① 磺胺醋酰钠的合成有什么改进方法
磺胺经乙酰化，水解，成盐而得配料比(重量)为磺胺：乙酐：氢氧化钠(相对密度1.47-1.48)=1：0.61：1.59.将磺胺在版47-50℃加入氢氧化钠溶液权，在50±3℃加入适量的乙酐，控制pH12-13交替加入等量的乙酐及氢氧化钠溶液，共37次，加毕，再加氢氧化钠溶液调节pH至14以上，于70-74℃水解30min。pH 降至12，停止水解，冷至25℃，过滤，滤饼即磺胺乙酰钠粗品。精制：将粗品加入适量水中加热溶解，溶液浓度26-27℃ Be,65℃,调节pH至9。3-10，加活性炭脱色，趁热过滤，过滤冷却结晶。冷至30℃，过滤，干燥，得磺胺醋酰钠。
② 磺胺醋酰钠的制备
磺胺醋酰钠的制备
[适用对象] 药学专业
[实验学时] 16学时
一、实验目的
了解酰化反应的原理和掌握其操作技能。掌握如何控制反应过程的pH、温度等条件及利用主产物与副产物不同的理化性质来分离副产物。了解和掌握其成盐方法和操作方法。
二、实验原理
乙酰化反应式
精制分离副产物原理
三、仪器设备
1、主要仪器：
100ml三口烧瓶 1个 调速搅拌器 1个、
100℃温度计 1个 球形冷凝管 1个
100ml抽滤瓶 1个 自动电热套 1个
100ml烧杯 1个 250V调压器 1个
吸滤瓶 1个 布氏漏斗 1个
表面皿 1个 b型熔点测定管1个
铁架台 1个
2、仪器与实验装置图
回流装置 熔点测试装置
四、相关知识点
本课程知识点综合：
磺胺类药物为无臭、无味白色或微黄色的结晶粉末，难溶于水，可溶于丙酮或乙醇，它具有磺酰氨基和芳伯氨基的通性。
多课程知识点综合：
酰化反应
1 定义：有机物分子中O、N、C原字上导入酰基的反应，酰基
2 酰化剂强弱与种类
结论：离去基团共轭酸的酸性越强，酰化剂的酰化能力越强
酰化能力：
RCOClO4＞ RCOBF4＞ RCOX ＞RCOOCOR＞ RCOOH ＞RCOOR'＞ RCONHR
五、实验步骤
（一）乙酰化
1.原料规格及投药量
名称 规格 摩尔比 投料量
磺胺 药用 1 0.1
醋酐 C.P 1.42
氢氧化钠 22.5% 1.13
氢氧化钠 77% 1.9
氢氧化钠 40% Q.S
2. 操作方法
在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的250ml三口瓶中投入0.10摩尔（17.2克）的磺胺和计算量的22.5%的氢氧化钠溶液（22ml），开搅拌，于水浴上加热至50~55℃左右，待物料溶解后加氢氧化钠NaOH3ml和醋酸酐4ml，因反应为放热反应，加料后温度会上升，加料期间反应温度控制在50~55℃，重复上述加料共5次，每次间隔不少于5分钟。加料完成后，继续在水浴上保温搅拌30分钟，反应结束。将反应液倾入250ml的烧杯中，加30ml常水稀释，用浓盐酸调至pH=7,放置结晶，待精制用。
（二 ）精制
1.操作方法：
取结晶液，抽滤，沉淀物用10~15ml水洗涤，洗液与滤液合并，滤液用浓盐酸调至pH=4~5，抽滤，压干，称重，用3倍量的10%HCl溶解混合物，放置30分钟，使溶解完全，抽除不溶物，滤液加少量活性炭室温脱色后，抽滤，滤液用40%氢氧化钠溶液调pH=5，析出磺胺醋酰，抽滤，于红外灯下干燥得精品，m.p 179-180℃,如果所得产品熔点不合格，可用热水（1:15）进行重结晶，直至熔点合格。
（三）成盐
1.反应式
2.操作步骤：
