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柱色譜實驗報告實驗裝置圖

發布時間:2022-01-16 17:31:32

❶ 柱色譜中常用的吸附劑有哪些

柱色譜中常用的吸附劑有:
⑴氧化鋁: 市售的層析用氧化鋁有鹼性、中性和酸性三種類型,粒度規格大多為100~150目。
鹼性氧化鋁 (pH 9-10)適用於鹼性物質 (如胺、生物鹼)和對酸敏感的樣品(如縮醛、糖苷等),也適用於烴類、甾體化合物等中性物質的分離。但這種吸附劑能引起被吸附的醛、酮的縮合。酯和內酯的水解、醇羥基的脫水、乙醯糖的去乙醯化、維生素A和K等的破壞等不良副反應。所以,這些化合物不宜用鹼性氧化鋁分離。
酸性氧化鋁 (pH 3.5-4.5)適用於酸性物質如有機酸、氨基酸等的分離。
中性氧化鋁 (pH 7-7.5)適用於醛、酮、醌、苷和硝基化合物以及在鹼性介質中不穩定的物質如酯、內酯等的分離,也可以用來分離弱的有機酸和鹼等。
⑵硅膠: 硅膠是硅酸的部分脫水後的產物,其成分是SiO2·xH2O,又叫縮水硅酸。柱色譜用硅膠一般不含粘合劑。
⑶聚醯胺: 聚醯胺是聚己內醯胺的簡稱,商業上叫做錦綸、尼龍-6或卡普綸。色譜用聚醯胺是一種白色多孔性非晶形粉末,它是用錦綸絲溶於濃鹽酸中製成的(製法詳見附錄十)。不溶於水和一般有機溶劑,易溶於濃無機酸、酚、甲酸及熱的乙酸、甲醯胺和二甲基甲醯胺中。聚醯胺分子表面的醯氨基和末端胺基可以和酚類、酸類、醌類、硝基化合物等形成強度不等的氫鍵,因此可以分離上述化合物,也可以分離含羥基、氨基、亞氨基的化合物及腈和醛等類化合物。
⑷硅酸鎂: 中性硅酸鎂的吸附特性介於氧化鋁和硅膠之間,主要用於分離甾體化合物和某些糖類衍生物。為了得到中性硅酸鎂,用前先用稀鹽酸,然後用醋酸洗滌,最後用甲醇和蒸餾水徹底洗滌至中性。

❷ 柱色譜實驗中甲基橙和亞甲基藍哪個先洗脫下來為什麼

用極性小的溶劑(如乙醇)洗脫時,亞甲基藍流出最快,先洗脫下來,而甲基橙的流動緩慢。

用極性大的溶劑(如氨水或者水)洗脫時,甲基橙流出最快,先洗脫下來,而亞甲基藍的流動緩慢。

物質與吸附劑之間的吸附能力大小既與吸附劑的活性有關,又與物質的分子極性有關。分子極性越強,吸附能力越大,分子中所含極性基團越多,極性基團越大,其吸附能力也就越強。


(2)柱色譜實驗報告實驗裝置圖擴展閱讀

在進行吸附柱色譜分離時,應根據樣品的性質、吸附劑的性能、流動相的極性三方面的影響因素加於選擇。

一般的選擇規律是:樣品極性較大,在極性吸附劑柱上進行分離,則應選用吸附性較弱(即活性較低)的吸附劑,用極性較大的溶劑進行洗脫。組分的極性較弱,就應選用吸附性較強(即活性較高)的吸附劑,用極性較小的溶劑進行洗脫。

化合物極性與其結構有關,按結構的特徵,各種有機物的極性大小順序為:烷烴 <烯烴 <醚類 <硝基化合物 <酯類 <酮類 <醛類 <胺類 <醇類 <酚類 <酸類。

常用溶劑的極性大小順序為:石油醚 < 環己烷 < 四氯化碳 < 苯 < 乙醚 < 乙酸乙酯 < 丙酮 < 乙醇 < 水。

❸ 柱色譜有哪些類型,其'原理分別是什麼

1、吸附柱色譜

吸附色譜的原理:在一定條件下,硅膠與被分離物質之間產生作用,這種作用主要是物理和化學作用兩種.物理作用來自於硅膠表表面與溶質分子之間的范德華力.化學作用主要是硅膠表面的硅羥基與待分離物質之間的氫鍵作用。

