A. 阐述古蔡氏检查砷盐的原理和过程,并说明实现过程中所用各试剂的作用
古蔡法检查砷盐的原理为:金属锌与酸作用产生新生态的氢,新生态的氢与药物中微量砷盐反应,生成具挥发性的砷化氢气体,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与一定量标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较,来判定药物中砷盐的含量。
古蔡法检查砷盐是样品经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后加入锌粒5克迅速装上已装有溴化汞试纸,醋酸铅棉花和滤纸的试砷管。
酸性氯化锌的作用:砷五价降低到三价砷;碘化钾被氧化为碘可被氯化锌氧化为碘离子,并与锌生成稳定配合物,利于砷化氢气体产生;氯化锌可抑制pb干扰。
(1)砷盐检查法中在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是扩展阅读
方法
检查时,于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度约60~80mm),再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸,盖上旋塞E并旋紧。
标准砷斑的制备方法为:精密量取标准砷溶液2ml,置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10min后,加锌粒2g,立即将装妥的导气管C密塞于A瓶上,并将A瓶置25~40℃水浴中,反应45min取出溴化汞试纸,即得。
另取规定量的供试品,加水23ml溶解后,照标准砷斑制备方法操作,将供试品砷斑与标准砷斑比较,不得更深。
B. 砷盐检查第一法的关键环节是什么
砷盐是有毒的物质,多由药物生产过程所使用的无机试剂引入。砷盐和重金属一样,在多种药物中要求检查。中国药典采用古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银(简称Ag-DDC法)法检查药物中微量的砷盐。
原理
古蔡法检查砷盐的原理为:金属锌与酸作用产生新生态的氢,新生态的氢与药物中微量砷盐反应,生成具挥发性的砷化氢气体,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与一定量标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较,来判定药物中砷盐的含量。
方法
检查时,于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度约60~80mm),再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸,盖上旋塞E并旋紧。标准砷斑的制备方法为:精密量取标准砷溶液2ml,置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10min后,加锌粒2g,立即将装妥的导气管C密塞于A瓶上,并将A瓶置25~40℃水浴中,反应45min取出溴化汞试纸,即得。另取规定量的供试品,加水23ml溶解后,照标准砷斑制备方法操作,将供试品砷斑与标准砷斑比较,不得更深。
C. 药物分析题目1
A?C
D. 古蔡氏法检验砷用到哪些试剂,各有什么作用
碘化钾、氯化亚锡、锌粒、供试品、醋酸铅棉花、三氧化二砷、二氯化汞。
在反应液中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷,碘化钾被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子,后者与反应中产生的锌离子能形成稳定的配位离子,有利于生成砷化氢的反应不断进行。
锌粒及供试品中可能含有少量硫化物,在酸性液中能产生硫化氢气体,与溴化汞作用生成硫化汞的色斑,干扰试验结果,故用醋酸铅棉花吸收硫化氢。
用三氧化二砷配制贮备液,于临用前取贮备液稀释配制标准砷溶液,每1ml标准砷溶液相当于1μg的As。本法反应灵敏度为20μg,加人少量二氯化汞能提高反应灵敏度达2μg/10ml。
(4)砷盐检查法中在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是扩展阅读
古蔡法检查砷盐的原理为:金属锌与酸作用产生新生态的氢,新生态的氢与药物中微量砷盐反应,生成具挥发性的砷化氢气体,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与一定量标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较,来判定药物中砷盐的含量。
砷盐为有毒的物质,多由药物生产过程所使用的无机试剂引入。砷盐和重金属一样,在多种药物中要求检查。中国药典采用古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银(简称Ag-DDC法)法检查药物中微量的砷盐。
E. 砷斑法测砷中使用醋酸铅棉花和醋酸铅试纸有何作用
吸收硫化氢气体,因为样品中可能含有少量硫化物,在酸性溶液中生成硫化氢气体,其与溴化汞试纸产生硫化汞色斑.醋酸铅棉花用量60mg(装管高度60-80mm),应松紧适度.
F. 古蔡氏法检查砷盐法中所加试剂的作用
试剂酸性氯化锌内的作用:砷五价降低到三价砷;碘化钾被氧化为碘可被氯化锌氧化为碘离子,并与锌生成稳定配合物,利于砷化氢气体产生;氯化锌可抑制pb干扰容。
五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢,但生成砷化氢的速度较三价砷慢,故在反应液中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷,碘化钾被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子。
(6)砷盐检查法中在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是扩展阅读:
古蔡法检查砷盐的原理为:金属锌与酸作用产生新生态的氢,新生态的氢与药物中微量砷盐反应,生成具挥发性的砷化氢气体。
遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与一定量标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较,来判定药物中砷盐的含量。
G. 砷盐检查中醋酸铅棉花是不是需湿润一下
正确答案:C 解析:在用古蔡法检查砷盐时,导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是用以吸收产生的硫化氢气体 。