合成阿司匹林的实验装置图

1. 阿司匹林（乙酰水杨酸）是常用的解热镇痛药，以下是合成阿司匹林的工艺流程．已知：①反应方程式为②抽滤

（1）该仪器名称是布氏漏斗，故答案为：布氏漏斗；
（2）太过干净的容器使得溶液里面没有晶核，因此很难析出晶体，用玻璃棒摩擦是为了产生适量的晶核，从而析出晶体，故答案为：用玻璃棒摩擦瓶壁；
（3）实验时，当仪器B中液面高度快达到支管口位置时，为防止液体进入C应该倒出部分液体，所以其操作方法是：关掉水龙头，拔掉吸滤瓶上的橡皮塞，从吸滤瓶上口倒出溶液，
故答案为：关掉水龙头，拔掉吸滤瓶上的橡皮塞，从吸滤瓶上口倒出溶液；
（4）C仪器中玻璃管是短进长出，所以正确，故答案为：正确；
（5）阿司匹林含有羧基，所以NaHCO₃溶液可以与阿司匹林生成可溶性的钠盐，因此用饱和的碳酸氢钠溶液可以将阿司匹林和副产物分离，水杨酸中含有酚羟基，能和氯化铁溶液发生显色反应，所以可以用氯化铁溶液检验是否含有水杨酸，如果将少量产品加入水中，然后滴加FeCl₃溶液，若有紫色出现说明含有水杨酸，否则不含，
故答案为：NaHCO₃溶液可以与阿司匹林生成可溶性的钠盐；将少量产品加入水中，然后滴加FeCl₃溶液，若有紫色出现说明含有水杨酸，否则不含；
（6）当混合物中不再产生气体时说明反应完全，此时不用再搅拌，故答案为：混合物中不再产生气泡；
（7）2.76g水杨酸理论上可以得到阿司匹林的质量=

2. 实验装置图呢(乙酰水杨酸的制备）

乙酰水杨酸俗称阿司匹林，为重要的医药。具有退热、镇痛、抗风湿等作用。
二、基本原理：
乙酰水杨酸是水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酰酐，在少量浓硫酸（或干燥的氯化氢，有机强酸等）催化下，脱水而制得的。
主反应：

副反应：
在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间可发生缩合反应，生成少量的聚合物。

乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐，而其副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液。利用这种性质上的差别，可纯化阿司匹林。
注意：
反应温度不宜过高，否则将增加副产物的生成：

1.为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度， 或连续的移去产物酯和水（通常是借形成共沸混合物来进行）的方式来达到。至于是否醇过量和酸过量，则取决于原料来源的难易及操作上是否方便等因素。在实验过程中，常常是两者兼用来提高产率。
2.由于水杨酸中的羟基和羧基能形成分子内氢键，反应必须加热到150℃～160℃。不过，加入少量的浓硫酸或浓磷酸过氧酸等来破坏氢键，反应温度也可降到60℃～80℃，而且副产物也会有所减少。
3.乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不是很明显。它的熔点为136℃ ，分解温度为128℃ ～135℃ 。在测定熔点时，可先将载热体加热至120℃左右，然后放入样品测定。
三、实验操作：
1.在100ml锥形瓶中放置干燥的水杨酸6.5g及乙酰酐10ml，充分摇动后，滴加10滴浓硫酸（足量）。（注意：如不充分振摇，水杨酸在浓硫酸的作用下，将生成付产物水杨酸水杨酯。）
2.水浴上加热，水杨酸立即溶解。如不全溶解，则需补加浓硫酸和乙酰酐。保持锥形瓶内温度在70℃左右。（注意：用水浴温度控制反应温度。水浴温度控制在80℃－85℃即可。）维持反应20分钟。
3.稍微冷却后，在不断搅拌下将其倒入100ml 冷水中。冷却析出结晶（只要瓶内温度和冷却水温度一致即可，不一定需要15分钟）。抽滤粗品，每次用10ml水洗涤两次，其作用是洗去反应生成的乙酸及反应中的硫酸。
4.粗品重结晶纯化，用95%乙醇和水1:1的混合液约25ml左右，加冷凝管加热回流，以免乙醇挥发和着火，固体溶解即可。（重结晶时无须加活性炭，加活性炭的作用是除去有色杂质，因粗产品没有颜色，加热煮沸即可）
5.趁热过滤，冷却，抽滤，干燥，称重。
四、实验产率的计算：
从反应方程式中各物材料的摩尔比，可看出乙酰酐是过量的，故理论产量应根据水杨酸来计算。0.045mol水杨酸理论上应产生0.045mol乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol，则其理论产量为：
0.045（mol）×180（g/mol）＝8.1g

