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制备重氮甲烷实验装置图

发布时间:2021-10-18 16:51:05

1. 重氮甲烷的路易斯结构式

配位键也算是一个键啊 中间那个氮有4根键 QF应该是+1 碳的QF是-1 一正一负相对稳定啊

另一个共振式是两个双键吧 那中间氮QF是+1 右边氮QF是-1 也是相对稳定的啊

至于N孤对电子进入C空轨道 你就按它说的理解就是了
= =反正C的确是有2P空轨嘛 N的确是有孤对电子嘛

2. 初中化学哪些气体和固体,液体是有毒的,要化学式

甲烷 CH4
二氧化硫 SO2
氢氧化钠 NaOH
高锰酸钾 KMnO4
氯酸钾 KClO4
重金属(Cu、Pb、Zn、Fe、Mn、Au、Ag)还有他们构成的盐(CuSO4、ZnSO4等)和盐溶液(硫酸铜溶液、硫酸锌溶液等)

3. GC的仪器装置操作

气相色谱仪流程图见图3。
气流系统 指载气及其他气体(燃烧气、助燃气)流动的管路和控制、测量元件。所用的气体从高压气瓶或气体发生器逸出后,通过减压和气体净化干燥管,用稳压阀、稳流阀控制到所需的流量。
分离系统 由进样室与色谱柱组成。进样室有气体进样阀、液体进样室、热裂解进样室等多种型式。色谱柱通常为内径2~3毫米、长1~3米、内盛固定相的填充柱,或内径0.25毫米、长20米以上、内涂固定液的开管柱。样品从进样室被载气携带通过色谱柱,样品中的组分在色谱柱内被分离而先后流出,进入检测器。
检测系统 包括检测器、微电流放大器、记录器。检测器(表3)将色谱柱流出的组分,依浓度的变化转化为电信号,经微电流放大器后,把放大后的电信号分别送到记录器和数据处理装置,由记录器绘出色谱流出曲线。
数据处理系统 简单的数据处理部件是积分仪。新型的气相色谱仪都有微处理机作数据处理。
温度控制系统及其他辅助部件 温度控制器用于控制进样室、色谱柱、检测器的温度。如果色谱柱放置在有鼓风的色谱炉内,则要求色谱炉能在恒定温度或程序升温下操作。重要的辅助部件有顶空取样器、流程切换装置等。
流动相即载气,可用氦气、二氧化碳、氢气、氮气等。载气的选择与纯化的要求取决于所用的色谱柱、检测器和分析项目的要求,如对有些固定相不能与微量氧气接触,又如对热传导池检测器宜用氢气作载气;对电子捕获检测器须除去载气中负电性较强的杂质,以利于提高检测器的灵敏度。用分子量小的气体作载气时可用较高的线速,这时柱效下降不大,却可以缩短分析时间,因为分子量小的气体粘度小,柱压增加不大,并且在高线速时可减小气相传质阻力。用氢气作载气时,在填充柱和开管柱中的流速可分别选用35和2毫升/分左右。
固定相 一般来说,宜按“相似性”原则选择固定液;分析非极性样品时用非极性固定液;分析强极性样品时用极性强的固定液(表4)。把固定液涂敷于开管柱的内壁,或涂渍在载体上制成填充柱的固定相,均勿太厚。开管柱的df宜为0.2~0.4微米,填充柱的固定液含量宜为3%~10%。载体颗粒约为柱径的0.1,即80~100目较好。这样,组分在液相中传质快,载体粒度较小而又未增大填充不均匀性,有利于在较低的温度下分析高沸点组分及缩短分析时间。
操作温度 进样室的温度应根据进样方法和样品而定。气化方式进样时,气化温度既要使组分能充分气化,又不会分解(裂解进样除外)。检测室的温度以稍高于柱温为好,可避免组分冷凝或产生其他问题。色谱柱温的确定要作综合考虑,即要照顾到固定相的使用温度范围、分析时间长短、便于定性和定量测定等因素。最好能在恒温下操作,沸程很宽的样品才采用程序升温操作。满意的操作温度须由实验求得。
样品预处理 欲分析的化合物常用化学反应的方法转变成另一种化合物,这称为衍生物的制备。然后再对衍生物进行色谱分析。预处理的好处是:①许多化合物挥发性过低或过高,极性很小或热稳定性差,不能或不适于直接取样注入色谱分析仪进行分析,其衍生物则可以很方便地进入色谱仪;②一些难于分离的组分,转化成衍生物就便于分离和进行定性分析;③用选择性检测器检测可获得高灵敏度的衍生物;④样品中有些杂质因不能成为衍生物而被除去。
气相色谱法最常用的化学衍生物法有硅烷化反应法、酰化反应法和酯化反应法(有重氮甲烷法、三氟化硼催化法和季硼盐分解法等)。在制备化学衍生物时要特别仔细,否则会带来严重的错误。

