偶氮自動過柱萃取裝置

㈠ 如何評價固相萃取材料的柱穿透體積

洗脫率與吸附劑、洗脫溶劑、保留體積、 流速等因素都有關，一般可達90%~98%。
相關資料：
1、固相萃取柱（英文, 簡稱SPE column，或Solid Phase extraction Cartridges，簡稱SPE cartridges）是從層析柱發展而來的一種用於萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。
2、原理：
固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）技術基於液相色譜原理，可近似看作一個簡單的色譜過程。原理是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然後再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達到分離和富集目標化合物的目的。固相萃取可分為在線萃取和離線萃取。前者萃取與色譜分析同步完成，而後者萃取與色譜分析分步完成，兩者在原理上是一致的。
3、固相萃取柱的使用
最簡單的固相萃取可以通過手工方式完成，即在固相萃取柱上端連接一個注射器，通過對注射器的擠壓將萃取柱內的液體排擠出萃取柱。另外，也可以使用正壓或負壓固相萃取裝置對批量樣品進行固相萃取操作。隨著科技的發展和樣品數量的增多，越來越多的分析實驗室開始使用自動固相萃取儀，特別是多通道固相萃取儀對批量樣品進行處理。
4、萃取步驟
1. 柱預處理（柱活化）
用適當的溶劑淋洗SPE 柱，以使吸附劑保持濕潤，可以吸附目標化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶劑不同，其目的有2 個：一是除去填料中可能存在的雜質；二是使填料溶劑化，提高固相萃取的重現性。
2. 上樣
將液態或溶解後的固態樣品倒入預處理後的SPE 柱，然後利用抽真空、加壓或離心的方法使樣品通過SPE柱，在該步驟中，分析物被保留在吸附劑上。
3. 淋洗和洗脫
樣品進入SPE柱、目標化合物被吸附後，視分離模式和樣品性質而定，可採用適當的洗脫劑將目標化合物直接淋洗下來；也可先將干擾化合物淋洗掉，再用適當的洗脫劑將目標化合物洗脫，通常採用後一種方法更有利於樣品的凈化。淋洗和洗脫同上所述，可採用抽真空、加壓或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。
5、影響因素
1) 吸附劑
目前常用的吸附劑有正、反相吸附劑、離子交換吸附劑和抗體鍵合吸附劑等，試驗時盡量選擇與目標化合物極性相似的吸附劑，其用量大小與目標物性質（極性、揮發性）及其在水樣中的濃度直接相關。
2) 洗脫溶劑
在SPE中，洗脫溶劑的選擇與目標物性質及使用的吸附劑有關，樓蔓藤等給出了常見有機溶劑的極性和洗脫強度，試驗過程中可根劇被測物的物理、化學性質選用。洗脫劑體積應以淋洗完全為前提，體積最小的為最佳，可通過多次洗脫法（小體積），根據回收率的變化曲線找到最佳的洗脫液體積，顯然，洗脫體積越小富集倍數越高。
3) 保留體積
在加樣過程中，保留體積是SPE 技術的關鍵因素之一，它代表了進行痕量富集時能有效處理的水樣體積。根據色譜分析儀的最小檢出量和水樣中有機物的濃度，可以估算出欲富集的最小水樣體積。另外，樣液的pH 值也影響樣品的吸附效率。
4) 流速
流速的控制對SPE至關重要，流速過大將引起SPE柱的穿漏，流速太小則處理速度太慢。柱預處理過程中流速適中，保證溶液充分濕潤吸附劑即可，上樣和洗脫過程則要求流速盡量慢些，以使分析物盡量保留在柱內或達到完全洗脫，否則會導致分析物流失，影響回收率的大小。尤其離子交換過程，進行比較緩慢，應採用較低的流速（0.5~2.0 mL/min）。

㈡ 固相萃取儀裝置操作規程有哪些

您好，北京德世科技有限公司（www.cnpetjy.com）為您答疑解惑：
固相萃取儀裝置︰具有免溶劑、快速、萃取簡單、可現場攜帶采樣之儀器。可應用在非常多的領域;如葯物分析、食品分析、環境污染分析(VOC、PAH、PCB、有機氯、有機磷殺蟲劑)等等。

一、安裝程序

(A) 先將Holder下方黑色保護套管轉松拆開，再將不綉鋼金屬蓋轉松拆下。

注意:不綉鋼金屬蓋有時會已松離Holder而卡在黑色保護套管，此時請將黑色保護套管再套回Holder轉緊後再松開，不綉鋼金屬蓋會回卡在Holder外牙上，再將它拆下，離開Holder。

