Ⅰ 脫氫反應操作參數的影響
脫氫反應操作參數的影響如下：
1.溫度的影響
乙苯脫氫反應為吸熱反應，△H0>0，從平衡常數與溫度的關系式可知，提高溫度可增大平衡常數，從而提高脫氫反應的平衡轉化率。但是溫度過高副反應增加，使苯乙烯選擇性下降，能耗增大，設備材質要求增加，故應控制適應的反應溫度。
2.壓力的影響
乙苯脫氫為體積增加的反應，從平衡常數與壓力的關系式可知，當△γ>0時，降低總壓P總可使Kn增大,從而增加了反應的平衡轉化率,故降低壓力有利於平衡向脫氫方向移動。實驗中加入惰性氣體或減壓條件下進行，通常均使用水蒸氣作稀釋劑，它可降低乙苯的分壓，以提高平衡轉化率。水蒸氣的加入還可向脫氫反應提供部分熱量,使反應溫度比較穩定,能使反應產物迅速脫離催化劑表面,有利於反應向苯乙烯方向進行;同時還可以有利於燒掉催化劑表面的積碳。但水蒸汽增大到一定程度後，轉化率提高並不顯著，因此適宜的用量為：水：乙苯＝1.2～2.6：1(質量比)。
3.空速的影響
乙苯脫氫反應中的副反應和連串副反應，隨著接觸時間的增大而增大，產物苯乙烯的選擇性會下降，催化劑的最佳活性與適宜的空速及反應溫度有關，本實驗乙苯的液空速以0.6～1h-1為宜。
4.催化劑
乙苯脫氫技術的關鍵是選擇催化劑。此反應的催化劑種類頗多，其中鐵系催化劑是應用最廣的一種。以氧化鐵為主，添加鉻、鉀助催化劑，可使乙苯的轉化率達到40％，選擇性90％。在應用中，催化劑的形狀對反應收率有很大影響。小粒徑、低表面積、星形、十字形截面等異形催化劑有利於提高選擇性。
為提高轉化率和收率，對工業規模的反應器的結構要進行精心設計。實用效果較好的有等溫和絕熱反應器。實驗室常用等溫反應器，它以外部供熱方式控制反應溫度，催化劑床層高度不宜過長。
三、實驗裝置與試劑
1、實驗裝置及流程：
圖1為裝置流程圖
反應物料由計量泵打入，經預熱器預熱，反應器反應，反應產物經泠凝器冷凝，氣液分離器分離，氣體由濕式流量計計量，液相進入到油水分離器將油相和水相分離。
圖1.乙苯脫氫與產物分離流程圖
2、裝置參數及試劑：
裝置參數如表1所示
表1
裝置
名稱
參數
數量
計量泵
1.0L/h
2
濕式流量計
0.2m3/h
1
預熱器
φ12，長300mm
1
冷凝管
φ25×φ12×450
1
氣液分離
φ50，180mm
1
反應器
φ20，長550mm
1
主要試劑如表2所示
表2
試劑
作用
名稱
物料
乙苯
輔助物料
蒸餾水
吹掃
氮氣
催化劑
鐵系催化劑
四、實驗步驟
1、按流程組裝好裝置，檢查各介面，試漏(空氣或氮氣)。
2、檢查電路是否連接妥當。
3、上述准備工作完成後，開始升溫，預熱器溫度控制在300℃。待反應器溫度達到400℃後，開始啟動注水加料泵，同時調整流量(控制在30ml/h以內)，溫度升至500℃時，恆溫活化催化劑3個小時，此後逐漸升溫至550℃，啟動乙苯加料泵。調節流量在水：乙苯＝2：1(體積比)范圍內，並嚴格控制進料速度使之穩定。反應溫度控制在550℃、575℃、600℃、625℃。考查不同溫度下反應物的轉化率與產品的收率。
4、每個反應條件下穩定30分鍾後，取20分鍾樣品二次，取樣時用分液漏斗分離水相，用注射器進樣至色譜儀中測定其產物組成。分別稱量油相及水相重量，以便進行物料恆算。
