水杨酸制备实验装置

㈠ 水杨酸甲酯的制备。实验室设计实验。详细的过程。以7g水杨酸为原料。

实验目的：

学习在酸催化下以有机酸与醇作用制备酯的原理和实验方法。巩固简单蒸馏和减压蒸馏操作技术。

水杨酸甲酯( MethylSalicylate)最初是从冬青植物中提取出来的,故又称冬青油,是一种天然酯,存在于依兰油、月下香油、丁香油之中,具有冬青树叶的香气。常作香料用于饮食品、牙膏、化妆品等。水杨酸甲酯可由水杨酸和甲醇作原料在硫酸催化下酯化而得。

反应式：

附注：

(1)容器中含水会使酯化收率下降。

(2)如果没有及时振摇均匀,有时会出现部分原料碳化现象。

(3)本反应所有仪器必须干燥，任何水的存在将降低收率。

(4)避免明火加热，因为甲醇为低沸点的易燃液体。

(5)加入碳酸氢钠溶液，并轻轻振摇分液漏斗，使生成的二氧化碳气体及时逸出。最后塞上塞子，振摇几次，并注意随时打开下面的活塞放气，以免漏斗集聚的二氧化碳气体将上口活塞冲开，造成损失。

㈡ 乙酰水杨酸的实验室制备过程!

试剂： 水杨酸 1.0g（0.0072mol），醋酸酐 2.5 mL（0.00265mol），饱和碳酸氢钠 12mL，1%三氯化铁溶液、浓盐酸、浓硫酸
步骤：
在50mL锥形瓶中依次加入1.0g水杨酸，2.5 mL乙酸酐2滴浓硫酸摇匀，使水杨酸溶解。将锥形瓶置于90℃的热水浴中，加热10min，并不时地振摇。然后，停止加热，待反应混合物冷却至室温后，缓缓加入15mL水，边加水边振摇(注意，反应放热，操作应小心)。将锥形瓶放在冷水浴中冷却使晶体完全析出、抽滤，并用少量冷水洗涤，抽干，得乙酰水杨酸粗产品（用1%三氯化铁溶液检验酚羟基是否存在）。
将粗产品转入到100mL烧杯中，加入饱和碳酸氢钠水溶液，边加边搅拌，直到不再有二氧化碳产生为止。抽滤，除去不溶性聚合物(水杨酸自身聚合)。再将滤液倒入100mL烧杯中，缓缓加入10mL20％盐酸，边加边搅拌，这时会有晶体逐渐析出。将此反应混合物置于冰水浴中，使晶体尽量析出。抽滤，用少量冷水洗涤2-3次，然后抽干，取少量乙酰水杨酸, 溶入几滴乙醇中，并滴加1-2滴1％三氯化铁溶液，如果发生显色反应，说明仍有水杨酸存在。产物可用乙醇－水混合溶剂重结晶：即先将粗产品溶于少量沸乙醇中，再向乙醇溶液中添加热水直至溶液中出现混浊，再加热至溶液澄清透明（注意：加热不能太久，以防乙酰水杨酸分解），静置慢慢冷却、过滤、干燥、称重、测定熔点。
乙酰水杨酸为白色针状晶体，熔点132-135℃。
注意事项：
1）仪器要全部干燥，药品也要事先经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139-140℃的馏分。
2）乙酰水杨酸受热后易发生分解，分解温度为126-135℃，因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。
3）本实验中要注意控制好温度（水温＜90℃）
网上找来的，希望能帮助你。

㈢ 实验装置图呢(乙酰水杨酸的制备）

乙酰水杨酸俗称阿司匹林，为重要的医药。具有退热、镇痛、抗风湿等作用。
二、基本原理：
乙酰水杨酸是水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酰酐，在少量浓硫酸（或干燥的氯化氢，有机强酸等）催化下，脱水而制得的。
主反应：

副反应：
在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间可发生缩合反应，生成少量的聚合物。

乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐，而其副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液。利用这种性质上的差别，可纯化阿司匹林。
注意：
反应温度不宜过高，否则将增加副产物的生成：