(B) 將Holder推桿推至下端，此時有黑色圓棒禿出來(內有牙紋) 。

(C) 取出要用之Fiber，以Fiber上頭外牙紋和Holder微禿出黑色圓棒內牙紋平順鎖上後，推桿小心拉回最上端，再將

剛拆下之不綉鋼金屬蓋及黑色保護套管依序小心套上鎖緊，即完成裝置。

(D) 小心試著將Holder推桿推至中端卡點處卡住，此時Coated Fiber已從保護針頭內禿出來，可上下調整黑色保護套

管及查看Holder上刻度，略估保護針頭加上Coated Fiber所伸出的長度，以配合實驗所需。

注意: Fiber裝好後，此時勿將推桿推至最下端，會壓壞Fiber之彈簧。

(E) SPME要插入樣品瓶(袋)之隔塞取樣或插入GC注射器之隔塞熱脫附時，先將保護針頭插入隔塞後，再將推桿推

至中端卡住，禿出Coated Fiber。

(F) SPME從樣品瓶(袋)隔塞取樣或從GC注射器之隔塞取出時，則先收回Coated Fiber至保護針頭，再取出保護針頭。

注意:因保護針頭是平頭針，所以新的隔塞片先以干凈細針插一下以便保護針頭較容易插入。GC Injection Liner(Sleeve)請改用SPME用Liner這樣Coated Fiber較不會碰斷。

(G) 若要從Holder拆下Fiber，先將Holder推桿拉回最上端，讓Coated Fiber收回至保護針頭內，把Holder下方黑色保護套

管轉松和不綉鋼金屬蓋拆下，再將Holder推桿推至下端，讓黑色圓棒禿出來，轉松Fiber上頭鎖牙即可。

固相微萃取裝置主要部分是一個手柄加一個固相微萃取頭即可進行工作，是最簡單的配置。最好還需要恆溫，磁力攪拌的裝置等。也可以使用全自動SPME進樣器，方便好用，就是價格太貴。

二、組成

SPME由手柄(Holder)和萃取頭(Fiber)兩部分構成，

壯似一支色譜注射器，萃取頭是一根塗不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維，接不銹鋼絲，外套細的不銹鋼針管(保護石英纖維不被折斷及進樣)，纖維頭可在針管內伸縮，手柄用於按裝萃取頭，可永久使用。

三、SPME操作步驟

樣品萃取

1. 將SPME針管穿透樣品瓶隔墊，插入瓶中。

2. 推手柄桿使纖維頭伸出針管，纖維頭可以浸入水溶液中(浸入方式)或置於樣品上部空間(頂空方式)，萃取時間大約2-30分鍾。

3. 縮回纖維頭，然後將針管退出樣品瓶

GC分析

1.將SPME針管插入GC儀進樣口。

2.推手柄桿，伸出纖維頭，熱脫附樣品進色譜柱。

3.縮回纖維頭，移去針管。

原理：

固相微萃取(Solid Phase Micro-Extraction,
SPME)是用一根表層塗有特異性塗層，如聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane
)的石英纖維來吸附植物或昆蟲頂空中的揮發性化合物。可以根據要提取的揮發物的性質選擇不同的塗層。在提取過程中，石英纖維被手柄推出保護針套，處於擇發物之中，揮發物被吸附到纖維塗層上，然後將石英纖維直接注入氣相色譜的進樣口，吸附在其表層的揮發物在瞬時高溫條件下快速解吸附，進入色譜柱分離。SPME可以在自然或半自然狀態下對活體生物進行連續取樣，是目前分析鑒定少量揮發性化合物最精確的方法。此方法最大優點是只需少量的樣品材料，並且不需要凈化的中間步驟，因而無溶劑干擾。同時該法能基本反映昆蟲在田間尋食過程中利用的信息化合物種類和濃度。缺點是收集的信息化合物量少，只能用於化學分析，不足以用來進行生物測定。

㈢ 固相萃取柱的固相萃取柱使用

固相萃取柱的使用
最簡單的固相萃取可以通過手工方式完成，即在固相萃取柱上端連接一個注射器，通過對注射器的擠壓將萃取柱內的液體排擠出萃取柱。另外，也可以使用正壓或負壓固相萃取裝置對批量樣品進行固相萃取操作。隨著科技的發展和樣品數量的增多，越來越多的分析實驗室開始使用自動固相萃取儀，特別是多通道固相萃取儀對批量樣品進行處理。

