实验室重结晶装置

⑴ 结晶(重结晶）主要仪器

重结晶分为3步，所以分别考虑

溶解：烧杯、玻璃棒
过滤：漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯、铁回架台（带铁圈）
蒸发答：蒸发皿、铁架台（带铁圈）、玻璃棒、酒精灯

综上，需要的仪器有：烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、铁架台（带铁圈）、蒸发皿、酒精灯

⑵ 有机溶剂的重结晶应选用什么装置，容器大小选择有什么要求

水重结晶时，溶解固体用烧杯即可，而有机溶剂重结晶时，用圆底烧瓶溶解固体，同时需要安装回流装置，防止有机溶剂受热挥发。

水作溶剂时不需要加沸石，而有机溶剂需要加沸石，同时在加入活性炭除色的同时还要重新再加一次沸石，且貌似有机溶剂加入的量要比水加入的量相对更多一些。

必须注意，杂质含量过多对重结晶极为不利，影响结晶速率，有时甚至妨碍结晶的生成。重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之几的固体有机物，所以在结晶之前根据不同情况，分别采用其他方法进行初步提纯，如水蒸气蒸馏，减压蒸馏，萃取等，然后再进行重结晶处理。

(2)实验室重结晶装置扩展阅读：

利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。

固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变，通常温度升高，溶解度增大；反之，则溶解度降低。对于前一种常见的情况，加热使溶质溶解于溶剂中，当温度降低，其溶解度下降，溶液变成过饱和，从而析出结晶。由于被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，可以分离纯化所需物质。

⑶ 实验室过滤和纯化的实验室装置有哪些

固液分离：
离心机、三角漏斗(过滤)、布氏漏斗(减压过滤)。
固体纯化：重结晶、熔融结晶。
液液分离：
分液、萃取（分液漏斗）
蒸馏、精馏。

⑷ 重结晶装置图

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http://image..com/i?tn=image&ct=201326592&cl=2&lm=-1&fr=&fmq=&pv=&ic=0&z=&se=1&showtab=0&fb=0&width=&height=&face=0&istype=2&word=%D6%D8%BD%E1%BE%A7+%CA%B5%D1%E9&s=0

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⑸ 重结晶的实验装置图

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⑹ 用有机溶剂和以水为溶剂进行重结晶时，在仪器装置和操作上有什么不同

一般用有机溶剂做重结晶实验时，可能单一的一种溶剂不能使目标物质溶解，所以要用到专混合溶属剂，利用其在不同 溶剂中的溶解度不同进行溶解和 重结晶；其实我自己觉得主要的不同也就是溶剂的选择问题，至于操作，
其主要步骤为：（1）将被纯化的化合物，在已选好的溶剂中配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液；（2）如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将此饱和溶液趁热过滤，以除去有色杂质及活性炭；（3）将滤液冷却，使结晶析出；（4）将结晶从母液中过滤分离出来；（5）洗涤，干燥；（6）测定熔点；（7）回收溶剂，当溶剂蒸出后，残液中析出含有较多杂质的固体，根据情况重复上述操作，直到熔点不再改变。
必须注意，杂质含量过多对重结晶极为不利，影响结晶速率，有时甚至妨碍结晶的生成。重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之几的固体有机物，所以在结晶之前根据不同情况，分别采用其他方法进行初步提纯，如水蒸气蒸馏，减压蒸馏，萃取等，然后再进行重结晶处理。
仪器装置应该 没有太大的差别，可能有机溶剂中会用到蒸馏装置而已，还有就是实验完毕后用过有机溶剂的实验仪器要 清洗干净，否则可能会黏住！