色譜管為內徑均勻、下端縮口的硬質玻璃管,下端用棉花或玻璃纖維塞住,管內裝入吸附劑。吸附劑的顆粒應盡可能保持大小均勻,以保證良好的分離效果。除另有規定外,通常多採用直徑為0.07~0.15mm的顆粒。色譜柱的大小,吸附劑的品種和用量,以及洗脫時的流速,均按各品種項下的規定。

2、分配柱色譜

方法和吸附柱色譜基本一致。裝柱前,先將載體和固定液混合,然後分次移入色譜柱中並用帶有平面的玻棒壓緊;供試品可溶於固定液,混以少量載體,加在預制好的色譜柱上端。洗脫劑需先加固定液混合使之飽和,以避免洗脫過程中兩相分配的改變。

(3)柱色譜實驗報告實驗裝置圖擴展閱讀:

色譜柱的大小規格由待分離樣品的量和吸附難易程度來決定。一般柱管的直徑為0.5~l0 cm,長度為直徑的10~40倍。填充吸附劑的量約為樣品重量的20~50倍,柱體高度應占柱管高度的3/4,柱子過於細長或過於粗短都不好。

裝柱前,柱子應干凈、乾燥,並垂直固定在鐵架台上,將少量洗脫劑注入柱內,取一小團玻璃毛或脫脂棉用溶劑潤濕後塞入管中,用一長玻璃棒輕輕送到底部,適當搗壓,趕出棉團中的氣泡,但不能壓得太緊,以免阻礙溶劑暢流 (如管子帶有篩板,則可省略該步操作)。再在上面加入一層約0.5 cm厚的潔凈細砂,從對稱方向輕輕叩擊柱管,使砂面平整。

常用的裝柱方法有干裝法和濕裝法兩種。

1、干裝法:在柱內裝入2/3溶劑,在管口上放一漏斗,打開活塞,讓溶劑慢慢地滴入錐形瓶中,接著把干吸附劑經漏斗以細流狀傾瀉到管柱內,同時用套在玻璃棒 (或鉛筆等)上的橡皮塞輕輕敲擊管柱,使吸附劑均勻地向下沉降到底部。

填充完畢後,用滴管吸取少量溶劑把粘附在管壁上的吸附劑顆粒沖入柱內,繼續敲擊管子直到柱體不再下沉為止。柱面上再加蓋一薄層潔凈細砂,把柱面上液層高度降至0.1~l cm,再把收集的溶劑反復循環通過柱體幾次,便可得到沉降得較緊密的柱體。

2、濕裝法:基該方法與干裝法類似,所不同的是,裝柱前吸附劑需要預先用溶劑調成淤漿狀,在倒入淤漿時,應盡可能連續均勻地一次完成。如果柱子較大,應事先將吸附劑泡在一定量的溶劑中,並充分攪拌後過夜 (排除氣泡),然後再裝。

無論是干裝法,還是濕裝法,裝好的色譜柱應是充填均勻,松緊適宜一致,沒有氣泡和裂縫,否則會造成洗脫劑流動不規則而形成「溝流」,引起色譜帶變形,影響分離效果。

❹ 有機化學實驗柱色譜的預習報告怎麼寫

有機化
學實驗柱色譜的預習報告怎麼寫
有機化學實驗柱
色譜的預習報告怎麼寫
有機化學實驗柱色譜的預
習報告怎麼寫

❺ 柱色譜法和薄層色譜法實驗報告的最後問題與討論怎麼寫

在實驗中復遇到什麼問題,如制何解決的?以及對實驗的一些思考
比如做薄層色譜時會想 為什麼要預飽和?出現峰拖尾嚴重該如何處理? 不同極性的樣品對應的展開劑選擇?
柱色譜法:柱子裝好的重要性? 注意隨時補充洗脫劑,防止走干。

