1. 毛細管法測定熔點的實驗原理是什麼 還有毛細管發測定熔點的實驗步驟是什麼
原理:利用熱傳導的原理
步驟;樣品填裝(研碎迅速,填裝結實,3mm為宜);毛細管安裝在溫度計精確位置、再固定在b形管中心位置,按圖2-13安裝.加熱升溫測定、注意觀察、做好記錄
加熱升溫速度
2. 毛細管熔點法測化合物熔點 具體一點 謝謝
毛細管一端灼燒至發紅後在耐熱物上戳一下,裝入少量固體,輕敲幾下,將固體部分與溫度計液泡扎在一起,加熱,觀察
3. 毛細管法測定熔點的實驗原理是什麼
原理:利用熱傳導的原理
步驟;樣品填裝(研碎迅速,填裝結實,2~3mm為宜);毛細管安裝在溫度計精確位置、再固定在b形管中心位置,按圖2-13安裝。加熱升溫測定、注意觀察、做好記錄
加熱升溫速度
4. 毛細管法測定熔點的實驗原理是什麼
原理:利用熱傳導的原理
步驟;樣品填裝(研碎迅速,填裝結實,2~3mm為宜);毛細管安裝在溫度計精確位置、再固定在b形管中心位置,按圖2-13安裝。加熱升溫測定、注意觀察、做好記錄
加熱升溫速度
5. .毛細管法與顯微熔點測定儀法測熔點的優缺點各是什麼
毛細管法作為一種古老的熔點測定方法,其優缺點如下:
優點:操作簡便
缺點:樣品用量大,測定時間長,不能觀察出樣品在加熱過程中晶型的轉化及變化過程,測量未知樣品的熔點時由於未知樣品的熔點范圍,會給浴液的選擇帶來困難。
相對應地,顯微熔點測定儀法被發明出來,以克服毛細管法測定熔點的缺點。其優缺點分別如下:
優點:樣品用量少(通常少於0.1mg),可以觀察出樣品在加熱過程中晶型的轉化及變化過程,精確讀出樣品初熔溫度值與全熔溫度值,計算出精準的沸程數值。
缺點:幾乎無缺點,只是操作與毛細管法相比稍稍復雜。
6. 用毛細管法測有機化合物的熔點
實驗原理
化合物的熔點是指在常壓下該物質的固—液兩相達到平衡時的溫度。但通
常把晶體物質受熱後由固態轉化為液態時的溫度作為該化合物的熔點。純凈的
固體有機化合物一般都有固定的熔點。在一定的外壓下,固液兩態之間的變化
是非常敏銳的,自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1℃。若混有雜質則
熔點有明確變化,不但熔點距擴大,而且熔點也往往下降。因此,熔點是晶體
化合物純度的重要指標。有機化合物熔點一般不超過350℃,較易測定,故可
借測定熔點來鑒別未知有機物和判斷有機物的純度。在鑒定某未知物時,如測
得其熔點和某已知物的熔點相同或相近時,不能認為它們為同一物質。還需把
它們混合,測該混合物的熔點,若熔點仍不變,才能認為它們為同一物質。若
混合物熔點降低,熔程增大,則說明它們屬於不同的物質。故此種混合熔點試
驗,是檢驗兩種熔點相同或相近的有機物是否為同一物質的最簡便方法。
實驗儀器
毛細管,煤氣燈,水銀溫度計
1) 裝樣均勻,3 mm >樣品高度 >2 mm
2)毛細管必須位於溫度計汞柱的中央。
3)接近熔點時,降低加溫速度。
4)毛細管法測定熔點給出熔化「溫度范圍」,不是一個溫度。
7. 採用毛細管法測定熔點,關鍵要注意什麼問題
用毛細管法測定熔點應注意:
1) 裝樣均勻,3 mm >樣品高度 >2 mm
2)毛細管必須位於溫度計汞柱的中央。
3)接近熔點時,降低加溫速度。
4)毛細管法測定熔點給出熔化「溫度范圍」,不是一個溫度。
