苯甲酸的实验装置图片

Ⅰ 肉桂酸的制备装置图

肉桂酸的制备实验

一、实验原理

利用珀金（Perkin）反应制备肉桂酸。一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-
负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。

在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－H， 形成乙酸酐负碳离子。实验所用的仪器必须是干燥的。

主反应：

副反应：

在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水醋酸钾易吸潮，反应器必须干燥。提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。

五、实验装置图

（1）合成装置图

六、思考题

1、本实验利用碳酸钾代替perkin反应中的醋酸钾，使反应时间缩短，那么具有何种结构的醛能进行perkin反应？

答：醛基与苯环直接相连的芳香醛能发生Perkin反应。

2、用水蒸气蒸馏能除去什么？能不能不用水蒸气蒸馏？如何判断蒸馏终点？

答：①除去未反应的苯甲醛；

②不行，必须用水蒸气蒸馏，因为混合物中含有大量的焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；

③当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。

3、在perkin反应中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2结构的酸酐相互作用，能得到不饱和酸吗？为什么？

答：不能。因为具有(R2CHCO)2O结构的酸酐分子只有一个α-H原子。

4、苯甲醛和丙酸酐在无水丙酸钾存在下，相互作用得到什么产物？

答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。

5、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？

答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。

6、在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值？

答：对于酸碱中和反应，若加入碳酸钠的速度过快，易产生大量CO2的气泡，而且不利于准确调节pH值。

7、久置的苯甲醛中有何杂质？如何除去？为什么要除去苯甲醛中的杂质？

答：久置的苯甲醛中含有较多的苯甲酸杂质；采用蒸馏的方法除去；若不先除去，则混在肉桂酸产品中，由于结构相似，不易除去。

8、制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏？

答：因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常压下蒸馏时易氧化分解，故采用水蒸汽蒸馏，以除去未反应的苯甲醛。

9、在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液？

答：不能。因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。

10、用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？

答：(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水；

(2)在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化；

(3)在一定大气压下，要有一定的蒸汽压。

11、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？

答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：

(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。

(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。

(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。

12、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？

答：（1）在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。

（2）开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，当水蒸气发生器里的水沸腾，有大量水蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度2—3滴/秒为宜。

（3）操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。

附： 1、肉桂酸制备合成方法综述:

http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html

2、视频:
肉桂酸的制备

http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html

Ⅱ 实验室怎样用甲苯制备苯甲酸

1. 在500ml三颈烧瓶中加入250ml水和5.4ml甲苯加几粒沸石。

2. 装上回流冷凝管，加热至沸腾。

3. 分批加入17g KMnO4，回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止。

4. 趁热抽滤。（若滤液有颜色可加入NaHSO3固体至无色为止）。

5. 冷却至室温。给滤液滴加1:1HCl，至酸性为止。

6. 抽滤、干燥、称重、计算产率。

Ⅲ 请画出苯甲酸重结晶的流程图，解释选择每一步操作的原因 求大神帮忙！！

苯甲酸重结晶的流程步骤如下：

1、预热漏斗：将玻璃漏斗放入水浴锅中预热。注：在热过滤过程中，玻璃漏斗的温度也应保持不变

2、将2g粗苯甲酸、80mL蒸馏水和2－3个玻璃珠放入锥形瓶中，置于电炉上加热至微沸点，使粗苯甲酸固溶体完全溶解。再取150mL小烧杯，准备约50ml蒸馏水，同时放在电炉上加热

3、取出预热玻璃漏斗从水浴锅，把一堆滤纸进入漏斗，滋润和少量的热水，把热玻璃漏斗铁与铁圈固定架，和过滤热解决方案尽快到250毫升烧杯，玻璃漏斗。（每次不要往漏斗中倒入太多液体，不要等到过滤完成后，在过滤过程中要保持饱和溶液的温度。）所有的溶液经过过滤后，用少量热水清洗锥形瓶和滤纸。

4、冷却结晶过滤后，将滤液盖在装有滤液的烧杯上，放置一边，用冷水冷却，以使结晶尽快完成

5、抽滤后结晶完全，布的漏斗湿（滤纸与少量的冷水润湿性，吸收），使晶体和母液分离，停止提取＋少量的冷水布氏漏斗，水晶，润湿，再干，重复1－2次，最后用勺子净化后的苯甲酸晶体表面（白色鳞片状）干的菜

6、称重：CFR／＿g法纯化苯甲酸；计算产量：纯／粗＊100。

(3)苯甲酸的实验装置图片扩展阅读：

实验现象：

1、在加热过程中，苯甲酸逐渐溶解在锥形瓶中，不存在不溶物。

2、晶体在热过滤过程中析出，一小部分晶体留在了漏斗中的滤纸上，无法过滤

3、在冷却过程中，烧杯中出现大量的白色晶体

4、在提取和过滤过程中，晶体中的水分逐渐减少，出现小块

实验原理：

再结晶原理：它是一个结合操作过程中溶剂纯化物质和杂质的有不同的溶解度，包含杂质的水晶物质溶解在适当的溶剂，并解决方案是准备到浓溶液接近沸腾，和不溶性杂质趁热过滤，滤液冷却和结晶，晶体进行收集和干。

Ⅳ 请问实验室怎样制备苯甲酸的啊急用!!!!

