A. 固相萃取技术在水体分析中的应用有哪些
楼准好:固相萃取技术在水体分析中的应用固相萃取技术的应用越来越广泛,下面从以下三个方面,总结了固相萃取技术在水体分析中的应用。(1)水中农药残留的前处理测定水体中的农药残留一般采用如C18 ,C8 等非极性吸附剂,通常以甲醇为洗脱剂。由于对水体中的农药残留限量要求严格,自然水体中的农药残留质量浓度通常也很低,若没有可靠的分离富集手段很难检测到,采用天津市恒奥科技发展有限公司的固相萃取装置可以使提取、富集和净化一步完成。 将大体积样品过固相萃取柱进行预浓缩,用小体积洗脱剂洗脱,再浓缩定容进行检测,大大降低了检测方法的检出限。(2)水中有机物的前处理我们知道:有机物在池塘、水库等环境中能保持相对稳定,但是一旦进入采样瓶中,就会迅速发生变化,所以有机物分析要求即采即分析。 由于固相萃取设备简单,体积小,易于携带,可以做到边采样,边前处理。采样者带回实验室的是固相萃取柱,而不是水样。这样能保证我们处理的水样数据准确。在城市供水水质监测中,有机磷农药指标的测定中共测敌百虫,敌敌畏、乐果、甲基对硫磷,对硫磷5种,可采用天津市恒奥科技发展有限公司的固相萃取装置进行测定,即用固相萃取柱吸附水中的微量有机磷农药,用甲醇丙酮混合液洗脱,浓缩后,用火焰光度检测器(FPD)气相色谱测定。更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考国家标准物质标准微粒标准物质
http://www.rmhot.com/plist_1/plist_1_16_0_1.html(3)水中酚类化合物的前处理在城市供水水质监测中,对酚类化合物指标的测定中,共测4-硝基酚,3-甲基酚,2.4-二氯酚,2.4.6-三氯酚、五氯酚5个化合物,可采用天津市恒奥科技发展有限公司的固相萃取装置进行测定,以固相萃取柱为富集柱,富集水中的酚类化合物,用四氢呋喃洗脱、浓缩、定容后,用C18或C8色谱柱,以A:甲醇醋酸溶液,B:醋酸溶液二者的混合液为淋洗液作梯度洗脱,以可编程紫外检测器或阵列二级管检测器进行测定。对于供水企业和水质监测机构来说,高性价比的国产SPE装置能节约时间和成本,欢迎业内专家、企业、水质监测机构关注我们的产品,我们共同期待饮用水水质的全面改善!
B. 酚醛树脂为什么状态什么颜色制取酚醛树脂的实验装置相似唯一不同点是什么
有液态固态的 固体多位白色到淡黄色 也有红色 改性的也有颜色较深的 如腰果酚改性 有点棕色
液体多为棕红色 有粘度大的是不透明的 也有低粘度透明液体 装置差不多吧 反正就反应釜 有回流 最主要区别还是配料问题吧
C. 化学实验中减压浓缩、抽提应该怎么做
如果要减压浓缩,抽提首先要有一台旋转蒸发仪,然后看旋转蒸发仪的使用说明就知道减压浓缩要怎么做了。像这些问题,如果你在校生,我的建议是多问你的导师或学长,这些事情网上一句两句说不清楚的,他们才最了解你的实际情况,才能给出最合适的建议。如果已经在企业上班,多自己实验摸索或是请教你的前辈。因为网上别人理解的跟你实际情况是有出入的,给的建议可能完全不适合你的情况。
D. 苏教版实验 关于苯酚的三个实验
苯酚有如下性质:
有毒,浓溶液对皮肤有强腐蚀性,不慎沾到皮肤应用酒精洗涤
其稀溶液可直接用作防腐剂和消毒剂
纯净的苯酚是无色晶体,在空气里会因小部分被氧化而呈粉红色。
苯酚有特殊气味,熔点43度。
常文在水中溶解度不大,当温度高于65度时则能与水互溶。常温下易溶于酒精等有机溶剂。
有弱酸性,能与碱反应,俗称石炭酸。
能与卤素,硝酸,硫酸等在本环上发生取代。
苯酚溶液里滴加溴水,立即有白色沉淀(三溴苯酚)
能与氯化铁反映,使溶液成紫色
根据这些性质就可以判断上述三个试验的结果
E. 制备对乙酰氨基酚如果采用冰醋酸作酰化剂制备对乙酰氨基酚,实验方案和反应装置如何,为什么
如果用冰醋酸作酰化剂,需要用分馏柱,分馏柱上端接温度计和冷凝管。将反应物加热到沸腾,直到有冰醋酸被蒸出。收集足量的醋酸直到反应完成。
这是因为冰醋酸的酰化是可逆的,蒸出的冰醋酸会带出反应生成的水,从而迫使平衡向生成物方向移动。
F. 六种苯酚类化合物的高效液相色谱法测定
