卡尔费休法测水份数的实验装置图

A. 简答题 卡尔费休法测定水分的注意事项有哪些

具体检测什么样品，冠亚SFY-102卡尔费休微量水分测定仪可以精确的检测样品水分，可以了解一下

B. 请问，用卡尔费休法测甲醇水份的方法和详细的计算公式是什么

没有公式，可以直接测量。

举例：

卡尔费休法测定各种物质中微量水分的原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。

I2+ SO2+ 2H2O → 2HI + H2SO4

但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。

3 C5H5N+H2O+I2+SO2→ 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶

生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。

硫酸酐吡啶 + CH3OH（无水）→ 甲基硫酸吡啶

总反应式：

I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶

从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。

I2:SO2:C5H5N = 1:3:10

(2)卡尔费休法测水份数的实验装置图扩展阅读：

利用卡尔费休法测定物质中水分是一种重要而灵敏的化学分析方法,但除了有一个非常好的测定仪器外,必须对测定的物质中有无干扰物质存在,根据物质中水分的含量确定适当的进样量,克服各种影响测定精度的因素,细心操作,才能得到好的测定结果。

1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。

这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。

参考资料来源：网络-卡尔·费休法

C. 卡尔费休水分测定仪测量方法有哪些

卡尔费休水分测定仪又叫微量水分测定仪，卡尔费休容量法也叫滴定法，需要对每个待测样品进行以下五个步骤：（1）先向滴定池中注入一部分甲醇，（2）滴定部分卡尔费休试剂，滴定甲醇中的水使其平衡，（3）注入10ul纯水，滴定，得到卡尔费休试剂的滴定值，（4）注入测试样品，（5）滴定卡尔费休试剂滴定滴定槽中的水，（6）排出废液，清洗滴定瓶，然后重新开始取样。

每次都要更换试剂，该方法是根据注入卡尔费休试剂的量和试剂的滴定量来换算水的含量，由于卡尔·费舍尔试剂受环境湿度、光照和密封性的影响，滴定度随时发生变化，导致滴定误差。在测量实验过程中，上一次试验的废液应一次性排放，新的卡尔·费舍尔试剂应再次滴定，污染环境，试剂用量大，操作繁琐，测量精度低。全自动体积微流体分析仪也需要上述步骤，但增加了自动滴定和废液自动排放功能。

卡尔费休水分测定仪，是指在电解槽平衡条件下，只需一个操作步骤，即在样品注入时，当样品含有水分时，仪器就会自动达到平衡，根据电解耗电量，换算水分，并自动在仪器上显示数字结果，从而提高仪器的准确度和准确度。测量速度快。电量法试剂加入一次后可长期连续使用，不需频繁更换。试剂消耗低，测量成本低，操作简单。

根据以上可以看出，微量水分测定仪库仑电法比卡尔费休容量法更常用，更方便。测量更精确，成本更低，更环保。
回复者：华天电力

D. 如何采用卡尔费休方法测定水份

卡尔·费休法简称费休法，是1935年卡尔·费休(Karl Fischer)提出的测定水分的容量分析方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。

费休法有滴定法与库仑电量法两种方法。 适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。 是世界公认的测定物质水分含量的经典方法。可快速测定液体、固体、气体中的水分含量，是最专一、最准确的化学方法，为世界通用的行业标准分析方法。广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等原理。

E. 卡尔费休水分仪的体积滴定法是怎么样的

水分表示为固体，液体和气体中水含量的百分比。

水分测定方法有卡尔费休法，干燥法，红外吸收法，介电常数法，其中实验室主要使用卡尔费休法和干燥法。

我们使用卡尔费休水分仪（也称为微量水分测定仪）体积滴定法。

用于测定水含量的卡尔费休方法利用了以下事实：含有碘，二氧化硫和吡啶的卡尔费休试剂（以下称为KF试剂）在甲醇的存在下与水特异性反应，根据滴定程序，该方法分为容积法和库仑法。

电容方法理论上可以测量从几个ppm到100％H 2 O.

