『壹』 黏度的測定方法
黏度測定有:動力黏度、運動黏度和條件黏度三種測定方法。
(1)動力黏度:ηt是二液體層相距1厘米,其面積各為1(平方厘米)相對移動速度為1厘米/秒時所產生的阻力,單位為克/厘米·秒。1克/厘米·秒=1泊一般:工業上動力黏度單位用泊來表示。
(2)運動黏度:在溫度t℃時,運動黏度用符號γ表示,在國際單位制中,運動黏度單位為斯,即每秒平方米(m²/s),實際測定中常用厘斯,(cst)表示厘斯的單位為每秒平方毫米(即 1cst=1mm²/s)。運動黏度廣泛用於測定噴氣燃料油、柴油、潤滑油等液體石油產品深色石油產品、使用後的潤滑油、原油等的黏度,運動黏度的測定採用逆流法
(3)條件黏度:指採用不同的特定黏度計所測得的以條件單位表示的黏度,各國通常用的條件黏度有以下三種:
①恩氏黏度又叫思格勒(Engler)黏度。是一定量的試樣,在規定溫度(如:50℃、80℃、100℃)下,從恩氏黏度計流出200毫升試樣所需的時間與蒸餾水在20℃流出相同體積所需要的時間(秒)之比。溫度tº時,恩氏黏度用符號Et表示,恩氏黏度的單位為條件度。
②賽氏黏度,即賽波特(sagbolt)黏度。是一定量的試樣,在規定溫度(如100ºF、F210ºF或122ºF等)下從賽氏黏度計流出200毫升所需的秒數,以「秒」單位。賽氏黏度又分為賽氏通用黏度和賽氏重油黏度(或賽氏弗羅(Furol)黏度)兩種。
③雷氏黏度即雷德烏德(Redwood)黏度。是一定量的試樣,在規定溫度下,從雷氏度計流出50毫升所需的秒數,以「秒」為單位。雷氏黏度又分為雷氏1號(Rt表示)和雷氏2號(用RAt表示)兩種。
『貳』 黏度的測定
方法提要
所謂黏度即內摩擦系數。兩個相對移動的液層之間的相互作用力 (稱為內摩擦力) f,與該兩液層間垂直於層面的速度梯度 和液層的面積 S 有如下關系:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中: η 為內摩擦系數 (Pa·s) ,為比例常數,這就是通常所謂的動力黏度。
將上式移項,則得:
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通常採用旋轉式高溫黏度計測定煤灰黏度,其基本工作原理是:在黏度計的高溫爐中放一坩堝,將煤樣放入坩堝中加熱熔融。在熔體中插入一耐高溫和耐腐蝕的圓柱體,用馬達帶動圓柱體或坩堝旋轉(一般多採用靜止坩堝的方式),使熔體和圓柱體間產生相對運動,以下述兩種方式之一測定黏度:一種是由帶動圓柱體做勻速轉動的直流馬達所消耗的電流來確定黏度;另一種由懸掛圓柱體的彈性金屬絲產生的扭轉角來確定黏度。
本法採用後一種方式。馬達通過一彈性金屬絲帶動一圓柱體做勻速轉動,圓柱體浸沒在黏滯介質中,在介質黏滯力的作用下,彈性金屬絲產生扭轉,在金屬絲的彈性形變范圍內和轉速恆定的條件下,扭轉角φ正比於介質的黏滯力,亦即正比於液體的黏度:η=Kφ。
以已知黏度的標准物質標定黏度計,即求出K值,即可根據實際測定中的扭轉角!求出待測熔體的黏度。在實際分析中,一般是作出校準曲線(η-φ關系曲線),然後根據煤樣測定時的扭轉角φ值,從曲線上查出相應的黏度。
方法適於測定煤灰的動力黏度,也可用來測定爐渣、玻璃等物質的動力黏度。
儀器裝置
高溫黏度計煤灰渣黏度計必須滿足以下條件:①能測定牛頓流體和塑性流體的黏度;②能在600~1700℃范圍內連續調節溫度,並使任一指定溫度長時間穩定在±2℃;③黏度測量范圍為1~100Pa·s,解析度0.1Pa·s;④有足夠長的恆溫帶;⑤煤樣周圍的氣氛性質(氧化-還原性)可以控制。鋼絲扭矩式黏度計由供氣系統、高溫爐、測量系統和控制系統組成,黏度測量范圍l~103Pa·s,最高工作溫度為1700℃。
鋼絲直徑0.25~0.30mm。
測桿鉬製品,直徑4mm,長320mm,一端帶直徑10mm、長10mm的圓柱體。
坩堝剛玉製品,內徑30mm,外徑36mm,高50mm,耐火度1900℃以上。
試劑
氫氣。
氮氣。
標准黏度物質硅油:黏度約為1Pa·s、5Pa·s、10Pa·s、25Pa·s、50Pa·s和100Pa·s,用於常溫下標定黏度計,其黏度用罕泊黏度計在(20±1)℃下測定。硼酐:用於高溫下標定黏度計,其黏度已用硅油或其他常溫標准黏度物質標定過的黏度計,在600~1200℃下測定。
試驗准備
1)鎢-錸熱電偶的焊接和安裝。鎢-錸熱電偶的熱端應用電弧焊接;如無條件焊接,用砂紙擦凈電偶絲後擰緊也可。鎢-錸熱電偶應裝在耐火度在1900℃以上的雙孔剛玉管內,然後將之從爐底插入爐膛,並使其熱端位於爐膛高溫恆溫帶下部並距其邊緣約5mm處。電偶安裝好後盡量避免挪動,以免損壞。高溫下插入高溫爐內的熱電偶可能會出現漏電現象,這主要是由於高溫時耐火材料電阻降低的緣故,如Al2O3含量65%~95%的耐火磚在室溫下的電阻率為1.33×108Ω·cm,但1500℃時的電阻率為1.1×103Ω·cm。因此在安裝電偶時,其熱端應避免和坩堝底及爐膛壁接觸,如仍發生漏電現象,可在鎢-錸電偶熱端再繞上一根負極材料如鉬絲,並將之引出接地。鎢-錸電偶的冷端應放在冰水中,以保持0℃,然後通過普通金屬導線與電位差計相接。
2)高溫恆溫帶的確定。從爐子下部插入一熱電偶,其熱端位於爐膛中央,作為基準電偶;然後從爐子上部插入另一熱電偶,其熱端與基準電偶熱端緊鄰但不接觸。按照測定黏度的操作步驟以基準電偶為准。將爐溫升到1700℃並恆溫5~10min,讀取上電偶指示溫度。然後將上電偶上移或下移10mm,恆溫5~10rnin,讀取該點溫度,再將上電偶上移或下移10mm,恆溫5~10rnin,再讀取溫度。如是測定數個溫度點,直至最高溫度點與最低溫度點的溫差超過5℃為止,根據測定結果確定溫差在5℃范圍內的區域。然後逐漸降低溫度,按上述方法再測定2~3個溫度下的恆溫區。最後以各溫度下各點溫度差都在5℃范圍內的區域作為爐子高溫恆溫區,該區的長度應在40mm以上。或高溫爐首次使用,加熱元件更換和爐子使用較長時間後都應測定和重新測定高溫恆溫區。
3)熔體溫度的標定。在實際測定中,熔體的溫度與熔體容器外部電偶的指示溫度有一定的差異,故應進行熔體溫度的標定。
圖73.32 測定熔體實際溫度的裝置
圖73.32為熔體溫度標定示意圖。標定的具體步驟如下:在一剛玉坩堝中插入一根一端封閉的剛玉管,剛玉管四周放置已熔融過的熔渣碎塊。將帶剛玉管的坩堝放入高溫爐,並固定在坩堝底部與電偶熱端相距2~3mm處。在剛玉管中插入另一支電偶並使其熱端觸及管底。按照黏度測定步驟,將爐子逐漸加熱到1700℃,灰渣全部熔融後恆溫10min,測出上下電偶指示溫度。然後以50℃的間隔降低溫度,並測出該溫度下的上下電偶指示溫度,直至溫度降到1200℃。以基準電偶指示溫度為橫坐標,上電偶指示溫度為縱坐標作出標定曲線。溫度600~1200℃范圍內的熔體溫度標定,可使用硼酐或玻璃作熔融介質。
4)黏度計標定。
a.常溫標定法。用黏度約為1Pa·s、5Pa·s、10Pa·s、25Pa·s、50Pa·s和100Pa·s的硅油為測定介質,在20±1℃下,用鋼絲扭矩式黏度計測定相應的扭轉角。以硅油黏度值為縱坐標,扭轉角為橫坐標,繪制黏度-扭轉角(或毫秒計讀數)曲線。所用硅油應為經檢定的黏度已知的標准物質,在無標准硅油情況下,可用罕泊黏度計(即落球式黏度計)測定所用硅油黏度。
