A. 是誰製造出第一台色譜儀
色譜法,又稱色層法或層析法,是一種物理化學分析方法,它利用不同溶質(樣品)與固定相和流動相之間的作用力(分配、吸附、離子交換等)的差別,當兩相做相對移動時,各溶質在兩相間進行多次平衡,使各溶質達到相互分離。它的英文名稱為:chromatography這個詞來源於希臘字 chroma和 graphein,直譯成英文時為 color和writing兩個字;直譯成中文為色譜法。但也有人意譯為色層法或層析法。
右圖為高中生物學實驗中的葉綠體色素紙層析分離實驗,就是一種簡單常見的色譜分析方法(紙色譜)。
1906年由 Tswett 研究植物色素分離,提出色譜法概念;他在研究植物葉的色素成分時,將植物葉子的萃取物倒入填有碳酸鈣的直立玻璃管內,然後加入石油醚使其自由流下,結果色素中各組分互相分離形成各種不同顏色的譜帶。按光譜的命名方式,這種方法因此得名為色譜法。以後此法逐漸應用於無色物質的分離,「色譜」二字雖已失去原來的含義,但仍被人們沿用至今。
在色譜法中,靜止不動的一相(固體或液體)稱為固定相(stationary phase) ;運動的一相(一般是氣體或液體)稱為流動相(mobile phase)。
柱色譜(Column chromatography)為向玻璃管中填入固定相,以流動相溶劑浸潤後在上方倒入待分離的溶液,再滴加流動相,因為待分離物質對固定相的吸附力不同,吸附力大的固著不動或移動緩慢,吸附力小的被流動相溶劑洗下來隨流動相向下流動,從而實現分離。
紙色譜 (Paper chromatography)以濾紙條為固定相,在紙條上點上待分離的混合溶液的樣點,將紙條下端浸入流動相溶劑中懸掛,溶劑因為毛細作用沿濾紙條上升,樣點中的溶質從而被分離。 (圖片就是紙色譜法。)
薄層色譜(Thin-layer chromatography)是在玻璃板上塗以固定相塗層,然後點樣,下端浸入溶劑,同樣自下而上分離。常用於探索柱色譜實驗條件,溶劑和固定相的選擇等。
常用固定相有石膏、氧化鋁、蔗糖、澱粉等,常用流動相為水、苯等各種有機溶劑。
色譜法的分類方法很多,最粗的分類是根據流動相的狀態將色譜法分成四大類。
色譜法按流動相種類的分類:
┌————————┬———————┬———————————————┐
│ 色譜類型 │ 流動相 │ 主要分析對象 │
├————————┼———————┼———————————————┤
│氣相色譜法 │ 氣體 │ 揮發性有機物 │
│液相色譜法 │ 液體 │可以溶於水或有機溶劑的各種物質│
│超臨界流體色譜法│ 超臨界流體 │ 各種有機化合物 │
│電色譜法 │緩沖溶液、電場│ 離子和各種有機化合物 │
└————————┴———————┴———————————————┘
色譜儀chromatograph
為進行色譜分離分析用的裝置。包括進樣系統、檢測系統、記錄和數據處理系統、溫控系統以及流動相控制系統等。現代的色譜儀具有穩定性、靈敏性、多用性和自動化程度高等特點。有氣相色譜儀、液相色譜儀和凝膠色譜儀等。這些色譜儀廣泛地用於化學產品,高分子材料的某種含量的分析,凝膠色譜還可以測定高分子材料的分子量及其分布。
例:
MC029-GC102氣相色譜儀
該產品為實驗室用的填充相氣相色譜儀,具有熱道、氫焰二種檢測器,定溫控制恆溫槽及氣流控制裝置。可廣泛應用於石油、化工、醫學及廠礦科研單位作為生產控制、科學研究方面的有機、無機氣體和沸點400℃以內的液體樣品進行常量、微量分析。
特點:
□石油煉制工業及其特種油類的製造過程的控制和質量檢驗。