1.为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度， 或连续的移去产物酯和水（通常是借形成共沸混合物来进行）的方式来达到。至于是否醇过量和酸过量，则取决于原料来源的难易及操作上是否方便等因素。在实验过程中，常常是两者兼用来提高产率。
2.由于水杨酸中的羟基和羧基能形成分子内氢键，反应必须加热到150℃～160℃。不过，加入少量的浓硫酸或浓磷酸过氧酸等来破坏氢键，反应温度也可降到60℃～80℃，而且副产物也会有所减少。
3.乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不是很明显。它的熔点为136℃ ，分解温度为128℃ ～135℃ 。在测定熔点时，可先将载热体加热至120℃左右，然后放入样品测定。
三、实验操作：
1.在100ml锥形瓶中放置干燥的水杨酸6.5g及乙酰酐10ml，充分摇动后，滴加10滴浓硫酸（足量）。（注意：如不充分振摇，水杨酸在浓硫酸的作用下，将生成付产物水杨酸水杨酯。）
2.水浴上加热，水杨酸立即溶解。如不全溶解，则需补加浓硫酸和乙酰酐。保持锥形瓶内温度在70℃左右。（注意：用水浴温度控制反应温度。水浴温度控制在80℃－85℃即可。）维持反应20分钟。
3.稍微冷却后，在不断搅拌下将其倒入100ml 冷水中。冷却析出结晶（只要瓶内温度和冷却水温度一致即可，不一定需要15分钟）。抽滤粗品，每次用10ml水洗涤两次，其作用是洗去反应生成的乙酸及反应中的硫酸。
4.粗品重结晶纯化，用95%乙醇和水1:1的混合液约25ml左右，加冷凝管加热回流，以免乙醇挥发和着火，固体溶解即可。（重结晶时无须加活性炭，加活性炭的作用是除去有色杂质，因粗产品没有颜色，加热煮沸即可）
5.趁热过滤，冷却，抽滤，干燥，称重。
四、实验产率的计算：
从反应方程式中各物材料的摩尔比，可看出乙酰酐是过量的，故理论产量应根据水杨酸来计算。0.045mol水杨酸理论上应产生0.045mol乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol，则其理论产量为：
0.045（mol）×180（g/mol）＝8.1g

㈣ 目前乙酰水杨酸的工业和实验室制法都有哪些

工业制法复：
苯酚与二氧化制碳在氢氧化钠存在下在高温高压的条件下反应，得到水杨酸二钠盐（Kolbe-Schmidt反应）。反应后加入稀硫酸中和。

加入乙酸酐进行乙酰化，得到阿司匹林。

这是由酚羟基的特殊性质决定，酚羟基很难直接和乙酸发生酯化反应。该反应实际上依然是酯化反应。

实验室：
首先，将10ML苯胺和15ML乙酸加入到50ML的圆底烧瓶中，并在其中加入少量锌粉和沸石。
在烧瓶上加分馏装置，上面加上温度计，并用支管试管收集蒸馏出来的少量水和乙酸。电热套加热。
先控制温度保持烧瓶中液体微沸10分钟左右。再加大电压，升高温度，保持温度计温度在105度，大概50分钟。
这时，温度计的温度降低，说明反应基本完全。
趁热把烧瓶中的液体倒在冷水中搅拌，有沉淀后减压抽滤。
提纯
在生成物中加入热水。
注意：是热水，且不要太多，刚好溶解即可。
趁热用热水漏斗过滤。降温使结晶。用减压漏斗抽滤，干燥即可。

㈤ 水杨酸制备方程式

答案 (1) (2) 酸性 KMnO4 溶液

㈥ 水杨酸的制备方法

1、苯酚与氢氧化钠反应生成苯酚钠，蒸馏脱水后，通二氧化碳进行羧基化反应内，制得水杨酸钠盐容，再用硫酸酸化，而得粗品。粗品经升华精制得成品。原料消耗定额：苯酚（98%）704kg/t、烧碱（95%）417kg/t、硫酸（95%）500kg/t、二氧化碳（99%）467kg/t。
2、其制备方法是由苯酚钠盐与二氧化碳羧基化后再经酸化而得。
用苯酚及液体烧碱制成苯酚钠盐溶液，真空干燥，然后于100℃下慢慢通入干燥的二氧化碳，当压力达到0.7～0.8MPa时，停止通二氧化碳，升温至140～180℃。反应完毕后加清水，使水杨酸钠盐溶解后进行脱色、过滤，再加硫酸酸化，即析出水杨酸，经过滤、洗涤、干燥即得成品。