方法提要
在酸性条件下,用GDX-502固相萃取柱吸附水中酚类化合物,乙腈解析柱中有机酚,高效液相色谱-紫外检测器检测。
方法适用于饮用水、地下水及湖库水中苯酚、对硝基酚、间甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚6种酚类的测定。对水中6种酚通常可检测到10~50ng/L水平。
仪器
高效液相色谱仪带紫外检测器,恒流梯度泵系统。
色谱柱WatersSymmetryC8,4.6mm×250mm,粒径5μm或性质相似的色谱柱。
GDX-502固相萃取小柱将使用过的SPE小柱填充物去掉并清洗干净,湿法加入约为0.5g纯化溶胀后的GDX-502树脂,打开活塞放出甲醇,直到液面刚好达到树脂床顶部。用10mL乙腈淋洗树脂,再用10mL水淋洗树脂,每次淋洗保持液面不低于树脂床。
针头过滤器孔径0.45μm,直径13mm,有机系。
固相萃取装置12管固相萃取装置。
真空泵。
采样瓶1L具磨口玻璃塞的棕色玻璃细口瓶。
氮吹仪。
微量注射器10μL、50μL、100μL、1000μL等气密性微量注射器。
K.D浓缩瓶25mL,带1mL定量管,须标定容积后使用。
试剂
空白试剂水去离子水蒸馏再经Millipore处理。
高效液相色谱流动相为水(含1%乙酸)和乙腈的混合溶液。
碳酸氢钠溶液c(NaHCO3)=0.05mol/L。
硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)。
乙腈,甲醇HPLC级。
丙酮(C3H6O)农残级。
乙酸。
盐酸。
标准储备溶液苯酚、对硝基酚、间甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚六种的混标,购自国家标准物质研究中心。保存在-18℃冰箱中。
GDX-502树脂使用前用丙酮浸泡数日,数次更换新溶剂到丙酮无色。再用乙腈回流提取6h以上。纯化后的树脂密封保存在甲醇中备用。
替代物标准2-氟苯酚和2,4,6-三溴苯酚混标。
样品的采集与保存
1)水样采集。必须采集在玻璃容器中,在采样点采样及盖好瓶塞时,样品瓶要完全注满,不留空气。若水中有残余氯存在,要在每升水中加入80mg硫代硫酸钠除氯。
2)水样保存。避光、4℃下中保存。采样后7d内完成提取。40d内完成分析。
分析步骤
1)水样预处理。用孔径0.45μm的玻璃纤维滤膜,去除水中机械杂质。根据水中酚类化合物含量,取水样50~1000mL,加入2-氟苯酚和2,4,6-三溴苯酚等替代物标准,用6mol/LHCl调至pH2。水样以10mL/min的流速流经已活化的GDX-502固相萃取柱。当水样完全流过柱子后,用0.05mol/L碳酸氢钠溶液10mL淋洗柱子。用N2或空气将柱中水分充分抽干。用4mL每次1mL乙腈淋洗小柱,前两次淋洗液需在柱中平衡10min,后两次平衡2min,合并淋洗液,最终用乙腈定容为1.00mL。0.45μm有机相滤膜过滤,HPLC分析。
2)校准曲线。
3)高效液相色谱分析条件。
紫外检测器:双波长检测,检测波长280nm和290nm。柱温35℃。
流动相组成:A泵,99%水+(1+99)乙酸;B泵,100%乙腈。
流动相流量:1mL/min,恒流。梯度洗脱,洗脱程序,见表82.41。
表82.41 洗脱程序
4)色谱图的考察。见图82.13。
定性与定量分析
1)定性分析。以样品保留时间和标样保留时间相比较来定性。根据标准色谱图各组分的保留时间,确定出被测样品中目标物数目和名称。对有检出的样品需用其他方法确证,如GC-MS等技术。
图82.13 六种标准酚类样品在不同检测波长下的液相色谱图(2μg/mL)
2) 定量分析。每个工作日必须测定一种或几种浓度的标准溶液来检验校准曲线或响应因子。如若某一化合物的响应值与预期值间的偏差大于 10%,则必须用新的标准对该化合物绘制新的校准曲线或求出新的响应因子。使用紫外检测器时,6 种酚类的最大吸收波长不同,为提高分析灵敏度,苯酚、间甲酚采用 280nm 波长定量; 对硝基酚、2,4 -二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚采用 290nm 波长定量。计算公式参见式 (82.16) 。
