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离子色谱自动分析装置

发布时间:2021-10-26 18:30:30

1. 离子色谱仪的核心部件是什么,其工作原理是什么

泵,色谱柱,抑制器。工作原理是,爱因斯坦相对论和牛顿经典定律

2. 离子色谱的应用普遍吗离子色谱常用的检测器都有那些

离子色谱(Ion Chromatography,简称IC)是由经典的离子交换色谱发展起来的新型液相色谱分析技术,具有快速、灵敏、选择性好、且可同时测定无机或亲水性有机阴、阳离子等多种组分的特点。IC已被广泛用于环境、电力、半导体、生物、医药、化工等多个领域,目前离子色谱作为色谱的一个大类,在色谱领域的应用和使用量,在高效液相色谱和气相色谱之后,列第三位。近年来IC的发展速度迅速,超过了高效液相色谱和气相色谱的发展速度。

阳离子交换柱用于分离阳离子样品,阴离子交换柱用作分离阴离子样品。缓冲溶液作为洗脱液,经泵输送入色谱柱后,其阳离子或阴离子最终将色谱柱中所有可交换的离子置换出来,同时由检测器转换为恒定的信号——基线。然后,进样少量样品,样品离子即被树脂柱所接受,并与等同数量的洗脱液离子交换。如果样品中所有离子的浓度大于洗脱液的离子浓度,那么在柱顶端的总离子浓度就将增加,这就产生了一个脉动,当它沿着柱移动并通过电导检测器时即得到一个正峰;反之,则获得负峰。进样后,洗脱液离子继续不断地经泵输入色谱柱,对树脂的可交换部位与样品离子进行竞争,并且使样品离子沿着柱子移动。由于样品离子对交换树脂有不同的亲和能力,因而不同的样品离子沿柱以不同的速度移动,最后完成分离。

一般情况下,离子交换色谱分离时淋洗液的背景电导比较高。现代离子色谱技术,采用一些新技术,可以使离子色谱的淋洗背景降低,并使被测样品的电导值提高,从而有效提高分析灵敏度。
离子色谱主要分为抑制型离子色谱和非抑制型离子色谱两大类。

A)抑制型离子色谱(Suppressed IC)又称为双柱型离子色谱(Double Column IC,SCIC):由H.Small等最早提出,后作为美国Dionex公司专利并生产。其原理为:由于离子交换分离的洗脱液几乎都是强电解质,其电导一般要较待测离子高二个数量级,会完全掩盖待测离子的信号。为提高检测灵敏度,采用在分离柱后串联抑制柱的办法,可使洗脱液转变成低电导组分。具体方法就是采用弱酸盐作为淋洗液(如OH-,碳酸盐和硼酸盐等),通过抑制器后,将它们转化为对应的弱酸(如H2O,碳酸和硼酸等),以降低来自洗脱液的背景电导。另外也可将样品离子转变成相应的酸或碱,以增加其电导。

最初的抑制柱内填充与分离柱填料相反电荷的离子交换树脂。当分析阴离子时,要用苯乙烯系列的强酸型(H+)树脂装柱;而分析阳离子时,则用苯乙烯系列的强碱型(OH-)树脂装柱。抑制柱须定期再生。抑制技术的发展经历了树脂填充型、微膜型、平板膜型、电化学自再生型抑制器等过程,使离子色谱抑制更为方便、有效。

对于阳离子来说,分离柱装有阳离子交换填料,抑制单元则为羟基阴离子交换剂,洗脱液中典型的是H+,通过抑制单元后转变为H2O。抑制型离子色谱仪虽然价格昂贵,使用也较复杂,但灵敏度比较高,随着部分专利逐渐到期,大多数离子色谱将采用这种技术。

抑制型离子色谱因为对淋洗液的背景电导进行抑制,因此这种离子色谱灵敏度比较高,可以测定检测下限比较低,可以测定ng/ml,甚至ng/L级含量的阴、阳离子,对于阴离子分离所采用的淋洗通常为氢氧化物、碳酸盐或硼酸盐等弱酸盐的稀溶液,也可以采用两性离子。阳离子分离通常采用酸或含苯胺类化合物,背景电导通常为1~20μS。