⑺ 工业上重结晶是怎么操作的

两者都有视镜和人孔，都可以看到釜内的情况。 溶剂我一般是算好全加进去，因为在高温下，真空抽料会存在巨大损失。当然可以人工补加，但较为麻烦。haha415(站内联系TA)除了视镜+灯可以观察外，可以掉样观察。最好投料前按釜的体积和装料系数把料全算好，投入。当然，怕溶剂多投，调试前可以适当少加点，不够再补，用泵打，损失很小的。。 最好在生产当前做个投料前小试，模拟下tongnem(站内联系TA)其实最好的办法就是亲自去车间里看看，向车间的师傅们请教一下，保证你收获很多。 当然了，这是成本最高的方式了。 溶剂可以是算好全加进去，也可分次加入，反应釜都有对应的溶剂计量罐，通过计量罐上的液位计可以计算加入溶剂的量，同时有的还有流量计，通过反应罐上的流量计也可以计量加入的溶剂量。 因为放大实验，需要摸索最佳溶剂量， 建议采用分次加入的方式。huangzx1314(站内联系TA)这个不是很了解，一次加进去算了吧~~ :Dbersinger(站内联系TA)最好在实验室摸清楚到底多少底物加多少溶剂，还有加热到多少度，这是基本的工艺参数，等工业上方法时就和实验室一样，不过用搪瓷釜，这时候要看清楚里面到底容不容就不是很好看，只能通过视镜粗略看一下了，结晶这东西还是重现性很好的，只不过搅拌可能没有实验室好，有的很慢，但如果你去的车间条件好，可能根据实际来调节转速shyloloo(站内联系TA):tiger03:wanggch123(站内联系TA)Originally posted by shyloloo at 2011-05-15 15:35:47: :tiger03: 额，这个是打酱油的哇不知不觉1182(站内联系TA)重结晶的方法很多种 如果是要去现场指导的话,用最简单的方便的即可.现场的工人大多不愿做小白鼠 所以通常,脱溶毕,直接放下理论量溶剂,结晶区温度升温,保温,降温,重结晶. 如结晶底物析出很快,容易冻搅拌,则考虑溶剂滴加速度 底物还有其他要求则另论lxqxy0506(站内联系TA)这个好办 我在研发和工厂都呆了不短的时间了 先在实验室摸好溶剂量 只要能合适就可以了 不要加多了 生产上的话 如果LZ的溶剂沸点滴的话 稍微补加一点 （100比1）真空能达到800就不补加了 溶剂也不见得跑得了多少 最后LZ可以停止搅拌用烧杯在反应釜底阀接一点物料观察:P 祝LZ工作顺利:arm:szhuyong1983(站内联系TA)继续继续，我也学习下。。hbsb(站内联系TA)实验室先做好重结晶溶剂比和热熔冷析温度条件，特别冷析过程转速。工业上的重结晶密封容器暂不考虑溶剂损耗，但要观察溶解情况（以是否全溶为判断依据），没法全溶适当增加溶剂。冷析过程结晶会比实验室慢，有些特殊的需要加晶种降低梯度降温结晶的。过滤时候损耗溶剂肯定的，注意过滤时候，溶剂离去，有时候会堵住滤板。 还有要考虑溶剂回收套用问题。xjkgmj(站内联系TA)工业上一定是计算好一次加入的，但对不同产品的重结晶方法不同，有些产品如果能选择一个好的溶剂，该溶剂对产品溶解度不是很大，但对杂质有较好的溶解度，也可已选择加入少量的溶剂，加热回流充分使杂质溶解，然后降温结晶ymw520(站内联系TA)我的经验是，如果80度回流，那么60度时料要全部溶解清，否则生产会有麻烦行政007(站内联系TA)郁闷,这么简单的问题也有人问.行政007(站内联系TA)第一,小试绝对要做好,用什么溶济,多少温度全溶?冷到多少度能析出绝大部分料?要重结晶几次?第二,大生产与小试区别较大,出料时通常为敞开的设备,例如吸滤槽,离心机,压滤机,要考虑晶形大小,易不易放料,确定放料管道长短,若易堵,则用吸滤槽,且要放在重结晶釜下面,以便堵了用棍顶通.第三,要考虑人身环保安全,溶济太臭,人可受不了,若还要将结晶出的物料投到下面工段反应的话,建议用带吸滤又有搅拌的设备(通常订做),吸走绝大部分母液后,加入下一步反应的溶济将料溶完转到相应反应釜.masterli(站内联系TA)先慢慢加，做成熟了一次性加 这个问题很好办的，一般试镜看不太清楚 最好是设置取样管，这样最佳无涯天空(站内联系TA)这个是在实验室小试以后才进车间的，我们这边就是这样，当然那些加料的师傅们都是按给的量加的，技术的给出量而已。。重结晶的后续母液依旧回收的，继续出产品

