❶ 水蒸气装置与普通蒸馏装置的不同点以及原因
区别在于它们各自的装置和目的不同:
普通的蒸馏是把液体蒸出来。如回果蒸馏用来分离组分,答则蒸馏的分离的馏分一般温度比较宽。对于两种组分沸点比较接近的,比如5度,蒸馏就很难把它们分开。而分馏是用分馏柱做精密的蒸馏,一般能过分离沸点很接近的馏分(具体能 分离的沸点差别多大,取决于分馏柱的设计,很好的分馏柱可以分离差别2度的组分)。
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。为提高馏出液的浓度,一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐,它在生产活动中被广泛使用蒸馏是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法,也可以测定液态化合物的沸点,因此对鉴定纯液态化合物有一定的意义。
❷ 水蒸汽蒸馏操作
常用的水蒸气蒸馏装置,它包括蒸馏、水蒸气发生器、冷凝和接受器四个部分。
水蒸汽回导出管与蒸馏部答分导管之间由一T形管相联结。T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水,有时在操作发生不正常的情况下,可使水蒸气发生器与大气相通。
蒸馏的液体量不能超过其容积的1/3。
水蒸气导入管应正对烧瓶底中央,距瓶底约8~10mm,导出管连接在一直形冷凝管上。
在水蒸气发生瓶中,加入约占容器3/4的水,待检查整个装置不漏气后,旋开T形管的螺旋夹,加热至沸。当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时,立即旋紧螺旋夹,水蒸气便进入蒸馏部分,开始蒸馏。在蒸馏过程中,通过水蒸气发生器安全管中水面的高低,可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通,若水平面上升很高,则说明某一部分被阻塞了,这时应立即旋开螺旋夹,然后移去热源,拆下装置进行检查(通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞)和处理。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加,可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度,以2~3滴为宜,以免发生以外。
当馏出液无明显油珠,澄清透明时,便可停止蒸馏。其顺序是先旋开螺旋夹,然后移去热源,否则可能发生倒吸现象。
❸ 水蒸气蒸馏装置的基本原理是什么
在蒸馏瓶中,水加热到沸腾,水蒸气进入冷凝管,水蒸气被冷凝成小水珠,顺着冷凝管流入锥形瓶。
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。
水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。为提高馏出液的浓度,一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。
常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐,它在生产活动中被广泛使用蒸馏是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法,也可以测定液态化合物的沸点,因此对鉴定纯液态化合物有一定的意义。
(3)水蒸气蒸馏装置的螺旋夹作用扩展阅读:
水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质,也适用于从不挥发物质或树脂状物质中分离出所需的组分(如天然产物香精油、生物碱等)。使用此法被提纯的物质必须具备以下条件:
①不溶于水或微溶于水;
②具有一定的挥发性;
③在共沸温度下与水不发生反应;
④在100℃左右,必须具有一定的蒸气压,至少666.5~1333Pa(5~10mmHg),并且待分离物质与其他杂质在100℃左右时具有明显的蒸气压差。
❹ 在水蒸气蒸馏实验中,止水夹都有哪些作用
印象中水蒸气蒸馏只用一个止水夹。
就是三通那里,正常操作时是起到密封作用,当支管里有液体时,可以把夹子打开排水。
主要就是这个作用。
❺ 水蒸气蒸馏的适用范围及操作要点
适用范围:复
1、从大量树脂状杂质制或不挥发性杂质中分离有机物;2、除去不挥发性的有机杂质;3、从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物;4、对于与水共沸时发生化学反应或者在100度时气压小于1.3千帕的物质不适用此法.
操作要点:
1、水蒸气发生瓶加入3/4的水,检查不漏后开始加热至沸,当有大量蒸汽冒出并从T形管冲出时,旋紧螺旋夹,开始蒸馏.
2、如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体增多时,可适当加热蒸馏瓶.
3、控制蒸馏速度,以2-3滴为宜,以防意外.
4、通过发生瓶的液面观察,检查蒸馏是否顺畅.如水平面上升很快说明系统有堵塞,应立即旋开螺旋夹,撤去加热,进行检查.
5、当溜出液无明显油珠,澄清透明时停止蒸馏.停止顺序:松开螺旋夹,移去热源.防止倒吸现象.