b.高溫標定法。用硼酐或玻璃為測定介質,在黏度為1~100Pa·s相應溫度范圍內,用鋼絲扭矩式黏度計測定不同溫度下的扭轉角。以硼酐或玻璃黏度值為縱坐標,扭轉角為橫坐標,繪制黏度-扭轉角(或毫秒計讀數)曲線。所用硼酐或玻璃應為經檢定的黏度和溫度關系已知的標准物質,在無標准硼酐或標准玻璃的情況下,可用已經在常溫下標定過的鋼絲扭矩式黏度計測定硼酐或玻璃的黏度。硼酐黏度測定方法:取破碎成5~15mm的小塊硼酐50g左右,按煤灰黏度測定步驟,從1200℃開始,每降溫50℃測定一個黏度值,直至600℃。黏度計應定期標定,特別是在更換鋼絲後應該標定。黏度計標定的試驗條件,特別是電動機轉速、鋼絲材料、直徑和長度、測桿材料尺寸及插入熔體的深度應與煤灰黏度測定時相同。
5)灰樣的制備。將粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣在大灰皿中鋪成薄層,將帶樣灰皿放入冷高溫爐中,按灰分測定標准程序由室溫加熱到815℃,並在此溫度下灼燒至完全灰化。每個煤灰樣至少為150~200g。取灰樣100~120g,用50g/L糊精溶液濕潤成泥狀,做成直徑約10mm的小球,在室溫下晾乾或低溫下烤乾。
分析步驟
將一坩堝捆緊在用直徑1.5~2mm的鉬絲製作的、長度與坩堝底部至爐口距離相等、兩端彎成90°的掛鉤上,然後穩定地吊在爐膛中。坩堝應位於爐膛高溫恆溫帶,其底部距鎢鉬電偶熱端2~3mm處。
轉動黏度計懸臂,使測桿對准高溫爐爐口中央。開動黏度計,觀察測桿是否同心旋轉,如有明顯擺動,應更換測桿或將其調直,並調節測量系統各接頭,使電動機軸、鋼絲和測桿在同一軸線上。慢慢降下黏度計懸臂至測桿剛好觸及坩堝底部,記下高度標尺讀數H1(mm),然後提起測桿。將測桿插入帶水的坩堝中,開動黏度計,測定並記錄零點讀數。
往爐內以500mL/min的流量通入氫氣;往冷卻水套中通入冷水。接通高溫爐電源,按以下升溫速度升溫:<1200℃,10~15℃/min;1200~1500℃,5~7℃/min;(>1500)~1700℃,3~5℃/min。溫度升至1500~1700℃時,通入氮氣,並調節氮氣和氫氣的流量,使氫氣在混合氣體中佔20%(體積百分數),混合氣體總流量為1000mL/min。然後將灰球逐個投入坩堝中熔融,直到熔體高度達到25~30mm(一般約需50~60g煤灰)為止。熔融過程中應防止熔體起泡溢出。全部灰球熔完後,保溫10min以上,待熔體中氣泡完全消失後,用一根直徑1.5mm的鉬絲插入熔體至坩堝底,然後立即抽出,於冷水中急冷,由鉬絲上的熔體跡量出熔體高度D(mm)。
將測桿小心放入爐內坩堝中央,並調節它的高度使其插入熔體15mm,即黏度計高度標尺讀數H2滿足以下要求:H2=H1+D-15。
圖73.33 煤灰黏度曲線圖
開動黏度計進行降溫測定,根據黏度變化情況每隔20~50℃測定一點。每點測定時應先恆溫(Δt=±2℃)10~15min,待溫度和毫秒計讀數都穩定後開始測定,每5min讀取一次溫度和毫秒數,連續3次,取其平均值為該點溫度和毫秒數。當黏度大於50Pa·s(或100Pa·s)時停止試驗,並迅速將測桿提升至爐外,取下,浸入冷水中冷卻。爐溫降至1000℃以下時,斷電、停止通氮氣,溫度降至400℃以下時停止通氫氣。
根據各測定點的毫秒計讀數(減去零點讀數)從黏度計標定曲線上查出相應的黏度。以溫度為橫坐標,黏度為縱坐標,繪制溫度-黏度曲線(圖73.33)。
每個灰樣進行兩次重復測定,同一溫度下的黏度相差不得大於平均值的20%。
注意事項
1)灰黏度和灰成分的關系。煤灰成分中,影響黏度的主要因素是二氧化硅、氧化鋁、氧化鐵和三價鐵,以及氧化鈣與氧化鎂的含量。其中SiO2和Al2O3能提高灰的黏度;Fe2O3、CaO和MgO能降低灰的黏度;三價鐵百分率增加時,灰黏度增加,臨界黏度溫度升高。當Fe2O3含量高、SiO2含量低時,增加SiO2含量反而會降低黏度。此外,Na2O也能降低黏度。
灰渣的流動性不僅取決於它的化學成分,也取決於它的礦物質組成。化學成分相同但礦物組成不同的灰渣,完全可能有不同的流動性。只有在真液范圍內灰渣的黏度才完全取決於它的化學成分,而與各成分的來源(即礦物質組成)無關。因此,有關灰黏度和化學成分關系的研究,多數都局限於真液范圍內。
用灰成分預測其流動性的方法,比較成熟和廣泛應用的是當量二氧化硅百分率和鹼酸比法。在真液狀態下,當量二氧化硅百分率或鹼酸比相同的灰渣,具有相同的流動性。該兩參數的定義如下:
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以上兩公式中各化學式代表該成分在煤灰中的質量分數。
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2)煤灰的臨界黏度溫度(TCV)和軟化溫度(TST)的關系某些煤灰渣從真液狀態冷卻時,其黏度沿著對數曲線下降,到一定溫度後,黏度變化即偏離此曲線,該偏離點的溫度就是臨界黏度溫度。它的出現是由於液渣在冷卻過程中逐漸析出固體晶粒,使之由牛頓流動狀態轉變為塑性狀態所至。
臨界黏度溫度(℃)和軟化溫度(℃)間有較好的下列線性關系:
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『叄』 運動粘度怎樣測試
一種方法是在施加外力作用時,測量流體的流動阻力,這就是動態粘度。
另一種方法是在重力作用下測量流體的阻力流。結果是運動粘度。換句話說,運動粘度是當流體沒有重力(重力)作用時流體固有的流動阻力的度量。
為了使我簡化這些概念的嘗試進一步復雜化,具有相同動態粘度的兩種流體可以具有不同的運動粘度,這是因為運動學結果取決於流體的密度,密度不是動態粘度的因素。
密度是樣品質量(或重量)除以樣品體積的比值,考慮一個冰塊和一個鋼塊,它們的大小可能相同,但是鋼塊的重量比冰塊重,因此,我們說鋼的密度比冰塊大。
流體的質量(或重量)由重力決定,在運動學測量方法中,重力是作用在樣品上的唯一力。
測量動態粘度
運動粘度計(也叫全自動運動粘度測定儀)是用於測量動態粘度的較流行類型的儀器之一,這些儀器旋轉液體樣品中的探針,粘度是通過測量轉動探頭所需的力或扭矩來確定的。
運動粘度計在測量非牛頓液體時特別有用。非牛頓液體在不同條件下會改變粘度;例如,這些液體中的一些顯示出隨著施加力的增加而粘度增加,而其他非牛頓液體隨著施加力的增加而粘度降低。
當探針在液體中移動時,旋轉粘度計可以調節探針的旋轉速度,運動粘度計會隨著速度(有時稱為剪切速率)的變化而檢測樣品粘度的變化。
動態粘度的度量單位是厘泊(cP)。
測量運動粘度
有幾種方法可以找到流體的運動粘度,但是最常見的方法是確定流體流過毛細管的時間,使用為特定管子提供的校準常數,將時間直接轉換為運動粘度。
運動粘度的度量單位是厘ent(cSt)。
動態和運動粘度測量之間的基本區別是密度,密度實際上提供了一種在運動學和動態粘度測量之間轉換的方法。轉換公式為:
"運動(cSt)x密度=動態(cP)
"動態(cP)/密度=運動學(cSt)
對於給定的密度大於1的樣品,動態粘度將始終是較高的值。
什麼時候應該測量動態粘度?
