⑴ 实验室怎么制N,N-二乙基间甲苯酰胺(高中实验室)
N,N-二乙基间甲苯酰胺就是N,N-二乙基-间-甲苯甲酰胺。它的合成步骤见图。合成方法如下:
一、实验仪器与试剂
仪器:
250mL三颈圆底烧瓶、滴液漏斗、回流冷凝管、油水分离器、锥形瓶、圆底烧瓶、电热套、分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置、减压蒸馏装置、烧杯、干燥管
试剂:
间二甲苯(60mL、0.5mol);70%硝酸(25mL);无水乙醚(110mL);亚硫酰氯(4.5mL、0.062mol);间-甲苯甲酰氯(3.2mL、0.024mol);二乙胺(10mL、0.1mol);乙酸乙酯(80mL);石油醚(160mL);5%氢氧化钠(40mL);20%氢氧化钠(60mL);浓盐酸(10mL);10%盐酸(20mL);饱和食盐水;无水氯化钙;无水硫酸钠
二、实验步骤:
1、间-甲苯甲酸的合成
在100mL三口烧瓶上,配置滴液漏斗、油水分离器、回流冷凝管以及盛有10%氢氧化钠水溶液的气体吸收装置。向烧瓶中加入30mL间-二甲苯和几粒沸石,加热至沸后自滴液漏斗慢慢滴加12mL70%硝酸,需时约40min。滴加完毕,继续回流1h,反应中,要不断放掉积在油水分离器中的水。反应结束后,待反应液冷却至室温,倒入分液漏斗中,加入20%氢氧化钠溶液至混合液呈碱性,充分震荡。静置分层,有机相再用10mL20%氢氧化钠溶液洗涤[1]。前后两次的碱液合并于烧杯中,用滴管滴加浓盐酸至溶液呈酸性,有沉淀析出。过滤,滤饼用少量水洗涤,抽干后干燥,即得黄色间-甲苯甲酸粗品[2]。
2、间-甲苯甲酰氯的合成
在100mL三口烧瓶上,配置回流冷凝管,在冷凝管上端依次装上氯化钙干燥管和盛有碱液的气体吸收装置。将上述制得的间-甲苯甲酸(干燥)和4.5mL亚硫酰氯分别加入烧瓶中,加入2粒沸石。通冷凝水后,慢慢加热至沸腾,反应混合物中有氯化氢气体产生,回流20~30min后,反应物中不再有氯化氢气体放出,停止加热。将反应装置改为蒸馏装置,蒸出剩余的亚硫酰氯,烧瓶中反应物即为间-甲苯甲酰氯粗品。
3、N,N-二乙基-间-甲苯甲酰胺的合成
稍冷后,在原三口烧瓶上,装上搅拌器、滴液漏斗和回流冷凝管,冷凝管上端依次设置氯化钙干燥管和盛有10%氢氧化钠水溶液的气体吸收装置。自滴液漏斗加入30mL无水乙醚于三口烧瓶中,搅拌下将二乙胺乙醚溶液(10mL二乙胺与20mL无水乙醚配制而成)慢慢滴入三口烧瓶[3]。反应放热,必要时可用冷水浴冷却反应瓶。大约20min滴加完毕。继续搅拌回流0.5h,反应混合物呈淡黄色糊状物。反应结束后,将反应混合物转入分液漏斗,用20mL5%氢氧化钠溶液洗涤反应瓶,并将洗涤液倒入分液漏斗。振摇,静置分层,除去水层。醚层依次用20mL5%氢氧化钠溶液、20mL10%盐酸洗涤,然后再用水洗涤2~3次(每次20mL),使醚层呈中性,用无水硫酸钠干燥。热水浴蒸除乙醚,即得粗产物。
粗产物通过柱层析法加以提纯。用石油醚(60~90℃)和乙酸乙酯的混合液(V:V=2:1)进行洗脱,间-甲苯甲酰胺将是第一个被淋洗出来的化合物,收集液呈浅黄色。收集液用旋转蒸发仪蒸除溶剂,即得N,N-二乙基-间-甲苯甲酰胺。粗产品也可经减压蒸馏提纯,收集160~163℃/2.7kPa(20mmHg)馏分。
粗产品为透明棕黄色油状物,bp111℃/133.3Pa(1mmHg)。并进行红外光谱的测试。
三、注释
[1]、如果分层困难,可加入1~2mL饱和食盐水。
[2]、将粗产品溶解于15mL乙醚中,溶液中不溶性白色固体为少量间-苯二甲酸,经过滤将其除去,收集滤液,蒸除溶剂,得间-甲苯甲酸纯品。
[3]、二乙胺加入速度要控制,加入过快,会造成恒压漏斗的出口堵塞;
⑵ 回收的甲苯应放在哪种容器中
首先甲苯是有机液体,见光不发生反应,所以应该放在无色细口玻璃瓶中,用玻璃塞或木塞.
