己内酰胺的制备实验装置

⑴ 实验室制备己内酰胺为什么产品伴有咖啡色晶体

己内酰胺;ε-己内酰胺;Caprolactam
资料 国标编号 ----
CAS号 105-60-2
分子式 C6H11NO;NH(CH2)5CO
分子量 113.18
白色晶体;蒸汽压0.67kPa/122℃;闪点110℃;熔点68～70℃;沸点270℃;溶解性:溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿等多数有机溶剂;密度:相对密度(水=1)1.05(70%水溶液);稳定性:稳定;危险标记;主要用途:用以制取己内酰胺树脂、己内酰胺纤维和人造革等，也用作医药原料
2.对环境的影响
一、健康危害
侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。
健康危害：经常接触本品可致神衰综合征。此外，尚可引起鼻出血、鼻干、上呼吸道炎症及胃灼热感等。本品能引起皮肤损害，接触者出现皮肤干燥、角质层增夺取、皮肤皲裂、脱屑等，可发生全身性皮炎，易经皮肤吸收。
二、毒理学资料及环境行为
毒性：低毒类。致痉挛性毒物和细胞原生质毒。主要用途于中枢神经，特别是脑干，可引起裨脏器的损害。
急性毒性：LD501155mg/kg(大鼠经口);70g(人经口致死量)
亚急性和慢性毒性：大鼠经口500mg/kg×6月体重、血相有变化，大脑有病理损害;人吸入61mg/m3以下，上呼吸道炎症和胃有灼热感等;人吸入17.5mg/m3神衰症候群和皮肤损害;人吸入10mg/m3以下×3～10年，有神衰症候群发生。
危险特性：遇高热、明火或与氧化剂接触，有引起燃烧的危险。受高热分解，产生有毒的氮氧化物。粉体与空气可形成爆炸性混合物，当达到一定的浓度时，遇火星发生爆炸。
燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。
3.现场应急监测方法
4.实验室监测方法
空气中已内酰胺含量测定：如果本品在空气中呈尘埃状，则以过滤器收集，若呈气化状则用撞击式取样管收集，然后用气液色谱法分析。
5.环境标准
中国(TJ36-79) 车间空气中有害物质的最高容许浓度 10mg/m3
前苏联(1977) 居民区大气中有害物最大允许浓度 0.06mg/m3(最大值，昼夜均值)
中国(待颁布) 饮用水源水中在害物质的最高容许浓度 3.0mg/L(以BOD计)
前苏联(1978)生活饮用水和娱乐用水水体中有害物质的最大允许浓度 1.0mg/L
嗅觉阈浓度 0.3mg/m3
6.应急处理处置方法
一、泄漏应急处理
隔离泄漏污染区，周围设警告标志，切断火源。应急处理人员戴自给式呼吸器，穿化学防护服。不要直接接触泄漏物，用清洁的铲子收集于干燥净洁有盖的容器中，运至废物处理场所。如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。
二、防护措施
呼吸系统防护：空气中浓度超标时，戴面具式呼吸器。紧急事态抢救或逃生时，应该佩带自给式呼吸器。
眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。
防护服：穿工作服。
手防护：戴橡皮胶手套。
其它：工作后，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。
三、急救措施
皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水彻底冲洗。
眼睛接触：立即翻开上下眼睑，用大量流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入：脱离现场至空气新鲜处。就医。
食入：误服者漱口，给饮牛奶或蛋清，就医。
灭火方法：雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。
[编辑本段]己内酰胺生产工艺
1943年,德国法本公司通过环己酮-羟胺合成（现在简称为肟法），首先实现了己内酰胺工业生产。随着合成纤维工业发展，对己内酰胺需要量增加，又有不少新生产方法问世。先后出现了甲苯法(又称斯尼亚法)；光亚硝化法(又称PNC法);己内酯法（又称 UCC法）；环己烷硝化法和环己酮硝化法。新近正在开发的环己酮氨化氧化法，由于生产过程中无需采用羟胺进行环己酮肟化，且流程简单，已引起人们的关注。
在已工业化的己内酰胺各生产方法中，肟法仍是80年代工业应用最广的方法，其产量占己内酰胺产量中的绝大部分。甲苯法由于甲苯资源丰富，生产成本低，具有一定的发展前途。其他各种生产方法，鉴于种种原因，至今仍未能推广。如以环己烷为原料的方法中,PNC法具有流程短、原料价廉等优点；但耗电多、设备腐蚀严重。
在己内酰胺的生产过程中，往往副产硫酸铵，但由于硫酸铵滞销，因此，减少或消除副产硫酸铵，成为评价当今己内酰胺工业生产经济性的一个重要因素。
肟法：各种肟法的主要生产步骤如下：
拉西羟胺合成法（由法本公司开发）是用二氧化硫还原亚硝酸铵生成羟胺二磺酸盐（简称二盐），二盐水解生成硫酸羟胺。硫酸羟胺与环己酮在80～110℃下反应生成环己酮肟（简称肟）和硫酸,然后用25％氨水中和至pH约7,肟和硫酸铵溶液即分层析出。
HPO法（由荷兰国家矿业公司开发）80年代发展很快。HPO法是在磷酸盐缓冲溶液中,采用以木炭或氧化铝为载体的钯催化剂,使硝酸根离子加氢生成羟胺盐，并在甲苯溶剂中与环己酮肟化。
HPO法使羟胺合成与肟化工艺结合起来,肟化无副产硫酸铵。在反应废液中，加入硝酸后便可返回硝酸根离子加氢工序重新使用。
一氧化氮还原法（瑞士尹文达研究和专利公司和联邦德国巴斯夫公司开发）是在稀硫酸中用铂催化剂（见金属催化剂）使一氧化氮加氢，此法副产硫酸铵少，但要求原料纯度高，并要增设催化剂回收工序，目前应用较少。
贝克曼重排（简称转位）肟在发烟硫酸中转位，反应温度80～110℃,收率97％～99％。产物再用13％氨水中和。
中和生成粗己内酰胺溶液（又称粗油）和硫酸铵。为消除转位副产硫酸铵，荷兰国家矿业公司开发了硫酸循环法。它是将转位产物中的硫酸中和生成为硫酸氢铵，然后用溶剂萃取出己内酰胺。硫酸氢铵再热解为二氧化硫，二氧化硫转化为发烟硫酸循环使用。无副产硫酸铵的转位方法还有气相转位法、离子交换树脂法、电渗析分离法等。
[编辑本段]己内酰胺精制
各种己内酰胺生产方法中，均需对己内酰胺进行精制。一般精制方法有：化学精制（高锰酸钾氧化、催化加氢等）法、萃取法、重结晶法、离子交换树脂法、真空蒸馏法等，为获得高纯度产品，工业上一般是组合几种方法进行联合精制。
甲苯法
甲苯在钴盐催化剂作用下氧化生成苯甲酸；反应温度160～170℃，压力0.8～1.0MPa,转化率约30％，收率为理论值的92％。苯甲酸用活性炭载体上的钯催化剂进行液相加氢生成六氢苯甲酸；反应温度170℃,压力1.0～1.7MPa，转化率99％，收率几乎达100％。在发烟硫酸中,六氢苯甲酸与亚硝酰硫酸反应生成己内酰胺,并用氨水中和；转化率50％，选择性90％。为减少或消除副产硫酸铵，开发了改良的副产硫酸铵减半法和无副产硫酸铵法。