□人造纖維及合成樹脂等對其原料體、中間體聚合過程中的控制或質量檢驗。
□農業的化肥、農葯的分析及合成過程中原料體、中間體的控制或質量檢驗。
□醫葯衛生方面的制葯、勞動防護、有毒氣體的分析分離等。
□生物化學方面的生物液體分離分析研究等。
技術指標:
□檢測器靈敏度:熱導池:S≥1000mVml/mg;載氣H樣品C6H6;氫焰:Mt≤1?0-10g/sec;載氣N2樣品C6H6
□檢測器穩定性:基線漂移:≤0.05mV/h
□層析柱恆溫室:(室溫+40℃-300℃);恆溫精度:?.3℃;有效區最大溫差:2℃; 氣化室:最高400℃
B. 茨維特回國後的研究課題是什麼
茨維特回國後致力於用物理學、化學的理論和方法研究植物學,強調深入細胞內部研究。比起同行,他的觀點富有創意,也正是這種創新精神才導致新方法的發明。
茨維特回國後研究的課題是葉綠體,他認為葉綠體是葉綠素和清蛋白的混合物——葉綠蛋白。它成分復雜,含有不止一種綠色色素。此觀點當時不被認同。他力圖通過實驗證明自己的結論。多次實驗後,他發現存在兩種葉綠素:葉綠素a和b。葉綠素a當時已經被提純了,但葉綠素b尚無法製得。為使理論更有說服力,他決心把葉綠素b從溶液中分離出來。經過不斷實驗和摸索,他發明了極其簡單卻十分有效的分離儀器:一根玻璃管填充以白堊或氧化鋁。不同物質在流動相中有不同吸附系數,含有多種組分的物質通過吸附柱後依次有規律地排列,這樣就將物質分離出來且不改變原性狀。他把此方法與多色光通過棱鏡分色類比,把新方法命名為色譜法。利用色譜法,他順利分離出了葉綠素b,證實了自己的理論。科學界對這種簡單儀器的可靠性持懷疑態度,認為缺乏理論依據且實驗數據不可靠。後來茨維特詳細闡述了色譜過程的理論依據,公布了對大量物質吸附特性的研究,還用它分離出類胡蘿卜素等重要物質。雖然色譜法已為眾人所知,但遺憾的是直至茨維特去世也沒得到推廣。
經後人努力,色譜技術得到發展,被廣泛應用於化學、生物學、醫葯學、石油化工等領域,在科學和工業的發展中發揮著重要作用。
C. 茨維特實驗如何制樣
茨維特實驗如何制樣,這個你要查看相關實驗說明需要准備的環境和相關材料等基礎設施。
D. 原宇宙是怎麼來的
人們對宇宙產生諸多問題的原因其實質往往不是對客觀世界本身產生的疑問,而是對「宇宙」一詞概念定義的含混不清。人類對宇宙的認識和了解其實分三個層次范圍,最小的范圍是人的感官范圍,人們通過感官所能了解到的宇宙;中間層次是人的思維范圍,人們通過想像所達到的范圍,人的想像是無限隨機的,你想什麼、如何想和客觀世界本身毫無關系,並且它超出感官范圍,無法證實,所以只能做為一種意識形態存在;最大的范圍是客觀世界的總和,就是人們定義「宇宙」一詞真正要表達的范圍,但事實上,人們對「宇宙」的認識和理解其實是感官認識的總和,即最小的層次人的感官范圍,這個認識差別導致了各種關於「宇宙」的疑問。例如:宇宙之外是什麼?如果此時的「宇宙」表示世界的總和,那麼就不會有「宇宙」之外;如果此時的「宇宙」表示人的感官認知范圍,那麼「宇宙」之外就是人未知的,未知的東西問「是什麼」便毫無意義。「宇宙」還有一種說法表示時間和空間總和,「時間」和「空間」都是人們認識宇宙時抽象概括出來的兩個概念,如果非要這樣定義,那「宇宙」只能表示時間和空間的總和,而不代表任何其它,也並沒有什麼意義。又如:宇宙是怎麼形成的?如果此時的「宇宙」表示世界的總和,它就是本來所在,不需要形成。如果此時「宇宙」表示人的感官認知范圍,那麼這個「宇宙」就是由「非宇宙」形成的,因為「宇宙」形成之前還沒有「宇宙」。
E. 有哪些經典的化學實驗
五大經典化學實驗
一,實驗室製取氧氣
