❶ 有机化学实验 如何用测定熔点计算有机物的分子量
用测定熔点计算有机物的分子量,一般只能用于同系物。这个方法建立在一个经验规则的基础上,即同系物的熔点近似看做与分子量呈线性关系。这样我们就可以通过测定两种或多种分子量已知的同系物的熔点,确定熔点与分子量的关系直线,再测定未知同系物的熔点,在直线上就可以找出对应的分子量。
如有不明欢迎追问。
❷ 怎样通过测定熔点来判断一个固体有机物是否为纯品
通过显微镜观测熔点的熔程,纯度高的物质熔解的温差范围很小,在0.1-0.5度之间,而不纯的物质的熔程要大,有时高达2-4度。
❸ 化学实验 有机实验熔点的测定 希望可以详细分析一下,详细点 学弟在线等有机大神
(a)若熔点来管不洁净,相当于掺入杂质源,熔点偏低,溶程变大。(能产生4-10摄氏度的误差)
(b)熔点管底未封好会产生漏管,相当于试样少了,熔点偏低。
(c)含有杂质(水也算杂质)会破坏晶格,导致熔点偏低,溶程变大。
❹ 熔点测定的步骤和现象
熔点测定的步骤:
① 测试仪器
由带微型加热台的偏光显微镜、温度测量装置及光源等组成。微型加热台有加热电源,台板中间有一个作为光通路的小孔,靠近小孔处有温度测量装置可插入的插孔。加热台上面有热挡板和玻璃盖小室以供通入惰性气体保护试样。
熔点测定的现象:
“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。
“全熔”系指供试品全部液化时的温度。测定熔融同时分解的供试品时,方法如上述,但调节升温速率使每分钟上升2.5~⒊0℃。
熔点测定的方法有毛细管测定法,显微镜热板测定法,自动熔点测定法(数字熔点测定仪)。
1、仪器因素:
a温度计要校正;
b 熔点管要干净,管壁要薄。
2、 操作因素:
a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密;
b 严格控制升温速度观察准确。
❺ 有机化学预习报告熔点的测定带流程图的怎么写
提起就讲"头悬梁、锥刺股","刻苦、刻苦、再刻苦"。处于这种层次的同学,觉得枯燥无味,对他们来说是一种被迫行为,体会不到学习中的乐趣。长期下去,对学习必然产生了一种恐惧感,从而滋生了厌学的情绪,结果,在他们那里 初中语文,学习变成了一种苦差事。
❻ 测酒精沸点和苯甲酸熔点的实验装置图,要有铁架台b型管的详细装置图
❼ 有机化学测熔点实验原理是什么
熔点是固体有机复化合物固液两制态在大气压力下达成平衡的温度,纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过 0.5-1℃。物质受热后,从开始熔化到全部熔完的温度差称作熔点距(或熔程),纯化合物的熔点距△≤0.5~1℃,据此,可根据熔点测定初步鉴定化合物或判断其纯度。 加热纯有机化合物,当温度接近其熔点范围时,升温速度随时间变化约为恒定值,此时用加热时间对温度作图(如图1)。
❽ 简述熔点的测定原理
熔点测定基本原理
熔点定义:一个大气压下固体化合物固相与液相平衡时的温度内
这时固相和液容相的蒸汽压相等。每种纯固体有机化合物一般都有一个固定的熔点,即在一定压力下,从初熔到全熔(该范围称为熔程),温度不超过0.5~1℃。
熔点是鉴定固体有机化合物的重要物理常数,也是化合物纯度的判断标准。当化合物中混有杂质时,熔程较长,熔点降低。
纯物质的熔点和凝固点是一致的。
❾ “有机实验报告:熔点的测定”
实验一 熔点的测定
一、实验目的
1.了解熔点测定的意义:测定固体有机物熔点;鉴定固体有机物及其纯度;
2.掌握测定熔点的操作。
物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术,所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物,并作为该化合物纯度的一种指标。
二、熔点测定原理
什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。熔点的定义:固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。
测熔点时几个概念:始熔、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质?