方法性能指标
1) 精密度、检出限和线性范围。按实验方法,配制浓度为 0.5μg / mL 酚类混合标准样品,按选定的工作条件分析,重复检测 7 次,计算方法的精密度。检出限的测量是以相对于基线噪音 3 倍时组分峰高所对应的浓度。各组分的精密度、检测下限和线性范围见表82.42。
表82.42 方法精密度、检出限及线性范围
2) 准确度。分别将 50μL 浓度为 2μg / mL 的混合标准样品加入 0.25L 和 1.0L 试剂空白水中,用 502 树脂固相萃取柱吸附富集,洗脱后定容 1.0mL,HPLC 测定,计算加标回收率。结果见表82.43。
表82.43 方法的准确度
3) 基体加标回收率。从北京不同地区取护城河水过滤后,分别取 1L 水加入表82.44中不同量的标准样品,及未加入标准样品的 1L 水,经水样预处理,在 HPLC 上检测,得到加标回收率。
表82.44 地表污水加标回收率
注: 2-氟苯酚、2,4,6-三溴苯酚为替代物,回收率均符合控制限要求。
G. 跪求,醇类与酚类的性质化学实验报告
醇类与酚类的性质化学实验报告会
H. 工业上处理酚类废水的常用方法
含酚废水的治理方法与处理技术
对含酚废水的治理,最有效的方法是控制污染源,一是合理选择工艺流程、开发无公害工艺、无公害催化剂,使用无公害试剂的反应实现清洗工艺技术,减少废水量或降低废水中的含酚浓度。例如,目前对氨基酚生产主要采用铁还原法老工艺,生产1吨成品出44吨废水,废水量大,污染严重。近年来人们开发用硝基苯催化氧化法生产对氨其基酚新工艺,1吨成品,只排放10吨含酚废水,使污染减少。二是选用有效的操作条件和生产设备,开发密闭循环生产酚类化合物系统尽量避免和减少污染物排入环境,实现“零排放”的清洁生产。三是加强企业的管理,对含酚废水采取有效处理、回收以及综合利用。
由于含酚废水的组成、酸碱性以及浓度的不同,治理方法也不一样,目前工业上治理含酚废水的方法一般分为物化法、化学法、生化法等三大类。主要介绍最常见的方法。
1.物化法
物化法是通过物理化学过程处理废水,除去污染物质的方法,因应用比较广泛,近年来发展很快。其主要方法有:吸附、萃取、反渗透、电渗析、液膜、气提、超过滤等方法。
1.1吸附法
吸附法广泛用于含酚废水的处理。吸附法是利用多孔性固体物质作用为吸附剂,如活性炭、硅藻土、活性氧化铝、交换树脂、磺化煤等,以吸附剂的表面(固相)吸附废水中的酚(液相)污染物的方法,根据吸附剂与酚类化合物之间的作用力不同,其吸附机理兼有物理吸附,化学吸附和交换吸附。在含酚废水处理过程中,主要是物理吸附,有时是几种吸附形式的综合作用 。选用吸附性能好,吸附容量大,容易再生,经久耐用的吸附剂是保证-分离效果的关键。
1.2萃取法
萃取法处理含酚废水两种途径,一种是选用高分配系数的萃取法,采用特定的萃取工艺及装置,利用酚类化合物在有机相和水相中不同的溶解度及两相互不溶的原理,达到分离酚的目的,另一种是根据可 配位反应原理,经单一萃取操作使废水中的含酚量低于国家排放标准。
1.3液膜法
液膜法是近年发展起来的一种新型废水治理分离技术液膜除酚采用水包油包水(W/0/W)体系。液膜由溶剂(如煤油)和表面活性剂构成。它是在分离的过程中使被分离的物质(酚)同时进行萃取与反萃取,通过液膜传递从而达到分离和浓缩的目的。液膜脱酚的过程为:乳状液通过搅拌形成许多细小的乳状液滴,分散在含酚废水中。这时,内水相为Na OH水溶液,外相为含酚废水。液膜内水相与外相相隔开。废水中酚能透过液膜进入内水相,作为弱酸与Na OH反应生成酚钠,而酚钠不溶于油,而向水相(封闭相)进行扩散所以不会返回外水相而扩散到被处理的废水中,这样就可以达到分离之目的。液膜法工艺分为制浮、摘触、破乳三步。这具有工艺简单、高效快速、选择性高[b]、分离效率高、乳液经破乳后可重复使用等优点。液膜法适用于对高低浓度含酚废水的处理,除酚率可达99.9%,有报道对含酚10—47g/L以下。近年来国同内外对液膜法处理含酚废水的研究取得了不少进展。九十年代初我国建成了50t/d的高浓度含酚废水的液膜处理工业装置已用于塑料厂、石化厂等含酚废水厂的治理。近年发展了选择转基塔之最佳转速,调节废水及乳液之流量进行分离,经液膜处理,废水含酚量可下降到0.5×10-6以下等工艺.但由于液膜法操作技术要求高,液膜的稳定性总是还未彻底解决,工业上还未能广泛地推广应用这一新技术。据报道,液膜稳定性的问题最近已基本解决,广泛应用这一技术为期不远了。