4. 气相中样品如何推测其需不需要衍生化

气相中样品如何推测其需不需要衍生化
1.硅烷化衍生化方法
硅烷化衍生化方法是气相色谱样品处理中应用最多的方法,它是利用质子性化合物(如醇,酚,酸,胺,硫醇等)与硅烷化试剂反应,形成挥发性的硅烷衍生物。硅烷化反应一般在数分钟内即可完成。
能进行硅烷化的化合物反应活性一般为:醇>酚>羧酸>胺>酰胺,反应活性还受空间位阻的影响,其醇的反应活性为伯醇>仲醇>叔醇,胺的反应活性为:伯胺>仲胺。

2. 酯化衍生化方法
有机酸由于极性较强,易产生严重的拖尾现象,而且大多数有机酸挥发性差,热稳定性也较低。因此,许多有机酸(特别是长碳链的有机酸)在进行气相色谱分析之前都要衍生为相应的酯。常用的酯化方法有以下一些。
(1)甲醇法。有机酸与甲醇在催化剂的存在下加热,可以发生酯化反应,生成有机酸的甲酯。当催化剂使用H2SO4、HCl时,需要回流,反应时间较长。若用三氟化硼作催化剂,反应可在室温下完成,通常是将三氟化硼通入甲醇中配制酯化剂,然后再进行酯化反应。
(2)重氮甲烷法。重氮甲烷可与有机酸反应,生成有机酸的甲酯,放出氮气。
此方法简便有效,反应速度快,转化率高,很少有副反应,不引入杂质,但反应要在非水介质中进行。反应条件虽温和,但重氮甲烷不稳定,有爆炸性,有毒(致癌),制备和使用时要特别小心。常温下酚羟基可与重氮甲烷缓慢反应,但在0℃以下时可避免酚羟基反应。
(3)三氟乙酸酐法。在三氟乙酸酐的存在下有机酸和酸可以反应生成酯。此法特别适于空间位阻较大的有机酸和醇或酚的酯化。
(4)其他酯化方法。为了提高方法的灵敏度和选择性,有时需要制备甲酯以外的酯,这些酯化方法有的类似于甲酯化反应,如以重氮乙烷、重氮丙烷、重氮甲苯代替重氮甲烷,可制得相应的酯。而且这些试剂稳定性好、爆炸性小。用BF3的丙醇、丁醇或戊醇溶液与有机酸反应,也可制备相应的丙酯、丁酯或戊酯。

5. 求助实验室制备重氮甲烷的操作步骤

求助实验室制备重氮甲烷的操作步骤
首先将乙酰胺溶于溴,不断搅拌下滴加 氢氧化钠的水溶液,会得到黄色的反应混合物。放在水浴上加热到开始起泡,在继续加热2-3分钟,产品在黄色到红色的溶液中立即结晶,在冰浴中冷却一个小时就可结晶完全。过滤后得到白色的乙酰基甲基脲,空气干燥。再将得到的乙酰基甲基脲和浓盐酸配成混合物在水浴加热,不断搅拌至没有更多固体溶解,再加入等体积水进行稀释,冰浴冷至10度一下,搅拌中将亚硝酸钠的水溶液滴入,滤出产物,用2-3ml冰水洗涤,干燥得到浅黄色亚硝基甲基脲。

6. 请教重氮甲烷的制备

具体基本知识 请楼主 自己找 大学有机化学教科书学习。我这里有个PPT发到你信箱里了,注意查收

7. 重氮甲烷的乙醚溶液如何处理

重氮甲烷是一种有效的化学试剂,在化工与医药合成等方面有着广泛的用途。重氮甲烷本身具有易燃、易爆、剧毒等特性,极大地限制了它在工业中的生产和使用。微反应器技术作为一项新兴的技术,适合于易燃易爆、放热量大、危险性较高的反应体系,可有效地解决重氮甲烷制备过程中的安全性问题。本文综述了重氮甲烷制备的发展和研究现状,探讨了在微通道中制备重氮甲烷的可行性和优越性,同时,以Diazald为前躯体,利用微反应技术连续制备并原位转化重氮甲烷,采用苯甲酸和异丁酸两种反应体系详细考察了溶剂、反应器材质、温度、停留时间、浓度等各种工艺条件对实验结果的影响,提出并验证了合理的副反应机理。通过优化工艺条件,选择合适的溶剂体系,彻底抑制了副反应的发生,进而将重氮甲烷的收率提高到了100%,将单个微反应器单元的重氮甲烷产量提高到22.3mol/d,为开发安全-高效-环保的重氮甲烷合成新路线迈出了探索性的一步。