(7)毛細管法測熔點實驗裝置圖擴展閱讀:
毛細管熔點測定法
1、裝置:熱浴、溫度計、熔點管裝配而成。(膠塞的打孔和熔點測定裝置的安裝)
2、測定操作:
a. 樣品的乾燥和研磨 ;
b. 裝樣(把兩頭封閉長度約10~12cm的熔點管中間割裂,開口的一端插入樣品粉末中,裝樣約高3~4mm,倒轉填緊後,樣高2~3mm) ;
c. 把裝樣品的 毛細管附於溫度計上(樣品部分在水銀球中部);
d. 放入熱浴(溫度計 水銀球在熱浴中部,水銀球不能碰瓶底也不能離開熱浴液面);
e. 加熱、控溫(開始升溫可快,接近熔點10℃時,控制升溫速度1~2℃/min ;
f. 觀察熔點(始熔:固體收縮,當樣品開始塌落並出現液相時,即為始熔;全熔:固體完全消失而成透明的液體時,即為全熔);
g. 記錄結果(熔點范圍,即始熔至全熔溫度);
h. 要有二次以上重復的數據(通常不取平均值),第二次要用新裝樣品的熔點管,浴溫要低於熔點20℃以上才放入。
參考資料:網路-毛細管熔點測定
8. 毛細管法測定熔點時,使用提勒管的好處是什麼如何選擇浴液怎樣控制升溫速度
提勒管的好處是它的三角構形可以讓其中的水進行較好的熱循環從而保證受熱均勻而充分。因為溫度計的不同部位受熱不均都是有誤差的,當然也應讓萘受熱均勻,移開點酒精燈就可以降低升溫速度。
測定熔點時要控制升溫速度:能更好的觀察其過程,同時也是為了減小誤差,若升溫太快會使測量值偏高。
在一定壓力下,固-液兩相之間的變化都是非常敏銳的,初熔至全熔的溫度不超過0.5~1℃。但如混有雜質則其熔點下降,且熔距也較長。因此熔點測定是辨認物質本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。
(8)毛細管法測熔點實驗裝置圖擴展閱讀:
取供試品,注意用盡可能低的溫度熔融後,吸入兩端開口的毛細管(同第一法,但管端不熔封)中,使高達約10mm。在10℃或10℃以下的冷處靜置24小時,或置冰上放冷不少於2小時,凝固後用橡皮圈將毛細管緊縛在溫度計(同第一法)上,使毛細管的內容物部分適在溫度計汞球中部。
照第一法將毛細管連同溫度計浸入傳溫液中,供試品的上端應適在傳溫液液面下約10mm處;小心加熱,俟溫度上升至較規定的熔點低限尚低約5℃時,調節升溫速率使每分鍾上升不超過0.5℃,至供試品在毛細管中開始上升時,檢讀溫度計上顯示的溫度,即得。
9. 用毛細管法測定熔點時,樣品的裝填操作時應該注意哪些方面
1) 裝樣均勻,3 mm >樣品高度 >2 mm。
2)毛細管必須位於溫度計汞柱的中央。
3)接近熔點時,降低加溫速度。
4)毛細管法測定熔點給出熔化「溫度范圍」,不是一個溫度。
(9)毛細管法測熔點實驗裝置圖擴展閱讀
一般來說,不同類型晶體的熔、沸點的高低順序為:原子晶體>離子晶體>分子晶體,而金屬晶體的熔、沸點有高有低。這是由於不同類型晶體的微粒間作用不同,其熔、沸點也不相同。
原子晶體間靠共價鍵結合,一般熔、沸點最高;離子晶體陰、陽離子間靠離子鍵結合,一般熔、沸點較高;分子晶體分子間靠范德華力結合,一般熔、沸點較低;金屬晶體中金屬鍵的鍵能有大有小,因而金屬晶體熔、沸點有高有低。
10. 毛細管法與顯微熔點儀測熔點的優缺點各是什麼
毛細管法准確、顯微熔點儀測定速度快