❻ 水蒸气蒸馏装置中,水蒸气发生器中插有一根长玻璃管起什么作用
长玻璃管叫安全管,起保护作用。
蒸馏装置:电热套、圆底烧瓶、安全管、T型管、螺旋夹、导气管、玻璃塞、蒸馏弯头、冷凝管、接液管、锥形瓶、升降台。
一般按照水蒸气发生器、长颈圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安装。
水蒸气发生器一般是用金属制成,通常其盛水量以其容积的3/4为宜,如果太满,沸腾时水将冲至长颈烧瓶中,太少,则不够用。也可用三口烧瓶代替,其侧口还可安装滴液漏斗,当三口烧瓶中的水减少后,可以及时添加。
(6)水蒸气蒸馏装置的螺旋夹作用扩展阅读
操作要点
1、作为蒸馏烧瓶的三口烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1/3,导入蒸汽的玻璃管下端应垂直地正对瓶底中央,并伸到接近瓶底,距瓶底0.5-1.0cm。
2、作为水蒸气发生器的圆底烧瓶上的安全管(平衡管)不宜太短,其下端应接近器底,距瓶底0.5-1.0cm,盛水量通常为其容量的1/2-2/3。
3、应尽量缩短圆底烧瓶与三口烧瓶之间的距离,以减少水气的冷凝。
4、开始蒸馏前应把T形管上的弹簧夹打开,当T形管的支管有水蒸气冲出时,接通冷凝水,开始通水蒸气,进行蒸馏。
5、为使水蒸气不致在三口烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸气时,可在三口烧瓶下用酒精灯小火加热。
6、在蒸馏过程中,要经常检查安全管中的水位是否正常,如发现其突然升高,意味着有堵塞现象,应立即打开弹簧夹,移去热源,使水蒸气与大气相通,避免发生事故(如倒吸),待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚过多,超过支管部分,也应打开止水夹,将水放掉,否则将影响水蒸气通过。
7、当馏出液澄清透明,不含有油珠状的有机物时,即可停止蒸馏,这时也应首先打开夹子,然后移去热源。
❼ 在水蒸汽蒸馏法装置中,安全管起什么作用
在水蒸气来蒸馏法装置中,自安全管起泄压作用。
水蒸气蒸馏原理:水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一。当水和不(或难)溶于水的化合物一起存在时,整个体系的蒸汽压力根据道尔顿分压定律,应为各组分蒸汽压力之和。
即:P=P水+PA(PA为与不(或难)溶化合物的蒸汽压)
当P与外界大气压相等时,混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点,所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于1000C的温度下随水蒸气一起蒸馏出来。
(7)水蒸气蒸馏装置的螺旋夹作用扩展阅读:
水蒸气蒸馏的应用范围
1、某些沸点高的有机化合物,在常压蒸馏虽可与副产品分离,但易将其破坏。
2、混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离的。
3、从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
❽ 水蒸气的蒸馏原理
如果两种液体物质彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不计,就可以视为是不互溶混合物。在含有几种不互溶的挥发性物质混合物中,每一组分i在一定温度下的分压pi等于在同一温度下的该化合物单独存在时的蒸气压pi0:
pi=pi0。而不是取决于混合物中各化合物的摩尔分数。这就是说该混合物的每一组分是独立地蒸发的。这一性质与互溶液体的混合物(即溶液)完全不同,互溶液体中每一组分的分压等于该化合物单独存在时的蒸气压与它在溶液中的摩尔分数的乘积“Raoult定律”。
根据Dalton定律,与一种不互溶混合物液体对应的气相总压力p总等于各组成气体分压的总和,所以不互溶的挥发性物质的混合物总蒸气压如方程式所示:p总=p1+p2+……+pi。
从上式可知任何温度下混合物的总蒸气压总是大于任一组分的蒸气压,因为它包括了混合物其它组分的蒸气压。由此可见,在相同外压下,不互溶物质的混合物的沸点要比其中沸点最低组分的沸腾温度还要低。
表示水(bp100°C)和溴代苯(bp156°C)这二个不互溶混合物的蒸气压对温度的关系曲线。混合物约在95°C左右沸腾,即在该温度时总蒸气压等于大气压。正如理论上预见的,此温度低于这个混合物中沸点最低的组分-水的沸点。由于水蒸汽蒸馏可以在100°C或更低温度下进行蒸馏操作,对于那些热稳定性较差和高温下要分解的化合物的分离,是一种有效的方法。
水蒸汽蒸馏中冷凝液的组成由所蒸馏的化合物的分子量以及在此蒸馏温度时它们的相应蒸气压决定。两个不互溶组分A、B的混合物,假如把A和B的蒸气当作理想气体,就可应用理想气体定律。
对于水和溴苯的混合物,在95°C时溴代苯和水的混合物蒸气压分别为p溴苯=16kpa和p水=85.3kpa,分子相对质量分别为M溴苯=157、M水=18,其馏出液的组成可从方程式(1)计算获得:W溴苯:W水=16×157÷(85.3×18)=1.635由此,在馏出液中,溴苯的质量分数为:1.635÷(1+1.635)×100%=62%。
结果,尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小,但由于其相对分子质量大,按质量计在水蒸气蒸馏液中溴苯要比水多。
鉴于通常有机化合物的分子量要比水大得多,所以一种化合物在接近100°C时有一适当的蒸气压,即使只有1kpa,用水蒸气蒸馏亦可获得良好效果(以质量对质量作比较)。甚至固体物质有时也可用水蒸气蒸馏实现提取。
❾ 简答在水蒸气蒸馏操作中安全管、T形管的作用
都是起保护作用,当水蒸气压力过大的时候,会把水从安全管压出版来,就说明压力过大,这时权候就把T型管放压,保证实验安全。在水蒸气发生器与蒸气导入管之间应装上一个T形管,并在T形管下端连一个弹簧夹,以便及时除去冷凝下来的水滴。
在发生器的上端插入长1 m、内径约5mm的玻璃管作为安全管。安全管需几乎插到发生器的底部。当容器内蒸气压过大时,水可沿着安全管上升,以调节体系内部压力。如果系统发生阻塞,水便会从安全玻璃管的上口喷出。
(9)水蒸气蒸馏装置的螺旋夹作用扩展阅读:
水蒸气蒸馏常用于蒸馏在常压下沸点较高或在沸点时易分解的物质,常用十高沸点物质与不挥发的杂质的分离,在中药制药生产中是提取和纯化挥发油的常用方法。
水蒸气蒸馏的应用只限于所得产品完全不与水互溶的情况i组分互不相溶的混合液,将分成两层。当它们受热气化时,其中各组分蒸气压仅由它们的温度决定,而与其组成无关。
❿ 水蒸气蒸馏中T形管的作用有哪些
还有一点补充楼上回答:排出之前管中的冷凝水。