3. 阿司匹林的制备

制备乙酰水杨酸一般以水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸酐为原料，通过酯化反应进行。加入2.0g（0.014mol）干燥水杨酸和5ml乙酐理论产量2.52g。

1、实验仪器及药品：

仪器：单口烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、玻璃棒、 吸滤瓶、布氏漏斗、水浴锅、电热套。

药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸（98%）、盐酸溶液（1:2）、饱和碳酸钠溶液、1% FeCl3溶液。

2、实验原理：

制备乙酰水杨酸的方法是将水杨酸与乙酸酐作用，通过乙酰化反应，使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基取代，生成乙酰水杨酸，为了加速反应的进行，通常加入少量浓硫酸作催化剂。浓硫酸的作用是破坏水杨酸分子中羟基与羟基间形成的氢键，从而使酰化反应较易完成。

主反应：

4计算：

N=m/M m(水杨酸)=2g M(水杨酸)=138

N(水杨酸)=2/138=0.014mol

N(阿司匹林)=N（水杨酸）=0.014mol

m(阿司匹林)=0.014*180=2.52g

(3)合成阿司匹林的实验装置图扩展阅读：

实验成功的关键:

1控制温度（80-85℃持续加热20min）、2反应物的用量（乙酸酐要过量）、3质子酸的作用（加浓硫酸）

实验操作注意事项：

① 硫酸在加入的时候一定要缓慢，等待其反应之后再继续加入，不然溶液会被碳化在加热的时候有颜色

② 反应温度在80℃左右，太低不反应，太高乙酰水杨酸发生一系列副反应。

③ 反应结束第一次加水时要少量多次加入，醋酸酐分解放热，蒸汽溢出，防止溶液溅出。

④ 加入饱和碳酸钠时要一边加一边搅拌，会产生大量气泡，少量多次加完。

⑤ 加盐酸酸化时，也要少量多次加完，如果没有固体析出，可测一下PH，最佳为2-2.4。

参考文献：网络-阿司匹林

4. 阿司匹林合成实验

一定温度、压力下，当溶液中溶质的浓度已超过该温度、压力下溶质的专溶解度，而溶质仍不析出属的现象叫过饱和现象，此时的溶液称为过饱和溶液。 过饱和溶液的性质不稳定，当在此溶液中加入一块小的溶质晶体作为“晶种”，即能引起过饱和溶液中溶质的结晶。 把高温饱和溶液急速冷却，就有机会形成过饱和溶液。常见的过饱和溶液有碳酸水。 过饱和溶液能存在的原因，是由于溶质不容易在溶液中形成结晶中心即晶核。因为每一晶体都有一定的排列规则，要有结晶中心，才能使原来作无秩序运动着的溶质质点集合起来，并且按照这种晶体所特有的次序排列起来。不同的物质，实现这种规则排列的难易程度不同，有些晶体要经过相当长的时间才能自行产生结晶中心，因此，有些物质的过饱和溶液看起来还是比较稳定的。但从总体上来说，过饱和溶液是处于不平衡的状态，是不稳定的，若受到振动或者加入溶质的晶体，则溶液里过量的溶质就会析出而成为饱和溶液，即转化为稳定状态，这说明过饱和溶液没有饱和溶液稳定，但还有一定的稳定性。因此，这种状态又叫介稳状态。

用玻璃棒摩擦瓶壁就是为了破坏稳态

5. 乙酰水杨酸的制备实验装置图

乙酰水杨酸的制备实验装置图如下：

(5)合成阿司匹林的实验装置图扩展阅读

使用禁忌

12岁以下儿童可能引起瑞夷综合症（Reye's syndrome）高尿酸血症，长期使用可引起肝损害。妊娠期妇女避免使用。饮酒者服用治疗量阿司匹林，会引起自发性前房出血，所以创伤性前房出血患者不宜用阿司匹林。

