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渗漉法的实验室装置图

发布时间:2021-10-30 11:22:39

1. 渗漉法的介绍

渗漉法是将适度粉碎的药材置渗漉筒中,由上部不断添加溶剂,溶剂渗过药材层向下流动过程中浸出药材成分的方法。渗漉属于动态浸出方法,溶剂利用率高,有效成分浸出完全,可直接收集浸出液。适用于贵重药材、毒性药材及高浓度制剂;也可用于有效成分含量较低的药材提取。但对新鲜的及易膨胀的药材、无组织结构的药材不宜选用。该法常用不同浓度的乙醇或白酒做溶剂,故应防止溶剂的挥发损失。

2. 简述渗漉法操作过程中的注意事项有哪些

药材放入渗漉筒前要先润湿药物使其膨胀。
粉碎药物,粒度适宜,以中等粉或粗粉为宜
排除气泡,防止溶剂冲动粉柱,影响渗漉效果
收集渗漉液,控制适当速度,不宜太快或太慢

3. 溶剂提取法,水蒸气蒸馏法,升华法三种方法各具什么特点用途

溶剂提取法一般指从中草药中提取有效部位的方法,根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性,选用对活性成分溶解度大、对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法叫溶剂提取法。当溶剂加到中草药原料中时,溶剂由于扩散。渗透作用通过细胞壁透入细胞内,溶解可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,多次往返,直到细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,再加入新溶剂,可把所需成分大部分溶出。
溶剂的选择

常见的溶剂可以分为三大类:
①水是强极性溶剂。
②亲水性有机溶剂。
③亲脂性有机溶剂。
常见溶剂的亲脂性的强弱顺序为(亲水性则相反):石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇。
选择适当溶剂是溶剂提取法的关键。
①溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小。
②溶剂不能与中药成分起化学变化。
③溶剂要经济、易得、使用安全等。常用的提取法有浸渍法、渗滤法、煎煮法、回流提取法及连续提取法。
溶剂提取法分类:
溶剂提取法分冷提法和热提法两种。
1.冷提法
(1)浸渍法
本法简单可行, 但浸出率低,如用水注意防腐。
(2)渗漉法
上、下形成浓度差,浸出效果优于浸渍法。
2.热提法
(1)煎煮法
我国最早使用的传统浸出方法,适用于水提取。
(2) 回流法
适用于有机溶剂提取,过滤回收溶剂。
(3) 连续提取法
中途不需过滤, 溶剂用量少。

水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。为提高馏出液的浓度,一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐,它在生产活动中被广泛使用。
水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片,浸泡湿润后,直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏,也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏,药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出,经冷凝后收集馏出液,一般需再蒸馏1次,以提高馏出液的纯度和浓度,最后收集一定体积的蒸馏液;但蒸馏次数不宜过多,以免挥发油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根据道尔顿定律,相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压,等于该温度下各组分饱和蒸气压(即分压)之和。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点,但当分压总和等于大气压时,液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。
水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,与水不发生反应,且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上,与水不相混溶或仅微溶,并在100℃左右有一定的蒸气压。当与水在一起加热时,其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时,液体就开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油,某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱,以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚(paeonol)等,都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些,常将蒸馏液重新蒸馏,在最先蒸馏出的部分,分出挥发油层,或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。
1、水蒸气蒸馏法原理。
香料与水构成精油与水的互不相溶体系,加热时,随着温度的增高,精油和水均要加快蒸发,产生混合体蒸气,其蒸气经锅顶鹅颈导入冷凝器中得到水与精油的液体混合物,经过油水分离后即可得到精油产品。
2、 蒸馏方式。
水中蒸馏 :原料置于筛板或直接放入蒸馏锅,锅内加水浸过料层,锅底进行加热。
水上蒸馏:(隔水蒸馏)原料置于筛板,锅内加入水量要满足蒸馏要求,但水面不得高于筛板,并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层,一般采用回流水,保持锅内水量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和蒸汽,因此可在锅底安装窥镜,观察水面高度。
直接蒸气蒸馏:在筛板下安装一条带孔环行管,由外来蒸气通过小孔直接喷出,进入筛孔对原料进行加热,但水散作用不充分,应预先在锅外进行水散,锅内蒸馏快且易于改为加压蒸馏。
水扩散蒸气蒸馏:这是国外应用的一种新颖的蒸馏技术。水蒸气由锅顶进入,蒸气至上而下逐渐向料层渗透,同时将料层内的空气推出,其水散和传质出的精油无须全部气化即可进入锅底冷凝器。蒸气为渗滤型,蒸馏均匀、一致、完全,而且水油冷凝液较快进入冷凝器,因此所得精油质量较好、得率较高、能耗较低、蒸馏时间短、设备简单。
蒸馏是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法,也可以测定液态化合物的沸点,因此对鉴定纯液态化合物有一定的意义。
与水共沸的物质应该用水蒸气蒸馏法。