1.用H2O2(雙氧水)
2H2O2=MnO2=2H2O+O2↑
裝置:試管、導管、水槽、集氣瓶
2.KClO3加熱分解
2KClO3=△=2KCl+O2
裝置:酒精燈、試管、導管、水槽、集氣瓶、鐵架台
3.KMnO4(高錳酸鉀)加熱分解
2KMnO4=△=K2MnO4+MnO2+O2↑
裝置:酒精燈、試管、導管、水槽、集氣瓶、鐵架台
二,實驗室製取CO2
CaCO3
CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑
試管、導管、集氣瓶
三,酸鹼中和反應
四,置換反應的,Fe,Mg,Cu與鹽酸,硫酸的反應
五,氫氣還原氧化銅
F. 分析化學是學什麼的
分析化學是化學的一個重要分支,它主要研究物質中有哪些元素或基團(定性分析);每種成分的數量或物質純度如何(定量分析);原子如何聯結成分子,以及在空間如何排列等等。
分析化學以化學基本理論和實驗技術為基礎,並吸收物理、生物、統計、電子計算機、自動化等方面的知識以充實本身的內容,從而解決科學、技術所提出的各種分析問題。
分析化學這一名稱雖創自玻意耳,但其實踐運用與化學工藝的歷史同樣古老。古代冶煉、釀造等工藝的高度發展,都是與鑒定、分析、製作過程的控制等手段密切聯系在一起的。在東、西方興起的煉丹術、煉金術等都可視為分析化學的前驅。
公元前3000年,埃及人已經掌握了一些稱量的技術。最早出現的分析用儀器當屬等臂天平,它在公元前1300年的《莎草紙卷》上已有記載。巴比倫的祭司所保管的石制標准砝碼(約公元前2600)尚存於世。不過等臂天平用於化學分析,當始於中世紀的烤缽試金法中。
古代認識的元素,非金屬有碳和硫,金屬中有銅、銀、金、鐵、鉛、錫和汞。公元前四世紀已使用試金石以鑒定金的成色,公元前三世紀,阿基米德在解決敘拉古王喜朗二世的金冕的純度問題時,即利用了金、銀密度之差,這是無傷損分析的先驅。
公元60年左右,老普林尼將五倍子浸液塗在莎草紙上,用以檢出硫酸銅的摻雜物鐵,這是最早使用的有機試劑,也是最早的試紙。遲至1751年,埃勒爾·馮·布羅克豪森用同一方法檢出血渣(經灰化)中的含鐵量。
火試金法是一種古老的分析方法。遠在公元前13世紀,巴比倫王致書埃及法老阿門菲斯四世稱:「陛下送來之金經入爐後,重量減輕……」這說明3000多年前人們已知道「真金不怕火煉」這一事實。法國菲利普六世曾規定黃金檢驗的步驟,其中提出對所使用天平的構造要求和使用方法,如天平不應置於受風吹或寒冷之處,使用者的呼吸不得影響天平的稱量等。
18世紀的瑞典化學家貝格曼可稱為無機定性、定量分析的奠基人。他最先提出金屬元素除金屬態外,也可以其他形式離析和稱量,特別是以水中難溶的形式,這是重量分析中濕法的起源。
德國化學家克拉普羅特不僅改進了重量分析的步驟,還設計了多種非金屬元素測定步驟。他准確地測定了近200種礦物的成分及各種工業產品如玻璃、非鐵合金等的組分。
18世紀分析化學的代表人物首推貝采利烏斯。他引入了一些新試劑和一些新技巧,並使用無灰濾紙、低灰分濾紙和洗滌瓶。他是第一位把原子量測得比較精確的化學家。除無機物外,他還測定過有機物中元素的百分數。他對吹管分析尤為重視,即將少許樣品置於炭塊凹處,用氧化或還原焰加熱,以觀察其變化,從而獲得有關樣品的定性知識。此法一直沿用至19世紀,其優點是迅速、所需樣品量少,又可用於野外勘探和普查礦產資源等。