将所得的磺胺醋酰精品投入100ml烧杯中，用少量水湿润后，于水浴上加热至90℃，用滴管滴加20%氢氧化钠至恰好溶解（在水浴中进行），PH=7-8，乘热过滤，滤液转入烧杯中放冷析出，滤取结晶，干燥，得磺胺醋酰钠成品，称重，计算收得率。
在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的250ml三口瓶中投入0.10摩尔（17.2克）的磺胺和计算量的22.5%的氢氧化钠溶液（22ml），开搅拌，于水浴上加热至50~55℃左右，待物料溶解后加氢氧化钠NaOH3ml和醋酸酐4ml，因反应为放热反应，加料后温度会上升，加料期间反应温度控制在50~55℃，重复上述加料共5次，每次间隔不少于5分钟。加料完成后，继续在水浴上保温搅拌30分钟，反应结束。将反应液倾入250ml的烧杯中，加30ml常水稀释，用浓盐酸调至pH=7,放置结晶，待精制用。
六、实验报告要求
1. 认真完成实验报告，报告要用实验报告纸，
2. 应在理解的基础上简单扼要的书写实验原理，不提倡大段抄书。
3. 应结合具体的实验现象和问题进行讨论，不提倡纯理论的讨论，更不要从其它参考资料中大量抄录。
4.实验报告的分数与报告的篇幅无关。
七、思考题
1、磺胺类药物有哪些性质？
2、酰化液处理过程中，pH7时析出固体是什么？pH5时析出的固体是什么？在10％的HCl中不溶物是什么？为什么？
3、反应过程中碱性过强，结果是磺胺较多，磺胺醋酰次之，磺胺双醋酰较少，碱性过弱，其结果是磺胺双醋酰较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？
八、实验成绩评定办法
主要评分点：
表1
项目 组织纪律安全意识劳动态度卫生习惯 动手能力 观察能力 分析问题和解决问题能力
优
(18—20分) 不迟到、不早退，安全意识强，认真填好仪器使用记录，台面整洁，值日工作认真 实验操作正确、规范、熟练，仪器设备操作标准合理 仔细观察实验现象，能及时发现问题，实验数据准确，实验记录完整 实验中善于发现问题，并联系理论知识解释和解决问题
良
(16—17分) 不迟到、不早退，安全意识强，认真填好仪器记录，台面整洁，值日工作认真
实验基本操作正确、规范、熟练；仪器设备操作合理 认真观察实验现象，测量数据较准确 实验中能发现问题，在教师启发下能解决问题
中
(14--15分) 不迟到、不早退，安全意识较强，能填写仪器记录，台面不够整洁，值日工作较认真 操作一般，没有明显的操作问题，仪器使用基本正确 较认真观察实验现象．测量数据记录较完整 对实验中发现的问题自己不能解决，在教师启发和帮助下能初步解决
及格
(12--13分) 有迟到和早退现象，安全意识较弱，能填好仪器记录，台面较乱，值日工作不太认真
操作一般，偶有违反操作规程，经指出后能改正，仪器使用基本正确 一般的观察现象，但不仔细，出现异常现象也无动于衷，数据基本正确，记录欠条理 对实验中出现的问题没有思想准备，需经教师的提醒和具体帮助能解决一般问题
不及格
(11分以下) 迟到或早退超过三次，安全意识淡薄，不填仪器记录，台面较乱，值日工作不认真负责 多次违反操作规程，经教师指出后尚不改正，仪器使用不正确，造成操作事故 不注意观察，涂改记录的数据 对实验中出现的问题不知所措
表2
项目 预习报告 实验报告表达能力 实验结果 讨论和创新能力
优
(36—40分) 预习报告认真； 实验报告文字表达通顺而准确，图表制作规范准确，文字端正，报告整洁，讨论深入 数据处理和图形分析准确 实验报告联系理论知识解释和解决问题，讨论认真、深入能在实验结的基础上有独见解和体会，并善于运用现代手段和方法处理数据
