❶ 减压蒸馏中的毛细管有什么作用
减压蒸馏中的毛细管的作用应该是加强散热,充分的热交换。
减压回蒸馏:减压蒸馏是分离和提纯答有机化合物的常用方法之一,它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,外压降低时,其沸腾温度随之降低,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。
❷ 安装减压蒸馏装置应注意什么问题
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减压蒸馏装置由蒸馏,抽气,测压和保护四部分组成。
注意:①减压蒸馏时应用克氏蒸馏头,带支管的接液管或使用多头接液管。
②需用毛细管代替沸石,防止暴沸。
③要求用热浴加热,需使用厚壁耐压的玻璃仪器。
四、Steps in Vacuum Distillation:
1、 按图把仪器安装好,检查系统的气密性。先旋紧毛细管上的螺旋夹子,打开安全瓶上的二通活塞,然后开泵抽气,逐渐关闭二通活塞,系统压力达到所需真空度且保持不变,说明系统密闭。若压力有变化,说明漏气,分别检查各接口,必要时加涂少量真空脂密封。
2、 加入需蒸馏的液体,不得超过容积的1/2,关闭安全瓶上的活塞,开泵抽气,通过螺旋夹调节毛细管导入空气,使能冒出一连串小气泡为宜。
3、 当系统达到所需压力且稳定后,开启冷凝水,热浴加热,蒸馏,控制馏出速度为1~2滴/秒。
4、 蒸馏完毕后,撤热源,慢慢打开毛细管上的螺旋夹,并缓慢打开安全瓶上的活塞,平衡系统内外压力,然后关泵。
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自己看一下吧
❸ 减压蒸馏中毛细管的作用是什么
作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而暴沸
毛细管的孔径很小,而且还控制流气量,在反应时可以自己控制
所以LZ不必担心不能减压,出去的比进来的多嘛
❹ 什么情况下采用减压蒸馏操作,减压蒸馏装置所用的毛细管起什么用
当蒸馏的物料来不能耐受源较高的温度时,可采用减压蒸馏操作;
减压蒸馏装置所用的毛细管的作用:使液体翻腾,增加与空气的接触面积,加快蒸馏速度。
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❺ 求实验室减压蒸馏装置图
实验室减压蒸馏装置图如下图所示:
实验原理
1.减压蒸馏适用对象
在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质
2、减压下的沸点
(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度;
(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的,即外界压力降低沸点也降低;
(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系,将液体置于一可减压的装置中,随体系压力的减小,液体沸腾的温度即可降低,这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。
注意事项
1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量,如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂,其蒸气被油吸收后,会增加油的蒸气压,影响泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸气,还会腐蚀泵的机件;
另外,由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液,破坏了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,应安装必要的保护装置。
2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力,通常采用水银测压计,一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则,将影响测定压力的准确性。
❻ 化学实验中的减压蒸馏用到的安全瓶是什么原理
安全瓶的作用是停止加热后,反应容器中气体压强会减小,防止水倒吸到反应容器中.
注意事项:
1.蒸馏瓶内液体不可超过其体积的一半,因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多.
2.正式蒸馏前的关键步骤:空试.以保证真空度能达标.装好仪器后首先检查气密性.
3.加料后,先向空试操作一样,是真空泵稳定在所需数值上,在开始加热.因为减压下物质熔沸点会降低,加热的过程中抽真空的话可能会引起液体暴沸.
4.加热过程中,避免蒸汽过热,仪器不能有裂缝,不能使用薄壁及不耐压的仪器.
5.实验结束时要先停止加热,一走热源,再稍微抽片刻,是蒸馏瓶以及残留液冷却,慢开活塞,带压力回复后,停泵,移走热源.