⑻ 大学实验室里的无机化学实验重结晶提纯怎么做要求步骤，详细点，还有应该注意什么。

重结晶提纯法

一. 实验目的:
1. 学习重结晶提纯固体有机化合物的原哩和方法。
2. 掌握重结晶的实验操作。

二. 实验原理:
重结晶是利用混合物中多组份在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离的方法，它是提纯固体有机物常用的方法之一。重结晶一般适合于纯化杂质含量小于5％的固体有机化合物。杂质含量多，难以结晶，最好先用其他办法，如萃取、水蒸气蒸馏等进行初步提纯，降低杂质含量后，再以重结晶纯化。

三、实验仪器与药品
循环水真空泵、热滤漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、乙酰苯胺

四、 重结晶提纯法的一般过程：
选择溶剂→溶解固体→ 去除杂质→ 晶体析出→ 晶体的收集与洗涤→晶体的干燥。

五、实验步骤
用水重结晶法提纯粗品乙酰苯胺。
1. 称取5g粗乙酰苯胺，放在250mL 三角烧杯中，加入纯水，加热至沸腾，直至乙酰苯胺溶解，若不溶解，可适量添加少量热水，搅拌并热至接近沸腾令乙酰苯胺溶解。
2. 稍冷后，加入适量（约1g）活性炭于溶液中，煮沸5～10分钟，趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤，用一三角烧杯收集滤液，在过滤过程中，热水漏斗和溶液均应用小火加热保温以免冷却。
3. 滤液放置冷却后，有乙酰苯胺结晶体析出，抽干后用玻璃钉或玻璃瓶塞压挤晶体，继续抽滤，尽量除去母液。
4. 然后进行晶体的洗涤工作。即先把橡皮管从抽滤瓶上拔出，关闭抽气泵，将少量蒸馏水（作溶剂）均匀的撒在滤饼上，浸没晶体，用玻璃棒小心地均匀的搅拌晶体，接上橡皮管，抽滤至干，如此重复洗涤两次。
5. 晶体已基本上洗干净。取出晶体，放在表面皿上晾干，或在100℃以下烘干，称重。 乙酰苯胺的mp为114℃。 乙酰苯胺在水中的溶解度为：5.5 g /100mL (100℃)，0.53g /100mL (25℃)。

六、问题讨论
1.重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时
加入？
答：(1)重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。(2)千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，造成产品损失。
2.在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在杯下有一油珠出现，试解释原因。怎样处理才算合理？
答：这一油珠是溶液>83℃，为溶于水但已经溶化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于杯下，可补加少量热水，使其完全溶解，且不可认为是杂质而将其抛弃。
3. 在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？
答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥，（要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的）。

⑼ 有机溶剂和水重结晶时，仪器装置和操作上有什么不同

水重结晶时，溶解固体用烧杯即可，而有机溶剂重结晶时，用圆底烧瓶溶解固体，内同时需要安容装回流装置，防止有机溶剂受热挥发。水做溶剂时不需要加沸石，而有机溶剂需要加沸石，同时在加入活性炭除色的同时还要重新再加一次沸石。且貌似有机溶剂加入的量要比水加入的量相对更多一些。

⑽ 重结晶（实验装置）

一般实验书上都有详细步骤介绍。