实验室制备水杨醛的装置图

『壹』 【请教】水杨醛制备5-氯甲基水杨醛

我做过，很简单
水杨醛：多聚甲醛=1：2
直接加浓盐酸
30度过夜。得固体
乙酸乙酯重结晶。mp：85.楼主做没做过其它的氯甲基苯类。如氯甲基苯甲醛、氯甲基苯乙酮什么的？有的话能给篇文献看看不？谢谢
哈

『贰』 制备苯偶氮水杨醛时需要注意什么

苯偶氮水杨醛的制备

实验步骤
1. 回流：在装有搅拌、温度计、回流冷凝管及滴液漏斗的1000ml的三颈瓶中，加入80ml水，80g氢氧化钠，当其完全溶解后，在搅拌下加入25g苯酚溶解在25ml水中的溶液，加热至60~65℃，不得析出酚钠沉淀，于30分钟内缓缓滴加60g（40.5ml,0.5mol）三氯甲烷。滴完后，继续搅拌回流1小时，保持反应温度在65~70℃。 2. 水蒸气蒸馏未反应的氯仿，在碱性溶液中蒸馏过量的氯仿。 3. 酸化，冷却后加入稀硫酸酸化呈酸性。 4. 水蒸气蒸馏，蒸出水杨醛，未反应完的苯酚，对羟基苯酚留在残液中。 5. 萃取，流出液分出油层，水层用乙酸乙酯萃取三次，合并油层。 6. 蒸馏，蒸出乙酸乙酯 7. 与饱和亚硫酸氢钠溶液反应，分离水杨醛。搅拌，得到白色加成物，过滤，用10%硫酸分解加成物，分出油层。 8. 干燥，用无水硫酸镁干燥油层，并过滤。 9. 蒸馏，收集195~197℃馏分。
注意事项
1．100℃附近有一定蒸气压，一般不低于667Pa，若低于此值而又必须进行水蒸气蒸馏时，应采用过热水蒸气。
2．水蒸气蒸馏分离纯化化合物必须不溶或者难溶于水。且与沸水或水蒸气长时间共存不发生化学反应。

『叁』 制备水杨醛为什么一开始蒸馏不出产品，蒸馏出的是氯仿

水层以乙酸乙酯萃取之(氯仿比重大，1.47，一般产物是在下层)，合并有机层，水浴蒸馏除去专乙酸乙酯后，属用加热套进行水汽蒸馏(加50mL热水进行水蒸气蒸馏，不能蒸干，否则瓶子不好清洗。若蒸干，用热的NaOH溶液清洗)至无油珠滴出为止，分出油层，水层以乙酸乙酯萃取2次，将油层合并后，加饱和亚硫酸氢钠溶液(20mL，值日生配制)。
反应加的溶剂就是氯仿，所以肯定有氯仿。
这个情况有可能产品得到产率不太高，
有机化学实验目前本科很难完整进行。

『肆』 5-溴水杨醛的制备为什么要用新蒸的水杨醛

水杨醛在储存放置时很容易被空气中氧气氧化为水杨酸，影响反应产率。

『伍』 实验室制备苯甲醛和苯甲酸的化学原理

苯甲醛实验室不会制备吧？一般是使用康尼查罗反应制备苯甲酸，使用的是苯甲醛在强碱性环境下发生类似于安息香重排那样的歧化反应，但是发生的却是氢的转移，所以生成产物是歧化产物

『陆』 制备水杨醛是加入亚硫酸氢钠的作用是什么

水杨醛与亚硫酸氢钠反应析出半结晶状的加成物，而未反应完全的苯酚等杂质不与其反应，然后过滤可得到较纯的水杨醛，然后加硫酸可分解该沉淀重新得到水杨醛（此法属实验室制法，产率约37%）；以叔胺为催化剂，利用相转移催化反应可使产率提高到49%～78%。

