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实验室制备硝基苯的反应装置
发布时间：2021-10-09 21:47:04『壹』 实验室制取硝基苯,正确的操作顺序是
<摘录>
硝基苯制取实验
硝酸硫酸冷滴苯， 黄色油物杏仁味版。
温计悬浴加冷管， 硫酸催化又脱水。权
解释：
1、 硝酸硫酸冷滴苯 ：意思是说浓硝酸和浓硫酸混合后，必须立即在50 -60℃的水浴中冷却后再滴入苯（否则，一方面两酸混合产生大量的热，使混合酸的温度升高，那么一部分浓硝酸将分解了；另一方面，苯的沸点比较低，大量的苯将蒸发掉，影响硝基苯的产率）。
2、 黄色油物杏仁味 ：意思是说反应完毕把试管里的混合物倒入盛着水的烧杯中去，则过量的硝酸和硫酸就溶解在水里，而聚集在烧杯底的具有浓烈的苦杏仁气味的黄色油状液体就是硝基苯，硝基苯是无色的液体，由于溶解了一些杂质，所以常显黄色。
3、 温计悬浴加冷管 ：温计悬浴的意思是说温度计必须悬吊在水浴中，切不可与烧杯底接触；加冷管的意思是说为了防止苯的蒸发，需在试管口塞上一个起冷凝管作用的长玻璃导管。
4、 硫酸催化又脱水 ：意思是说硫酸在这里既做催化剂又做脱水剂。
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再根据酸入水，浓硫酸密度大，所以在浓硝酸中加入浓硫酸冷却。
选C
『贰』 写出实验室制取硝基苯的化学方程式：___．
苯和浓硝酸在浓硫酸、加热条件下发生取代反应生成硝基，方程式为 ， 故答案为： ．
『叁』 实验室用苯和浓硝酸、浓硫酸发生反应制取硝基苯的装置如下图所示．请回答下列问题：（1）反应需在55～60
（1）图中给反应物加热的方法是水溶加热，水域加热便于控制温度，受热均匀，
故答案内为：水浴加热容；便于控制温度、受热均匀；
（2）配制混合酸时应将密度大的浓硫酸加入到密度小的浓硝酸中去，配制混合酸时应将浓硫酸加入浓硝酸中，并不断振荡，以防止溅出伤人，
故答案为：浓硫酸、浓硝酸；
（3）苯与浓硝酸在浓硫酸、加入条件下发生取代反应生成硝基苯与水，反应方程式为：
；
（4）由于苯和硝酸都是易挥发、有毒的物质，应考虑它们可能产生的污染和由挥发导致的利用率降低，装置缺少冷凝回流装置，
故答案为：苯、浓硝酸等挥发到空气中，造成污染；
（5）产品精制，应先水洗，溶解混有的酸，再加入碱中和，然后水洗、干燥，最后蒸馏故正确的顺序为②④⑤③①，
故答案为：B．
『肆』 硝基苯的实验室制法
【实验】有机实验之硝基苯的制备
硝基苯的制备
目的原理
主反应： Ar + HONO2 +H2SO4 ® Ar- NO2 + H2O
副反应： Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 ® Ar-(NO2)2+ H2O
仪器药品
苯8.9ml (7.8g,0.1mol)，硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol)，浓硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol)，10%碳酸钠溶液，饱和食盐水，无水氯化钙。
过程步骤
在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管，正口配一温度计，其水银球离瓶底约5mm，侧口装配一回流冷凝管。也可以用一个二口烧瓶，正口装配回流冷凝管，侧口装一温度计，其水银球离瓶底约5mm。在烧瓶中加入8.9ml苯。通过冷凝管上口，将已冷却的混酸分多次加入苯中。每加一次后，必须充分振荡烧瓶，使苯与混酸充分接触，待反应物的温度不再上升而趋于下降时，才继续加混酸(为什么?)。反应物的温度应保持在40～50℃之间，若超过50℃，可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后，把烧瓶放在水浴上加热，约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60～65℃)并保持30min，间歇地振荡烧瓶。
冷却后，将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层，分出酸层(哪一层?怎样判断和检验?)，倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤，再用10%碳酸钠溶液洗涤，直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯，放在干燥的小锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇振荡锥形瓶。
把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中，连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏，收集204～210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸，注意切勿将产物蒸干。
产量：约9.5g。
纯硝基苯为无色液体，具有苦杏仁气味，沸点210.9℃，d20= 41.203。
注 意 事 项 !!!!!!!
1.苯的硝化反应也可在三口烧瓶中进行。在100ml三口烧瓶中放入苯，在中间瓶口安装搅拌棒，一个侧口装上冷凝管，另一侧口插上温度计，其水银球要浸到液面下。开动搅拌器，从冷凝管上口分批加入已冷却的混酸。其余的步骤与用圆底烧瓶时一样。全部药品用量都加倍。
2.混酸配制法：在50ml锥形瓶中放入10ml浓硫酸，把锥形瓶置于冷水浴中，一边不停地摇动锥形瓶，一边将7.3ml硝酸慢慢地注入浓硫酸中。
3.苯的硝化反应为一放热反应。在开始加入混酸时，硝化反应速率较小，每次加入的混酸量宜为0.5～1ml。随着混酸的加入和硝基苯的生成，反应混合物中的苯的浓度逐渐降低，硝化反应的速率也随之减小，故在加入后一半混酸时，每次可加入1.5～2ml。
4.用吸管吸取少许上层反应液，滴到饱和食盐水中，当观察到油珠下沉时，那就表示硝化反应已经完成。
5.硝基苯有毒，处理时须加小心。如果溅在皮肤上，可先用少量酒精洗擦，再用肥皂水洗净。
6.如果使用工业浓硫酸，其中含有的少量汞盐等杂质具有催化作用，使反应产物中含有微量的多硝基酚，如苦味酸和2，4-二硝基苯酚，它们的碱溶液呈深黄色。应洗到碱溶液几近无色。
有机实验要当心啊，很多都是致癌的哟，呵呵别碰到身上去
『伍』 实验室制备硝基苯的主要步骤如下：①配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混合酸，加入反应器中。②向室温下的
| (1)先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却 (2)将反应器放在50—60 ℃(或60 ℃)的水浴中加热 (3)分液漏斗 (4)除去粗产品中残留的酸 (5)大苦杏仁 『陆』 (7分)实验室制取硝基苯常用下图装置： (1)苯的硝化反应是在浓H 2 SO 4 和浓HNO 3 的混合酸中进行的，混
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