⑵ 6-氨基己酸的制备方法

己内酰胺水解而得。将己内酰胺、浓盐酸 和3倍量蒸馏水加入反应罐内，搅拌，升专温回流属1.5h，控制温度103-106℃。反应毕，测定转化率应达95%以上。加蒸馏水稀释成10%浓度，得 10%6-氨基己酸水解液。将水解液以每小时5-10L的流速均匀地流入离子交换柱[装001×7（732#）强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂]，进行吸 附。流完后关闭出口，浸泡过夜。用蒸馏水洗涤离子交换柱，洗去盐酸（检查流出液至无氯离子）。然后，以每小时5-10L流速均匀流入3.5%氢氧化铵。流 完后关闭流出口，浸泡过夜。次日继续边完氢氧化铵后，流入蒸馏水进行洗脱，收集含有6-氨基己酸的洗脱液。加活性炭脱色，过滤，滤液于47-70℃减压浓 缩近干。趁热加入乙醇，搅拌析出结晶。冷却后甩滤得粗品。将粗品溶于蒸馏水，加活性炭在60℃脱色1h。趁热过滤。滤液减压浓缩近干。加乙醇析出结晶，冷 却，甩滤，结晶用乙醇洗涤，干燥，得6-氨基己酸。对己内酸胺的总收率为75-80%。

⑶ 聚己内酰胺（尼龙6）怎么合成

根据催化引发体系的不同，己内酰胺聚合可分为三种类型：
水解聚合 目前工业上多采用这种方法。纯己内酰胺不能聚合,必须加入少量的水、酸、氨或6－氨基己酸、耐纶单体盐等物质才能聚合。