良
(32—35分) 预习报告较认真； 实验报告文字表达通顺而准确，图表制作较规范准确，数据处理和图形分析较准确，报告整洁、清楚 数据处理和图形分析较准确 实验中能发现问题，在教师启发下能解决问题，在报告中讨论了这些问题，实验报告认真实验中有较好的见解和体会
中
(28--31分) 预习报告较认真； 实验报告基本上能正确地表达实验结果和看法；报告整齐 数据处理和图形分析较准确 对实验中发现的问题自己不能解决，在教师启发和帮助下能初步解决；报告中有所体现，注意实验讨论，没有独到见解．体会不深刻
及格
(24--27分) 预习报告不认真； 报告基本符合要求，少数地方文不达意， 数据处理和图形分析偶有不当 报告中未体现实验中的问题，对实验的部分内容作简单的讨论，没有创新意识和独到见解与体会
不及格
(23分以下) 预习报告不认真或没有 报告没有条理，文字潦草，数据处理和图形分析不正确 数据处理和图形分析不正确 实验报告无讨论，没有独到见解和体会
③ 磺胺醋酰钠的合成
磺胺类药物为无臭、无味白色或微黄色的结晶粉末，难溶于水，可溶于丙酮或乙醇，它具有磺酰氨基和芳伯氨基的通性。
多课程知识点综合：
酰化反应
1 定义：有机物分子中O、N、C原字上导入酰基的反应，酰基
2 酰化剂强弱与种类
结论：离去基团共轭酸的酸性越强，酰化剂的酰化能力越强
酰化能力：
RCOClO4＞ RCOBF4＞ RCOX ＞RCOOCOR＞ RCOOH ＞RCOOR'＞ RCONHR
五、实验步骤
（一）乙酰化
1.原料规格及投药量
名称
规格
摩尔比
投料量
磺胺
药用
1
0.1
醋酐
C.P
1.42
氢氧化钠
22.5%
1.13
氢氧化钠
77%
1.9
氢氧化钠
40%
Q.S
2. 操作方法
在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的250ml三口瓶中投入0.10摩尔（17.2克）的磺胺和计算量的22.5%的氢氧化钠溶液（22ml），开搅拌，于水浴上加热至50~55℃左右，待物料溶解后加氢氧化钠NaOH3ml和醋酸酐4ml，因反应为放热反应，加料后温度会上升，加料期间反应温度控制在50~55℃，重复上述加料共5次，每次间隔不少于5分钟。加料完成后，继续在水浴上保温搅拌30分钟，反应结束。将反应液倾入250ml的烧杯中，加30ml常水稀释，用浓盐酸调至pH=7,放置结晶，待精制用。
④ 关于磺胺醋酰钠的制备论文
磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成文档信息资料参考网站： http://www.docin.com/p-20115392.html 应该专对你很属有用
⑤ 磺胺醋酰钠的合成每步析出固体的原理
第一步反应抄得到磺胺的钠盐袭、磺胺醋酰钠、磺胺双醋酰钠，pH调到7，因磺胺碱性最弱，首先由钠盐形式变成磺胺，后两者依然保持钠盐形式，磺胺微溶于冷水，析出；
pH调至4-5磺胺醋酰钠和磺胺双醋酰钠变为磺胺醋酰和磺胺双醋酰，二者均微溶于，析出；
用3倍量的10％的盐酸溶解滤饼，放置30分钟，析出的固体为磺胺双醋酰，微溶于水，因磺胺醋酰上的伯氨基可与盐酸形成盐酸磺胺醋酰，易溶于水。
⑥ 磺胺醋酰钠的合成实验反应液处理时，PH7析出什么固体PH5析出什么固体
PH7是析出的是未反应的磺胺，PH5时析出的是磺胺醋酰
