扎在试样的节点附近。 2.如何判断铜棒发生了共振? 可根据以下几条进行判断: (1)换能器或悬丝发生共振时可通过对上述部件施加负荷(例如用力夹紧),可使此共振信号变小或消失。 (2)发生共振时,迅速切断信号源,观察示波器上李萨如图形变化情况,若波形由椭圆变成一条竖直亮线后逐渐衰减成为一个亮点,即为试样共振频率。 (3)试样发生共振需要一个孕育的过程,切断信号源后信号亦会逐渐衰减,它的共振峰宽度较窄,信号亦较强。试样共振时,可用尖嘴镊子纵向轻碰试样,这时会按图5.7-1的规律发现波腹、波节。 (4)在共振频率附近进行频率扫描时,共振频率两侧信号相位会有突变导致李萨如图形在Y轴左右明显摆动。