❼ 减压蒸馏思考题
1、如果在玻璃仪器完好的情况下,在连接处涂好真空酯,一般气密性都还可以;气密性较好时,里面一旦为负压,后面的馏分收集装置比如小圆底烧瓶悬空放置不会松开落下。
2、需要吸收保护的,因为反应气体中有可能含有具有强腐蚀性的气体或有毒气体,没有吸收保护的话减压后会直接进入泵内。
3、先抽气再加热是因为反应物可能容易分别被空气中的氧气和水分氧化和水解,最好在真空下加热;结束时先移去热源,然后待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),最后才关闭真空水泵。如果不这样操作可能会导致蒸馏瓶内残留液形成蒸汽状而冲入接收瓶中使整个蒸馏过程失败,测压计可能会被冲破,
❽ 减压蒸馏是什么为什么要用毛细管防暴沸
当系统内的压力减小后,进行的蒸馏为减压蒸馏。防止溶液过热而回产生暴沸现象答,使沸腾保持平稳。
利用外界压强对物质沸点的影响,因为外界压强越大,物质的沸点就越高,外界压强越小,物质的沸点就越低,通过这种方法来达到减压分馏的目的。所以两种沸点相近的液体,只能通过减压分馏分离开来,但不能分离这两种物质(沸点相近)。
(8)减压蒸馏保护装置作用扩展阅读:
注意事项:
1、被蒸馏液体中若含有低沸点物质时,通常先进行普通蒸馏再进行水泵减压蒸馏,而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。
2、在系统充分抽空后通冷凝水再加热(一般用油浴)蒸馏,一旦减压蒸馏开始就应密切注意蒸馏情况,调整体系内压,记录压力和相应的沸点值,根据要求,收集不同馏分。
3、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快,否则水银柱会很快上升,可能冲破测压计。
4、必须待内外压力平衡后才可关闭油泵,以免抽气泵中的油倒吸入干燥塔,最后按照与安装相反的程序拆除仪器。
❾ 蒸馏装置的用途有哪些
常压蒸馏:(一般用于自来水制蒸馏水)
1)主要仪器(针对完整装置)
a蒸馏烧瓶(液体体积在⅓到⅔之间)
b直形冷凝管:若使用球形冷凝管或蛇形冷凝管,会有馏分残留在冷凝管中
c牛角管:也叫尾接管、接引管。
d锥形瓶(每阶段馏分要用个新的锥形瓶盛接):锥形瓶是接收器的种
e温度计
f酒精灯
g石棉网(2)温度计的位置:水银球位于蒸馏烧瓶的支管口(与下沿相平)处,以测量蒸汽的温度(此处温度即为馏分的沸点)。(3)加入沸石(碎瓷片)的目的:防止暴沸。
若忘加沸石应停止加热,冷却后补加再继续实验。(4)冷凝管中冷凝水进、出水的方向:下口进上口出,与蒸汽形成逆向热交换。
(5)锥形瓶处不能加塞子,否则容易造成压强过大产生危险。
减压蒸馏:部分高沸点的有机化合物常压下蒸馏往往发生分解、氧化或聚合的物质,对这类物质通常采用减压蒸馏以降低其沸点。
毛细管的作用是导入空气,不断形成小气泡作为气化中心,避免液体过热而产生暴沸。
克氏蒸馏头的主要用途是作减压蒸馏的蒸馏头,便于同时安装毛细管和温度计,并防止减压蒸馏过程中液体因暴沸而冲入冷凝管。
蒸出液接受部分(尾接管+接收器)通常用多尾接液管连接两个或三个厚壁梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,使不同的馏分流入指啶的接受器中,而不中断蒸馏。
水蒸气蒸馏:水蒸气蒸馏法是将水蒸气通入含有难溶或微溶于水但有定挥发性的有机物形成的混合物中,使该有机物在低于100℃的温度下,随着水蒸气起蒸馏出来的种分离方法(与水形成共沸物)。
注意事项
①水蒸气发生器上的安全管不宜太短,其下端应接近器底,盛水量约为其容量的1/2,多不超过2/3,常在发生器中加进沸石。
②混合物的体积不超过蒸馏烧瓶容量的1/3,导入蒸气玻璃管下端伸到接近瓶底。
③蒸馏前将T形管上的活塞打开,当T形管的支管有较多水蒸气冲出时关闭活塞并通冷凝水。
④在蒸馏过程中,要经常检查安全管中的水位是否合适,如发现其突然升高,意味着有堵塞现象,应立即打开T形管上的活塞,移去热源,待故障排除后再行蒸馏。
⑤如发现T形管支管处水积聚过多,超过支管部分,也应打开T形管上的活塞,将水放掉,否则将影响水蒸气通过。
⑥如果随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高,在冷凝管中易凝成固体堵塞冷凝管,可调小冷凝水或停止通冷凝水,还可以考虑改用空气冷凝管。
⑦当馏出液澄清透明,不含有油珠状的有机物时,即可停止蒸馏,这时也应先打开T形管上的活塞然后移去热源以防止倒吸。