當您想了解流體的內阻,可以測試動態粘度。
動態粘度的測量對於液體在施加力或壓力時會改變其表觀特性最有用,這些液體被稱為非牛頓流體,非牛頓流體對施加在其上的力的變化敏感,並且如果在一段時間內施加恆定的力,有時甚至可以永久改變其粘度。
另一個應用是在泵系統的設計中,由於非牛頓液體的粘度會隨運動速度而變化,因此壓力和泵速會嚴重影響適當泵的規格,壓力和管道尺寸,以不同速度測試產品將有助於為泵系統的設計提供指導。
什麼時候測量運動粘度?
此測量主要用於牛頓液體不會隨施加力的變化而改變粘度的液體。
測試潤滑油是一項重要的應用,使用這種測試方法,可以確定在不同溫度和不同環境條件下的粘度變化,有了這些信息,就可以評估潤滑效果的變化。
牛頓流體的粘度測量可以使用運動粘度計(通過上面列出的轉換公式)完成,但是,使用基於毛細管的儀器更簡單,在某些情況下,基於毛細管的儀器可以更精確地確定運動粘度。
當您需要確定不暴露於外部物理力的液體的粘度特性時,應選擇運動學。
『肆』 布氏粘度計的各種模式
轉子型態
(Spindle Geometries)
本公司的黏度計都會提供您最適合的轉子,來搭配購買的儀器以達到最好的使用范圍及應用。然而這些轉子都有其特殊的型態,目的是為了能夠提供一最適的結果給您。本公司有提供多樣的轉子與配件以滿足使用者的需求;在此節我們都有列出。
本公司的黏度計材質上採用的是300系列的不銹鋼材,因此在一般操作情況下都不用予以維修,有些更進一步的覆上一層抗腐蝕材質。若您在應用上較不同,需要較特殊的轉子的話,歡迎您向本公司洽詢。
盤狀轉子
幾種標準的轉子型號如下LV系列(轉子#2和#3)和RV/HA/HB系列(轉子#1到#6),這幾組是比較常用的,並且使用於容量600ml或以上的樣品槽中。轉子的製造是相當精準的,並且在不同流體中都做過黏度數據再現性的測試。這些結果並可經由Technical Paper AR-82中的數學程序加以轉換成黏度的函數。2.1.7節中有轉子幾何型態直接對應剪率的相關資料。
圓柱狀轉子
這類轉子(LV#1和#4 RV/HA/HB#7)擁有固定的型態,不僅對黏度,也可以計算剪率與剪力的數值。這類轉子的其它方面的參數和前面的盤狀轉子大致上相似。由於在幾何設計上的優勢,再加上數學分析這類轉子對於非牛頓流體的測量相當的有價值。這類轉子在本公司各種黏度計的模式都可以應用,但必須挑選適當的范圍。另外圓柱型轉子中相當於盤狀型號LV#2和#3的轉子本公司也有提供。2.1.7節有剪率幾何方面的相關資料。
共軸圓柱
共軸圓柱的幾何構造可用來得到較好剪率及剪力的數值,特別是在當樣品體積非常小的時候。下述幾種是本公司儀器採用此幾何構造的配件,它們在特殊情況下都擁有其個別的優點。這些裝備配件有:Small Sample Adapter(2.1.4節)、UL Adapter(2.1.5節)、Thermosel(2.1.6節)和DIN Adapter(2.1.4節)。
圓錐/平板
(Cone/Plate)幾何構造
Cone/plate 的幾何構造不但提供了絕對的黏度值,另外也能讓使用者輕易的得到准確的剪力及剪率值。它所需的樣品體積小,並且也設計了可控溫的結構;另外它的構造也特別適合用來研究分析非牛頓流體的流變行為。這一裝置包含在Wells-Brookfield Cone/Plate Viscometer裡面(2.1.8節中包含有更多的相關資料)。
T型轉子
通常和Helipath Stand配件相連接,它通常被拿來測量低流動性的或是不流動的物質,如糊狀物、膠體或是乳脂狀物
溫度控制
(Temperature Control)
在黏度的測量中為了確保實驗的准確性與再現性,我們常常在實驗中加上了溫度的控制。而也因此本公司的儀器具有下列的系統:
控溫槽
在大多數的黏度測量應用上,使用恆溫槽來控溫是相當合適的。其中有兩種形式:循環式通常以包覆儀器的方式使用,如Wells-Brookfield Cone/Plate Viscometer(2.1.8節)和Small Sample Adapter(2.1.5節);和水槽/循環,這種適用於各種儀器的應用,將樣品容器沈浸在水槽中以達到控溫的效果。不過控溫槽有一個操作的溫度限制,大約在120℃左右(和槽內使用的液體有關),且通常還需要一輔助裝置,以供當所需溫度在室溫以下時使用。我們也提供冷卻的設備。如果您需要更多資料,可跟本公司洽詢。
高溫測量系統
(Thermosel System)
這個系統是為了少量樣品,且在溫度介於40到300℃的測量所設計。它和一般的控溫系統不同,它並不以流體為控溫的介質。
小體積樣品槽
(Small sample Volume)
大部分本公司樣品槽的標准規格是個約600毫升的Griffin杯。而很多的使用者認為一個小體積的樣品槽是非常必要的,因此本公司的產品提供了幾種小體積的樣品槽。
微量樣品接頭
(Small Sample Adapter)
我們使用了特殊的設計來提供一個小體積的樣品槽,這個小體積的樣品槽是個夾套式與同軸圓柱型的配備,除了cone/plate型以外,它和本公司其它的黏度計都是可以兼容的。它所需的樣品體積,依模式的不同,其范圍在2.0到16.0毫升。另外依使用模式的不同,所能測得的黏度范圍從5 cp到10,000,000 cp,而剪率是從0.066到93.0 1/秒。另外Small Sample Adapter的夾套設計也可以與循環式的控溫槽相接,最高約可達到100℃下的恆溫狀態。
超低黏度接頭
(UL Adapter)
UL Adapter主要適用在比一般量測范圍更低的黏度來量測。當與可動的end cap搭配使用時,其樣品體積需要量為16.0毫升。在2.1.5節有提供較多的資料。
DIN Adapter
DIN Adapter與UL Adapter一樣,是與特別的黏度計搭配使用,來對黏度范圍較一般測量低時做量測用。它的測量范圍在1 cp到50,000 cp與DIN 53019相符。
高溫測量系統
(Thermosel System)
Thermosel系統可量測溫度控制在300℃下的黏度。與同軸圓柱型態轉子搭配使用下,樣品體積介於8.0到13.0毫升間(和所用轉子相關)。詳情參照2.1.6節。
Wells-Brookfield Cone/Plate & CAP黏度計