『柒』 如何纯化水杨醛

水杨醛, 化学名称为邻羟基苯甲醛, 是一种无色或浅褐色油状液体, 有杏仁味。沸点196 ℃, 熔点- 7 ℃, 闪点76 ℃。易溶于醇、醚, 微溶于水。
水杨醛又称邻羟基苯甲醛, 是一种用途极广泛的精
细化工产品, 广泛用于农药、医药、香料、螯合
剂、染料中间体等的合成上。在农药方面, 卤代水
杨醛、水杨醛腙和苯腙都是制备除草剂、杀虫剂、
杀菌剂和防腐剂等的重要原料, 目前正在开发的一
种新型杀线虫剂也是用水杨醛为原料与2 - 氨基噻
唑席夫碱进行合成的; 在医药方面, 水杨醛可用于
制备抗菌药, 以及作为生产外消旋垂体促进性腺激
素药的中间体和用于生产拟肾上腺素药和抗咳喘
药; 水杨醛还用于制备香豆素和配制紫罗兰酮等香
料。由水杨醛为原料合成的香豆素, 6 - 苄化香豆
素, 3 - 甲基香豆素等已被广泛用于肥皂、洗涤剂、
调合香料、糖果和烟草工业; 在国外, 水杨醛还是
合成植物微量营养元素的重要成分 ; 水杨醛还
可与多种金属形成螯合剂, 广泛应用于石油工业;
水杨醛的许多加成物可提高燃料油、汽油和石油的
高温稳定性; 水杨醛与硝酸反应制得的3 - 硝基水
杨醛、5 - 硝基水杨醛、3 , 5 - 二硝基水杨醛等硝
基水杨醛类都是染料的中间体; 水杨醛也可用于制
备芳基偶氮染料; 另外, 水杨醛及其衍生物是吲哚
啉螺苯并吡喃类有机感光材料的原料, 并可合成耐
久的毛发整理剂, 还用于制备多孔塑料及用作塑料
的抗氧剂、炼油工业用金属钝化剂等。水杨醛本身
也有许多用处, 比如, 它作为一种增亮剂和均化剂
被广泛用于电镀工业; 低浓度的水杨醛因具有很强
的足以降低细菌活性的能力而常被作为防腐剂用于
香精和香料中等。
到2000 年, 世界水杨醛生产能力在6000 吨/
年以上, 美国道化学公司和欧洲的罗- 布朗克公司
的产量最大, 其中, 道化学公司的生产能力超过
1000 吨/ 年。我国年生产能力约1000 吨/ 年, 其中
大部分用于香豆素的制备, 就香豆素而言, 我国是
仅次于法国的世界第二大出口国。近年来水杨醛资
源紧俏, 国内、国际市场都很抢手。另外, 由于水
杨醛常被作为食品、饮料、烟草、酒、牙膏、化妆
品、香皂、洗涤剂等的重要配料, 所以人们就对这
些与生活息息相关的产品生产原料的质量提出了更
高要求。可见研究开发生产水杨醛的经济和绿色的
工艺很有现实意义

『捌』 实验室制备水杨醛为什么一开始蒸馏不出产品,而是蒸馏出氯仿，再次减压蒸馏才能蒸出水杨醛

实验室制抄备水杨醛，蒸馏先蒸馏出氯仿，然后减压蒸馏蒸出水杨醛蒸。这是因为氯仿和水杨醛的沸点相差极大。在蒸馏氯仿时，水杨醛的蒸气压可以忽略不计。因水杨醛沸点较高，在溶剂蒸馏完后，进行减压蒸馏，以降低水杨醛的沸点，避免蒸馏温度过高，导致杂质增加。

『玖』 水杨醛的制备

由苯酚和氯仿在氢氧化钠溶液中反应得到。改进的制法是由邻甲苯酚与氧氯化磷或光气反应、再经水解制得。也可以由水杨酸电解还原或由水杨酰卤催化还原制得。