卡尔费休水分仪体积滴定法原理

体积滴定法将滴定溶剂放入滴定瓶中，将样品溶解在滴定溶剂中以萃取样品中的水，然后使用以碘，二氧化硫和碱为主要成分的卡尔费休试剂进行滴定以确定含水量。

在碱和醇的存在下，水与碘和二氧化硫反应。

H 2 0 + I 2 + SO 2 + CH 3 OH + 3RN→2RN·HI + RN· HSO 4 CH 3

根据上式，H 2 0与I 2为1：1的反应，因此，预先用水或水基准物质求出每1ml的卡尔·费休试剂的水（滴定剂）的毫克数。从所需的卡尔费休试剂滴定度（ml）计算出水含量（mg）。

水分（mg）=卡尔费休试剂滴定度（ml）x滴定度（mg H 2 O / ml）

回复者：华天电力

F. 卡尔费休水分仪滴定法怎么测定乙醇中的水分

卡尔费休水分仪滴定法测定样品中的水含量是根据滴定过程中消耗的卡氏试剂的量，计算出样品中的水含量。

G. 卡尔费休水分仪滴定法怎么测量乙醇中的水分

含水率是一个重要的参数，为广泛的过程(例如。化学反应)和产品(如食品)。其测定以生料和因此，成品是许多实验室的标准方法卡尔费休水分仪滴定法。这种方法是建立在选择性反应的基础上的水和卡尔费休试剂，理想情况下使用卡尔费休水分滴定仪。它有优良的精密度、准确度和选择性，这可在短时间内达到分析水含量的时间从100%到几个。卡尔费休水分仪方法按国际标准推荐用于液体、固体中不同基质甚至气态样本。

反应

CH3OH + SO2 + 3 C3H4N2 + I2 + H2O (C3H4N2H)·SO4CH3 + 2 (C3H4N2H)I

从这个反应可以看出，水(H2O)与碘(I2) -反应二氧化硫(SO2)、碱(C3H4N2、咪唑)、甲醇(CH3OH)的存在达到1:1的化学计量。

卡尔费休水分仪滴定剂和溶剂是有毒的。记得跟着实验室走安全程序。在此期间一定要穿实验服，戴手套和护目镜车间。

滴定液浓度测定:

使用自动卡尔费休水分滴定仪（也称为自动微量水分测定仪）测定卡尔费休一种标称浓度为5 mg/mL的复合滴定剂的浓度。装满滴定容器用50ml干甲醇，开始滴定浓度测定。自动进行预滴定;滴定器立即切换到待机模式当它完成的时候。等待一个低而稳定漂移(< 25μg /分钟)。冲洗10毫升注射器插入2ml标准水(10mg /g)，然后抽吸约5ml这个标准。开始滴定仪上的浓度测定并左右注射1毫升的水标准进入滴定容器。使用称重法确定进样量:

1. 将装有水标准的注射器放在天平上。

2. 皮重。

3.开始浓度测定，将样品注入滴定容器通过其中一个容器塞子。

4. 再次将注射器放在天平上。样品数量加入滴定容器中，天平上的刻度为负重量。

5. 把重量输入滴定器。

等到滴定结束。结果将显示在屏幕上(或打印出来)。重复两次浓度测定。均值,计算标准差(s)和相对标准差(srel)自动滴定。

水含量测定:

从乙醇的含水量估算出最佳样本量例如，约20毫克的水被注入滴定容器中。启动滴定法。注意，这是一个含水量的测定，而不是浓度的决心。等待，直到预滴定完成，并在待机模式漂移低而稳定。用1毫升样本冲洗注射器，然后抽吸需要的样本量。开始测量，将计算出的量相加样本。使用上述的称重技术来确定注入的样品量。