當樣品體積被限制住的時候,我們往往使用Wells-Brookfield Cone/Plate黏度計,因為其所需樣品量在0.5到2.0毫升間。相關資料在2.1.8節有所論述。
CAP黏度計所需樣品量<1毫升。
低黏度狀態
(Low Viscosity)
每一個Brookfield的黏度計都提供了相當寬廣的黏度量測范圍,但偶爾還是會有某些狀況下,必須做儀器范圍外的量測。有幾項本公司的配件提供這些范圍外的服務:
超低黏度接頭
(UL Adapter)
這個配件的設計明顯地替LV系列的黏度計提供了較低黏度量測的敏感度;它可以被使用於除了cone/plate型外之本公司的黏度計。當裝配在LVF或LVT黏度計上時,UL Adapter提供了1.0到10.0 cp的量測范圍與轉速60rpm下的剪率73.4 1/秒。而其它種類的黏度計與UL Adapter搭配下所能測量的最低黏度如下:RVT,6.4 cp;HAT,12.8 cp;HBT,51.2 cp。UL Adapter的型態為一共軸圓柱並在外層圓柱加上一可動式PE末端帽。再加上此末端帽的條件下,其樣品量測體積為16.0毫升,且可在一空溫槽下控溫到最高100℃;若除去此末端帽,則此Adapter將可適用於任何的樣品槽。
微量樣品接頭
在一些轉子/樣品槽的搭配下,Small Sample Adapter有機會量測到比一般范圍要低一點的黏度值。詳細的應用測量的范圍請參照表,若想了解更加詳細,可在2.1.4節找到資料。
高溫測量系統
與特定的轉子搭配,Thermosel系統可提供低黏度的一個較高的敏感度;想知道更多的資料可以參考應用范圍表,而此系統在2.1.6節有更詳細的討論。
Wells-Brookfield Cone/Plate黏度計
Wells-Brookfield Cone/Plate黏度計對低黏度的量測可以到達0.1 cp。
高溫狀態
(High Temperature)
在高溫下的黏度量測可簡可繁,主要視樣品種類與溫度而決定。有時最重要的地方是在控制黏度計與樣品間的距離來增加轉子的使用范圍(2.1.10節)。另外有些困難的應用,如熔融態玻璃的測量,需要特製的熔爐及坩堝,當然此時黏度計的配件也需要有耐高溫的抵抗能力(若您有需要可與本公司聯絡洽詢)。由前述的特例可知,本公司的儀器也可於高溫下做黏度測量。
高溫測量系統
(Thermosel)
此系統專為溫度范圍介於25到300℃下之小體積樣品的黏度測量所特別設計。它通常被包裝成一完整的儀器裝置出售(包含黏度計),當然也可以加裝在您既有的黏度計上(除了cone/plate型以外)。
除了黏度計以外,此系統尚包含了一同軸圓柱狀轉子與樣品室,還有與RTD感應器搭配之數字模擬溫控系統。Thermosel系統可有三種不同的變化:系統一是模擬型黏度計搭配手動裝置;系統二包含了數字型黏度計與溫度黏度記錄的輸出端;系統三是在系統二之外加了一組可作程序編輯流程的溫度控制系統。
Thermosel系統需要的是小體積的樣品(8.0到13.0毫升,依轉子而定),並且其共軸圓柱型的轉子提供其范圍為0.08到93.0 1/秒的剪率,其數值和轉子及黏度計種類有關。
控溫槽
Brookfield 控溫槽也可以適用於高溫黏度測量。一般最高限制溫度為120℃。
定義剪率值(Defined Shear Rate)
由於在應用上黏度的數據必須精確表示, 所以必須考慮轉子的形狀,這樣剪率以及剪力才有辦法計算出來。 這些內定參數可以從以下Brookfield的儀器與附件上找出。請從參考資料查閱更多有關下列產品的信息:
圓柱轉子 2.1.2
UL接頭 2.1.5
DIN接頭 2.1.4
小樣品接頭 2.1.4
Thermosel系統 2.1.6
Brookfield Cone/Plate黏度計 2.1.8
CAP黏度計 2.1.8
2.1.8 高剪率狀態(High Shear Rate)
Brookfield黏度計原先被設計在低黏度測量上。 大部分的轉子可以測量的剪率皆低於100 (1/s)。配合UL接頭可以到達300 (1/s)的剪率(2.1.5節),或者使用小樣品接頭(2.1.4節),或者使用部份Thermosel系統(2.1.6節)。當剪率超過300 (1/s), 就必須使用Brookfield Cone/Plate黏度計、CAP黏度計或是PVS流變計。
Brookfield Cone/Plate 黏度計
Brookfield Cone/Plate黏度計可以在內定的剪率與剪力的范圍內測量小樣品的精確黏度。由於轉子的設計,只需要0.5-2.0 mL的樣品並且剪率的范圍可在0.6-1500 (1/s)之間(視黏度計型號與轉子而定)。樣品槽也有精確的溫度控制。
借著不同型號的黏度計與轉子,Brookfield Cone/Plate黏度計可以測量0.5 cp到150萬cp的黏度(雖然沒有單一的機型可以全部涵蓋這個范圍,但是使用數個不同的轉子即可達到這個范圍)。
Brookfield Cone/Plate黏度計可以同時使用儀表操控與數字化模式。亦可選擇使用(推薦使用)恆溫水槽以獲得精確與良好再現性的數據。
這個Cone/Plate轉子是專門為Brookfield Cone/Plate黏度計所設計的, 並不能使用在其它的機型上。但是使用標準的轉子在Brookfield Cone/Plate黏度計上是有可能的。
CAP 黏度計
Brookfield Cone/Plate黏度計中的CAP系列的黏度計由於可以提供高剪率與不同速率的測量,因此被廣泛應用在塗布、 覆膜、 樹脂、 油墨、 化妝品、 制葯與食品的研究發展與品質控制上。這一系列的黏度計可以在高剪率下操作並提供精確的溫度控制,此外所需樣品體積都小於1mL。
CAP系列, 包括CAP1000與CAP-2000型黏度計, 會對轉子間隙與黏度范圍自動校正。CAP1000型固定單一轉速在750 RPM於50 Hz與900 RPM於60 Hz,而剪率在60 Hz時可以是12000 (1/s)或3000 (1/s),在50 Hz時可以是10000 (1/s)或2500 (1/s)。 借著使用不同的轉子,黏度范圍可由0.25 Poise 至100 Poise。 CAP2000型可以調整不同的轉速由50至2000 RPM,而剪率范圍在166至26600 (1/s)之間, 黏度范圍由0.1至1500 Poise。CAP1000與CAP2000機型的誤差范圍都在±2%之內, 並且符合BS3900, ISO 2884,與ASTM D-4287標准。