19世紀分析化學的傑出人物之一是弗雷澤紐斯,他創立一所分析化學專業學校(此校至今依然存在);並於1862年創辦德文的《分析化學》雜志,由其後人繼續任主編至今。他編寫的《定性分析》、《定量分析》兩書曾譯為多種文字,包括晚清時代出版的中譯本,分別定名為《化學考質》和《化學求數》。他將定性分析的陽離子硫化氫系統修訂為目前的五組,還注意到酸鹼度對金屬硫化物沉澱的影響。在容量分析中,他提出用二氯化錫滴定三價鐵至黃色消失。
1663年玻意耳報道了用植物色素作酸鹼指示劑,這是容量分析的先驅。但真正的容量分析應歸功於法國蓋·呂薩克。1824年他發表漂白粉中有效氯的測定,用磺化靛青作指示劑。隨後他用硫酸滴定草木灰,又用氯化鈉滴定硝酸銀。這三項工作分別代表氧化還原滴定法、酸鹼滴定法和沉澱滴定法。絡合滴定法創自李比希,他用銀滴定氰離子。
另一位對容量分析作出卓越貢獻的是德國莫爾,他設計的可盛強鹼溶液的滴定管至今仍在沿用。他推薦草酸作鹼量法的基準物質,硫酸亞鐵銨(也稱莫爾鹽)作氧化還原滴定法的基準物質。
最早的微量分析是化學顯微術,即在顯微鏡下觀察樣品或反應物的晶態、光學性質、顆粒尺寸和圓球直徑等。17世紀中葉胡克從事顯微鏡術的研究,並於1665年出版《顯微圖譜》。法國葯劑師德卡羅齊耶在1784年用顯微鏡以氯鉑酸鹽形式區別鉀、鈉。德意志化學家馬格拉夫在1747年用顯微鏡證實蔗糖和甜菜糖實為同一物質;在1756年用顯微鏡檢驗鉑族金屬。1891年,萊爾曼提出熱顯微術,即在顯微鏡下觀察晶體遇熱時的變化。科夫勒及其夫人設計了兩種顯微鏡加熱台,便於研究葯物及有機化合物的鑒定。後來又發展到電子顯微鏡,解析度可達1埃。
不用顯微鏡的最早的微量分析者應推德國德貝賴納。他從事濕法微量分析,還有吹管法和火焰反應,並發表了《微量化學實驗技術》一書。近代微量分析奠基人是埃米希,他設計和改進微量化學天平,使其靈敏度達到微量化學分析的要求;改進和提出新的操作方法,實現毫克級無機樣品的測定,並證實納克級樣品測定的精確度不亞於毫克級測定。
有機微量定量分析奠基人是普雷格爾,他曾從膽汁中離析出一種降解產物,其量尚不足作一次常量碳氫分析。在聽了埃米希於1909年所作有關微量定量分析的講演並參觀其實驗室後,他決意將常量燃燒法改為微量法(樣品數毫克),並獲得成功;1917年出版《有機微量定量分析》一書,並在1923年獲諾貝爾化學獎。
德國化學家龍格在1850年將染料混合液滴在吸墨紙上使之分離,更早些時候他曾用染有澱粉和碘化鉀溶液的濾紙或花布塊作過漂白液的點滴試驗。他又用浸過硫酸鐵和銅溶液的紙,在其中部滴加黃血鹽,等每滴吸入後再加第二滴,因此獲得自行產生的美麗圖案。1861年出現舍恩拜因的毛細管分析,他將濾紙條浸入含數種無機鹽的水中,水攜帶鹽類沿紙條上升,以水升得最高,其他離子依其遷移率而分離成為連接的帶。這與紙層析極為相近。他的學生研究於濾紙上分離有機化合物獲得成功,能明顯而完全分離有機染料。
20世紀60年代,魏斯提出環爐技術。僅用微克量樣品置濾紙中,繼用溶劑淋洗,而後在濾紙外沿加熱以蒸發溶劑,遂分離為若干同心環。如離子無色可噴以靈敏的顯色劑或熒光劑,既能檢出,又能得半定量結果。
色譜法也稱層析法。1906年俄國茨維特將綠葉提取汁加在碳酸鈣沉澱柱頂部,繼用純溶劑淋洗,從而分離出葉綠素。此項研究發表在德國《植物學》雜志上,但未能引起人們注意。直到1931年德國的庫恩和萊德爾再次發現本法並顯示其效能,人們才從文獻中追溯到茨維特的研究和更早的有關研究,如1850年韋曾利用土壤柱進行分離;1893年裡德用高嶺土柱分離無機鹽和有機鹽等等。
氣體吸附層析始於20世紀30年代的舒夫坦和尤肯。40年代,德國黑塞利用氣體吸附以分離揮發性有機酸。英國格盧考夫也用同一原理在1946年分離空氣中的氫和氖,並在1951年製成氣相色譜儀。第一台現代氣相色譜儀研製成功應歸功於克里默。