㈣ 固相萃取柱的使用方法圖示

大家千萬別買simon aldrich的固相萃取柱，根本沒這公司，國內小作坊冒充進口品牌的，質量很差。

㈤ 請問大神們，自動過柱機過柱子，比起人工過柱會有差別嗎

沒有什麼問題，比人工的好太多了。只不過就是如果經常過不同物質的話，還是人工的裝柱更方便一些

㈥ 鎘柱還原法

方法提要

水樣通過鎘還原柱，將硝酸鹽定量地還原為亞硝酸鹽，然後按重氮-偶氮光度法測定亞硝酸鹽氮的總量，扣除原有亞硝酸鹽氮，得硝酸鹽氮的含量。

水樣可用有機玻璃或塑料采水器採集，用0.45μm濾膜過濾，貯存於聚乙烯瓶中。分析工作不能延遲3h以上，如果樣品採集後不能立即分析，應快速冷凍至-20℃。樣品熔化後應立即分析。

儀器和裝置

分光光度計。

還原柱(圖78.4)。

圖78.4 還原柱

試劑和材料

鎘屑直徑為1mm的鎘屑、鎘粒或海綿鎘。

鹽酸(2mol/L)量取83.5mLHCl，加水稀釋至500mL。

硫酸銅溶液(10g/L)稱取10g硫酸銅(CuSO₄·5H₂O)溶於水並稀釋至1000mL，混勻。盛於試劑瓶中。

硝酸鹽標准儲備溶液ρ(N)=0.10mg/mL稱取0.7218g硝酸鉀(KNO₃，預先在110℃下烘1h，置於乾燥器中冷卻)溶於少量水中，用水稀釋至1000mL，混勻。加1mL三氯甲烷，混合。貯存於1000mL棕色試劑瓶中，於冰箱內保存。此溶液有效期為半年。

硝酸鹽標准使用溶液ρ(N)=0.01mg/mL量取10.0mL硝酸鉀標准儲備溶液於100mL容量瓶中，加水稀釋至標線，混勻。臨用前配製。

氯化銨緩沖溶液稱取10g氯化銨(NH₄Cl，優級純)溶於1000mL水中，用約1.5mLNH₄OH調節pH至8.5(用精密pH試紙檢驗)。此溶液用量較大，可一次配製5000mL。

磺胺溶液稱取5.0g磺胺溶於350mL(1+6)HCl，用水稀釋至500mL，混勻。盛於棕色試劑瓶中，有效期為2個月。

鹽酸萘乙二胺溶液稱取0.50g鹽酸萘乙二胺溶於500mL水中，混勻。盛於棕色試劑瓶中，於冰箱內保存，有效期為1個月。

活化溶液量取14mL硝酸鹽標准儲備溶液於1000mL容量瓶中，加NH₄Cl溶液至刻度，混勻，貯存於試劑瓶中。

鎘還原柱的制備:

鎘屑鍍銅稱取40g鎘屑(或鎘粒)於150mL錐形分液漏斗中，用HCl洗滌，除去表面氧化層，棄去酸液，用水洗至中性，加入100mL10g/LCuSO₄溶液振搖約3min，棄去廢液，用水洗至不含有膠體銅時為止。

裝柱將少許玻璃纖維塞入還原柱(圖78.4)底部並注滿水，然後將鍍銅的鎘屑裝入還原柱中，在還原柱的上部也塞入少許玻璃纖維，已鍍銅的鎘屑要保持在水面之下以防接觸空氣，為此，柱中溶液即液面，在任何操作步驟中不得低於鎘屑。

還原柱的活化用250mL活化溶液，以7～10mL/min的流速通過還原柱使之活化，然後再用NH₄Cl緩沖溶液過柱洗滌3次，還原柱即可使用。

還原柱的保存還原柱每次用完後，需用NH₄Cl緩沖溶液洗滌2次，爾後注入NH₄Cl溶液保存。如長期不用，可注滿NH₄Cl溶液後密封保存。

鎘柱還原率的測定配製濃度為100μg/L的硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮溶液，硝酸鹽氮參照繪制校準曲線步驟測量其吸光度，其雙份平均吸光度記為A(NO₃^-)。同時測量分析空白，其雙份平均吸光度記為A_b(NO₂^-)。亞硝酸鹽氮的測定除了不通過還原柱外，其餘各步驟均按硝酸鹽氮的測定步驟進行，其雙份平均吸光度記為A(NO₂^-)。同時測定空白吸光度，其雙份平均值記為A_b(NO₂^-)。按下式計算硝酸鹽還原率R。