⑦ 磺胺醋酰钠制备实验中为什么会出现双乙酰磺胺钠盐
额，有机合成就是这样。一个反应，不单单会生成你需要的产物，也会产专生副产物，只要是合适的反属应位点，反应就都能发生。
原料里面有两个氨基，一个能够酰化，另一个为什么不行？
你所要考虑的是，如何将副产物除去。一般是通过重结晶啊过柱子一类的。
⑧ 谁做过磺胺醋酰钠的合成，求你们完整的数据和实验记录
试验：磺胺醋酰钠的合成一、目的要求1、通过实验掌握磺胺类药物的一般理化性质和特点，并通过临床的需要对药物结构进行必要的修饰。2、通过实验掌握乙酰化反应的原理及成盐反应。3、掌握如何控制反应过程的pH等条件及利用生成物与副产物不同的性质来分离副产物。二、反应原理三、分离原理四、实验方法（一）磺胺醋酰的制备（1）1、主要仪器250mL三颈瓶，搅拌，温度计，球形冷凝管，量筒，烧杯，抽滤瓶，布氏漏斗，电热套。2、原料规格及配比原料名称规 格用 量摩尔数摩尔比磺胺药用17.2g0.11乙酸酐CP13.6mL0.1421.42氢氧化钠22.5%22mL0.11251.13氢氧化钠77%12.5mL0.19251.93、操作在装有搅拌、温度计、球形冷凝管的250mL三颈瓶内加入磺胺17. 2克， 22.5%氢氧化钠溶液22mL，搅拌，加热，至50℃左右，溶解后，加乙酸酐3.6mL、77%氢氧化钠2.5mL，保持反应温度在50~55℃之间，每隔5分钟分次交替加入乙酸酐、77%氢氧化钠，每次各2mL，加毕，继续保温，搅拌30分钟，反应液倒入烧杯中，加水20mL水，搅拌下用浓盐酸调pH7~8，冰浴冷却30分钟，析出固体，抽滤，用适量冰水洗涤固体，合并滤液，固体弃去，滤液用浓盐酸调pH4~5，过滤，滤液弃去，滤饼压干，放置。4、注意事项（1）本实验中使用氢氧化钠溶液浓度有差别，在实验中切勿用错，否则会影响实验结果，保持反应液最佳碱度是反应成功的关键之一。（2）滴加乙酸酐和氢氧化钠溶液是交替进行的，每滴完一种溶液后，反应搅拌5分钟，再滴入另一种溶液，滴加速度以液滴一滴一滴加入为宜。（3）利用主产物和副产物不同的理化性质在不同的pH下分别除去副产物。本实验中溶液pH的调节应小心注意，否则实验会失败或收率降低。5、思考题（1）反应过程中，调节pH是非常重要的。若碱性过强，其结果是磺胺较多，磺胺醋酰次之，磺胺双醋酰较少；若碱性过弱，其结果是磺胺双醋酰较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？（2）反应温度对实验的影响如何？（3）反应液处理时，pH7时析出的固体是什么？pH5时析出的固体是什么？（二）磺胺醋酰的制备（2）1、主要仪器量筒，烧杯，抽滤瓶，布氏漏斗。2、原料规格及配比原料名称规 格用 量摩尔数摩尔比磺胺醋酰自制上步得量盐酸CP 10%3倍磺胺醋酰量氢氧化钠40%适量3、操作上次所得的固体，称重，用3倍量10%盐酸搅拌溶解固体，放置30分钟，抽滤，除去不溶物，滤液用适量活性碳室温脱色，搅拌15分钟，滤去碳渣，滤液用40%氢氧化钠溶液调pH4~5，冷却，抽滤，得磺胺醋酰晶体。干燥，测mp，装入纸盒中，计算产率(y1)。4、注意事项（1）用10%HCI溶解上次所得的固体，放置30分钟后，过滤，滤液进一步处理。（2）活性碳脱色在室温下进行。5、思考题（1）在10%HCI溶解上次所得的固体后，过滤，需要的是滤液，为什么？（2）本产品精制时用活性碳脱色为什么应在室温下进行？（三）磺胺醋酰钠的制备1、主要仪器锥形瓶，量筒，烧杯，抽滤瓶，布氏漏斗。