剖腹产或流产患者禁用阿司匹林；阿司匹林使6-磷酸葡萄糖脱氢酶缺陷的溶血性贫血患者的溶血恶化；新生儿、幼儿和老年人似对阿司匹林影响出血特别敏感。治疗剂量能使2岁以下儿童发生代谢性酸中毒、发热、过度换气及大脑症状。

肠胃出血或脑出血的危险可能会抵消少量服用阿司匹林所带来的益处。

研究人员分析了居住在澳大利亚维多利亚的2万名年龄为70岁到74岁之间的老年男性和妇女的健康数据库，通过电脑运行该数据库，然后把每天服用阿司匹林的利与弊的临床试验结果输入到电脑中。

通过计算机模拟研究发现，服用少量阿司匹林可预防710名老年人患心脏病，54名老年人避免了中风，但却有1071名老年人出现肠胃出血，129名老年人出现脑出血。不过，是否服用阿司匹林对他们的寿命则没有影响。

已经有多项研究证实，阿司匹林有助于预防可导致梗死或中风的血栓的形成，但阿司匹林的副作用之一则是，长期服用会导致出血，出血部位因个人情况而有所不同。

美国健康指南推荐：心血管和冠心病高危人群每天要服用小剂量的阿司匹林75至150毫克。而该项研究则认为，迄今为止对老年人来说，“应该抵抗这种盲目服用阿司匹林的诱惑。