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

當R<95%時，還原柱須按上述步驟重新進行活化或重新裝柱。

校準曲線

取6個100mL容量瓶，分別加入0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL硝酸鹽標准溶液，加水至標線，混勻。標准系列溶液的硝酸鹽氮濃度分別為0mg/L、0.025mg/L、0.050mg/L、0.100mg/L、0.150mg/L、0.200mg/L。

分別量取50.0mL上述各濃度溶液，於相應的125mL具塞錐形瓶中，再各加50.0mLNH₄Cl緩沖溶液，混勻。

將混合後的溶液逐個倒入還原柱中約30mL，以6～8mL/min的流速通過還原柱直至溶液接近鎘屑上部界面，棄去流出液。然後重復上述操作，接取25.0mL流出液於50mL帶刻度的具塞比色管中，用水稀釋至50.0mL，混勻。

各加入1.0mL磺胺溶液，混勻，放置20min。各加入1.0mL鹽酸萘乙二胺溶液，混勻，放置20min。於波長543nm下(在光電比色計上，使用綠色濾波片)用5cm比色皿，以二次去離子水作參比，測其吸光度A_i和A₀(標准空白)。

以吸光度(A_i-A₀)為縱坐標，濃度(mg/L)為橫坐標，繪制校準曲線。

分析步驟

量取50.0mL已過濾的水樣於125mL具塞錐形瓶中，加入50.0mLNH₄Cl緩沖溶液，混勻。

照上述繪制校準曲線步驟測量水樣的吸光度A_w。

量取50.0mL二次去離子水，於125mL的具塞錐形瓶中，加入50.0mLNH₄Cl緩沖溶液，混勻。參照上述步驟測量分析空白吸光度A_b。

由A_w-A_b，查校準曲線得硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮總濃度ρ(N_總)。

按下式計算水樣中硝酸鹽氮濃度(mg/L):

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ(NO₃-N)為水樣中硝酸鹽氮質量濃度，mg/L;ρ(NO₂-N)為水樣中原有亞硝酸鹽氮質量濃度，mg/L;ρ(N_總)為硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮總質量濃度，mg/L。

注意事項

1)還原柱可用蝴蝶夾固定在滴定台上，並配備可插比色管的塑料底座。在船上工作時可用自由夾固定比色管。

2)水樣通過還原柱時，液面不能低於鎘屑;否則會引進氣泡，影響水樣流速。如流速達不到要求，可在還原柱的流出處用乳膠管連接一段細玻璃管，即可加快流速。

3)水樣加鹽酸萘乙二胺溶液後，須在2h內測量完畢，並避免陽光照射。

4)校準曲線每隔一周須重製一次，但須每天測定一份標准溶液以核對曲線。當測定樣品的實驗條件與制定校準曲線的條件相差較大時(如更換光源或光電管、溫度變化較大時)，須及時重製校準曲線。

5)水樣中的懸浮物會影響水樣的流速，如吸附在鎘屑上能降低硝酸鹽的還原率，水樣要預先通過0.45μm濾膜過濾。

6)鐵、銅或其他金屬濃度過高時會降低還原效率，向水樣中加入EDTA即可消除此干擾。油和脂會覆蓋鎘屑的表面，用有機溶劑預先萃取水樣可排除此干擾。

7)船用分光光度計的比色皿與參比池兩者之間的吸光度(A_c)可能有顯著差異，應在A_w及A_i中扣除。

8)海綿鎘還原柱的處理過程及其他要求，可按產品特性說明書作相應調整。

9)鋅鎘法可與本法等效使用。

㈦ 固相萃取柱的洗脫率一般在什麼范圍

固相萃取柱的洗脫率看具體情況而定。

固相萃取柱（英文, 簡稱SPE column，或Solid Phase extraction Cartridges，簡稱SPE cartridges）是從層析柱發展而來的一種用於萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應用於各種食品、農畜產品、環境樣品以及生物樣品中目標化合物的樣品前處理。固相萃取技術已經被廣泛地使用在許多國標（GB/T）以及行業分析標准中。
原理：
SPE技術基於液-固相色譜理論，採用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、凈化，是一種包括液相和固相物理萃取過程；也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑，保留其中被測物質，再選用適當強度溶劑沖去雜質，然後用少量溶劑迅速洗脫被測物質，從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質，而讓被測物質流出；或同時吸附雜質和被測物質，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質。