Ⅰ 求油脂酸价的测量方法
所用器皿:天平、碱式滴定管、锥形瓶
试剂:0.1mol的NaOH、酚酞(TS-167)、中性乙醇
方法:准确称取试样约为10g,溶于中性乙醇50ml中.加入酚酞1ml,用0.1mol/L NaOH滴定至溶液呈微粉红色(摇10秒钟不变)。
酸值(AV)按下式计算:
AV=56.1V*C/W
式中V--试样所耗氢氧化钠体积,ml
C--氢氧化钠的浓度,mol/l
W--试样质量,g
注1:为精确起见,所取试样量可视试样酸值而定:
酸值0--1 取样20g
1--4 取样10g
4-15 取样2.5g
15-75 取样0.5g
75以上 取样0.1g
注2:试样不溶于乙醇者,可用乙醇:乙醚=1:1中性溶剂溶解,并可缓慢加热回流溶解,以使之完全溶解。
注3:酸值在10以下者,宜采用半微量滴定管
Ⅱ 食用油酸价测定
HM-J12食用油酸价快速检测仪用于定量检测植物油中的酸价,通过检测可确定植物油是否符合国家标准或是否为劣质油、地沟油等。仪器预留其他项目检测程序和端口,根据日后需求可方便的自主增加检测项目。日后可升级为检测,水产品,面制品的综合类型仪器。
Ⅲ 食品检测实验室一般应配备哪些仪器设备
凯氏定氮仪,分光光度计,液相色谱仪,荧光检测器。
酸度,可溶性糖,淀粉,版NaCl等理化参数,可选权择滴定的方法基本就是滴定管等,不需要仪器。
蛋白质,亚硫酸盐等需要蒸馏装置,蛋白质最好买个凯氏定氮仪。
硝酸盐、亚硝酸盐等添加剂用可见分光光度计
山梨酸、苯甲酸、糖精钠等添加剂一般用液相色谱仪uv检测器就可以
氨基甲酸脂类农药可用液相色谱仪-荧光检测器。
有机氯农药可以用GC-ECD
有机磷农药可用GC-FPD
有条件的话大多数农药都可用液质或气质来检测。
微生物,主要就是环境要达到一定的净化级别。
Ⅳ 要如何测酸价
不同的原料在酯交换反应中酸价要求不一样,从而工艺条件不一,总之,我的经验酸价越低越好,高了容易皂化等副反应发生,控制在一个适当的低点,通常原料油精炼以达到该目的---实验!
诚如大多数各位行家的说法:酸价问题是成品油指标中比较重要的一标。特别是经过一位老师(宁守俭教授)的指点后,更加不敢随便忽略这个问题了。在此,想把我在最近半个月所做的实验拿出来与大家分享。也希望能得到各位同仁的指点和建议。
1,移液管准确移取待测油品1ML,分别于三个三角烧瓶中。再分别移取15ML左右(2:1)乙醚——乙醇混合溶液于三角烧瓶中,再分别滴加三滴酚酞指示剂。
2,振荡三角烧瓶,用0.1N KOH溶液滴定至溶液变成微红色为止。滴定过程中,多作几次停止,仔细观察溶液颜色。较好的方法是:待静置20秒左右,观察下层水溶液颜色较为准确,但是,静置时间不宜过长。
3,判断快接近终点的方法是:当油品颜色由黄色变成浑浊的清淡黄色时,此时,以滴为单位,慢滴边判断终点。
注意事项:
1,不可加水稀释,以更好地观察终点。本人做过N次实验,发现酸值会随加水的量逐步随之增加。因为:生成的甲酯会因为更多的水水解而生成有机酸。(当然,KOH中的水溶液在公式计算时已经考虑在内了)有相反意见者敬请告之和更正!