5、完畢後停止加乙苯原料，繼續通水維持30～60分鍾，以清除催化劑上的焦狀物，使之再生後待用。
6、結束後關閉水、電。
五、數據處理
實驗內容自行設計記錄表格，記錄實驗數據：
1)原始記錄 室溫： 大氣壓：
時間min
預熱溫度℃
反應溫度℃
水進料量(ml/h)
乙苯進料量(ml/h)
水量(g/h)
尾氣流量(ml/h)
色譜分析條件：柱溫100℃，進樣溫度1
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計算機控制小型乙苯脫氫反應及分離實驗
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Ⅱ 乙苯脫氫
我想是利用壓縮機把壓縮空氣吹風出去給別的容器（乙烯脫氫反應器）抽負壓(真空)的。
Ⅲ 你對乙苯、苯乙烯裝置、重點部位及設備了解多少
單元組成與工藝流程
1、組成單元
苯乙烯裝置的基本組成單元為：乙苯單元、脫氫單元、苯乙烯精餾單元。
(1)乙苯單元
本單元由烷基化反應、烷基轉移反應和乙苯精餾部分構成。烷基化反應部分的任務是在分子篩催化劑的作用下使乙烯和苯烷基化生成乙苯、多乙苯等物質。烷基轉移反應部分的任務則是在分子篩催化劑的作用下使苯、多乙苯發生烷基轉移反應，生成乙苯。烷基化反應和烷基轉移反應部分的出料中含有乙苯、多乙苯、重質物及未反應的原料苯，都被送到乙苯精餾預分餾塔。由預分餾塔、苯塔、乙苯塔、多乙苯塔、脫非芳塔將反應產物分離成苯、乙苯、多乙苯和重質物。其中回收的苯返回到烷基化反應器和烷基轉移反應器，多乙苯返回到烷基轉移反應器。脫非芳塔則用於脫除進料和反應過程中生成的輕組分和輕非芳烴。
(2)脫氫單元
新鮮乙苯和從乙苯回收塔返回的循環乙苯與工藝凝液混合在一起，乙苯／水的混合物形成一種用來冷凝乙苯／苯乙烯分離塔頂氣相的共沸物。被蒸發的乙苯／水的混合物在乙苯／蒸汽過熱器中經反應物流加熱，與稀釋蒸汽混合，進入第一脫氫反應器。在新smart工藝，三個絕熱徑向反應器連續放在一起。第一反應器、第三反應器只裝脫氫催化劑，而第二反應器裝脫氫催化劑和氧化催化劑。混合物流進入第一反應器，部分乙苯脫氫生成苯乙烯。反應器人口設有高溫報警，當溫度超過650℃時，將停蒸汽過熱爐(正常為610—640℃)。由於反應是吸熱的，所以溫度在反應器中降低。
經過控制的富氧氣體和稀釋蒸汽進入到第一反應器流出物中，混合氣體在進入第二反應器之前，進入一個靜態混合器。在第二反應器，反應物首先經過氧化催化劑，部分氫氣被消耗。反應物在進入第二床層脫氫催化劑之前被氧化反應放出的熱量加熱。在氧化反應床層非常短的停留時間減少了副反應的發生。第二脫氫床層的乙苯生成苯乙烯。混合氣體經過一個靜態混合器進入第三反應器，在第三反應器，反應物首先經過反應器內的中間加熱器加熱反應物料，進入第三脫氫催化劑床層，的乙苯在脫氫催化劑床層轉化成苯乙烯。反應物流進人廢熱鍋爐(乙苯／蒸汽預熱器)，進一步換熱，產生中壓和低壓蒸汽，冷卻後的反應物經工藝凝液、空冷器進一步冷卻。