氣體分配層析法根據液液分配原理,由英國馬丁和辛格於1941年提出。並因此而獲得1952年諾貝爾化學獎。戈萊提出用長毛細管柱,是另一創新。
色譜-質譜聯用法中將色譜法所得之淋出流體移入質譜儀,可使復雜的有機混合物在數小時內得到分離和鑒定,是最有效的分析方法之一。
希臘哲學家泰奧弗拉斯圖斯曾記錄各種岩石礦物及其他物質遇熱所發生的影響,這是熱分析技術的最早紀錄。法國勒夏忒列和英國羅伯茨·奧斯汀同稱為差熱分析的鼻祖。20世紀60年代又出現了精細的差熱分析儀和奧尼爾提出的差示掃描量熱法,它能測定化合物的純度及其他參數,如熔點和玻璃化、聚合、熱降解、氧化等溫度。
比色法以日光為光源,靠目視比較顏色深淺。最早的記錄是1838年蘭帕迪烏斯在玻璃量筒中測定鑽礦中的鐵和鎳,用標准參比溶液與試樣溶液相比較。1846年雅克蘭提出根據銅氨溶液的藍色測定銅。隨後有赫羅帕思的硫氰酸根法測定鐵;奈斯勒法測定氨;苯酚二磷酸法制定硝酸根;過氧化氫法測定釷;亞甲基藍法測定硫化氫;磷硅酸法測定二氧化硅等。
最早研究化合物的紫外吸收光譜的是亨利,他繪制出摩爾吸光系數對波長的曲線。紅外光譜在20年代開始應用於汽油爆震研究,繼用於鑒定天然和合成橡膠以及其他有機化合物中的未知物和雜質。喇曼光譜是研究分子振動的另一種方法。喇曼光譜法的信號太弱,使用困難,直至用激光作為單色光源後,才促進其在分析化學中的應用。
而對於原子發射光譜法的應用可上溯至牛頓,他在暗室中用棱鏡將日光分解為七種顏色;1800年赫歇耳發現紅外線;次年裡特用氫化銀還原現象發現紫外區;次年,渥拉斯頓觀察到日光光譜中的暗線;15年後,夫琅和費經過研究,命名暗線為夫琅和費線。
本生發明了名為本生燈的煤氣燈,燈的火焰近於透明而不發光,便於光譜研究。1859年,本生和他的同事物理學家基爾霍夫研究各元素在火焰中呈示的特徵發射和吸收光譜,並指出日光光譜中的夫琅和費線是原子吸收線,因為太陽的大氣中存在各種元素。他們用的儀器已具備現代分光鏡的要素,他們可稱為發射光譜法的創始人。
能斯脫在1889年提出了能斯脫公式,將電動勢與離子濃度、溫度聯系起來,奠定了電化學的理論基礎。隨後,電化學分析法有了發展,電沉積重量法、電位分析法、電導分析法、安培滴定法、庫侖滴定法、示波極譜法相繼出現。氫電極、玻璃電極和離子選擇性電極陸續製成,尤以極譜分析技術貢獻卓著。
還有一些方法對無機物質和有機物質同樣有效,如氣相色譜法便是其中之一。樣品中一氧化碳、二氧化碳、氫、氮、氧、甲烷、乙烯、水氣等在同一柱中,在選擇的條件下可逐一分離或分組分離。奧薩特氣體分析器也是如此,只是分離的原理不同。
痕量分析是指樣品所含的量極為微少。一般,在樣品中含量多的為主要成分,含量少的為次要成分。桑德爾認為含量在1%~0.01%的為次要成分。有人認為在10%~0.01%的為次要成分。含量在萬分之一以下稱為痕量。痕量分析的動向趨於測定愈來愈低的含量,因此出現了超痕量分析,即含量接近或低於一般痕量下限。這名稱只是定性的。
微痕量分析尚另有一種意義,即使用微量分析的稱樣,而測定其中痕量元素。為與前述一詞區分,後一詞應稱為微樣痕量分析。
理想的化學分析方法應該具有這樣的一些特點:選擇性最高,這樣就可以減輕或省略分離步驟;精密度和准確度高;靈敏度高,從而少量或痕量組分即可檢定和測定;測定范圍廣,大量和痕量均能測定;能測定的元素種類和物種最多;方法簡便;經濟實惠。但匯集所有優點於一法是辦不到的,例如,在重量分析中,如要提高准確度,需要延長分析時間。因為化學法制定原子量要求准確到十萬分之一,所以最費時間。