2,尽量用KOH,而不用NaOH,因为虽然二者原理相同,但是,各位可以实验,所测的值转换后与KOH值相差甚大。具体原因不甚了解。
3,(2:1)乙醚——乙醇混合溶液,需做一空白实验,这样可以得到教好的准确性,当然,不作也可以,其实其误差并不是很大的。
Ⅳ 食品检测实验室常用设备有哪些
主要分为食品检测仪器和实验室常用设备2按大类
。
一、食品检测仪器
1、 食品安全检测仪:可检测农药残留、食品添加剂、兽药残留等
2、 农残检测仪:检测样品中农药的残留情况。
3、 食用油检测仪:检测酸价、过氧化值、芝麻油纯度等
4、 食品添加剂检测仪:检测甜蜜素、山梨酸钾、吊白块、等项目。
5、 重金属快速检测仪:检测镉、铅、汞、砷、镉、铝、钴等重金属
6、兽药残留检测仪:可定量快速检测阿莫西林、孔雀石绿、瘦肉精、黄曲霉毒素等
7、便携式微生物检测仪:用于食品中的活菌总数、大肠杆菌、绿脓杆菌、沙门氏菌、链球菌、酵母菌等微生物的快速检测
8、水分测定仪:检测食品、液体等里面的水分
二、实验室常用仪器
9、分光光度计:定量分析
10、紫外可见分光光度计:测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度,定量分析
11、原子吸收分光光度计:根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析
12、气相色谱仪:定性定量分析13、液相色谱仪:定性、定量分析
14、溶解氧测定仪:测溶解氧
15、显微镜:观察微小物质
16、万分之一天平:样品称量
17、电导率仪:测电解质溶液电导率值
18、酸度计:测pH值
Ⅵ 怎样鉴别方便面的酸价是否超标
一共有6种方法,下面我一一为你说明一下:
滴定法(国标法)
【实验试剂及器材 】
试剂
1.中性醇一醚混合液:取95%乙醇(CP)和乙醚(CP)按1:1等体积混合,然后在混合液中加入酚酞指示剂数滴,用0.1mol·L-1KOH溶液中和至红色。
2.1%酚酞指示剂:用70%~90%乙醇配制。
3.0.1mol·L-1 KOH标准溶液。
4.油脂(猪油,豆油等即可)
实验器材
电子天平;25mL碱式滴定管;100mL三角烧瓶(锥形瓶)。
实验操作
1.准确称取油脂1g~5g于三角烧瓶中,另取一个三角烧瓶不加油脂作空白,在两个瓶中加人中性醇一醚混合溶液50mL,振摇溶解(固体脂肪需水浴溶化再加人混合溶液)或40℃水浴中溶化透明后加入酚酞指示剂1滴一2滴,用0.1mol·L-1KOH标准液滴定(KOH浓度视脂肪酸败程度而定)至淡红色,1min不褪色为终点,记录0.1mol·L-1KOH用量。
2.计算
酸价=c(V2--V1)X56.1∕m 式中:c为标准KOH溶液浓度,mol·L-1;V2为样品消耗KOH溶液毫升数,V1为空白所用KOH溶液毫升数,ml。m为样品质量,g。56.1为1mol·L-1KOH 1 ml 所含KOH毫克数,mg。
注意事项
1.每个样品做两个平行样,结果以算术平均值计。酸价值在2.0mgKOH·g-1以下时,两个平等试样的相对偏差不得超过8%,为其他值时两个平行试样的相对偏差不得超过5%,否则重做。
2.测定蓖麻油的酸价时,只用中性乙醇不用混合溶剂。
GB/T一5530—2005规定了测定动植物油脂酸度的方法包括热乙醇测定法、冷溶剂测定法和电位滴定法,其中热乙醇测定法为参考标准法,冷溶剂法只适用于浅色油脂,电位滴定法是利用pH计判断滴定终点,然后根据滴定所需氢氧化钾的量计算油脂酸值。滴定法的优点是简单、易行,无需特殊的仪器设备和化学试剂,但是该法具有如下的局限性:
(1)难以判别指示剂颜色的微弱变化而导致的测定误差大,尤其是在颜色较深或浑浊的油脂中,个体问终点判断差异增大;
(2)所需油脂样品数量大,中和滴定所耗费时间长;
(3)检测低酸价油脂时,其灵敏度和精确度较低;