從空冷器中出來的氣相進一步冷卻，未冷凝的氣體在尾氣壓縮機中壓縮，冷卻作為燃料和殘油一起在蒸汽過熱爐中燃燒。一些碳氫化合物在洗滌塔通過殘油洗滌出來，汽提塔頂餾分返回主冷卻器。從主冷卻器和後冷器出來的物料進入脫氫液／水分離罐，脫氫液和水相分離。dm液(脫氫液)直接送到分離系統或儲罐。水相進入工藝凝液汽提塔，微量有機物被汽提出來，部分水用來冷卻從廢熱鍋爐出來的物料。工藝凝液汽提塔頂餾分在塔頂冷卻器冷卻後，進入dm／水分離罐。未冷凝的塔頂餾分排到後冷卻器中，汽提後的冷凝液過濾後，一部分過濾冷凝液用於乙苯和苯乙烯單元發生蒸汽，另外的送到界區外。
(3)苯乙烯精餾單元
在苯乙烯分離單元，dm液分離成循環乙苯，產品甲苯，循環苯，苯乙烯單體產品和焦油。使用4個分離塔和薄膜蒸發器。在乙苯／苯乙烯分離塔頂回收乙苯和輕組分，而苯乙烯產品和重組分在塔釜。塔釜乙苯含量很少，因乙苯是苯乙烯產品中的主要雜質。nsi阻聚劑加到乙苯／苯乙烯分離塔，防止苯乙烯聚合。為了減少聚合物生成，分離塔在負壓下操作。填料結構是為了降低塔的壓降。乙苯／苯乙烯分離塔塔釜物料進到苯乙烯塔，苯乙烯產品從塔頂出來，被冷卻。tbc阻聚劑為了抑制聚合，送到儲罐。苯乙烯塔也在負壓下操作，苯乙烯塔釜中的苯乙烯經薄膜蒸發器回收返回到苯乙烯塔。蒸發器頂部氣相返回到苯乙烯塔釜。苯乙烯單元的焦油和乙苯單元的殘油混合送到儲罐作為燃料或部分過濾後返回到乙苯／苯乙烯分離塔，降低nsi消耗。乙苯／苯乙烯塔頂氣相含有乙苯和輕組分，與乙苯／水的共沸物換熱後冷凝，排出的氣體進一步冷卻回收殘留的有機物，塔頂冷凝液送到乙苯回收塔。未轉化的乙苯返回到反應單元。乙苯回收塔頂餾分是苯和甲苯的混合物，在有些苯乙烯裝置，苯和甲苯混合物被送到界區外進一步分離。其他苯乙烯裝置有一個苯／甲苯分離塔，苯從塔頂分離出來，返回到乙苯單元。甲苯作為副產品。
2、工藝流程
化學反應過程
1．烷基化反應機理：在一定的溫度、壓力下，乙烯與苯在酸性催化劑上進行烷基化反應生成乙苯，同時，生成的乙苯還可以進一步與乙烯反應生成多乙苯。理論上說，可以生成從二乙苯一直到六乙苯。
2．烷基轉移機理
烷基轉移反應是在一定的溫度、壓力條件下，在酸性催化劑的作用下，多乙苯轉化成為乙苯的反應。理論上，所有的多乙苯都可以進行烷基轉移反應，但是實際上四乙苯幾乎不發生烷基轉移反應。烷基轉移反應是可逆的二級反應，受化學平衡限制。同烷基化反應一樣，烷基轉移反應也是發生在分子篩催化劑的酸性活性中心上。除了生成乙基苯外，還可生成重質化合物，從而導致物耗增加，乙苯收率下降。因此應最大可能地減少副反應的發生，維持苯過量可以獲得較高的轉化率和乙苯選擇性。
3．乙苯脫氫反應機理
乙苯在高溫和催化劑作用下，發生脫氫反應生成苯乙烯根據有關資料，上述的乙苯脫氫反應主要受化學平衡的控制，部分還受到擴散因素的控制。由於該反應為氣相的吸熱反應，平衡常數隨溫度升高而增加。
4．氧化反應機理
發生在脫氫床的反應是強吸熱的，並且通過催化劑床層溫降很大。在進入下一脫氫床層之前反應物必須被重新加熱到所需要的反應溫度。傳統的絕熱單元是通過反應出料和高溫蒸汽換熱達到目的的。氧化再加熱工藝通過反應付產物氫氣與氧氣反應釋放出能量實現溫度升高，從而達到反應溫度。氧化反應使用了專有催化劑，氧氣純度為90％，必須嚴格控制其注入速率。反應在氧化催化劑床層進行。此反應將氫氣脫除對生產苯乙烯工藝是有利的，原因有以下幾點：