PVS 流變計
Brookfield PVS流變計可以測量在高溫與高壓下樣品的黏度。可使用的壓力范圍高達1000 psi 而溫度范圍在-40℃到200℃。因此很適合做油類、 氣體、 泥漿、 紙漿、 塑料、石油與氣膠等研究。
『伍』 粘度的測定方法是什麼
運動粘度:在溫度t℃時運動粘度用符號γ表示,在國際單位制中,運動粘度單位為斯,即每秒平方米(m2/s),實際測定中常用厘斯,(cst)表示厘斯的單位為每秒平方毫米(即1cst=1mm2/s)。運動粘度廣泛用於測定噴氣燃料油、柴油、潤滑油等液體石油產品深色石油產品、使用後的潤滑油、原油等的粘度,運動粘度的測定採用逆流法。
動力粘度:ηt是二液體層相距1厘米,其面積各為1(平方厘米)相對移動速度為1厘米/秒時所產生的阻力,單位為克/里米·秒,1克/厘米·秒=1泊,通常工業上動力粘度單位用泊來表示。
(5)53所黏度自動檢定測試裝置擴展閱讀:
注意事項:
儀器的性能指標必須滿足國家計量檢定規程度要求。使用中的儀器要進行周期檢定,必要時(儀器使用頻繁或處於合格臨界狀態)要進行中間自查以確定其計量性能合格系數誤差在允許范圍內否則無法獲得准確數據。
測量容器(外筒)的選擇。對於雙筒旋轉粘度計要仔細閱讀儀器說明書,不同的轉子(內筒)匹配相應的外筒,否則測量結果會偏差巨大。對於單一圓筒旋轉粘度計原理上要求外筒半徑無限大,實際測量時要求外筒即測量容器的內徑不低於某一尺寸。
『陸』 化工技能大賽考綱
2010年全國職業院校學生化學檢驗工技能大賽考核大綱(中職組)
1.理論知識
1.1基礎知識
1.1.1計量和標准化基礎知識
1.1.1.1法規性文件
(1)中華人民共和國標准化法及實施條例
(2)中華人民共和國計量法及實施細則
(3)中華人民共和國法定計量單位定義
(4)中華人民共和國產品質量法;產品質量法的基本內容;產品質量的定義;產品質量認證的含義;解決產品質量糾紛的途徑。
1.1.1.2標准和標准化基礎知識
(1)標準的定義、標準的分類與分級、標準的代號與編號
(2)標准化的定義及其特點、標准化的對象、標准化機構的任務和標准化人員、貫徹標準的意義、貫徹標準的原則、實施標準的一般程序和方法。
(3)國際標准化組織、在國際上具有權威性的國際標准和國外先進標准。
(4)制定和修訂化工企業產品標準的程序、產品標準的組成部分和各部的主要內容、分析方法標準的組成。
(5)採用國際標准和國外先進標準的意義、採用國際標准和國外先進標準的程度劃分、採用國際標准和國外先進標準的總原則、採用國際標準的具體原則和其他注意事項、採用國際標准和國外先進標準的方法和步驟。
1.1.2計量檢定和法定計量單位
1.1.2.1計量檢定
計量檢定中常用名詞術語(計量、計量器具、計量器具的檢定、計量器具的校準、計量器具的檢定周期、標准物質、溯源性、量值溯源、量值傳遞)、校準和檢定的區別、通用計量器具的范圍、檢定和校驗通用計量器具的原則、計量器具的標識。
1.1.2.2標准物質
(1)標准物質的定義、標准物質的特徵、標准物質的分類、化學試劑中的標准物質的特徵。
(2)標准物質在分析測試中的應用、分析測試中選用標准物質的原則。
(3)使用國產標准物質的注意事項;使用進口標准物質的注意事項。
1.1.2.3法定計量單位
(1)國際單位制的構成、SI基本單位的名稱、單位、符號和定義、SI導出單位的名稱、單位和符號。
(2)國家法定計量單位的名稱、單位、符號和定義,分析中常用的量和法定計量單位的名稱、單位、符號和定義及其書寫方法。
(3)法定計量單位的使用規則
(4)用於構成十進倍數和分數單位的常用詞頭及其正確使用
1.1.3化學試劑
化學試劑的分類與用途、標准試劑的分類、分級與用途、一般試劑的分級、標志、標簽顏色及主要用途、選用化學試劑的注意事項、化學試劑的取用方法和注意事項、液體試劑或溶液的取用方法、化學試劑效能的簡易判斷方法。
1.1.4實驗室用水
源水、純水、高純水的概念、分析實驗室用水的級別劃分及技術指標(國家標准)、分析實驗室用水的制備方法和檢驗方法、合理選用純水。
1.1.5實驗室常用儀器和設備
1.1.5.1一般儀器的使用
(1)常用玻璃儀器的名稱、規格、主要用途、洗滌方法、使用方法和使用注意事項。
(2)常用瓷器皿的名稱、常用規格、主要用途、洗滌方法、使用方法和使用注意事項。
(3)貴重器皿的名稱、常用規格、主要用途、洗滌方法、使用方法和使用注意事項。
1.1.5.2計量器具的使用
(1)滴定管、容量瓶、移液管等的常用規格、主要用途、洗滌方法、使用方法、校準方法和使用注意事項。
(2)台稱、電光分析天平、電子天平的基本構造、工作原理、性能指標、使用方法、使用注意事項和日常維護常識。
1.1.5.3實驗室常用電氣設備(如:電爐、電熱板、可調壓電爐、電熱套、高溫電爐、電熱恆溫水浴鍋、馬弗爐、恆溫乾燥箱、離心機、電冰箱、真空泵、無油空壓機、電磁攪拌器等)的基本構造、使用方法、使用注意事項和日常維護常識。
1.1.5.4高壓氣瓶的使用與維護:氣瓶內裝氣體的分類;高壓氣瓶的標識;減壓閥的選擇、安裝和使用;氣瓶的存放及安全使用守則。
1.1.6誤差理論、數理統計基礎知識
1.1.6.1誤差理論:誤差分類、來源及消除方法;准確度和精密度、誤差和偏差、不確定度、重復性臨界極差和再現性臨界極差的定義、計算方法。
1.1.6.2分析數據處理:有效數字運算規則、數值修約規則、異常值的取捨(Q檢驗法、G檢驗法)、分析結果准確度檢驗(T檢驗法、F檢驗法)、置信度和置信區間的確定、線性回歸方程的建立。
1.1.6.3提高分析結果准確度的方法
1.1.6.4實驗原始記錄、結果的表示方法、報告的規范書寫
1.1.7溶液的制備
1.1.7.1溶液濃度的表示方法
一般溶液濃度的表示方法、滴定分析用標准溶液濃度的表示方法、雜質分析用標准溶液濃度表示方法、各種表示方法的相互換算。
1.1.7.2溶液的制備方法和有關規定
配製一般溶液的注意事項、配製標准滴定溶液的一般規定(GB/T601-2002)、標准滴定溶液配製和標定方法、雜質分析用標准溶液配製和注意事項、低濃度標准溶液配製和注意事項。