(4)该法所需化学试剂与药品多,需要繁琐的溶液配制,酸碱滴定程序,难以实现现场快速检测的要求。
为了解决传统碱滴定法存在的问题,许多研究者对该法进行了改进,如戚承星等根据油脂颜色的不同研究了不同指示剂的选用,可提高滴定终点判断的准确度,对于酸价较高、颜色较深的油脂,在测定其酸价时,以选择百里香酚蓝作为指示剂较好;而对于酸价较低、颜色较浅的油脂,在测定其酸价时,以选择酚酞为好,滴定终点颜色变化明显,便于观察和掌握,从而减少了测定误差,经试验测得其平均回收率分别为99.5%一102.6%,平均为101%,结果比较可靠。鞠兴荣等HJ使用双相滴定法,利用石油醚提取玉米游离脂肪酸,用50%乙醇与提取液混合形成两相,再用氢氧化钾标准溶液滴定乙醇溶液的脂肪酸,酚酞变色指示终点,因为被提取的玉米色素留在石油醚中而避免了对滴定的干扰。
试纸法
为了提高食用油的酸价的检测效率和实现现场检测,桂林中辉生物技术公司研制开发了用于快速测定食用油酸价的目测试纸,该法的原理是利用食用油酸败所产生的游离脂肪酸与试纸上的药剂发生显色反应,然后根据试纸的颜色变化情况与标准的比色块比较,从而确定食用油样品酸败的程度。
杨漓等开发了一种试纸比色快速法测定食用油酸价,该法利用食用油脂酸败所产生的游离脂肪酸与试纸中的pH试剂发生显色反应,试纸的颜色变化反映了食用油的酸价变化,其变化程度与食用油酸败的程度成线性关系,并研究了温度、时间、油的种类及颜色对测定结果的影响,其结果表明酸价试纸在0~5.0之间颜色变化相当大,用肉眼比色很容易区分,而且该试纸对温度、反应时间、油样的种类和颜色都不敏感,但该试纸法存在稳定性差、误差稍大的缺点,一般来说只适用于定性或半定量的检测。
所以还需要在提高酸价测试试纸的均匀性和稳定性方面进行研究和改进,提高其分析测试的精确度和稳定性,该法在食用油酸败程度的快速检测、现场检测方面具有很大的发展潜力。
比色法
该法将有机溶剂(异辛烷),表面活性剂[双一(2一乙基己基)磺基丁二酸钠]和少量水以一定比例混合形成光学透明的稳定反胶团体系,将酚红溶于反胶团pH=9的水相中。酚红在pKl等于7.8时,在碱性介质中显红色,其水溶液于558nm处有最大吸收,游离脂肪酸含量通过标准曲线计算得到,该法灵敏度高、测定速度快,适合测定脂肪酸含量低的试样及需要快速测定大批样品的场合。
色谱法
该法首先利用乙醇等溶剂分析油脂中的游离脂肪酸,由于脂肪酸一般极性较强,挥发性低,热稳定性差,所以一般先用KOH/甲醇将其转化成相应的衍生物脂肪酸甲酯,从而降低其极性,增加其热稳定性,然后用Agilent 4890D气相色谱仪进行分析,使用FID检测器,其回收率在89%一109%。该法试剂用量少,适合于大批量的样品测定,但气相色谱法需要标准品作对照,该法更适合测定试样中单个脂肪酸的含量和脂肪酸组分。
近红外光谱法
Chen Man等用0.15%(w/w)酯酶于印℃恒温水浴下酶解天然棕榈油,配制成不同游离脂肪酸浓度梯度的棕榈油,利用近红外光谱扫描,由多元线性回归创建校正模型,其相关系数r=0.99;模型中只要知道l,882 nm、2,010 nln和2,040 nnl三个波长处的吸光度值即可得出棕榈油中游离脂肪酸含量;经8个样品验证后,预测集样品相关系数r=0.99,此法测定速度较快,总分析时间为5min,环境温和。
Ahmed A1一Alawi等开发了一种傅里叶变换红外光谱法(F1皿),快速准确测定食用油中游离脂肪酸的含量,该法的可重复性好,其标准偏差sD为0.029%,略好于AOCS法的0.038%,与传统的滴定法具有良好的拟合性,n认(IR/titration)=0.99996FFA(standard addition)+0.047,SD=0.030,r=0.9994。虽然近红外测定法具有诸多优点,但仪器价格昂贵,需要运用化学计量学方法建立标准样品的光谱特征与测定成分含量之间的数学模型,目前该法在食用油酸价的测定方面,应用文献较少。