升华法是固态物质不经过液态阶段直接变为气体.樟脑、碘、萘等都容易升华。
常温下如碘单质等熔点沸点的克拉白龙曲线的交点比较接近原点的物质,换句话说就是在同压强下温度对其物态影响较为急促。
若是超低温下,如工业上的干冰提纯,就用固态空气升温升华得到。
升华时要注意温度的控制得当,且接收装置要有一定的冷凝作用,并能及时排出冷凝物.
若是实验室制法,只需用加冷水的圆底烧瓶底部收集,还要注意升华容器口要适中,最好用水浴加热进行实验。

4. 浸渍法和渗漉法的特点和适用范围是什么

渗漉法的特点及其适用性如何
渗漉法系将经过处理的药材粗粉置于渗漉器中,由上回部连续加入溶剂,收集滤液提答取成分的一种方法。根据操作方法,可分为单渗漉法,重渗漉法,加压渗漉法和逆流渗漉法。
其特点是:1.溶剂自上而下,由稀至浓,不断造成浓度差,渗漉法相当于无数次浸渍,使一个动态过程,可连续操作,浸出效率高,适用于贵重药材,毒性及高浓度的制剂,也适用于有效成分含量较低的药材的提取;2.渗漉器底部带有滤过装置,不必单独滤过,节省工序;3.冷渗法克保护有效成分;4.渗漉过程时间较长,不宜用水作溶剂,常用不浓度的乙醇或白酒;5.对新鲜及易膨胀的药材,无组织的药材不宜选用。

(1) 浸渍法

浸渍法的特点是药材可用较多浸出溶剂浸取,适宜于粘性药物、无组织结构的药材,如安息香、没药等;新鲜及易于膨胀的药材,如大蒜、鲜橙皮等药材的浸取。

(2) 渗漉法

渗漉法适用于高浓度浸出制剂的制备,亦可用于药材中有效成分含量较低时充分提取。但对新鲜及易膨胀的药材,无组织结构的药材不宜应用。

5. 制粒工艺的流程图

湿法制粒:在药物粉末中加入液体粘合剂,靠粘合剂的架桥或粘结作用使粉末聚结在一起而制备颗粒的方法。产物外形美观、流动性好、耐磨性较强、压缩成形性好。

原辅料一粉碎一混合一制软材一制粒一干燥一整粒一压片

干法制粒法是将药物和辅料的粉末混合均匀、压缩成大片状或板状后,粉碎成所需大小颗粒的方法。用于热敏性物料、遇水易分解的药物,方法简单,省工省时。

药物+辅料→粉碎→过筛→混合→压块→粉碎→整粒→混合→压片

6. 1、什么是渗漉法与其他常见的浸出方法相比,它的特点是什么

渗漉法是将适度粉碎的药材置渗漉筒中,由上部不断添加溶剂,溶剂渗过药材层向下流动过程中浸出药材成分的方法。

渗漉属于动态浸出方法,溶剂利用率高,有效成分浸出完全,可直接收集浸出液。适用于贵重药材、毒性药材及高浓度制剂;也可用于有效成分含量较低的药材提取。但对新鲜的及易膨胀的药材、无组织结构的药材不宜选用。该法常用不同浓度的乙醇或白酒做溶剂,故应防止溶剂的挥发损失。


1、溶剂由于重力作用而向下流动,上层留下的浸出液置换下层的溶剂位置,不断造成浓度差,渗漉法相当于无数次浸渍,是一个动态过程,可连续操作,浸出效率高,适用于贵重药材、高浓度浸出制剂的制备,亦可用于药材中有效成分含量较低时充分提取。