1.1.7.3試劑溶液標簽的書寫、溶液的貯存方法和貯存注意事項
1.1.8采樣、制樣和分解
1.1.8.1采樣和制樣基礎知識
樣品採集有關名詞術語、采樣目的和原則、樣品數和樣品量、采樣有關規定、留樣和廢棄樣品。
1.1.8.2采樣和制樣方法
固體樣品的採集和制備、液體樣品的採集和制備、氣體樣品的採集和制備。
1.1.8.3試樣的分解方法
分解試樣的要求、分解方法、溶(熔)劑選擇、注意事項。
1.1.9實驗室安全知識
1.1.9.1實驗室安全守則
實驗員日常工作要求、實驗室安全守則。
1.1.9.2防火防爆知識
實驗室防火防爆措施、常見的易爆混合物、可燃氣體的燃點及其與空氣混合時的爆炸范圍、火災的類型、各類火災的滅火方法、常用滅火器的使用場合和使用方法。
1.1.9.3化學毒物及中毒的初步救治
實驗室中常見的毒物危害程度的分級、實驗室中化學毒物的中毒症狀和救治常識、化學燒傷的急救處理。
1.1.9.4電氣安全知識
電擊的防護措施、靜電防護措施、用電安全守則
1.1.9.5環保知識
(1)實驗室廢水處理
稀廢水的處理、濃有機廢水處理、濃無機廢水處理、廢酸廢鹼液處理。
(2)實驗室廢氣處理
(3)廢渣處理
1.2專業知識
1.2.1化學分析法基本知識
1.2.1.1滴定分析概述
滴定分析對化學反應要求、滴定分析法有關名詞術語、滴定方式、滴定分析結果計算。
1.2.1.2酸鹼滴定法
酸鹼平衡有關計算、緩沖溶液配製、酸鹼指示劑選擇、酸鹼滴定法基本原理、酸鹼滴定可行性判斷、酸鹼標准滴定溶液的制備方法、非水酸鹼滴定原理、酸鹼滴定法主要應用示例;酸鹼滴定結果計算。
1.2.1.3沉澱滴定法
沉澱滴定法對沉澱反應的要求、常用方法的基本原理、終點指示方法、滴定條件、使用范圍和方法應用示例、滴定結果計算。
1.2.1.4配位滴定法
EDTA性質、方法基本原理、配位滴定副反應系數、酸度對滴定影響、金屬指示劑作用原理和使用條件、酸效應曲線及其應用、單一離子准確滴定的條件、提高滴定選擇性方法、滴定混合離子的酸度范圍、配位滴定的方式和應用、滴定結果計算;
1.2.1.5氧化還原滴定法
電極電位和能斯特公式的應用、影響氧化還原反應方向因素、氧化還原滴定終點指示方法、氧化還原滴定曲線的特點和滴定突躍、常用氧化還原滴定法的滴定原理、滴定條件、應用范圍和結果計算、高錳酸鉀、重鉻酸鉀、碘、硫代硫酸鈉、溴酸鉀、硫酸亞鐵等的標准滴定溶液的制備和標定方法、高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法、碘量法、溴酸鉀法的應用示例。
1.2.1.6重量分析法
沉澱和氣化法原理、沉澱類型、沉澱條件、對稱量形式和沉澱形式要求、影響沉澱溶解度的因素、沉澱劑選擇原則、影響沉澱純度的因素、沉澱的洗滌和乾燥處理、重量分析結果計算。
1.2.1.7定量化學分析中常用的分離和富集方法
定量化學分析中分離和富集的基本概念和常用方法、各類方法原理和應用。
1.2.2儀器分析法基本知識
1.2.2.1紫外可見分光光度法
光的特性、物質對光的選擇性吸收、分子吸收光譜、光吸收定律及其應用注意事項、紫外可見分光光度計的分類、基本組成部分和各主要部件的作用、紫外可見分光光度計使用、調試和日常維護、顯色劑的種類和選擇原則、顯色條件和測量條件的選擇、定性和定量方法、有機化合物的紫外特徵吸收譜帶、有機化合物的紫外吸收光譜的溶劑效應、紫外吸收光譜在有機結構推斷上的應用、紫外吸收光譜在化合物純度鑒定上的應用。
1.2.2.2原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法的特點和應用范圍;名詞術語(共振吸收線和共振發射線、吸收輪廓、積分吸收、峰值吸收);原子吸收值與待測元素濃度的定量關系;原子吸收光譜儀的分類、工作流程、火焰原子吸收光譜儀主要組成部分、各主要部件的作用和工作條件、儀器的使用和調試方法及日常維護;原子吸收分光光度計工作軟體的使用、原子吸收分光光度法的定量方法;標准溶液和試液的制備方法;測量條件的選擇、干擾的消除方法。
1.2.2.3電化學分析法
(1)電位分析法的基本原理;電位分析法中常用的指示電極和參比電極構造、電極電位和使用方法;直接電位法測定溶液pH的原理、方法和測量注意事項;標准緩沖溶液的制備;酸度計的校正方法、電位滴定法的裝置、電位滴定法電極選擇、電位滴定法終點的確定方法。
(2)電導分析法:基本原理及應用
(3)永停滴定法:永停滴定法基本原理、水分測定儀(卡爾-費休法)工作原理和使用方法。
1.2.2.4氣相色譜法
氣相色譜法基本術語;氣相色譜儀的工作流程和分離原理;氣相色譜儀的主要組成部分、各主要部分的作用和工作條件的選擇;氣相色譜柱的種類、固定相的分類和選擇方法;氣相色譜儀的檢測器的種類、檢測原理和工作條件選擇;氣相色譜操作條件的選擇;提高氣相色譜分離度的有效途徑;毛細管色譜柱的種類、分流比的作用和選定、產生分流的原因和消除方法;氣相色譜的定性和定量分析方法;氣相色譜儀的使用、日常維護和常見故障排除方法、氣相色譜數據處理機的使用、氣相色譜工作站的使用;氣相色譜分析中常見問題及處理方法。
1.3物理常數測定
1.3.1密度測定
密度的定義、密度瓶法測定固體樣品密度的方法和結果計算;懸掛稱量法測固體樣品密度的方法、注意事項和結果計算;密度瓶法測定液體樣品密度的方法、注意事項和結果計算;韋氏法測定液體樣品密度的方法、注意事項和結果計算。
1.3.2沸點和沸程的測定
沸點和沸程的基本概念、影響沸點的因素、測定沸點的儀器及組裝、沸點的測定步驟和測定注意事項、沸點測定結果計算;測定沸程的儀器及組裝、沸程的測定步驟和測定注意事項、全自動沸點測定儀的使用。
1.3.3熔點、結晶點和凝固點測定
熔點的定義、毛細管目測法測定熔點的方法和注意事項、熔點儀測定熔點的方法和注意事項。
結晶點和凝固點的定義、杜瓦瓶法測定結晶點和凝固點的方法和注意事項、茹可夫瓶法測定結晶點和凝固點的方法和注意事項、結晶點和凝固點的全自動測定儀的使用方法。
1.3.4閃點的測定
閃點的定義、開口杯和閉口杯閃點的測定儀器、開口杯和閉口杯閃點的測定步驟、開口杯和閉口杯閃點的測定注意事項、開口杯和閉口杯閃點的結果計算。