测定熔点实验关键是:由于毛细管法是间接测熔点方法,所以加热升温速度是本实验的关键,当接近熔点时升温速度一定要慢,应小于1~2℃/min;密切观察加热和熔化情况,及时记下温度变化。
三、实验仪器及药品
毛细管法测熔点,用b形管测熔点装置(本实验使用)其它测定方法:
显微熔点测定仪
数字熔点测定仪
四、实验步骤及实验关键
1.样品填装(研碎迅速,填装结实,2~3mm为宜)
2.毛细管安装在温度计精确位置、再固定在b形管中心位置,按图2-13安装。
3.加热升温测定、注意观察、做好记录
加热升温速度:开始时可快些~5℃/min
将近熔点15℃时,1~2℃/min
接近熔点时0.2~0.3℃/min
每个样品至少填装两支毛细管,平行测定两次。
五、数据记录和处理
样品 1次 2次 3次
肉桂酸(℃)
尿素(℃)
混合熔点(℃)
操作要点和说明
影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有:
1、熔点管本身要干净,管壁不能太厚,封口要均匀。初学者容易出现的问题是,封口一端发生弯曲和封口端壁太厚,所以在毛细管封口时,一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向,火焰温度不宜太高,最好用酒精灯,断断续续地加热,封口要圆滑,以不漏气为原则。
2、样品一定要干燥,并要研成细粉末,往毛细管内装样品时,一定要反复冲撞夯实,管外样品要用卫生纸擦干净。
3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁,并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置,同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。
4、升温速度不宜太快,特别是当温度将要接近该样品的熔点时,升温速度更不能快。一般情况是,开始升温时速度可稍快些(5℃/min)但接近该样品熔点时,升温速度要慢(1-2℃/min),对未知物熔点的测定,第一次可快速升温,测定化合物的大概熔点。
5、熔点温度范围(熔程、熔点、熔距)的观察和记录,注意观察时,样品开始萎缩(蹋落)并非熔化开始的指示信号,实际的熔化开始于能看到第一滴液体时,记下此时的温度,到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度,这两个温度即为该样品的熔点范围。
6、熔点的测定至少要有两次重复的数据,每一次测定都必须用新的熔点管,装新样品。进行第二次测定时,要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再进行。
7、使用硫酸作加热浴液(加热介质)要特别小心,不能让有机物碰到浓硫酸,否则使溶液颜色变深,有碍熔点的观察。若出现这种情况,可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴,适用于测熔点在220℃以下的样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液。见兰大、复旦书P431。
思考题
1、测熔点时,若有下列情况将产生什么结果?
(1)熔点管壁太厚。
(2)熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。
(3)熔点管不洁净。
(4)样品未完全干燥或含有杂质。
(5)样品研得不细或装得不紧密。
(6)加热太快。
答:(1)管壁太厚样品受热不均匀,熔点测不准,熔点数据易偏高,熔程大。
(2)熔点管底部未完全封闭有一针孔,空气会进人,加热时,可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人,结晶很快熔化,也测不准,偏低。
(3)熔点管不洁净,等于样品中有杂质,致使测得熔点偏低,熔程加大。
(4)样品未完全干燥,内有水分和其它溶剂,加热,溶剂气化,使样品松动熔化,也使所测熔点数据偏低,熔程加大.样品含有杂质的话情况同上。
(5)样品研得不细和装得不紧密,里面含有空隙,充满空气,而空气导热系数小传热慢,会使所测熔点数据偏高熔程大。
(6)加热太快,升温大快,会使所测熔点数据偏高,熔程大,所以加热不能太快。这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内,以使固体熔化。另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况,只有缓慢加热才能使此项误差变小。
2、是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定呢?为什么?
答:不可以,这是因为第一次测过熔点后,有时有些物质会产生部分分解,有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式。
❿ 有机化学.关于熔点的测定
在99~110摄氏度的范围内熔化!这说明,甲和丙是同一物质,甲和乙、或啫乙和丙不是同一物质!通常将熔点相同或相近的两个化合物混合后测定熔点(混合熔点),以鉴定它们是否为同一物质!若混合熔点下降,且熔程扩大,则这两个化合物是不相同的物质;若仍为原来的熔点,则这两个化合物为同一物质。