水是主要的引发剂。反应首先是己内酰胺在高温(约260℃)下水解开环，生成6－氨基己酸〔式(1)〕。水量的多少影响反应的快慢和最终平衡时低分子化合物的含量。添加羧酸可以加速水解开环和聚合反应。占优势的聚合反应是己内酰胺逐步加成于线型分子的末端氨基，形成高分子链〔式 (2)〕和线型分子间氨基与羧基的缩聚反应〔式 (3)〕。反应后期还有酰胺交换反应及酸解、胺解等平衡反应发生。
工业上己内酰胺水解聚合方法一般采用间歇的高压釜法和连续聚合法，而以后者居多。树脂切片通常要经过水洗，以萃取单体和低聚物，再经真空干噪后供纺丝加工或注射成型用。
负离子聚合 又称单体浇铸聚合，即无水的己内酰胺在碱金属、碱土金属的存在下，于220℃以上加热,几分钟后即能聚合成粘度极高的聚合物。此法曾称为快速聚合或催化聚合。

正离子聚合 单体在无水的条件下和氯化氢、胺盐、金属卤化物等存在下聚合。此法由于聚合转化率和产物的聚合度不高，还仅限于实验室研究。

⑷ 如何制备己类酰胺

6-氨基己腈与水解可以得到己内酰胺。
反应原理：首先用己二睛加氢得到6-氨基己腈，然后6-氨基己腈与水解。
腈类水解制备胺类是常用的方法，当然胺类还可以通过还原得到。

⑸ 聚己内酰胺的合成方法

1.单体己内酰胺的制备
苯酚法：由苯酚加氢生成环己醇，氧版化脱氢生成环权己酮，肟化生成环己肟，再经转位生成己内酰胺。
环氧己烷法：环己烷氧化生成环己醇和环己酮的混合物，环己醇分离后脱氢生成环己酮，再肟化生成环己酮肟，再经转位生成己内酰胺。光亚硝化法：环己烷在光照下用氯化亚硝酰进行亚硝酰化反应生成环己酮肟盐酸盐，在硫酸中进行贝克曼重排生成己内酰胺。甲苯法：由甲苯氧化制得苯甲酸，氢化生成环己甲酸，再用亚硝基硫酸和发烟硫酸进行亚硝基化反应即生成己内酰胺。己内酯法：环己酮在醋酸或过氧化氢作用下生成己内酯，再于高温高压下氨化即得己内酰胺。
2.尼龙6树脂的制备：以己内酰胺为原料，在高温（220～260℃）及引发剂（水）存在下，首先制得氨基己酸，然后缩聚和加成反应同时进行而制得尼龙6树脂。
原料制备：单体己内酰胺的合成最早采用苯酚法,所得环己酮进行肟化，生成环己酮肟，再通过贝克曼重排反应，转位成己内酰胺。目前的工业生产主要采用环己烷氧化法和环己烷光亚硝化法合成环己酮肟。还有一种甲苯法，所得六氢苯甲酸在亚硝酰硫酸作用下重排，制得己内酰胺（见图）。 聚己内酰胺

⑹ 求己内酰胺双氧水、环己酮、肟化、重排操作规程！！！！

没看懂你什么意思？贝克曼重排的实验操作？

在250 mL磨口锥形瓶中，将14 g（0.2 mol）盐酸羟胺及20g结晶醋酸钠溶解在60 mL水中，温热此溶液，使达到35~40℃。每次2 mL分批加入15 mL环己酮（14 g，0.14 mol），边加边振摇，此时即有固体析出。加完后，用空心塞塞住瓶口，激烈摇动2~3 min，环己酮肟呈白色粉末状结晶析出。冷却后，将混合物抽滤，固体用少量水洗涤。抽干后，在滤纸上进一步压干。用红外灯干燥，得到产品为白色晶体，熔点为89 ~ 90 ℃。

在500 mL烧杯中，加入10 g环己酮肟和20 mL 85%硫酸，玻璃棒搅拌使反应物混合均匀。在烧杯中放置一支200 ℃的温度计，小心慢慢加热烧杯，当开始有气泡时（约120℃），立即移去热源，此时发生强烈的放热反应，温度很快自行上升（可达160℃），反应在几秒钟内即完成。稍冷却后，将此溶液倒入250 mL三口瓶中。三口瓶上分别安装搅拌器、温度计和筒形滴液漏斗，在冰盐浴中冷却。当溶液温度下降至0～5 ℃时，不断搅拌下小心滴入20%氨水，控制温度在20℃以下，以免己内酰胺在温度较高时发生水解，直至溶液恰好对石蕊试纸呈碱性（通常需加约60 mL 20 %氨水，约1 h加完）。粗产物倒入分液漏斗，分去水层。有机层转入30mL克氏蒸馏瓶，进行减压蒸馏，收集127～133℃/0.93kPa，137～140℃/1.87kPa的馏分。馏出物在接收瓶中固化成无色结晶，熔点69～70℃，产量5～6 g，产率50 %～60 %.己内酰胺易吸潮，应储存在密闭容器中。