分析方法要力求簡便,不僅野外工作需要簡便、有效的化學分析方法,室內例行分析工作也如此。因為在不損失所要求的准確度和精度的前提下,簡便方法步驟少,這就意味著節省時間、人力和費用。例如,金店收購金首飾時,是將其在試金石板上劃一道(科學名稱是條紋),然後從條紋的顏色來決定金的成色。這種條紋法在礦物鑒定中仍然採用。
分析化學所用的方法可分為化學分析法和儀器分析法,二者各有優缺點,相輔相成。分析化學者必須明確每一種方法的原理及其應用范圍和優缺點,這樣在解決分析問題時才能得心應手,選擇最適宜的方法。一般來說,化學法准確、精密、費用少而且容易掌握。儀器法迅速,能處理大批樣品,但大型儀器價格昂貴,幾年後又須更新儀器。
近來分析化學中的新技術有激光在分析化學中的應用、流動注射法、場流分級等。場流分級所用的場可以是重力、磁、電、熱等,樣品流經適當的場時能進行分級,故稱為場流分級。目前,該法已成功地用於有機大分子(如血球、高聚物等)之分級。可以預期它在無機物分離方面也將得到應用。
加強對高靈敏度和高選擇性試劑的研究,對於隱蔽解蔽和分離、富集方法的研究,以及元素存在狀態的測定(與環境分析和地球化學的關系至為密切)都是重要的課題。將二三種各具優點的方法聯合使用,可使以前不能測定的項目變為可能,仍是發展的方向,氣相色譜法與質譜法的聯用便是明顯的例子。
分析化學有極高的實用價值,對人類的物質文明作出了重要貢獻,廣泛的應用於地質普查、礦產勘探、冶金、化學工業、能源、農業、醫葯、臨床化驗、環境保護、商品檢驗等領域。
分析化學的核心是「量」。
G. 色譜技術應用於哪些領域
色譜法(層析法)是現代分析化學中重要的分離、分析技術,它是由俄國植物學家茨維特發明的。
茨維特早年曾在日內瓦大學學習物理學、化學,對物質的物理、化學屬性有了些了解。回國後,他致力於用物理學、化學的理論和方法研究植物學,強調深入細胞內部研究。比起同行,他的觀點富有創意,也正是這種創新精神才導致新方法的發明。
茨維特的研究課題是葉綠體,他認為葉綠體是葉綠素和清蛋白的混合物——葉綠蛋白。它成分復雜,含有不止一種綠色色素。此觀點當時不被認同。他力圖通過實驗證明自己的結論。多次實驗後,他發現存在兩種葉綠素:葉綠素a和b。葉綠素a當時已經被提純了,但葉綠素b尚無法製得。為使理論更有說服力,他決心把葉綠素b從溶液中分離出來。經過不斷實驗和摸索,他發明了極其簡單卻十分有效的分離儀器:一根玻璃管填充以白堊或氧化鋁。不同物質在流動相中有不同吸附系數,含有多種組分的物質通過吸附柱後依次有規律地排列,這樣就將物質分離出來且不改變原性狀。他把此方法與多色光通過棱鏡分色類比,把新方法命名為色譜法。利用色譜法,他順利分離出了葉綠素b,證實了自己的理論。
科學界對這種簡單儀器的可靠性持懷疑態度,認為缺乏理論依據且實驗數據不可靠。後來茨維特詳細闡述了色譜過程的理論依據,公布了對大量物質吸附特性的研究,還用它分離出類胡蘿卜素等重要物質。雖然色譜法已為眾人所知,但遺憾的是直至茨維特去世也沒得到推廣。
經後人努力,色譜技術得到發展,被廣泛應用於化學、生物學、醫葯學、石油化工等領域,在科學和工業的發展中發揮著重要作用。
H. 液相為什麼最多有三種
未必吧
液相:均勻的溶液也是一個相,稱為液相。液相是物質呈現液體的狀態,且在這個系統里只有液體,沒有固相(即固體),也沒有氣體(即氣相:通常任何氣體均能無限混合,所以系統內無論含有多少種氣體都是一個相,稱為氣相)。
舉一個簡單的例子: 6種不同種類的初級醇(從R1OH到R6OH )與6種不同種類的羧酸(從R7COOH到R12COOH)相結合。在這個體系當中,每種醇可以分別和6種羧酸發生反應,生成6種不同的酯;相反,每種羧酸也可以分別和6種醇發生反應,生成6種不同的酯,所以在這個體系當中,36種酯類可以在一次反應中被制備出來。