上面的制备方法不是很理想。
酯化反应一旦遇见空间位阻很大的，例如上面的苯甲酸的苯环，就不行了。
我们应该采用苯甲酰氯和甲醇反应。（Pr代表苯环）
反应式如下：Pr－CO－Cl+CH3OH＝Pr-COOCH3+HCl
用碱性催化剂NaOH,不仅当作催化剂，而且可以中和酯化反应生成的HCl,促进平衡右移，产率提高。
投料比一般以便宜物质无水甲醇过量为原则，由于甲醇的沸点比较低，应该在密闭的接有回流装置（通冷水在双螺旋冷凝管中回流，但是不可以填塞上面的通气口，最好将废气管用长的乳胶管通到室外，注意甲醇毒性极高，避免废气管挤压）的三口烧瓶（一口接冷凝管，一口接苯甲酰氯滴液漏斗，另一个口注入甲醇和氢氧化钠）中进行，烧瓶中先放入甲醇和氢氧化钠，上面的滴液漏斗中缓慢滴下苯甲酰氯，反应温度65度左右，用电热套加热。
经过3小时，加水洗涤，这样反应生成的食盐，催化剂氢氧化钠，以及过量的甲醇就进入水层，用分液漏斗分液，得到具有茉莉香味的液体－－苯甲酸甲酯。

Ⅳ 实验装置图呢(乙酰水杨酸的制备）

乙酰水杨酸俗称阿司匹林，为重要的医药。具有退热、镇痛、抗风湿等作用。
二、基本原理：
乙酰水杨酸是水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酰酐，在少量浓硫酸（或干燥的氯化氢，有机强酸等）催化下，脱水而制得的。
主反应：

副反应：
在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间可发生缩合反应，生成少量的聚合物。

乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐，而其副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液。利用这种性质上的差别，可纯化阿司匹林。
注意：
反应温度不宜过高，否则将增加副产物的生成：

1.为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度， 或连续的移去产物酯和水（通常是借形成共沸混合物来进行）的方式来达到。至于是否醇过量和酸过量，则取决于原料来源的难易及操作上是否方便等因素。在实验过程中，常常是两者兼用来提高产率。
2.由于水杨酸中的羟基和羧基能形成分子内氢键，反应必须加热到150℃～160℃。不过，加入少量的浓硫酸或浓磷酸过氧酸等来破坏氢键，反应温度也可降到60℃～80℃，而且副产物也会有所减少。
3.乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不是很明显。它的熔点为136℃ ，分解温度为128℃ ～135℃ 。在测定熔点时，可先将载热体加热至120℃左右，然后放入样品测定。
三、实验操作：
1.在100ml锥形瓶中放置干燥的水杨酸6.5g及乙酰酐10ml，充分摇动后，滴加10滴浓硫酸（足量）。（注意：如不充分振摇，水杨酸在浓硫酸的作用下，将生成付产物水杨酸水杨酯。）
2.水浴上加热，水杨酸立即溶解。如不全溶解，则需补加浓硫酸和乙酰酐。保持锥形瓶内温度在70℃左右。（注意：用水浴温度控制反应温度。水浴温度控制在80℃－85℃即可。）维持反应20分钟。
3.稍微冷却后，在不断搅拌下将其倒入100ml 冷水中。冷却析出结晶（只要瓶内温度和冷却水温度一致即可，不一定需要15分钟）。抽滤粗品，每次用10ml水洗涤两次，其作用是洗去反应生成的乙酸及反应中的硫酸。
4.粗品重结晶纯化，用95%乙醇和水1:1的混合液约25ml左右，加冷凝管加热回流，以免乙醇挥发和着火，固体溶解即可。（重结晶时无须加活性炭，加活性炭的作用是除去有色杂质，因粗产品没有颜色，加热煮沸即可）
5.趁热过滤，冷却，抽滤，干燥，称重。
四、实验产率的计算：
从反应方程式中各物材料的摩尔比，可看出乙酰酐是过量的，故理论产量应根据水杨酸来计算。0.045mol水杨酸理论上应产生0.045mol乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol，则其理论产量为：
0.045（mol）×180（g/mol）＝8.1g

Ⅵ 实验室制取苯 苯甲酸钠与碱石灰共热生成苯的实验装置有哪些有图更好

试管（附橡皮塞、导管）、锥形瓶（收集器）酒精灯（加热装置）,最好再有冷凝装置与尾气处理装置.（苯有一定毒性）

Ⅶ 测酒精沸点和苯甲酸熔点的实验装置图，要有铁架台b型管的详细装置图

Ⅷ 苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐。实验室常用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸，其装置如图甲所示（加热、搅拌和