1.3.5黏度的測定
液體黏度的度量方法、毛細管黏度計手工測定黏度的步驟、測定注意事項和結果計算、全自動毛細管黏度計、旋轉黏度計和恩氏黏度計的使用。
1.3.6折射率的測定
折射和折射率的定義、阿貝折射計測定折射率的步驟、全自動數字顯示折射計的使用。
1.4有機分析
1.4.1元素定量分析
1.4.1.1有機化合物中活潑氫含量的測定
活潑氫含量的測定方法;甲基碘化鎂反應色譜法測定活潑氫的測定原理、色譜條件和注意事項;氫化鋁鋰反應色譜法測定活潑氫的測定原理、色譜條件和注意事項。
1.4.1.2有機化合物中鹵素含量的測定
鹵素含量的測定方法;氧瓶燃燒法測定有機物中鹵素含量的測定原理和注意事項;微庫侖法測定有機物中氯含量的測定原理。
1.4.1.3有機化合物中硫含量的測定
硫含量的測定方法;氧瓶燃燒法測定硫含量的測定原理和注意事項;微庫侖法測定液體有機物中微量硫的原理。
1.4.1.4氮的測定
杜馬法測定有機氮的裝置、測定原理和注意事項;凱氏法測定有機氮的裝置、測定原理和注意事項。
1.4.2有機官能團分析
1.4.2.1醇羥基的測定方法(化學分析法)、測定原理和注意事項;酚羥基的測定方法(化學分析法)、測定原理和注意事項;測定醇及其異構體的氣相色譜操作條件;醇羥基和酚羥基紅外光譜特徵峰。
1.4.2.2羰基測定
羰基的測定方法(化學分析法)、測定原理和注意事項;可見分光光度法測定羰基的測定原理和定量方法;氣相色譜法分析丙酮、丁醛及丁烯醛的色譜操作條件;羰基紅外光譜特徵峰。
1.4.2.3羧基和醯基的測定
中和法測定羧酸的測定原理和注意事項、皂化法測定醯基的測定原理和注意事項、可見分光光度法測定微量醯基的測定原理和注意事項、氣相色譜法測定乙酸、丙烯酸、乙酸乙酯的色譜操作條件。
1.4.2.4不飽和鍵的測定
溴加成法測定雙鍵的測定原理和注意事項、硝酸銀法測定炔基的測定原理和注意事項、氣相色譜法測定C4組成的色譜操作條件、氣相色譜法測定丁二烯及烴類雜質的色譜條件、工業用乙烯中烴類雜質的色譜操作條件。
1.4.2.5胺類化合物的測定
酸滴定法測定脂肪族胺的測定原理和注意事項;醯化法測定伯、仲胺的測定原理和注意事項;重氮化法測定芳香胺的測定原理、測定條件、終點指示方法和注意事項;胺類化合物的紅外光譜鑒定。
1.5無機定性分析
常見陽離子硫化物、氫氧化物、氨化物、氯化物、硫酸鹽的性質;常見陽離子的分組和檢驗方法;常見陰離子鋇鹽、銀鹽的性質;常見陰離子的檢驗方法。
1.6實驗室管理
1.6.1化學試劑管理
化學試劑的保管和領取;一般化學試劑的分類存放要求;一般化學試劑貯存要求;貯存化學試劑時對化學葯品庫的要求;化學危險品的分類、領取和使用;劇毒類化學試劑的保管和使用。
1.6.2儀器管理
1.6.2.1常用儀器設備的管理
1.6.2.2分析儀器管理
分析天平、紫外-可見分光光度計、原子吸收分光光度計、紅外光譜儀、酸度計、離子計、電導儀、氣相色譜儀、高效液相色譜儀的日常維護、校驗周期和指標、使用儀器制度。
1.6.3樣品管理
樣品的抽檢制度、采樣制樣制度、留樣的管理規定
1.6.4檢驗質量管理
檢驗質量的標准、質量和質量管理術語、質量保證體系、檢驗過程的質量控制、質檢科(處)對質檢人員的管理、對質檢人員的業務培訓、實驗原始記錄管理、實驗結果的復核制度、對不合格產品的判定製度、儀器的校驗制度。
2.實際操作技能(從取樣分析至報出測定結果的全過程)
2.1滴定分析法
2.1.1實驗前准備
滴定分析計量器具(滴定管、容量瓶和移液管)的選擇、洗滌、校準和使用操作;分析天平(電光)的調試、使用操作;標准滴定溶液的配製和標定操作;輔助試劑的制備;指示劑(液)的制備。
2.1.2采樣和制樣
液、固、氣樣品的取樣和制樣操作;試樣的分解、分離操作。
2.1.3滴定分析
酸鹼滴定法、高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法、碘量法、溴酸鉀法、配位滴定法、莫爾法、佛爾哈德法、法揚司法分析操作。
2.1.4實驗原始記錄、數據處理、結果報告
2.2物理常數測定
2.2.1測定前准備
試樣採集和制備;儀器裝置的前處理、安裝和調試;恆溫水浴安裝和調試;電子天平的調試。
2.2.2測量操作
測定密度(密度瓶法、韋氏天平法、密度計法)、測定熔點(毛細管法)、測定結晶點和凝固點、測定沸點和沸程、測定閃點(開口、閉口)、測定黏度(毛細管法)、測定折射率(阿貝折光儀)、測定比旋光度。
2.2.3實驗原始記錄、數據處理、結果報告
2.3有機官能團定量分析
2.3.1測定前准備
試樣採集和制備、儀器設備前處理和調試、儀器裝置的安裝和調試。
2.3.2測量操作
酸值、皂化值、羥值、碘值、氨值的測定;鹵素、硫、氮含量的測定。
2.3.3實驗原始記錄、數據處理、結果報告
2.4儀器分析法
2.4.1紫外-可見分光光度法
2.4.1.1儀器的安裝、調試和簡單故障排除
紫外-可見分光光度計波長、透射比正確度、雜散光的校驗;簡單故障排除。
2.4.1.2標准溶液和試液的制備
系列標准溶液的配製;試液的制備;系列標准溶液和試液的顯色操作;移液管和容量瓶的規范使用。
2.4.1.3儀器測量操作
測量條件的選擇和調節;使用吸收池時的規范操作;被測溶液吸光度的測量。
2.4.1.4實驗原始記錄、吸收曲線和標准工作曲線的繪制、測定結果的計算、結果的報告。
2.4.2原子吸收分光光度法
2.4.2.1儀器的安裝、調試和簡單故障排除
氣源減壓閥的安裝和氣路系統的檢漏;原子吸收分光光度計開關機操作;光源燈的選擇、更換與調試;點火操作;燃氣與助燃氣比例的調節;燃燒器位置的調節;工作軟體的正確使用;儀器簡單故障排除。
2.4.2.2標准溶液和試液的制備
系列標准溶液的配製;試液的制備;移液管和容量瓶的規范使用
2.4.2.3儀器測量操作
測量條件的選擇和調節;儀器的調零操作和被測溶液吸光度的測量。
2.4.2.4實驗原始記錄、標准工作曲線的繪制、測定結果的計算、結果的報告。
2.4.3氣相色譜法
2.4.3.1儀器的安裝、調試和簡單故障排除
安裝高壓氣瓶減壓閥並調節輸出壓力至所要求的壓力;氣路的安裝和氣路系統的檢漏;轉子流量計流速的標定;毛細管分流流量的測定;填充柱和毛細管柱的安裝;使用TCD或FID時的開關機程序;氣相色譜工作條件的設置和調節;按要求設置程序升溫;氣相色譜儀簡單故障排除。