經典液相色譜
定義
液相色譜法(liquidchromatography;LC)是以液體為流動相的色譜法。
分類
經典液相色譜法發展至今有多種方法。按色譜法發展歷史和儀器化程度,可分為經典色譜法和現代色譜法。經典液相色譜法包括薄層色譜法(thin layer chromatography;TLC)、紙色譜法(paperchromatography)和柱色譜法(column chromatography),前兩者屬於平面色譜法。平面色譜法(planar chromatography)的色譜過程是在固定相構成的平面層內進行,其中,薄層色譜法的固定相塗布在玻璃、塑料或鋁箱等載體的光滑表面上,紙色譜法是以濾紙作為固定相的載體。柱色譜法是將固定相裝於色譜柱內,色譜過程在色譜柱內進行。
優缺點
平面色譜法與柱色譜法相比,最大差別在於柱色譜法固定相填於柱管中,而平面色譜法是將固定相塗布於平面的載板上(薄層色譜)或以紙纖維作為載體(紙色譜),流動相通過毛細管作用流經固定相,被分離物質在兩相上因分配系數不等而分離。
經典液相色譜法是現代液相色譜法的基礎,二者的主要區別在於儀器裝置不同,前者手工操作,不需要昂貴的儀器設備,而後者儀器化。其次是使用的固定相不同,前者採用一般固定相,後者採用高效固定相。
I. 請問HPLC是做什麼的原理操作方法
HPLC是高效液相色譜,英文全稱是High Performance Liquid Chromatography。該方法在化學、醫學、工業、農學、商檢和法檢等學科領域中被用來做重要的分離分析技術。
用途:高效液相色譜更適宜於分離、分析高沸點、熱穩定性差、有生理活性及相對分子量比較大的物質,因而廣泛應用於核酸、肽類、內酯、稠環芳烴、高聚物、葯物、人體代謝產物、表面活性劑,抗氧化劑、殺蟲劑、除莠劑的分析等物質的分析。
原理:高效液相色譜以液體為流動相,採用高壓輸液系統,將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內各成分被分離後,進入檢測器進行檢測,從而實現對試樣的分析和分離。
操作方法:如下圖所示,溶劑貯器中的流動相被泵吸入,經梯度控制器按一定的梯度進行混合然後輸出,經測其壓力和流量,導入進樣閥(器)經保護柱、分離柱後到檢測器檢測,由數據處理設備處理數據或記錄儀記錄色譜圖,餾分收集器收集餾分,廢液瓶收集廢液。
液相色譜法開始階段是用大直徑的玻璃管柱在室溫和常壓下用液位差輸送流動相,稱為經典液相色譜法,此方法柱效低、時間長(常有幾個小時)。高效液相色譜法(High performance Liquid Chromatography,HPLC)是在經典液相色譜法的基礎上,於60年代後期引入了氣相色譜理論而迅速發展起來的。
HPLC根據固定相和流動相的成分分為正相色譜和反向色譜。
正相色譜法
採用極性固定相(如聚乙二醇、氨基與腈基鍵合相);流動相為相對非極性的疏水性溶劑(烷烴類如正已烷、環已烷),常加入乙醇、異丙醇、四氫呋喃、三氯甲烷等以調節組分的保留時間。常用於分離中等極性和極性較強的化合物(如酚類、胺類、羰基類及氨基酸類等)。
反相色譜法
一般用非極性固定相(如C18、C8);流動相為水或緩沖液,常加入甲醇、乙腈、異丙醇、丙酮、四氫呋喃等與水互溶的有機溶劑以調節保留時間。適用於分離非極性和極性較弱的化合物。RPC在現代液相色譜中應用最為廣泛,據統計,它占整個HPLC應用的80%左右。