B、非抑制型离子色谱(Unsuppressed IC)又称为单柱离子色谱(Single Column IC,SCIC):由美国衣阿华州立大学J.S.Fritz教授等人提出,它是一种不用抑制器,直接用电导等电化学检测器测定阴离子和阳离子的液相色谱方法。其特点是:采用足够低交换容量的分离柱,以及很稀浓度的洗脱液。进行阴离子分析时,树脂的交换容量为0.005~0.10Meq/g,典型的洗脱液是1.0×10-4~4.0×10-4mol/L的苯甲酸、羟基苯甲酸或邻苯二甲酸的钠盐或钾盐,这些洗脱液都足够稀,从而使背景电导率相当低;大部分样品阴离子的当量电导比洗脱液阴离子要高,因此,样品浓度即使低至mg/L级也能测得。

3. 离子色谱仪的工作原理

离子色谱仪的工作原理:基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。

工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱,
在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。

即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池,
检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。

(3)离子色谱自动分析装置扩展阅读

高压输液泵将流动相以稳定的流速(或压力)输送至分析体系,在色谱柱之前通过进样器将样品导入,流动相将样品带入色谱柱,在色谱柱中各组分被分离,并依次随流动相流至检测器。

抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统,即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器。在抑制器中,流动相背景电导被降低,然后将流动出物导入电导池,检测到的信号送至数据处理系统记录、处理或保存。

非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵,因此仪器结构相对比较简单,价格也相对比较便宜。

4. 请问离子色谱仪具体操作步骤有哪些

操作步骤 :
1、打开钢瓶气源开关,分压表调到0.2-0.3(建议不关闭钢瓶气源);
2、调节减压阀到3-6Psi左右;
3、依次打开SP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元、AS自动进样器和VWD紫外检测器的电源开关。
4、如仪器长时间不使用或更换淋洗液后,要先打开平衡泵头上的PRIME阀排气。
5、打开电脑,待右下角变色龙服务器图标变灰色后,双击桌面的变色龙,打开控制面板。
6、开泵,根据连接的柱子设定泵流速(氨基酸0.22;糖PA10 1;糖PA200 0.4;阴离子1或1.2;氢氧化钾浓度30mM;阳离子CS18:0.25);设定柱箱温度(30度);
电导检测器:根据具体的试验条件,在控制面板DC页面选定抑制器类型和电流;在CD页面设定并开启检测器温度。
电化学检测器:在ED页面打开池子电压,选择CVMODE为INTAMP并
选定波形(WAVEFORM)。
7、系统平衡
8、编辑运行样品表(SEQUENCE)
9、系统平衡好后,停止采集基线,启动样品表(依次点击BATCH、START),选择要运行的样品表。
10、做完样后双击打开第一个标准,点击QNT-EDITER,进行数据处理。
11、关机前的工作
阴离子:如果样品很复杂,先用高浓度氢氧化钠(50-60mM氢氧化钠)清洗系统15-20分钟,然后在调到30mM正常浓度清洗30分钟;
阳离子:用正常淋洗液条件(5mM)冲洗系统20分钟;
糖PA10:使用200mM氢氧化钠冲洗系统15分钟,然后再换成18mM清洗15-20分钟;
氨基酸:最好在结束样品后走一空白梯度或进针水走一75分钟的梯度;
糖PA200:用100mM氢氧化钠/50mM醋酸钠走20分钟 。
12、关机
阴阳离子:将抑制器电流关掉,然后将泵逐步降为0; 氨基酸、糖:将电化学检测池电压关掉,然后将泵逐步降为0。 接着,断开AS、DC、EG、DP、VWD的连接。关闭各设备的电源。建议不要关掉氮气。