2.化学法
化学处理方法是利用物质之间的进行化学反应的方法,对石油化工废水的处理,是一种前景广阔的高效率的方法。在化学法中,常用的有中和法、沉淀法、氧化法、还原法、电解法、光催化法等。
2.1沉淀法
在废水中添加化学物质,使之与酚产生沉淀。方法简、经济,但处理后,废水含酚浓度似较高,如果与其它方法一起用,效果就更好。最近发展起来的共缩聚法是化学沉淀法中的一种有效除酚方法。在高浓度含酚废水中加甲醛并在酸性或碱性催化剂存在下调整酚醛摩尔比,将废水中酚缩聚成为低分子热塑性或热固性树脂即为酚醛缩聚法。分离树脂后,废水再加尿素进行二步反应,残渣为无害物,可以废弃或焚烧。处理前废水含酚浓度可高达30000mg/L以上。处理后放入废水沉降过滤池,待取样化验合格后即可以排放,然后清理池内滤渣,使用酚醛尿缩聚法时,要调节废水中酚:醛:尿=1:3:1和PH=9.7-10.0,加热制成酸性树脂并回收甲醛处理后的废水含酚量可降到(10-50)×10-6,再经生物处理或稀释,使之达到排放标准。
还有一种是酸煮沉淀法,它是在含酚的废水中盐酸加热进行缩聚反应,回收树脂,使含酚量由原来的3%下降到万分之一。
2.2氧气法
在废水中添加氧化剂,如Cl2,ClO2,O3,H2O,KmnO4等,使酚氧化分解,同时也氧化水中的还原性性质。化学氧化剂资源少,价格贵。通常用于低浓度含酚废水的处理。
2.3电解法
在废水中加入适量电解质,在电解过程中,通过复杂的氧化过程,达到净化酚的目的。其特点是:不需使用氧化剂、还原剂等化学药品,可省掉后处理;其次是单位体积设备处理能力大;再者,利用电流和电压的变化很容易控制反应速度和类型,操作也很简单。但电解法只适用于低浓度含酚废水的深度处理,能耗及处理费用较高,也引起一些副反应等。
2.4光催化法
此方法是用国内新开发的一种处理含酚废水的技术,其特点:可处理较高浓度的含酚废水;降解速度快,无二次污染;催化剂价廉易得;可回收反复使用,运行费用低;设备简单、投资少、效果好等,光催化法主要是处理共缩聚法回收树脂后的低浓度的含酚废水,在其中加入光催化剂,用光照射(紫外光或阳光)然后加热泪盈眶到600C搅拌通空气后两小时后取样测定,含酚量达到排放标准后即可停止反应。催化剂经回收后可循环使用。
含酚废水主要来自石油化工厂、树脂厂、塑料厂、合成纤维厂、炼油厂和焦化厂等化工企业。它是水体的重要污染物之一。由于工业门类、产品种类和工艺条件不同,其废水组成及含酚浓度差别较大,一般分为酸性、碱性、中性含酚废水和挥发、非挥发性含酚废水。
酚类化合物是一种原型质毒物,所有生物活性体均能产生毒性,可通过与皮肤、粘膜的接触不经肝脏解毒直接进入血液循环,致使细胞破坏并失去活力,也可通过口腔侵入人体,造成细胞损伤。高浓度的酚液能使蛋白质凝固,并能继续向体内渗透,引起深部组织损伤,坏死乃至全身中毒,即使是低浓度的酚液也可使蛋白质变性。人如果长期饮用被酚污染的水能引起慢性中毒,出现贫血、头昏、记忆力衰退以及各种神经系统的疾病,严重的会引起死亡。酚口服致死量为530mg/kg(体重)左右,而且甲基酚和硝基酚对人体的毒性更大。据有关报道,酚和其它有害物质相互作用产生协同效应,变得更加有害,促进致癌化。
含酚废水不仅对人类健康带来严重威胁,也对动植物产生危害。水中含酚含量达到10-6—2×10-6时,鱼类就会出现中毒症状,超过4×10-6—1˙5×10-5时会引起鱼类大量死亡,甚至绝迹。如果使用含酚废水灌溉农田,则会使农作物减产或枯死。含酚废水的毒性还可抑制水体中其它生物的自然生长速度,破坏生态平衡。
毫无疑问,含酚废水排入水体或用于灌溉均需经过治理处理,使之符合达到国家要求的排放标准。