橡皮塞可以和有机液体发生反应,所以不用
⑶ 甲苯溶剂怎么回收再利用
如果混合物沸点相差很大,可以考虑减压蒸馏。
⑷ 我在实验室做甲苯的吸附实验要每天接触甲苯,请问危害大么 实验大概要进行一个月
容易得急性的血液病
⑸ 实验室怎么制作甲苯能详细点吗
实验室制备甲苯,用傅克反应比较好。
苯加入催化剂无水三氯化铝。用冰水浴冷却到0-5℃,缓慢通入氯甲烷,完成苯的甲基化。反应完成后,水洗掉三氯化铝催化剂,精馏,就可以得到甲苯。
⑹ 单位化验室有一些废甲苯,请问如何处理
10箱这么多啊,建议还是让专业的公司回收吧,烧的时候肯定会有些蒸发出来,虽然是低毒,但是对人危害还是不小的,而且还污染空气。
一定要用烧的话,还要注意
1别吸入,因为有刺激性
2每次量别多,这类易燃物多了很危险
3注意选好场地,
等等等
还是别烧了吧,按理说,会产生大量大量的黑烟,因为含碳量很高,这么大量黑烟,小心环保部门找你,哈哈……你可以弄一小汤勺烧烧看,应该很多黑烟,看剧烈不,我没试过。。。
⑺ 实验室如何制取甲苯(请带上方程式)谢谢。
实验室制备甲苯:
1、用苯和一氯甲烷在无水三氯化铝的加热催化下进行反应(Friedel-Crafts反应),注意所有药品必须无水,所有仪器必须干燥,反应必须在无水状态下进行,否则会造成产率降低。
相关化学方程式:
C₆H₆ + CH₃Cl→ C₆H₅CH₃ + HCl(催化剂AlCl₃)
2、苯的氯甲基化,并还原生成物,制取甲苯。
相关化学方程式:
C₆H₆+ HCl + HCHO → C₆H₅CH₂Cl + H₂O
C₆H₅CH₂Cl +LiAlH₄→ C₆H₅CH₃
(7)实验室甲苯回收装置扩展阅读:
甲苯使用注意事项:
1、危险性概述
健康危害:对皮肤、粘膜有刺激性,对中枢神经系统有麻醉作用。
急性中毒:短时间内吸入较高浓度该品可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽部充血、头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷、四肢无力、步态蹒跚、意识模糊。重症者可有躁动、抽搐、昏迷。
慢性中毒:长期接触可发生神经衰弱综合征,肝肿大,女工月经异常等。皮肤干燥、皲裂、皮炎。
环境危害:对环境有严重危害,对空气、水环境及水源可造成污染。
燃爆危险:该品易燃,具刺激性。
2、消防措施
危险特性:易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。流速过快,容易产生和积聚静电。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。
有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳。
灭火方法:喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。
灭火剂:泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。用水灭火无效。
⑻ 甲苯回收怎么做,苯类废气净化方法