参考资料来源：网络-乙酰水杨酸

6. （16分）以下是合成乙酰水杨酸（阿司匹林）的实验流程图，请你回答有关问题： 已知：阿司匹林、水杨酸和

（1） （4）除去晶体表面附着的杂质，并减少专阿司匹林因溶解而引属起的损耗。 （5）ADE。（6）60%。 7. 阿司匹林的制备实验 阿司匹林的制备 实验原理 水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 乙酸 （阿司匹林） 水杨酸在酸性条件下受热，还可发生缩合反应，生成少量聚合物。 实验用品 仪器：三颈瓶(100mL) 、球形冷凝管 、 减压过滤装置、电炉与调压器、表面皿、水浴锅、温度计(100℃) 药品：水杨酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.) 、浓硫酸 、盐酸溶液(1∶2)、 饱和碳酸氢钠溶液 实验装置图 图4-3-2减压过滤装置 实验步骤 (1) 酰化 实验装置：普通回流装置 加料量： 水杨酸： 4g 乙酸酐（新蒸馏）： 10mL 浓硫酸： 7滴 反应温度 ：75～80℃ 水浴温度 ：80～85℃ 反应时间 ：20min (2) 结晶、抽滤 实验装置：减压过滤装置 试剂用量： 蒸 馏 水：100mL 冰-水浴冷却 放置20min (3) 初步提纯 实验装置； 减压过滤装置 试剂用量： 饱和碳酸钠溶液：50mL 盐酸溶液：30mL 结晶析出：冰-水浴冷却 (4) 重结晶 实验装置； 普通回流装置 减压过滤装置 试剂用量： 95%乙醇 适量水 (5) 称量、计算收率 注意事项 (1)乙酸酐有毒并有较强烈的刺激性,取用时应注意不要与皮肤直接接触，防止吸入大量蒸气。加料时最好于通风橱内操作，物料加入烧瓶后，应尽快安装冷凝管，冷凝管内事先接通冷却水。 (2)反应温度不宜过高，否则将会增加副产物的生成。 (3)由于阿司匹林微溶于水，所以洗涤结晶时，用水量要少些，温度要低些，以减少产品损失。 (4)浓硫酸具有强腐蚀性，应避免触及皮肤或衣物。 阿司匹林化学名称为乙酰水杨酸，是白色晶体，熔点135℃，微溶于水(37℃时，1g／100gH20)。 早在18世纪时，人们就已从柳树中提取了水杨酸，并发现它具有解热、镇痛和消炎作用，但其刺激口腔及胃肠道黏膜。水杨酸可与乙酸 酐反应生成乙酰水杨酸，即阿司匹林，它具有与水杨酸同样的药效。近年来，科学家还新发现了阿司匹林具有预防心脑血管疾病的作用，因而得到高度重视。 本实验以浓硫酸为催剂，使水杨酸与乙酸酐在75℃左右发生酰化反应，制取阿司匹林。 阿司匹林可与碳酸氢钠反应生成水溶性的钠盐，而作为杂质的副产物则不能与碱作用，可在用碳酸氢钠溶液进行纯化时将其分离除去。 于干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸，参照图4-3-1安装普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。 撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。 稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。待结晶析出完全后，减压过滤。 将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，称量粗产品 将粗产品放入100mL锥形瓶中，加入95%乙醇和适量水（每克粗产品约需3mL95%乙醇和5mL水），安装球形冷凝管，于水浴中温热并不断振摇，直至固体完全溶解。拆下冷凝管，取出锥形瓶，向其中缓慢滴加水至刚刚出现混浊，静止冷却。结晶析出完全后抽滤。 将结晶小心转移至洁净的表面皿上，晾干后称量，并计算收率。 8. 阿司匹林的制备步骤 苯酚和二氧化碳在碱性条件下加成生成水杨酸钠（Kolbe-Schmittreaction见图），该钠盐经硫酸处理得到水杨酸，再与乙酸酐反应酯化得到阿司匹林（水杨酸乙酸酯）。 注：可惜图片只能插一张。 阅读全文 与合成阿司匹林的实验装置图相关的资料 简单绘制拉瓦锡燃烧实验装置 长治液压传动装置价格 多级起重装置设计新颖 机械手臂和晶圆承载装置 一种纯机械调平装置 单级传动装置 简述车辆悬挂装置的作用 继电保护及自动装置技术规程 自动加药装置排污时间 空调全自动加药装置手册 某实验设计的电子秤装置 输入装置的作用 机械设计带传动装置 把风能转化成机械能的装置是什么 压力搜索法实验装置 阿发粒子散射实验装置 电能计量装置二次回路作用 雨刮器里减速装置作用 控制前后左右运动机械装置 多功能反应实验装置 自动供输装置图集 发动机仓自动灭火装置安装在哪 外汇期货交易实验装置 自动冲洗装置套定额 火灾自动监测报警装置安装要求 泵性能测试实验装置系统简图 设计灯光互动装置艺术公司 利欧增压泵自动装置接线图 so2的实验室制法的装置 步进电机自动进样装置 煤矿全自动防火装置 高效好氧生化装置设计 传热实验装置简图 绕线机自动排线装置 樱花天然气灶有自动熄火装置吗 湖南预作用装置厂家 水沸腾的装置实验 测量空气中氧气含量的实验装置漏气 浅谈电气装置的马达设计规范 自动着脱装置 机器设备的安全装置有什么作用 电力系统自动装置方案设计 热点内容 简单绘制拉瓦锡燃烧实验装置 发布：2025-05-20 07:56:46 浏览：15 长治液压传动装置价格 发布：2025-05-20 07:47:26 浏览：248 苏州神州精密机械有限公司怎么样 发布：2025-05-20 07:44:34 浏览：963 汽车排气阀门拆卸视频教程 发布：2025-05-20 07:40:27 浏览：938 哪些机械用了凸轮 发布：2025-05-20 07:37:57 浏览：816 多级起重装置设计新颖 发布：2025-05-20 07:37:20 浏览：29 家里空气阀门推上去跳下来 发布：2025-05-20 07:21:11 浏览：337 刻木头葫芦电动工具 发布：2025-05-20 07:16:07 浏览：941 机械手臂和晶圆承载装置 发布：2025-05-20 07:07:51 浏览：754 卫生局抓到店里有脱毛仪器怎么办 发布：2025-05-20 07:07:39 浏览：959 一种纯机械调平装置 发布：2025-05-20 07:04:03 浏览：793 家用消防器材怎么做推广 发布：2025-05-20 06:55:01 浏览：422 做轴承的原材料是什么 发布：2025-05-20 06:55:01 浏览：198 医学有什么检查肺仪器 发布：2025-05-20 06:54:26 浏览：80 单级传动装置 发布：2025-05-20 06:52:26 浏览：604 什么是大型机械设备 发布：2025-05-20 06:51:54 浏览：740 昆山友达光电的设备工程师怎么样 发布：2025-05-20 06:51:54 浏览：828 阀门符号大全长方形里面一个箭头是什么 发布：2025-05-20 06:35:34 浏览：773 蝙蝠发生的超声波是什么 发布：2025-05-20 06:30:53 浏览：110 工业冷冻机不制冷怎么办 发布：2025-05-20 06:22:59 浏览：525