(1)它為反應物料提供了熱量，使其達到下一級脫氫反應床層所要求的溫度。
(2)反應物中氫氣分壓降低，乙苯轉化率和苯乙烯選擇性提高。
氧化催化劑雖然對氫氣燃燒有很高的選擇性，但同時一小部分烴也被消耗了。
(四)主要操作條件及工藝技術特點
1、主要操作條件：因不同的工藝，操作條件不盡相同，表3—52列出一般生產工藝操作條件
2、工藝技術特點：
(1)與國內外先進水平相比：本裝置工藝路線的特點，在乙苯生產工藝上，採用液相分子篩循環烷基化生產乙苯工藝的原理，較之三氯化鋁法乙苯生產工藝，具有工藝先進、無環境污染、無腐蝕的特點。在苯乙烯生產工藝上，採用美國hunmus—monsanto開發的負壓脫氫和uop的氧化脫氫(smart) 工藝生產苯乙烯，並回收了乙苯／苯乙烯分離塔塔頂冷凝熱，由於採用了先進的脫氫催化劑及氧化催化劑，因此，乙苯轉化率較高，苯乙烯選擇性高，能耗、物耗比較低。
(2)化學反應的影響因素：在烷基化反應過程中，苯烯比(即進料苯與乙烯的分子比)、空速、反應溫度、水含量、反應壓力；在烷基轉移反應過程中，苯與多乙苯分子比、反應溫度、水含量、空速；在脫氫反應過程中，反應溫度、反應壓力、水比；在氧化反應過程中，氫氣的燃燒量、稀釋蒸汽／氧氣的比值均對化學反應產生較大影響，在生產過程中應注意操作和調整。
(五)催化劑及助劑
1．脫氫催化劑
不同的催化劑具有不同的活性和選擇性。一般催化劑有兩種類型：一種是高水比，高活性，低選擇性催化劑，另一種是低水比，活性適中，高選擇性催化劑。前者適用於公用工程便宜而原料較貴的地區，後者適用於公用工程較貴而原料便宜的地區。近年來，發展了一系列低水比，高活性，高選擇性催化劑。如美國聯合催化劑公司生產的g84c。我國上海石化院研製的gs—08，其水比為1．3。轉化率為62．7％，選擇性為94％，基本上達到了g84c的水平。
2．氧化催化劑
當氧化催化劑活性下降以至於達不到需要的床層出口溫度時，可能發生氧氣穿透。在設計時已經考慮了這一點，值得一提的是如果這種情況發生，未轉化的氧氣會離開氧化床進入脫氫床，氧氣將氧化脫氫催化劑表面的鐵，引起乙苯脫氫催化劑暫時失活。如果氧氣穿透終止脫氫催化劑能夠還原恢復活性。發生穿透後一部分氧不是與脫氫催化劑混合，而是無選擇的消耗其他反應物，減少產品產量。
3．無硫阻聚劑ns
無硫阻聚劑nsi的化學名稱為2，4—二硝基酚，分子式為(n02)：c6h30h，nsi用tda—401和da—403中防止苯乙烯高溫聚合。nsi的主要質量指標為純度≥98％。當其純度不合格時，配製的nsi溶液有效成分低，將使da—401塔底nsi濃度實際上低於1500x10—6（質量)，而影響阻聚效果，嚴重時甚至造成da—401／403塔底物黏度過大，無法加熱，被迫停車置換塔內物料。因此必須嚴格監控nsi內有效成分2，4—二硝基酚的含量。
4．產品阻聚劑tbc
產品阻聚劑tbc的化學名稱為4—特丁基—鄰苯二酚／甲醇溶液。用於苯乙烯產品中，防止或減少在儲運過程中的聚合。tbc的主要質量指標是揮發度，即其中所含甲醇量。當所含甲醇過高時，配製後實際進入苯乙烯產品是4—特丁基—鄰苯二酚量低，影響阻聚劑效果，而造成苯乙烯產品中聚合物含量超標(≤10x10—6)。
提供技術支持 博科原料