5. 离子色谱仪分析样品时25到30分钟之间出来的峰是哪种阴离子

硫酸根是最后的峰,可能是系统峰或你进样的误差

6. ic离子色谱仪与液相色谱仪hplc的区别

离子色谱的工作原理是离子交换平衡。

离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。当样品加入离子交换色谱往后,如果用适当的溶液洗脱,样品离子即与树脂上能游动的离子进行交换,并且连续进行可逆交换吸附和解吸,最后达到吸附平衡。
可检测的离子:

阴离子:F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、HPO42-、SO32-、S2O32-、SO42-、甲酸、乙酸、草酸、自来水消毒副产物

阳离子: Li+、Na+、NH+、K+、Mg2+、Ca2+

检测范围: ppb至 ppm级

检出限 :0.1ppb(以Cl-计) 5.0 ppb(以Na+计)

动态范围 :103

线性相关系数: 0.9998(以Cl-和Na+计)

基线噪声 ≤0.05mV/30min

基线漂移 阴离子:≤±1.5mV/30min

阳离子:≤±0.5mV/30min

液相色谱仪既可以用于分离,也可以用于定量分析。高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9´107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。

7. 什么牌子的离子色谱仪最好

瑞士万通公司怎么样呢?我跟戴安联系过,他们的态度非常不好,而且价格很高,所以不太想买他们的产品。还有其他的厂商吗?

8. 离子色谱的应用普遍吗离子色谱常用的检测器都有那些大概的原理如何

您好,很高兴为您解答!

样品阀处于装样位置时,一定体积的样品溶液被注入样品定量环,当样品阀切换到进样位置时,淋洗液将样品定量环中的样品溶液(或富集与浓缩柱上的被测离子洗脱下来)代入分析柱,被侧阴离子根据其在分析柱上的保留特性不同实现分离。淋洗液携带样品通过抑制器时,所有阳离子被交换为氢离子,氢氧根型淋洗液转换为水,碳酸根淋洗液转换为碳酸,背景电导率降低;与此同时,被测阴离子被转化为相应的酸,电导率身高。由电导检测器检测响应信号,数据处理系统记录并显示离子色谱图。以保留的时间对被测离子定性,以峰高或峰面积对被测阴离子定量,测出相应离子含量。


此方法特别适于测定水溶液中低浓度的阴离子,例如饮用水水质分析,高纯水的离子分析,矿泉水、雨水、各种废水和电厂水的分析,纸浆和漂白液的分析,食品分析,生物体液(尿和血等)中的离子测定,以及钢铁工业、环境保护等方面的应用。离子色谱能测定下列类型的离子:有机阴离子、碱金属、碱土金属、重金属、稀土离子和有机酸,以及胺和铵盐等。