8. 山东大学649药学综合真题2015年考研

谢谢了

9. 重氮甲烷共振结构式

配位键也算是一个键啊 中间那个氮有4根键 QF应该是+1 碳的QF是-1 一正一负相对稳定啊
另一个共振式是两个双键吧 那中间氮QF是+1 右边氮QF是-1 也是相对稳定的啊
至于N孤对电子进入C空轨道 你就按它说的理解就是了
= =反正C的确是有2P空轨嘛 N的确是有孤对电子嘛

10. 华东师范大学有机化学研究生考试大纲...和书录

http://www.yjsy.ecnu.e.cn/zsb/ssxx/cksmsql.asp 这里查

我11年考的 学校网页上有 现在正在更新

130 理工学院化学系 656 有机化学
参考书目邢其毅《有机化学》1993年版 《有机化学实验》第二版 兰大 复旦大学编

一、有机化合物的特性、有机化学合成的发展、有机化合物的价键理论。二、烷烃的结构命名、构象、性质、自由基取代反应。三、烯烃的结构、命名、几何异构、性质,亲电加成、自由基加成、自由基聚合的反应机理制备。四、炔烃的结构和命名、性质、制备、亲核加成反应机理。二烯烃的分类命名、共轭二烯的特性、共振论、协同反应。五、脂环烃的分类、命名,螺环、桥环化合物,脂环化合物的稳定性,环烷烃的构象、制备六、苯的闭合共轭,衍生物的命名、物理化学性质,取代定位效应及解释。多环芳烃的命名、性质、制法。芳香性、休格尔规则、非苯芳香性化合物。七、立体结构化学,异构体的分类、偏振光、分子的手性、含一个手性碳原子的有机物,其命名标记,含两个或两个以上手性碳原子的手性分子及其它手性分子、分子手性与生理活性,外消旋体的拆分,选择合成。八、卤代烃的分类、命名、性质、亲核取代、反应机理及影响因素、消除反应机理及影响因素、卤代烃的制法。九、醇的分类、命名、性质、制备、重排反应和频哪重排、格氏试剂制醇。十、醚和冠醚的命名、制法、性质。环氧化合物的反应及反应机理,反应的立体择向。十一、红外光谱的基本原理及影响因素。红外光谱仪、典型的红外谱图及红外谱图解析。紫外谱图的原理及影响紫外谱的因素,图谱实例。十二、核磁共振基本原理、屏蔽效应和化学位移及其影响因素,自旋偶合-裂分、核磁共振氢谱谱图分析、13C核磁共振波谱。质谱基本原理、质谱谱图推断分子结构。十三、醛和酮的分类、命名、性质、制法,亲核加成反应机理、互变异构与a-氢的活性,加成反应的立体化学,醛酮制法中的几个典型反应。十四、羧酸的物理性质和波谱性质、羧酸的酸性及影响因素、羧酸的化学性质、制备及羟基酸的化学反应。十五、羧酸衍生物的结构、命名、物理性质和波谱性质、化学性质及衍生物之间相互转化,亲核取代反应机理和反应活性,与金属试剂的反应和还原反应。十六、碳负离子、活泼亚甲基化合物的反应及其在合成中的应用。十七、胺的分类、结构、命名、物理性质、波谱性质,胺的化学性质、制备反应,重氮化和偶氮化反应。重氮甲烷的反应。十八、酚的命名、性质、制法。十九、碳水化合物概论、单糖的结构、性质及结构测定。二糖和多糖。二十、氨基酸的结构、分类、命名、性质、合成。 二十一、萜、甾等天然脂环化合物的结构性质。二十二、芳杂环化合物、五元单杂环化合物的分类、结构、性质、合成,六元单杂环、稠杂环化合物的合成,生物碱。二十三、周环反应、协同反应、电环化反应、环加成反应、σ-迁移反应。有机化学实验:一、有机化学实验基本常识及实验室安全二. 有机化学实验基本技术(包括玻璃工、 熔沸点的测定、折光率的测定、重结晶和过滤、各种蒸馏、薄层色谱、柱色谱等)三、有机化合物的分离纯化(包括洗涤、浓缩、干燥、各种蒸馏、萃取、重结晶、升华、干燥等)四、有机化合物的反应与制备五、天然产物的提取六、有机化合物性质试验

130 理工学院化学系 965 普通化学原理

物质状态与相平衡;化学力学和化学动力学基础;四大化学平衡及其应用;物质结构基础(含原子、分子、晶体结构);胶体化学与核化学初步。

参考书目北大华文彤《普通化学原理》第二版

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