至少分析三次。结果(含水率%)均将显示值、标准差和相对标准差显示在屏幕上(或打印出来)。

停止滴定，从容器中除去溶剂。

回复者：华天电力

H. 卡尔费休水分测定仪怎么取样

解剖取样时应尽可能采集均匀混合后的代表性样品，观察容器底部是否存在游离水。专当属使用注射器抽吸样品时，提取速度不能太快，否则空气进入注射器以形成气泡以形成注射错误。分析前，必须使用乙二醇萃取法对瓶壁不透明或有小液滴的样品和容器进行分析。该方法包括以下步骤：将样品中的三分之一加入到待密封的预干燥的细口瓶中，称量至工业压型天平上的0.1g，然后称重2-3倍的乙二醇，使其摆动15分钟；静置分层后，用注射器将0，25-1.0ml乙二醇通过样品层，测定含水量，并测定乙二醇的原含水量。分析后，将瓶中样品倒出，洗涤干燥，天平称取0.1g。根据上述三种称量方法的差异，计算出样品与乙二醇的含量，并计算出样品的水分含量。

进样前，用测试溶液清洗注射器5-7次，然后按样品水含量的大小对样品进行取样，按照表3的规定，按照注射器取样量，将样品以小于0.1-5mL的量抽取样品。
回复者：华天电力

I. 卡尔费休容量法如何测定水分

一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定，可以看出，对于一般液体化工产品，测定的水分含量时，应该使用卡尔费休水分测定仪（也称为微量水分测定仪）卡尔费休容量法。

卡尔费休容量法测定水分含量时，主要依据电化学反应，在反应池的溶液中同时存在的I2和I-，该反应在电极的正负两端同时进行。即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上I-被氧化，因此在两个电极之间有电流通过，如果溶液中只有I-而无I2同时存在，则两个电极间没有电流通过。

在卡尔费休水分测定仪卡尔费休容量法中，有几种可供选择的种类，其测定有所不同。但测定的基本过程相似，其测定过程如下：

1、消除溶液空白

在反应池中加入无水甲醇试剂10-15ml（浸没电极），打开滴定管开始注液。将卡尔费休试剂注入反应池，直至甲醇中的微量水分完全反应完毕，仪器将自动停止并发出报警声。

2、标定卡尔费休试剂

按复零键，用容量为10ul的取样器取10mg（10ul）蒸馏水放入反应池中。按滴定开始键，仪器开始自动滴定，到达终点时蜂鸣器响。到达终点时指示灯亮，此时数码管显示的就是10mg水所消耗的卡尔费休液的体积数，由此可计算出每毫升卡尔费休消耗的水的量。

3、测定水分含量

按复零键，用取样器取10ml被测的样品，加入反应池中，按滴定开始键，开始进行滴定，到达终点时蜂鸣器响，终点指示灯亮。

测定产品中的水分含量，不但可事先避免生产中的质量问题，把损失降低到最小程度，而且可与原料厂家进行有据交涉，退换不适用的产品，但是对于操作人员来说一定要注意，因为此方法需要用试剂，而试剂呢又特别容易对人体构成危害，所以操作的时候一定要佩戴防护措施。
回复者：华天电力

J. 卡尔费休法测定水分样品称量怎么计算

根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应，在有吡啶和甲醇共存时，1mol碘只与专1mol水作用，反应式如下：

(10)卡尔费休法测水份数的实验装置图扩展阅读：

食品中水分的测定方法：

1、直接干燥法

利用食品中水分的物理性质，在101.3kPa(一个大气压)，温度101 ℃~105 ℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。

2、减压干燥法

利用食品中水分的物理性质,在达到40kPa~53kPa压力后加热至60℃±5℃，采用减压烘干方法去除试样中的水分，再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。

3、蒸馏法

利用食品中水分的物理化学性质，使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，根据接收的水的体积计算出试样中水分的含量。本方法适用于含较多其他挥发性物质的食品，如香辛料等。