希望安徽康菲尔检测科技有限公司的回答对您有所帮助~

9. 10%的甲醇和90%的水可以稀释离子色谱自动淋洗装置吗

原理: 离子交换色谱(ion exchange chromatography,IEC)以离子交换树脂作为固定相,树脂上具有固定离子基团及可交换的离子基团。当流动相带着组分电离生成的离子通过固定相时,组分离子与树脂上可交换的离子基团进行可逆变换。根据组分离子对树脂亲合力不同而得到分离。 装置: (一)分离柱 装有离子交换树脂,如阳离子交换树脂、阴离子交换树脂或螯合离子交换树脂。为了减小扩散阻力,提高色谱分离效率,要使用均匀粒度的小球形树脂。最常用的阳离子交换树脂是在有机聚合物分子(如苯乙烯-二乙烯基苯共聚物)上连接磺酸基官能团(─SO三─)。最常用的阴离子交换剂是在有机聚合物分子上连接季铵官能团(─NH四)。这些都是常规高交换容量的离子交换树脂,由于它们的传质速度低,使柱效和分离速度都低。C.霍瓦特描述了一种薄膜阴离子交换树脂,它是在苯乙烯-二乙烯基苯共聚物核心上沉淀一薄层阴离子交换树脂,就象鸡蛋有一薄层外皮那样,离子交换反应只在外皮上进行,因此缩短了扩散的路径,所以离子交换速度高,传质快,提高了柱效。同样,在小颗粒多孔硅胶上涂一薄层离子交换材料也可得到相同类型的树脂。螯合离子交换树脂具有络合某些金属离子而同时排斥另一些金属离子的能力,因此这种树脂具有很高的选择性。除了离子交换柱外,其他高效液相色谱柱也可用于分离离子。 (二)抑制柱和柱后衍生作用 常用的检测器不仅能检测样品离子,而且也对移动相中的离子有响应,所以必须消除移动相离子的干扰。在离子色谱中,消除(抑制)移动相离子干扰的常用方法有两种。 ①抑制反应,用抑制反应来改变移动相,使移动相离子不被检测器测出。离子色谱通常使用电导检测器。在抑制反应中??缍匝衾胱佣?裕?把高电导率移动相的氢氧化物转变成水,而样品离子则转变成它们相应的酸: NaOH+H+─→Na++H二O NaX+H+─→HX+Na+ 在装有强酸性阳离子交换树脂的柱中进行抑制反应,使用一段时间后,这种树脂就需要再生,很不方便。改用连接有磺酸基(─SO三H)的离子交换膜(阳离子交换膜)或用连接有铵基(─NH四)的离子交换膜(阴离子交换膜),就可以连续进行抑制反应。例如,阳离子交换膜可使阳离子通过它扩散过去,而阴离子则不能扩散过去。 一9吧一年,T.S.史蒂文斯和斯莫尔等报道了中空纤维抑制法。这种纤维是由阳离子交换膜材料拉制而成。用这种方法不仅不需要再生抑制柱而且减小了峰的加宽,提高了柱效。一种比较新的膜技术是加一电场以加速离子的传递,该法与中空纤维法比较,其优点是反应时间短、交换能力高,并且可以用于阳离子和阴离子两者。 ②柱后衍生作用,将从柱子流出的洗出液与对被测物有特效作用的试剂相混合,在一反应器中生成带色的络合物(见配位化合物)。对衍生试剂最重要的要求是它们与被测物能生成络合物,但不与移动相生成络合物。柱后衍生法能用于测定重金属离子,所用的衍生试剂有茜素红S等。 (三)检测器 分为通用型和专用型。通用型检测器对存在于检测池中的所有离子都有响应。离子色谱中最常用的电导检测器就是通用型的一种。紫外-可见分光光度计是专用型的检测器,对离子具有选择性响应。可变波长紫外检测器与电导检测器联用,能帮助鉴定未知峰,分辨重叠峰和提供电导检测器不能测定的阴离子,如硫化物及亚砷酸中的阴离子的检测。 在离子色谱中,电导检测法总是和抑制反应配合使用。这种检测器对分子不响应,如水、乙醇或者不离解的弱酸分子等。对于电导检测器,一个重要的条件是温度要稳定,所以检测池要放在恒温箱中,一9吧二年H.萨托设计一种双示差电导检测器,消除了温度变化对检测的影响,可测定一0-9摩尔的阴离子。 应用: 离子色谱主要用于测定各种离子的含量,特别适于测定水溶液中低浓度的阴离子,例如饮用水水质分析,高纯水的离子分析,矿泉水、雨水、各种废水和电厂水的分析,纸浆和漂白液的分析,食品分析,生物体液(尿和血等)中的离子测定,以及钢铁工业、环境保护等方面的应用。离子色谱能测定下列类型的离子:有机阴离子、碱金属、碱土金属、重金属、稀土离子和有机酸,以及胺和铵盐等

10. 用离子色谱分析水样中的阴离子时,宜选用何种检测器、分离柱、抑制柱和洗提液为什么

分析离子时,
分离柱填充低容量阴离子交换树脂,
抑制柱填充强酸性阳离子交换树脂,
洗涤
液用
NaOH
稀溶液或
Na2CO3-NaHCO3
溶液,当将水样注入洗涤液并流经分离柱时,基于不同
阴离子对低容量阳离子交换树脂的亲和力不同而彼此分开,在不同时间随洗涤液进入抑制
柱,
转换成高电导型酸,
而洗涤液被中和转为低电导的水或碳酸,
使水样中的阴离子得以依
次进入电导测量装置测定。

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