❻ 甲基橙和亞甲基藍的柱色譜分離的實驗原理是什麼

實驗原理:利用甲基橙和亞甲基藍在中性氧化鋁的保留時間差異,實現二者的分離。
所用色譜管為內徑均勻、下端縮口的硬質玻璃管,下端用棉花或玻璃纖維塞住,管內裝有吸附劑。色譜柱的大小,吸附劑的品種和用量,以及洗脫時的流速,均按各單體中的規定。吸附劑的顆粒應盡可能保持大小均勻,以保證良好的分離效果,除另有規定外通常多採用直徑為0.07-0.15mm的顆粒。吸附劑的活性或吸附力對分離效果有影響,應予注意。
柱色譜分離
吸附劑的填裝干法:將吸附劑一次加入色譜管,振動管壁使其均勻下沉,然後沿管壁緩緩加入開始層析時使用的流動相,或將色譜管下端出口加活塞,加入適量的流動相,旋開活塞使流動相緩緩滴出,然後自管頂緩緩加入吸附劑,使其均勻地潤濕下沉,在管內形成松緊適度的吸附層。操作過程中應保持有充分的流動相留在吸附層的上面。濕法:將吸附劑與流動相混合,攪拌以除去空氣泡,徐徐傾入色譜管中,然後再加入流動相,將附著於管壁的吸附劑洗下,使色譜柱表面平整。俟填裝吸附劑所用流動相從色譜柱自然流下,液面將柱表面相平時,即加試樣溶液。
試樣的加入除另有規定外,將試樣溶於層析時使用的流動相中,再沿色譜管壁緩緩加入。注意勿使吸附劑翻起。或將試樣溶於適當的溶劑中。與少量吸附劑混勻,再使溶劑揮發去盡後使呈鬆散狀;將混有試樣的吸附劑加在已制備好的色譜柱上面。如試樣在常用溶劑中不溶解,可將試樣與適量的吸附劑在乳缽中研磨混勻後加入。
洗脫除另有規定外,通常按流動相洗脫能力大小,遞增變換流動相的品種和比例,分別分部收集流出液,至流出液中所含成分顯著減少或不再含有時,再改變流動相的品種和比例。操作過程中應保持有充分的流動相留在吸附層的上面。

❼ 關於大學化學實驗的問題(色譜柱與柱色譜)

簡單的說色譜柱是一種硬體,而柱色譜則是一種技術,柱色譜法,又稱層專析法,是一種以分配平衡屬為機理的分配方法。

柱色譜是在一根玻璃管或金屬管中迸行的色譜技術,將吸附劑填充到管中而使之成為柱狀,這樣的管狀柱稱為吸附色譜柱。使用吸附色譜柱分離混合物的方法,稱為吸附柱色譜。這種方法可以用來分離大多數有機化合物,尤其適合於復雜的天然產物的分離。分離容量從幾毫克到百毫克級,所以,適用於分離和精製較大量的樣品。

詳細參考:http://www.ymcsepu.com/a_sepuzhuVSzhusepu.html

❽ 柱色譜中,分離無色混合物時,如何獲得所需組分

色譜柱分離化合物與顏色沒有關系。主要考慮的是混合物中的物質與色譜柱之間的作用力的不同而分離的。建議你去「生化色譜網」去看看。這個網站在色譜方面非常專業。

❾ 柱色譜實驗中,當分離的物質為無色時,有哪些顯色方法

很多辦法。
碘熏法。紫外吸收法。高錳酸鉀顯色法。溴甲酚綠顯色法。乙醇/硫酸顯色法。

還有其它一些不太常用的專用顯色法。

❿ 柱色譜的操作步驟有哪些

柱色譜
柱色譜法,又稱層析法。是一種以分配平衡為機理的分配方法。色譜體系包含兩個相,一個是固定相,一個是流動相。當兩相相對運動時,反復多次地利用混合物中所含各組分分配平衡性質的差異,最後達到彼此分離的目的。色譜法從發明到現在已有八十多年的歷史。它是純化和分離有機或無機物的一種常用方法。其中固定相極性大於流動相的色譜為正相色譜,相反的為反相色譜。根據相似相溶原理:混合物中在固定相中溶解度大的物質後出柱,保留時間長,難被洗脫。
中文名
柱色譜
外文名
Column Chromatography
又稱
層析法
現在
柱層析和薄層層析
作用力
硅膠與被分離物質之間
快速
導航
詳細介紹
分類
色譜法按固定的狀態可分為柱色譜、平板色譜和棒色譜三種,而實驗室中最常用的是柱層析和薄層層析,以及它們之間的配合應用。
吸附柱色譜
吸附色譜的原理:在一定條件下,硅膠與被分離物質之間產生作用,這種作用主要是物理和化學作用兩種.物理作用來自於硅膠表表面與溶質分子之間的范德華力.化學作用主要是硅膠表面的硅羥基與待分離物質之間的氫鍵作用。色譜管為內徑均勻、下端縮口的硬質玻璃管,下端用棉花或玻璃纖維塞住,管內裝入吸附劑。吸附劑的顆粒應盡可能保持大小均勻,以保證良好的分離效果。除另有規定外,通常多採用直徑為0.07~0.15mm的顆粒。色譜柱的大小,吸附劑的品種和用量,以及洗脫時的流速,均按各品種項下的規定。

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