2、原料规格及配比原料名称规 格用 量摩尔数摩尔比磺胺醋酰自制2g0.0093无水乙醇CP30mL氢氧化钠溶液40%适量3、操作称取上次所得的固体2克，加入30mL无水乙醇，50~60℃水浴加热，溶解，40%氢氧化钠溶液调pH7~8，冷却，抽滤，得磺胺醋酰钠结晶，烘干，称重，计算产率(y2)。4、注意事项（1）磺胺醋酰在无水乙醇溶解时，置水溶加热时间不宜太长（约3~5分钟为宜），否则产品易氧化和水解。固体溶解如溶液混浊，则需抽滤。（2）必须严格控制水浴温度，若温度过高易引起磺胺醋酰钠水解和氧化，影响产量和质量，温度低不易成钠盐。（3）滴加40%氢氧化钠溶液调pH7~8时可见溶液澄明，显示磺胺醋酰已生成磺胺醋酰钠，若有微量不溶物，可能是未除尽的副产物。氢氧化钠溶液切勿过量，因磺胺醋酰钠在强碱性溶液中和受热情况下，易氧化水解而致产量和质量下降。（4）产品过滤时，严禁用水洗涤产品，因所得产品为钠盐，在水中有较大的溶解度。（5）总产率的计算：Y= y1 y2思考题 一、磺胺类药物有哪些理化性质？答：磺胺类药物一般为白色或微黄色结晶性粉末；无臭，无味。具有一定熔点。难溶于水，可溶于丙酮或乙醇。1．酸碱性 因本类药物分子中有芳香第一胺，呈弱碱性；有磺酰氨基，显弱酸性，故本类药物呈酸碱两性，可与酸或碱成盐而溶于水2．自动氧化反应 本类药物含芳香第一胺，易被空气氧氧化。3．芳香第一胺反应 磺胺类药物含芳香第一胺，在酸性溶液中，与亚硝酸钠作用，可进行重氮化反应，利用此性质可测定磺胺类药物的含量。生成的重氮盐在碱性条件下，生成橙红色偶氮化合物，可作本类药物的鉴别反应。4．与芳醛缩合反应 芳香第一胺能与多种芳醛（如对二甲氨基苯甲醛、香草醛等）缩合成具有颜色的希夫碱5．铜盐反应 磺酰氨基上的氢原子，可被金属离子（如铜、银、钴等）取代，生成不同颜色的难溶性沉淀，可用于鉴别。二、反应液处理时，pH7时析出的固体是什么，pH5时析出的固体是什么？在10％盐酸中不能溶解的物质是什么？答：。。。。。。在10％盐酸溶液中磺胺醋酰生成盐酸盐而溶解，而双乙酰磺胺由于结构中无游离的芳伯胺基，不能和盐酸成盐故析出。三、反应过程中，若碱性过强，其结果是磺胺较多，磺胺醋酰次之，磺胺双醋酰较少；若碱性过弱，其结果是磺胺双醋酰较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？请解释原因。答：因碱度过大磺胺双醋酰易水解成磺胺，且易引起磺胺醋酰水解成磺胺；而因碱度过小时，反应过程中易生成较多的N－乙酰磺胺，且磺胺双醋酰分子结构中的N－乙酰基不易水解下来，故之。
⑨ 磺胺醋酰钠合成各步骤的原因
试验：磺胺醋酰钠的合成
一、目的要求
1、通过实验掌握磺胺类药物的一般理化性质和特点，并通过临床的需要对药物结构进行必要的修饰。
2、通过实验掌握乙酰化反应的原理及成盐反应。
3、掌握如何控制反应过程的pH等条件及利用生成物与副产物不同的性质来分离副产物。
二、反应原理
三、分离原理
四、实验方法
（一）磺胺醋酰的制备（1）
1、主要仪器
250mL三颈瓶，搅拌，温度计，球形冷凝管，量筒，烧杯，抽滤瓶，布氏漏斗，电热套。
2、原料规格及配比
原料名称
规 格
用 量
摩尔数
摩尔比
磺胺
药用
17.2g
0.1
1
乙酸酐
CP
13.6mL
0.142
1.42
氢氧化钠
22.5%
22mL
0.1125
1.13
氢氧化钠
77%
12.5mL
0.1925
1.9
3、操作
