二氧化硫充氮蒸馏检测装置

1. 求氨氮蒸馏装置图

本标准参照采用国际标准ISO5663-1984《水质——凯氏氮的测定——硒催化矿化法》。

1主题内容与适用范围

1.1主题内容本标准规定了以凯氏(Kjeldahl)法测定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氨化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。

1.2适用范围

本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。

1.3测定范围

凯氏氮含量较低时，分取较多试样，经消解和蒸馏，最后以光度法测定氨。含量较高时，分取较少试样，最后以酸滴定法测定氨。

1.4最低检出浓度

试料体积为50mL时，使用光程长度为10mm比色皿，最低检出浓度为0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度，以增加消解速率，并以汞盐为催化剂，以缩短消解时间。消解后液体，使成碱性并蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。汞盐在消解时形成汞铵络合物，因此，在碱性蒸馏时；应同时加入适量硫代硫酸钠，使络合物分解。

3试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。

3.1无氨水制备

3.1.1离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸馏法：于1L蒸馏水中，加入0.1mL浓硫酸，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸钾(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶于40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水，另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中，稀释至1L，贮于聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：称取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀释至1L。

3.7硫酸标准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀释至1L。按下述操作进行标定。

称取经180℃干燥2h的基准试剂级碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g)，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶内，稀释至标线。

移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止，记录用量。

计算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸标准溶液浓度，mo1／L；

m——称取碳酸钠质量，g；

V——硫酸标准溶液滴定消耗体积，mL；

53——碳酸钠(1/2H2SO3)摩尔质量。

3.8甲基红-亚甲蓝混合指示液：称取200mg甲基红溶于100mL95％乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL95％乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。

4仪器

4.1凯氏定氮蒸馏装置

参见下图。

2. 在测二氧化硫时为什么要通入氮气

SO2易被氧气氧化成SO3，所以充入氮气防止氧化

3. 食品中二氧化硫残留量测定蒸馏法

在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，释放物用乙酸铅溶专液吸收属。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。

固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0～10.0mL样品，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。

(3)二氧化硫充氮蒸馏检测装置扩展阅读：

蒸馏沸点差别较大的混合液体时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，这样，可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到分离和提纯的目的，只好借助于分馏。

纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小（0.5~1℃）。所以，蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法，此法样品用量较大，要10 mL以上，若样品不多时，应采用微量法。

4. 日本肯定列表制度中二氧化硫的检测方法是怎样的

实验法B（比色法）
（1）取样和试料的调制
以一般的采样方法为标准
（2）试料液的调制
首先安装通氧蒸馏的装置，在烧瓶（A）中加入0.1mol/L氢氧化钠溶液20ml、按入装置中；烧瓶（B）中加入蒸馏水20ml、5%的双甲酮酒精1ml13)、叠氮化钠（1-100）1ml14）、乙醇2mll5)、消泡用硅油2滴以及磷酸溶液（1-4）10ml，安入装置中；通过流量计（G）通氮气，再以0.5-0.6L/分的速度通气5分钟，取下烧瓶（B）后，正确称试料2g马上加入进去，再安入装置中；以0.5-0.6L/分的速度通氮气，同时，用环乙喷灯火焰以4-5cm的高度将烧瓶（B）加热，取下烧瓶（A）作为试料液。
（3）空试料液的调制
根据试料液调制（2），把用的试料换为20ml水做同样操作，作为空试料液
（4）检量线用的标准液的调制
正确称量亚硫酸氢钠162.5mg（相当于100mg的SO2）加入0.1mol/L的氢氧化钠溶液，溶解定量100ml，作为标准原液；取标准原液1ml加入0.1mol/L氢氧化钠溶液里，溶解定量为500ml作为标准液（1ml的量含为2µg的二氧化硫（SO2）），标准液在冰室内保存，在2-3日内可以使用。
标准液0、1、2、3中各取4ml及5ml，分别加入0.1mol/L的氢氧化钠，定量为5ml作为检量线用的标准液（在1ml溶液中SO2的含量分别为 0、0.4、0.8、1.2、1.6µg以及2µg）
（5）测定法
①测定
称试料液5ml加入0.1ml蒸馏水，作为烧瓶（A）；新的一份试料液5ml加入0.3%的过氧化氢溶液0.1ml作为烧瓶（B），在烧瓶（A）（B）中分别加入1ml副品红.甲醛的混合溶液，震荡，在室温15分钟放置后，分别对照试药图，在波长580nm的吸光度下测定。
②检量线
检量线用的标准溶液分别称取5ml，再分别按照测定①的操作进行，测定吸光度后做成检量线。
③定量
算出试料液的呈色反映后的吸光度[（A)吸光度-（B）吸光度]，根据检量线，求出试料液的二氧化硫的浓度 ，再根据下列公式计算出检体中二氧化硫的含量详解9。
二氧化硫（g/kg)=C/1.000 * W * 5* 20/5
C:试料液中的二氧化硫（µg/ml)
W:试料的采取量