电位滴定法
电位滴定法是一种经典的分析方法,具有设备简单、操作简便、精确度高等优点。自20世纪60年代以来,离子选择电极的迅速发展为电位滴定提供了一批良好的指示电极,提高了灵敏度和选择性。电位滴定法测定酸度或酸价的准确度比一般的滴定法高,对有色溶液、混浊溶液或没有合适指示剂判断终点的滴定分析较为适宜。
其测定原理是将指示电极(玻璃电极)和参比电极(甘汞电极)或复合电极插在油样溶液中组成一个原电池,其电动势大小与溶液的氢离子浓度大小有关。测定酸价时,在用标准碱液滴定油样溶液的过程中,用pH酸度计不断测量溶液的mV值(或pH值),随着滴定剂的加入,由于发生中和反应,游离脂肪酸浓度不断减少,因而指示电极电位相应变化,等到滴定终点附近时,指示电极电位突跃,测得的mV(或pH值)产生突跃变化,那么,由测得的mV值(或pH值)与滴定消耗碱液的体积,作出滴定曲线,就可找出滴定终点对应的碱液体积,计算出酸价值。
杨慧萍、崔庆安等利用pH酸度计,采用电位滴定法测定棉籽油、玉米油的酸价,根据滴定过程中溶液中指示电极的电位突跃(rnv值或pH值)来确定滴定终点,然后根据测得的mV值(或pH值)与滴定消耗碱液的体积,画出滴定曲线,就可找出滴定终点对应的碱液体积,计算得出酸价值。该法有效地克服了深颜色油脂滴定过程中酚酞指示剂颜色变化难以判断的缺点,提高了油脂的酸价测定准确性和可重复性。
以上的滴定法虽然解决了滴定终点的准确判断问题,但还是需要繁琐的滴定程序和繁多的化学试剂,因此Ya.I.Turyan等在三乙醇胺的浓度为0.20M的水和异丙醇(1:1)溶液中,开发了一种用pH计无滴定地测定食用油的酸价,利用溶剂的乳化特性快速地将食用油中的游离脂肪酸萃取至溶剂中,测定乳化溶剂的pH值,然后转化为酸价,该法可以用于食用油生产、流通贸易中的质量评价,其主要优点是:与标准技术相比,耗时减少,节省人力;与色谱法和红外光谱法相比,仪器简单易用;其次易于实现自动化。
E.Kardash等提出一种在水和乙醇介质中利用间接滴定法测定食用油酸价的技术,该技术的精确度和准确度适于食用油质量的监控,并且无需酸的预先中和处理。L.Lykken等研究了电位滴定法测定食用油和润滑油中的游离酸度和结合酸度。电位滴定法普遍被认为是传统碱滴定法的替代方法之一,但该法需要重复测量和较为严格的处理,还需要繁琐的滴定和校准程序,该法需要相对量较大的油样。
Ⅶ 滴定法测油脂酸价和过氧化值的具体方法 越详细越好
脂肪酸败的程度是以水解产生的游离脂肪酸的多少为指标的,习惯上用酸价或酸值来表示。酸价指中和1克脂肪中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。酸价的大小随脂肪的种类及脂肪酸败的程度而定。新鲜的,储存期较短的油脂酸价低,反之则高,脂肪的质量则差。过氧化值通常是以滴定1克油脂所需某种规定的硫代硫酸钠的毫升数来表示(一般为0.002N)。根据氢碘酸在与油脂中所含的过氧化物反应而析出游离的碘(为了获得碘化氢可在含无水冰醋酸中加入碘化钾),用硫代硫酸钠标准液滴定,根据消耗硫代硫酸钠的毫升数求出油脂过氧化物的含量。一、 油脂过氧化物的测定1、 试剂和仪器碘量瓶,碱式滴定管。冰醋酸—氯仿混合液(1:1); 0.002mol/L硫代硫酸钠标准液;1%淀粉指示剂;碘化钾饱和溶液;动物脂肪。2、 操作方法精称油样2-3克(固体脂肪先熔化),置于碘量瓶中,加入30毫升冰醋酸—氯仿混合液,加入1.00ml饱和碘化钾溶液,立即加塞,仔细摇匀,经半分钟后,加200毫升水并加1毫升淀粉指示剂,用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至兰色消失。同样条件下做一空白实验。