苯、甲苯、二甲苯、三甲苯等苯类化工原料常被作为溶剂或合成原料广泛应用于农药、油漆、涂料、油墨、印刷、橡胶溶剂等行业,而苯类有机物都具有易挥发性,生产过程中因苯类物质的挥发,常导致废气中VOCs超标,给相关生产企业带来环保压力的同时,也会因苯类原料的挥发流失,给生产企业带来经济上的损失。对此,行业通常采用活性炭(碳纤维)吸附或RTO焚烧的方式进行处理。然而,活性炭(碳纤维)吸附存在吸附回收率低、出口难达标、填料更换频繁、危废产生量大等问题;RTO焚烧虽能彻底解决尾气排放达标问题,但却无法实现回收,造成原料资源的浪费,焚烧处理过程能耗较大。因此,如何既能实现VOCs的资源化回收,又能实现尾气的达标排放,成为了行业企业的共同期盼。
蓝晓科技基于对苯类有机原料分子特性的研究分析,采用创新研制的seplite®LXQ高比表面、高强度聚苯乙烯大孔吸附树脂,并结合自行设计的sepsolut® 废气吸附系统装置,可实现苯类废气VOCs的高效吸附与回收,处理精度高(尾气VOCs可处理到20mg/m³以下),苯类挥发物回收率高达99%以上,处理效果经不同领域数十家企业现场中试及工业化验证,稳定可靠。蓝晓科技废气VOCs专用处理树脂与系统技术,为相关行业企业提供了一种更高性价比的苯类废气VOCs处理选择。
n 蓝晓废气VOCs专用处理树脂与系统技术在苯类废气处理上的优势特点
(1)性能稳定,树脂损耗小(正常条件下使用五年以上,年补充率小于10%)。
(2)易脱附,运行成本远低于活性炭或碳纤维回收工艺。
(3)处理精度高,去除回收率高达99%以上。
(4)球形树脂吸附填料,系统运行风阻更小。
(5)处理弹性大,可承受较大风量与浓度波动。
⑼ 实验室甲苯怎么制作 要化学式
在工业生产中主要以石油为原料。我国石油级甲苯的生产主要有两种生产路线:1,由炼厂抽提,原料是催化重整汽油。2,由石化厂抽提,原料是加氢裂解汽油(PY GAS)。在第二次世界大战期间,由于石油供应的匮乏,德国也尝试过用苯或甲醇为原料的制备法。在制备过程中主要的副产品是乙烯和丙烯。每年甲苯的全球产量大约为五百万至一千万吨。从石油中直接提取或将煤炭干馏的方法虽然简单,但都是不经济的。工业上主要采用将石油裂解并将所得到的产物之一正庚烷脱氢成环的方法。
1,煤焦化副产的粗苯馏分中含甲苯15%~20%(质量),其数量与原料煤的性质、焦化深度有关。一般生产每吨焦炭可副产甲苯1.1~1.3kg。用硫酸洗除粗苯馏分中不饱和烃和杂质,再经碱中和、水洗、精馏,可得到纯度很高的甲苯。
2,催化重整油中含芳烃50%~60%(体积),其中甲苯含量可达40%~45%。催化重整油采用二甘醇、环丁砜、Ν -甲基吡咯烷酮等溶剂进行萃取以回收芳烃(见芳烃抽提),最后经精馏得到高纯度甲苯。
3,裂解汽油中芳烃含量为70%(质量)左右,其中15%~20%是甲苯。裂解汽油经两段加氢脱除二烯烃、单烯烃和微量硫,再经萃取、精馏,可得到纯度99.5%以上的甲苯。
实验室这是一个烷基化的过程啦 傅-克烷基化咯
C6H6+CH3Cl=三氯化铝=C6H5CH3+HCl(反应号应用箭头 )
⑽ 实验室低压蒸馏甲苯,最好采用哪种真空泵
(1)那要看看你想来用什么类型的真空泵源了,一般实验用真空泵,以微型真空泵为主,其优点为体积小,噪音小,维修方便等,
你所说的真空度能达到多少,要看是表压还是极限真空,表压就是外部真空表显示的数值,如表压80KPA就是表示抽了80KPA;
极限真空就是表示内部实际的真空度状况,如10pa就表示内部真空为10pa,这个真空度是一般实验室足够使用了.
(2)
一般的水泵真空最高可以达到0.05个大气压,漏点必须少,所有的磨口处要涂上真空油酯。
一般的油泵真空最高可以达到0.04个大气压,油泵比水泵能更好的维持真空度。
如果你做一般的减压蒸馏实验室用最常见最便宜的水泵就可以了,只要密封好,达到0.1个大气压是没问题的。