Ⅰ 甲基橙的制备方法
【药品及用量】
对氨基苯磺酸 2.1g(0.01mol)、亚硝酸钠 0.8g(0.11mol)、N,N-二甲基苯胺 1.2g(1.3ml,0.01mol)
【实验操作】
1.重氮盐的制备(重氮化反应)
在烧杯中放入对氨基苯磺酸,10ml 5%氢氧化钠溶液,温热使溶。另取一小试管,将0.8g亚硝基酸钠溶解在6ml水中。再将该亚硝基酸钠溶液倒入已冷却得对氨基苯磺酸溶液中,用冰盐浴将其冷却至5°C以下。
将3ml浓硫酸(或浓盐酸)用10ml水稀释,不断搅拌下缓慢滴加到上述冷却混合液中,保持温度在 5°C以下,加完后,用淀粉-碘化钾试纸检查显蓝色即可(实际上酸可不加完,因为后面会用氢氧化钠中和,多余反而麻烦)。另外,若不显蓝色,再补加亚硝基酸钠溶液。
2.偶合反应
在一试管内混合1.3ml N,N-二甲基苯胺和1ml冰醋酸,将其缓慢加到上述重氮盐溶液中。加完后,继续搅拌10min,再缓慢加入5%的氢氧化钠溶液(约25ml),直到反应物变成橙色。粗制的甲基橙呈细粒状沉淀析出。将反应物在沸水浴上加热5min,冷却至室温,再在冰水浴中冷却,使甲基橙晶体析出完全。抽滤收集结晶,依次用少量水,乙醇,乙醚洗涤,压干。
溶解少许甲基橙于水中,加几滴稀盐酸,接着用稀氢氧化钠溶液中和,观察颜色变化。 1.由对氨基苯磺酸经重氮化后与N,N-二甲基苯胺反应而得。将对氨基磺酸溶解于2.5%的碳酸钠溶液中,加入亚硝酸钠,待完全溶解后,加入碎冰和盐酸进行重氮化反应,析出重氮盐结晶。向重氮盐溶液中加入N,N-二甲基苯胺和冰醋酸的混合液,搅拌10min后慢慢加入10%氢氧化钠溶液至碱性。冷却结晶,过滤,用饱和盐水洗涤,干燥,用水重结晶,得甲基橙。
2.在盛有6L 2mol/L的氢氧化钠的搪瓷容器中,加入2kg对氨基苯磺酸,加热使之完全溶解 ( 溶液对石蕊试纸呈碱性) 。然后加800g亚硝酸钠,搅拌溶解,并用冰冷却至5℃。所得溶液在不断搅拌下缓慢加到5L 2mol/L 盐酸和10kg碎冰的混合液中,冷却,静置15min。用淀粉碘化钾试纸确定重氮化反应终点(试纸变蓝)。
制得的溶液在搅拌下加到事先制好的1200g二甲苯胺与10L 1mol/L酸的冷溶液中,混合均匀后,静置10min,慢慢加入20%的氢氧化钠溶液至明显碱性,沉淀出黄色鳞片状的甲基橙结晶。
粗品加热至全部溶解后,加入2kg化学纯食盐并加热搅拌至溶解,用水冷却结晶,抽滤,然后再用少量热蒸馏水溶解(每20ml热水溶解1g结晶),趁热过滤,滤液冷却结晶,吸干,再依次用少量乙醇、乙醚洗涤,干燥即得成品。
Ⅱ 实验室制取乙酸乙酯的制取装置图和步骤
一、制取乙酸乙酯的装置图:
三、装置中通蒸汽的导管不能插在饱和碳酸钠溶液之中目的:
防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
Ⅲ 实验室制取氢气装置图
Zn + H2SO4 → ZnSO4 + H2
锌 + 硫酸 → 硫酸锌 + 氢气
实验室制氢气只能用稀硫酸来制,其他的方法都是不标准的版,盐酸会挥发,权会导致氢气不纯
实验室制取氢气不可能使用电解水的方法,因为这样反应速度慢,产气量少,在实验室中我们一般情况下是利用金属与酸的反应来制取氢气的
Ⅳ 甲基橙合成生产工艺流程图和化学反应流程图
http://jp.zzuli.e.cn/yjhx/shiyan/dl/%E7%94%B2%E5%9F%BA%E6%A9%99.doc
这里有
Ⅳ 乙酰水杨酸的制备实验装置图
乙酰水杨酸的制备实验装置图如下:
(5)甲基橙制备实验装置图扩展阅读
使用禁忌
12岁以下儿童可能引起瑞夷综合症(Reye's syndrome)高尿酸血症,长期使用可引起肝损害。妊娠期妇女避免使用。饮酒者服用治疗量阿司匹林,会引起自发性前房出血,所以创伤性前房出血患者不宜用阿司匹林。
剖腹产或流产患者禁用阿司匹林;阿司匹林使6-磷酸葡萄糖脱氢酶缺陷的溶血性贫血患者的溶血恶化;新生儿、幼儿和老年人似对阿司匹林影响出血特别敏感。治疗剂量能使2岁以下儿童发生代谢性酸中毒、发热、过度换气及大脑症状。
肠胃出血或脑出血的危险可能会抵消少量服用阿司匹林所带来的益处。
研究人员分析了居住在澳大利亚维多利亚的2万名年龄为70岁到74岁之间的老年男性和妇女的健康数据库,通过电脑运行该数据库,然后把每天服用阿司匹林的利与弊的临床试验结果输入到电脑中。
通过计算机模拟研究发现,服用少量阿司匹林可预防710名老年人患心脏病,54名老年人避免了中风,但却有1071名老年人出现肠胃出血,129名老年人出现脑出血。不过,是否服用阿司匹林对他们的寿命则没有影响。
已经有多项研究证实,阿司匹林有助于预防可导致梗死或中风的血栓的形成,但阿司匹林的副作用之一则是,长期服用会导致出血,出血部位因个人情况而有所不同。
美国健康指南推荐:心血管和冠心病高危人群每天要服用小剂量的阿司匹林75至150毫克。而该项研究则认为,迄今为止对老年人来说,“应该抵抗这种盲目服用阿司匹林的诱惑。
参考资料来源:网络-乙酰水杨酸
Ⅵ 下图是实验室制取氢气的装置图。
(1)HCl(实验室制氢气一般是用稀盐酸与锌粒反应,盐酸易挥发)
(2)NaOH 用于吸收HCl气体
H2SO4(浓) 用于吸收水分
CuSO4(无水硫酸铜) 再次吸收水分
(3)向下排空气法