2.4.3.2試液的制備
試樣採集;試液的制備;標樣的處理
2.4.3.3儀器測量操作
進樣裝置的清洗和進樣操作;基線調零操作;氣相色譜數據處理機和氣相色譜工作站的使用。
2.4.3.4實驗原始記錄、測定結果的計算、結果的報告
2.4.4電位分析法
2.4.4.1直接電位法測定溶液中離子的濃度
(1)溶液pH的測定
玻璃電極、甘汞電極的預處理和使用;標准緩沖溶液的配製;工作電池的組裝;酸度計的校正(二點校正法);溶液pH的測量;測量結果報告。
(2)溶液中離子濃度的測定
電極的選擇、處理和使用;系列標准溶液的配製;TISAB溶液的配製、工作電池的組裝;電磁攪拌器的使用;標准溶液和待測試液電池電動勢的測量;數據記錄;標准曲線的繪制;試液中待測離子濃度的計算測定結果報告。
2.4.4.2電位滴定法
電極的選擇、處理和使用;標准滴定溶液的配製和標定;電位滴定儀器的組裝;電磁攪拌器的使用;滴定管的選擇和使用;電位滴定操作和滴定過程試液電池電動勢的測量;數據記錄;E-V曲線的繪制;滴定終點的確定(二階微商法);結果計算和報告。
參考資料
1.有關國家標准和法規性文件
2.《定量化學分析》 黃一石主編 化學工業出版社
3.《定量化學分析實驗》 胡偉光主編 化學工業出版社
4.《定量化學分析習題集》 季劍波主編 化學工業出版社
5.《儀器分析》 黃一石主編 化學工業出版社
6.《分析儀器操作技術與維護》 黃一石主編 化學工業出版社
7.《有機分析》 丁敬敏主編 化學工業出版社
8.《工業分析》 張小康主編 化學工業出版社
『柒』 如何選購「運動粘度測定儀」
「運動粘度測定儀」適用於測定液體石油產品的運動粘度。本方法適用於測定液體石油產品的運動粘度,方法是在某一恆定溫度下,測定一定體積的液體在重力流過一個標定好的玻璃毛細管粘度計的時間,粘度計的毛細管常數與流動時間的乘積,即為該溫度下液體的運動粘度。動力粘度可由測得的運動粘度乘以液體在當前溫度的密度所得。我們以市場上廣泛使用的「GY1301 運動粘度測定儀」舉例說明,購買「運動粘度測定儀」要注意以下幾個方面:
1. 中文液晶顯示,採用先進的單片機智能控溫,控溫精度0.01℃;
2. 4個粘度計測試孔設計,獨有的模組化技術,不論低粘度或高粘度范圍均可測量;
3. 儀器自動計算運動粘度值與測試平均值,並自動列印和存儲測定結果;
4. 雙層恆溫玻璃浴缸外層有機玻璃保溫罩,浴內溫度分布均勻,控溫效果好;
注意以上幾點,就可以買到一台滿意的「運動粘度測定儀」。
『捌』 什麼是運動粘度測定儀
運動粘度測定儀是適用於測定液體石油產品的運動粘度的儀器。具有計時試樣運動時間,自動計算運動粘度的最終結果。本方法適用於測定液體石油產品(指牛頓液體)的運動粘度,其單位為m2/s,通常在實際中使用為mm2/s。
天津市美特斯試驗機廠是專業化生產建築防水材料系列、土工合成材料系列,建築節能材料系列、高速、公路、鐵路、以及水利測試儀器等方面的生產企業,共謀發展,集科研開發、加工製造、經營經銷於一體的技術企業。公司產品STL-29瀝青運動粘度試驗儀採用智能溫控儀,控溫迅速,響應快,超調小,控溫度達±0.1℃。採用硬質玻璃缸及保溫外套缸(稱雙缸),保溫性能好,試樣觀察清晰。採用台式、一體機設計方式,儀器整體性好,使用方便。
『玖』 檢測黏度的常用方法
1、 GB 2794—81 膠粘劑黏度測定方法(旋轉黏度計法)本測定方法在環氧樹脂生產及應用中已使用多年。多採用同濟大學機電廠生產的NDJ-97型旋轉式黏度計。適用於測量各種牛頓液體的絕對黏度和非牛頓液體的旋轉表觀黏度。它有三種單元測定器,每單元包括一個測定容器。附有若干只轉子。根據試樣黏度大小選用某單元測定容器和配套轉子及轉速,使讀數在刻度盤的20%—85%范圍內,將轉子垂直浸入試樣中心。使液面至轉子液位標線。在(25±0.5)℃下測定。記錄轉子旋轉(60±2)s時的指示數值。對高黏度試樣記錄(120±2)s時的讀數。試驗結果按儀器要求計算。應表明旋轉黏度計的型號,轉子編號,轉速和測定溫度。
2、 杯式黏度計法(GB 1723—79塗料黏度測定法)杯式黏度計又稱塗—1杯和塗—4杯黏度計,是一類構造簡單的黏度計。多用於黏度小的環氧樹脂及環氧樹脂膠液。其原理是從杯內通過規定的尺寸的底孔流出等體積的恆溫液體的時間長短來判斷黏度的大小,時間長黏度大,時間短則黏度小。所測數據不能互換。應表明杯號。塗—杯規定流體的體積為50ml。底孔孔徑為φ5.6mm。孔長14.0mm;塗-4杯規定杯內流體流完斷線為止,(約100ml),底孔孔徑為φ4.0mm,孔長4.0mm。塗—1杯有水浴套,塗—4杯只測室溫黏度。
操作要點:黏度杯和樹脂試樣,應在測試溫度下恆溫處理。堵好孔底,將恆溫樹脂試樣倒入杯內至滿並刮平。靜置片刻使試樣中的氣泡逸出。抽開底孔時應立即用秒錶計時。塗-1杯底孔下用量筒接收流出物,當剛達到50ml時,停秒錶,記錄時間。塗-4杯底孔下用150ml燒杯接收流出物。當流出物連續線中斷成滴狀時,停止秒錶,記錄時間,黏度以s表示。
『拾』 ncy系列別稱
ncy系列的別稱是自動黏度測試儀。NCY系列自動黏度儀是為塑料、化纖產品的特性粘度、粘數、平均聚合度,石油產品的運動粘度等專門設計研製的電腦化測試設備。
根據系統配置的測試單元數,型號分別為NCY-2、NCY-3、NCY-4、NCY-5、NCY-6,相應配置二組、三組、四組、五組、六組測試單元,可分別同時供二支、三支、四支、五支、六支粘度計使用。
使用NCY系列自動黏度儀以後:原來由人工進行的一定量溶液流過毛細管所需時間的測定,將由系統擔任。原來由人工進行的溶液的抽吸,將由系統擔任。原來由人工進行的數據有效與否的判定,也由系統擔任。
系統將即時形象地顯示各單元中毛細管粘度計中的溶液流動情況,系統將自動地反復測試,剔除超差結果,得到准確的流經時間,高效的系統具有交叉工作的能力,在某些單元正在測試的過程中,對不測試的單元可同時進行參數修改。
系統將自動地計算,得出數值,系統具備的資料庫,將自動地記錄每次測試值,並為用戶方便調用,系統具備的精密恆溫槽,將提供±0.01℃的溫度波動與分布,保證任一時刻、任一位置測試數據的性,一切的一切,用戶將與系統通過中文輕松對話。