在装有搅拌、温度计、球形冷凝管的250mL三颈瓶内加入磺胺17. 2克， 22.5%氢氧化钠溶液22mL，搅拌，加热，至50℃左右，溶解后，加乙酸酐3.6mL、77%氢氧化钠2.5mL，保持反应温度在50~55℃之间，每隔5分钟分次交替加入乙酸酐、77%氢氧化钠，每次各2mL，加毕，继续保温，搅拌30分钟，反应液倒入烧杯中，加水20mL水，搅拌下用浓盐酸调pH7~8，冰浴冷却30分钟，析出固体，抽滤，用适量冰水洗涤固体，合并滤液，固体弃去，滤液用浓盐酸调pH4~5，过滤，滤液弃去，滤饼压干，放置。
4、注意事项
（1）本实验中使用氢氧化钠溶液浓度有差别，在实验中切勿用错，否则会影响实验结果，保持反应液最佳碱度是反应成功的关键之一。
（2）滴加乙酸酐和氢氧化钠溶液是交替进行的，每滴完一种溶液后，反应搅拌5分钟，再滴入另一种溶液，滴加速度以液滴一滴一滴加入为宜。
（3）利用主产物和副产物不同的理化性质在不同的pH下分别除去副产物。本实验中溶液pH的调节应小心注意，否则实验会失败或收率降低。
5、思考题
（1）反应过程中，调节pH是非常重要的。若碱性过强，其结果是磺胺较多，磺胺醋酰次之，磺胺双醋酰较少；若碱性过弱，其结果是磺胺双醋酰较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？
（2）反应温度对实验的影响如何？
（3）反应液处理时，pH7时析出的固体是什么？pH5时析出的固体是什么？
（二）磺胺醋酰的制备（2）
1、主要仪器
量筒，烧杯，抽滤瓶，布氏漏斗。
2、原料规格及配比
原料名称
规 格
用 量
摩尔数
摩尔比
磺胺醋酰
自制
上步得量
盐酸
CP 10%
3倍磺胺醋酰量
氢氧化钠
40%
适量
3、操作
上次所得的固体，称重，用3倍量10%盐酸搅拌溶解固体，放置30分钟，抽滤，除去不溶物，滤液用适量活性碳室温脱色，搅拌15分钟，滤去碳渣，滤液用40%氢氧化钠溶液调pH4~5，冷却，抽滤，得磺胺醋酰晶体。干燥，测mp，装入纸盒中，计算产率(y1)。
4、注意事项
（1）用10%HCI溶解上次所得的固体，放置30分钟后，过滤，滤液进一步处理。
（2）活性碳脱色在室温下进行。
5、思考题
（1）在10%HCI溶解上次所得的固体后，过滤，需要的是滤液，为什么？
（2）本产品精制时用活性碳脱色为什么应在室温下进行？
（三）磺胺醋酰钠的制备
1、主要仪器
锥形瓶，量筒，烧杯，抽滤瓶，布氏漏斗。
2、原料规格及配比
原料名称
规 格
用 量
摩尔数
摩尔比
磺胺醋酰
自制
2g
0.0093
无水乙醇
CP
30mL
氢氧化钠溶液
40%
适量
3、操作
称取上次所得的固体2克，加入30mL无水乙醇，50~60℃水浴加热，溶解，40%氢氧化钠溶液调pH7~8，冷却，抽滤，得磺胺醋酰钠结晶，烘干，称重，计算产率(y2)。
4、注意事项
（1）磺胺醋酰在无水乙醇溶解时，置水溶加热时间不宜太长（约3~5分钟为宜），否则产品易氧化和水解。固体溶解如溶液混浊，则需抽滤。
（2）必须严格控制水浴温度，若温度过高易引起磺胺醋酰钠水解和氧化，影响产量和质量，温度低不易成钠盐。
（3）滴加40%氢氧化钠溶液调pH7~8时可见溶液澄明，显示磺胺醋酰已生成磺胺醋酰钠，若有微量不溶物，可能是未除尽的副产物。氢氧化钠溶液切勿过量，因磺胺醋酰钠在强碱性溶液中和受热情况下，易氧化水解而致产量和质量下降。
（4）产品过滤时，严禁用水洗涤产品，因所得产品为钠盐，在水中有较大的溶解度。
（5）总产率的计算：
Y= y1 y2