⑺ 己内酰胺的制备思考题怎么答

思考题要回答的是：
将高纯度的环己酮与硫酸羟胺在80-110℃下进行缩合反应生成环己酮肟版。分离出来权的环己酮肟以发烟硫酸为催化剂，在80-110℃经贝克曼重排转位为粗己内酰胺，粗己内酰胺通过萃取、蒸馏、结晶这些工序，制得高纯度己内酰胺：

⑻ 关于己二酸的制备实验的问题！急！！

己二酸的制备实验：

1.环己烷一步氧化法：以环己烷为原料，以醋酸为溶剂，以钴和溴化物为催化剂，于2MP。和90℃下反应10～13h。产率75%。

2.环己烷分步氧化法：KA油的制备可于1.0～2.5MPa和145~180℃下用空气直接氧化，收率达70%～75%。也可用偏硼酸作催化剂，1.0～2.0MPa和165℃下进行空气氧化，收率可达90%，醇酮比为10：1；反应物用热水处理，可使酯水解、分层，水层回收硼酸，经脱水成偏硼酸循环使用；有机层用苛性钠皂化有机酯，并除去酸，蒸馏回收环己烷后得醇酮混合物。

KA油的氧化 以过量50%～60%的硝酸在两级串联的反应器中，于60～80℃和0.1～0.4MPa下氧化KA油。催化剂为铜-钒系(铜0.1%～0.5%，钒0.1%～0.2%)，收率为理论值的92%～96%。反应物蒸出硝酸后，经两次结晶精制可得高纯度己二酸。

(8)己内酰胺的制备实验装置扩展阅读：

主要使用己二酸用于生产尼龙66。先制得己内酰胺，再由缩聚反应形成尼龙6。其它用途包括单体生产聚氨酯，以及反应形成增塑剂和润滑油的组成。基于环保原则，现有一个新的己二酸合成方法：环己烯、过氧化氢与相转移催化剂产生反应生产己二酸。该化学反应产生的副产物只是水。

在自然界，己二酸存在于甜萝卜中。1937年，美国杜邦公司用硝酸氧化环己醇首先实现了己二酸的工业化生产。进入60年代，工业上逐步改用环己烷氧化法，即先由环己烷制中间产物环己酮和环己醇混合物(即酮醇油，又称KA油)，然后再进行KA油的硝酸或空气氧化。

进入八十年代，己二酸的研究空前活跃，1990年发表专利30余篇，原料从环己烷扩大到丁二烯、环己烯，生产技术涉已足电化学范畴。

⑼ 己内酰胺的制备

1.肟法：首先将高纯度的环己酮与硫酸羟胺在80-110℃下进行缩合反应生成环己酮肟。分离出来的内环己酮肟以容发烟硫酸为催化剂，在80-110℃经贝克曼重排转位为粗己内酰胺，粗己内酰胺通过萃取、蒸馏、结晶等工序，制得高纯度己内酰胺。肟法的原料环己酮可由苯酚加氢得环己醇，再脱氢而得；或由环己烷空气氧化生成环己醇与环己酮，分离后的环己醇催化脱氢也生成环己酮。
2.甲苯法：甲苯在钴盐催化剂作用下氧化生成苯甲酸，苯甲酸用活性炭载体上的钯催化剂进行液相加氢生成六氢苯甲酸，在发烟硫酸中，六氢苯甲酸与亚硝酰硫酸反应生成己内酰胺。甲苯法由于甲苯资源丰富，生成成本低，具有一定的发展前途。
3.光亚硝化法：环己烷在汞蒸气灯照射下与氯亚硝酰发生光化学反应，直接转化成环己酮肟盐酸盐，环己酮肟盐酸盐在发烟硫酸存在下，通过贝克曼重排转化为己内酰胺。
4.苯酚法苯酚在镍催化剂存在下加氢，制得环己醇，提纯后脱氢得粗环己酮。环己酮提纯后与羟胺反应得到环己酮肟，再经贝克曼移位生成己内酰胺、反应产物中的硫酸用氨中和得副产物硫酸铵。粗己内酰胺经一系列化学与物理处理得到纯己内酰胺。

⑽ 以苯酚为原料怎么制备己内酰胺实验中有什么装置，急求具体步骤及反应式，谢谢

李玉如，哎，悲剧啊，到这来求答案啊，还是去网络吧啊