二氧化硫残留量检测装置

『壹』 大家好，我是一个豌豆淀粉加工小作坊，问一下怎样才能办理QS

作坊式的淀粉加工厂在指定的区域内销售，只要达到基本的卫生标准，可以和技术监督部门鉴定协议，而不办理QS认证，但这种情况各地均不相同，要到当地技术监督部门进行咨询，看其具体要求是什么。
如果要办理认证，技术监督局也会给出具体的要求，主要是厂地厂房、设备、仪器方面的东西。

下面给出：淀粉及淀粉制品生产许可证（QS）审查细则

一、发证产品范围及申证单元
实施食品生产许可证管理的淀粉是指以谷类、薯类、豆类为原料，不经过任何化学方法处理，也不改变淀粉内在的物理和化学特性加工制成的食用淀粉，包括谷类淀粉、薯类淀粉和豆类淀粉。
实施食品生产许可证管理的淀粉制品是指以谷类、薯类、豆类或以谷类、豆类、薯类食用淀粉为原料，经清洗、磨碎、分离、和浆、干燥、成型等工序加工制成的淀粉制品，包括粉丝、粉条、粉皮。
淀粉及淀粉制品的申证单元为2个：淀粉，淀粉制品。
在生产许可证上应当注明获证产品名称和申证单元名称。生产许可证有效期为3年，其产品类别编号为：2301。
二、基本生产流程及关键控制环节
（一）基本生产流程。
1．淀粉的基本生产流程
清洗 浸泡(鲜薯类除外) 磨碎 分离 脱水
包装 干燥

2．淀粉制品的基本生产流程
清洗 浸泡(鲜薯类除外) 磨碎 分离 脱水
和浆 成型 冷却 干燥 包装
若直接以食用淀粉为原料，其基本生产流程直接从“和浆”开始。
（二）关键控制环节。
1．淀粉的关键控制环节：
（1）分离；（2）干燥。
2．淀粉制品的关键控制环节：
（1）和浆；（2）干燥。
（三）容易出现的质量安全问题。
1．水分超标会造成淀粉发霉变质。
2．淀粉生产过程中，分离效果不好造成蛋白质含量不合格。
3．食品添加剂使用不当，造成二氧化硫残留量超标。
三、必备的生产资源
（一）生产场所。
淀粉及淀粉制品生产企业除必须具备必备的生产环境外，还应有与生产相适应的原料库、生产车间和成品库。
生产企业用于淀粉制品干燥的晾晒场四周应无尘土飞扬及污染源，地面应用水泥或石板等坚硬材料辅砌，平坦、无积水；晾晒物不得直接接触地面。
淀粉分装企业应有与生产相适应的原料库、包装车间、成品库。
（二）必备的生产设备。
1．淀粉
（1）清洗设备，如振洗筛、比重去石机等；（2）浸泡设施（以鲜薯为原料除外），如浸泡罐、浸泡槽等；（3）磨碎设备，如破碎设备、针磨机等；（4）分离设备，如除砂旋流器、分离机等；（5）脱水设施，如离心机等；（6）干燥设施，如干燥机等；（7）包装设备，如包装机等。
淀粉分装企业的必备生产设备为：（1）混合设备，如混合搅拌机等；（2）计量设备，如台称等；（3）自动或半自动包装设备，如包装机等。
若只是分装单一品种，混合设备可不考核。
2．淀粉制品
（1）清洗设备，如振洗筛、比重去石机等；（2）浸泡设施(以鲜薯为原料除外)，如浸泡罐、浸泡槽等；（3）磨碎设备，如破碎设备、针磨机等；（4）分离设备，如除砂旋流器、分离机等；（5）脱水设施，如离心机等；（6）和浆设备，如和面机、打糊机等；（7）成型设备，如漏粉机等；（8）冷却设施，凉粉室、冷冻室等；（9）干燥设施，如烘房、晾晒场等；（10）包装设备，如包装机等。
直接以食用淀粉为原料加工生产淀粉制品的企业必备生产设备为（6）～（10）。
四、产品相关标准
GB/T 8883—1988《食用小麦淀粉》；GB/T 8884—1988《食用马铃薯淀粉》；GB/T 8885—1988《食用玉米淀粉》；GB 19048—2003《原产地域产品 龙口粉丝》；GB 2713—2003《淀粉制品卫生标准》；备案有效的企业标准。
五、原辅材料的有关要求
所用的原辅材料必须符合相关的国家标准或行业标准规定，如生产淀粉的原料必须符合GB/T 8886-1988《淀粉原料》的规定。企业生产淀粉制品所用的淀粉必须为食用淀粉，外购调料包的，应对调料包进行进货验证。使用的原辅材料为实施生产许可证管理的产品，必须选用获得生产许可证企业的产品。
六、必备的出厂检验设备
（一）淀粉。
1．天平（0.1g）；2．分析天平（0.1mg）；3．干燥箱；4．磁力搅拌器；5．灰化炉；6．透明板；7．分样筛（100目）。
（二）淀粉制品。
1．分析天平；2．干燥箱。
即食类淀粉制品还应必备下列出厂检验设备：
1．天平（0.1g）；2．灭菌锅；3．微生物培养箱；4．生物显微镜；5.无菌室或超净工作台。
七、检验项目
发证检验、监督检验、出厂检验按照下列表1、表2中所列的相应检验项目进行。出厂检验项目中注有“*”标记的，企业每年应当检验2次。
表1淀粉质量检验项目表
序号 检验项目 发证 监督 出厂 备注
1 感官 √ √ √
2 净含量 √ √
3 水分 √ √ √
4 酸度 √ √ √
5 灰分 √ √ √
6 蛋白质 √ √ *
7 斑点 √ √ √
8 细度 √ √ √
9 白度 √ √ *
10 粘度 √ √ 食用玉米淀粉不检验此项目
11 脂肪 √
12 二氧化硫 √ √ *
13 砷 √ √ *
14 铅 √ √ *
15 标签 √ √
表2 淀粉制品质量检验项目表
序号 检验项目 发证 监督 出厂 备注
1 感官 √ √ √
2 净含量 √ √
3 水分 √ √ √
4 淀粉 √ √ *
5 黄曲霉毒素B1 √ √ *
6 二氧化硫残留量 √ √ *
7 总砷 √ √ *
8 铅 √ √ *
9 菌落总数 √ √ √ 即食类淀粉制品必检项目
10 大肠菌群 √ √ √ 即食类淀粉制品必检项目
11 致病菌 √ √ * 即食类淀粉制品必检项目
12 标签 √ √
八、抽样方法
根据企业所申请取证产品品种，在企业的成品库内按照每个申证单元随机抽取1种产品进行发证检验，如果企业同时生产即食类淀粉制品，应加抽即食类淀粉制品。所抽样品须为同一批次并在保质期内的产品，抽样基数不少于50kg，每批次抽取样品不少于4kg，所抽样品分成2份，1份检测，1份备查。样品确认无误后，由核查组抽样人员与被审查单位在抽样单上签字、盖章，当场封存样品，并加贴封条，封条上应有抽样人员签名，抽样单位盖章及抽样日期。
九、其他要求
淀粉产品允许分装。