2、渗漉器底部带有滤过装置。不必单独滤过,节省工序;

3、冷渗法可保护有效成分;

4、渗漉过程时间较长,不宜用水作溶剂,常用不同浓度的乙醇或白酒;

5、对新鲜及易膨胀的药材、无组织的药材不宜选用。

7. 渗漉法为什么要浸润

渗漉法适用于厂生产。先将中材粉碎成粗末,加入适量的浸润2—4小时,使材粗粉充分膨胀,分次均匀地装入底部垫有脱脂棉的渗漉器中,每次装好后用木棒压紧。装完中材,上面盖上纱布,并压上一层洗净的小石子;以免加入后使粉浮起。然后打开渗滤器下口的开关,再慢慢地从渗漉器上部加进,当液体自下口流出时关闭上开关,从而使流出的沼体倒入渗漉器内,继续加入至高出粉面数厘米为止,然后加盖,放置24-48小时后打开下口开关,使渗漉液缓缓流出。按规定量收集漉液,加入矫味剂搅匀,溶解后密封,静置数日后滤出液,再添加至规定量,即得酒。

8. 比较渗漉法与浸渍法的优缺点,操作中各应注意哪些问题

一、渗漉法优点:

1、溶剂由于重力作用而向下流动,上层留下的浸出液置换下层的溶剂位置,不断造成浓度差渗漉法相当于无数次浸渍,是一个动态过程可连续操作浸出效率高,适用于贵重药材、高浓度浸出制剂的制备亦可用于药材中有效成分含量较低时充分提取。

2、渗漉器底部带有滤过装置。不必单独滤过节省工序。

3、冷渗法可保护有效成分。

缺点

1、渗漉过程时间较长不宜用水作溶剂,常用不同浓度的乙醇或白酒。

2、对新鲜及易膨胀的药材、无组织的药材不宜选用。

渗漉属于动态浸出方法溶剂利用率高有效成分浸出完全可直接收集浸出液。适用于贵重药材、毒性药材及高浓度制剂;也可用于有效成分含量较低的药材提取。

对新鲜的及易膨胀的药材、无组织结构的药材不宜选用。常用不同浓度的乙醇或白酒做溶剂故应防止溶剂的挥发损失。

二、浸渍法优点

1、可以用即成外形与尺寸的载体,省去催化剂成型的步骤。国内外均有市售的各种催化剂载体供应。

2、可选择合适的载体,提供催化剂所需物理结构特性,如比表面、孔半径、机械强度、导热率等。

3、附载组分多数情况下仅仅分布在载体表面上,利用率高,用量少,成本低,这对铂、钯、铱等贵金属催化剂特别重要。

缺点:其焙烧分解工序常产生废气污染。

浸渍法虽然操作很简单,在制备过程中常遇到许多复杂的问题。如催化剂干燥时因催化活性物质向外表面的移动而使部分内表面活性物质的浓度降低,甚至载体未被覆盖。



(8)渗漉法的实验室装置图扩展阅读:

浸渍法的类型

1、过量浸渍法

过量浸渍法就是浸渍溶液的体积大于载体。该过程是活性组分在载体上的负载达到吸附平衡后,再滤掉多余的溶液,此时活性组分的负载量需要重新测定。

2、等体积浸渍法

等体积浸渍就是载体的体积和浸渍液的体积一致,浸渍液刚好能完全进入到孔里面。

3、多次浸渍法

多次没渍法即浸渍、干燥、焙烧反复进行数次。使用这种方法的原因有两点:一是浸渍化合物的溶解度很小,一次浸渍不能得到足够的负载量,需要重复浸渍多次;二是为避免多组分浸渍化合物各组分之间的竞争吸附,应将各组分按顺序先后浸渍。

4、浸渍沉淀法

是在浸渍法的基础上辅以均匀沉淀法发展起来的一种新方法,即在浸渍液中预先加入沉淀剂母体,待浸渍单元操作完成后,加热升温使沉淀组分沉积在载体表面上。可以用来制备比浸渍法分布更均匀的金属或金属氧化物负载型催化剂。

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