5. 锅炉烟气中通过什么方式检测二氧化硫

1）取样和试料的调制
以一般的采样方法为标准
（2）试料液的调制
首先安装通氧蒸馏的装置,在烧瓶（A）中加入0.1mol/L氢氧化钠溶液20ml、按入装置中；烧瓶（B）中加入蒸馏水20ml、5%的双甲酮酒精1ml13)、叠氮化钠（1-100）1ml14）、乙醇2mll5)、消泡用硅油2滴以及磷酸溶液（1-4）10ml,安入装置中；通过流量计（G）通氮气,再以0.5-0.6L/分的速度通气5分钟,取下烧瓶（B）后,正确称试料2g马上加入进去,再安入装置中；以0.5-0.6L/分的速度通氮气,同时,用环乙喷灯火焰以4-5cm的高度将烧瓶（B）加热,取下烧瓶（A）作为试料液.
（3）空试料液的调制
根据试料液调制（2）,把用的试料换为20ml水做同样操作,作为空试料液
（4）检量线用的标准液的调制
正确称量亚硫酸氢钠162.5mg（相当于100mg的SO2）加入0.1mol/L的氢氧化钠溶液,溶解定量100ml,作为标准原液；取标准原液1ml加入0.1mol/L氢氧化钠溶液里,溶解定量为500ml作为标准液（1ml的量含为2?g的二氧化硫（SO2））,标准液在冰室内保存,在2-3日内可以使用.
标准液0、1、2、3中各取4ml及5ml,分别加入0.1mol/L的氢氧化钠,定量为5ml作为检量线用的标准液（在1ml溶液中SO2的含量分别为 0、0.4、0.8、1.2、1.6?g以及2?g）
（5）测定法
①测定
称试料液5ml加入0.1ml蒸馏水,作为烧瓶（A）；新的一份试料液5ml加入0.3%的过氧化氢溶液0.1ml作为烧瓶（B）,在烧瓶（A）（B）中分别加入1ml副品红.甲醛的混合溶液,震荡,在室温15分钟放置后,分别对照试药图,在波长580nm的吸光度下测定.
②检量线
检量线用的标准溶液分别称取5ml,再分别按照测定①的操作进行,测定吸光度后做成检量线.
③定量
算出试料液的呈色反映后的吸光度[（A)吸光度-（B）吸光度],根据检量线,求出试料液的二氧化硫的浓度 ,再根据下列公式计算出检体中二氧化硫的含量详解9.
二氧化硫（g/kg)=C/1.000 * W * 5* 20/5
C:试料液中的二氧化硫（?g/ml)
W:试料的采取量

6. 二氧化硫蒸馏怎么组装求图片

（1）活性炭具有吸附性，吸附作用（吸附水中有色、有味的物质）；蒸馏得到的版水为纯净物而图1装置单独权处理后还含有可溶性杂质，属于混合物，所以所得水质成分的区别是纯净物与混合物的区别；（2）水通电分解产生氢气和氧气，正极氧气，负极产生氢。

7. 氮氧化物采样装置和二氧化硫采样装置有什么不同

二氧化硫和二氧化氮短时间采样用中流量无碳刷电脑自动采样器，可以采TSP的时候回同步采各种空气中需要监测的气答体，24小时采样的话就要用24小时恒温自动采样器了，这个一般是做环境空气质量时用的，有空气自动站的话那是最好了。

8. 如何检测食物中的二氧化硫蒸馏法

1. 原理
在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。
2.试剂
2.1盐酸(1＋1)：浓盐酸用水稀释1倍。
2.2乙酸铅溶液(20g/L)：称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL.
2.3碘标准溶液［c(1/2I2＝0.01mol/L)］：将碘标准溶液(0.1mol/L)用水稀释10倍。
2.4淀粉指示液(10g/L)：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。
3.仪器
全玻璃蒸馏器、碘量瓶、酸式滴定管。
4.分析步骤
4.1样品处理
固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0～10.0mL样品，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。
4.2测定
4.2.1蒸馏：将称好的样品置入圆底蒸馏烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1＋1)，立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测样品的同时要做空白试验。
4.2.2滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。
4.3计算
式中：X3——样品中的二氧化硫(7446-09-5)总含量，g/kg；
A2——滴定样品所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，mL；
B——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，mL；
m2——样品质量，g；
0.032——与1mL碘标准溶液［c(1/2I2)＝1.000mol/L］相当的二氧化硫(7446-09-5)的质量，g。

9. 二氧化硫测定装置的操作步骤

中药材二氧化硫残留量测定步骤及操作
①样品前处理
用剪刀将固体试样剪成回碎末后混匀，称答取一定量样品（试样量可根据其中亚硫酸盐含量高低而定）进行测定。
②蒸馏
将称好的试样置于圆底蒸馏烧瓶中，加入500mL蒸馏水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1+1)，立即盖塞、加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min，用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测试样的同时做空白试验。
③滴定
向取下的碘量瓶中依次加入1mL淀粉指示液(10g/L)、10mL浓盐酸、摇匀之后用碘标准溶液(0.010mol/L)滴定至溶液变蓝，且在30s内不褪色为止，记录所用碘标准溶液的体积。做3次平衡，取平均值。