固得威薯业设备厂提供。

『贰』 为探究工业制硫酸接触室中的反应，并测定此条件下二氧化硫的转化率，甲同学设计了如图装置（图中部分夹持

（1）装置图分析可知制备气体，验证气体性质，开始需要验证装置气密性；为把生成的二氧化硫、三氧化硫全部赶出吸收，停止通入SO₂，熄灭酒精灯后，应继续通入空气一会，
故答案为：检查装置的气密性；继续通入空气一段时间；
（2）0.5mol SO₂被O₂氧化成气态SO₃，放出49.15kJ热量，则2molSO₂被氧气氧化为熟练放热196.6KJ，热化学方程式为：2SO₂（g）+O₂（g）?2SO₃（g）△H=-196.6 kJ/mol，
故答案为：2SO₂（g）+O₂（g）?2SO₃（g）△H=-196.6kJ/mol；
（3）装置D中是利用三氧化硫在冷却条件下冷凝为液体三氧化硫，增重ag为SO₃的质量，装置E增重是剩余的二氧化硫气体被吸收的质量，结合硫元素守恒计算二氧化硫的转化率=

ag 80g/mol

ag 80g/mol + bg 64g/mol

×100%=

4a

4a+5b

×100%，
故答案为：

4a

4a+5b

×100%；
（4）依据假设1、2可知假设3为硫酸钠和亚硫酸钠都有；依据亚硫酸根离子和硫酸根离子性质设计实验验证，亚硫酸根离子利用和酸反应生成使品红褪色的二氧化硫气体，硫酸根离子和钡离子反应生成硫酸钡沉淀，设计的实验过程为：取少量E中溶液于试管，先加入过量的稀盐酸，产生的气体使品红溶液褪色（或变浅），证明含有亚硫酸钠；然后加入BaCl₂溶液，产生白色沉淀，证明含有硫酸钠，
故答案为：既有亚硫酸钠，也有硫酸钠；取少量E中溶液于试管，先加入过量的稀盐酸，产生的气体使品红溶液褪色（或变浅），然后加入BaCl₂溶液，产生白色沉淀．

『叁』 二氧化硫测定装置的操作步骤

中药材二氧化硫残留量测定步骤及操作
①样品前处理
用剪刀将固体试样剪成回碎末后混匀，称答取一定量样品（试样量可根据其中亚硫酸盐含量高低而定）进行测定。
②蒸馏
将称好的试样置于圆底蒸馏烧瓶中，加入500mL蒸馏水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1+1)，立即盖塞、加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min，用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测试样的同时做空白试验。
③滴定
向取下的碘量瓶中依次加入1mL淀粉指示液(10g/L)、10mL浓盐酸、摇匀之后用碘标准溶液(0.010mol/L)滴定至溶液变蓝，且在30s内不褪色为止，记录所用碘标准溶液的体积。做3次平衡，取平均值。

『肆』 二氧化硫的测定实验器材需要哪些

实验室中测定二氧化硫的器材很多，有二氧化硫残留量测定的，参照 http://www.shhk.com.cn/proct_detail-2762.htm 此方法主要用于中药村的检测，药厂多用。
还有一种二氧化硫测定装置 参照 http://www.shhk.com.cn/proct_detail-1131.htm 。此方法多用于酒类产品中二氧化硫的检测。
此外还有一些小型的设备也可以用于二氧化硫的检测，使用更方便。希望可以帮到你。

『伍』 食品中二氧化硫测定时,冷凝管下端不是伸到液面下端了吗,所以,可以不用通冷凝

为了将冷凝管末端的吸收液洗干净（蒸馏洗内,冲洗洗外）

『陆』 食品中二氧化硫残留量测定蒸馏法

在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，释放物用乙酸铅溶专液吸收属。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。

固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0～10.0mL样品，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。

(6)二氧化硫残留量检测装置扩展阅读：

蒸馏沸点差别较大的混合液体时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，这样，可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到分离和提纯的目的，只好借助于分馏。

纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小（0.5~1℃）。所以，蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法，此法样品用量较大，要10 mL以上，若样品不多时，应采用微量法。