3、 计算X1= X2=X1 78.8式中:X1---试样的过氧化值 单位为克每百克(g/100g) X2---试样的过氧化值 单位为毫克当量每千克(meq/kg)V1---样品滴定时消耗的硫代硫酸钠的毫升数; V2--- 空白滴定时消耗的硫代硫酸钠的毫升数; m --- 样品重量; c --- 硫代硫酸钠的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) 0.1269 ---1毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的碘的克数。 78.8---换算因子二、 油脂酸价的测定1、 仪器和试剂样品:实用油及油制品仪器:三角烧瓶(250ml);碱式滴定管(25ml);量筒(50ml).试剂:乙醚—乙醇混合液(2:1);2%酚酞指示剂;0.05mol/LKOH溶液。2、 操作方法准确称取油料样品2-3克,分别置于三角烧瓶中,加入50毫升乙醚-乙醇混合液,摇匀,得透明液(如溶液呈浑浊,表示油没有完全溶解,可再酌量增加溶剂,使溶液呈透明为止),加入1-2滴2%酚酞指示剂,用0.05mol/LKOH标准溶液滴定至溶液呈粉红色持续半分钟不褪色为终点。3、 计算 X X---试样的酸价(以KOH计),单位为mg/g V---试样消耗标准滴定氢氧化钾毫升数 c---氢氧化钾标准溶液的浓度(mol/L) m---试样的质量(g) 56.11---与1.0ml氢氧化钾标准滴定溶液[ c(KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。
Ⅷ 做酸价用哪种滴定管
酸式滴定管(玻塞滴定管)
酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的,所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如,通常是取出活塞,拭干,在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂(或真空活塞油脂),然后将活塞插入,顶紧,旋转几下使凡士林分布均匀(几乎透明)即可,再在活塞尾端套一橡皮圈,使之固定。注意凡士林不要涂得太多,否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应试漏。
一般的滴定液均可用酸式滴定管,但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合,以至难以转动,故碱性滴定液宜用碱式滴定管。但碱性滴定液只要使用时间不长,用毕后立即用水冲洗,亦可使用酸式滴定管。
(2)碱式滴定管
碱式滴定管的管端下部连有橡皮管,管内装一玻璃珠控制开关,一般用做碱性滴定液的滴定。其准确度不如酸式滴定管,只要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动。具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液,如高锰酸钾、碘、硝酸银等不能使用碱式滴定管。在使用前,应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适,无渗漏后才可使用。
(3)使用前的准备
a在装滴定液前,须将滴定管洗净,使水自然沥干(内壁应不挂水珠),先用少量滴定液荡洗三次,(每次约5~10ml),除去残留在管壁和下端管尖内的水,以防装入滴定液被水稀释医\学教育网搜集整理。
b滴定液装入滴定管应超过标线刻度零以上,这时滴定管尖端会有气泡,必须排除,否则将造成体积误差。如为酸式滴定管可转动活塞,使溶液的急流逐去气泡;如为碱式滴定管,则可将橡皮管弯曲向上医学|教育网搜集整理,然后捏开玻珠,气泡即可被溶液排除。
c最后,再调整溶液的液面至刻度零处,即可进行滴定。
(4)操作注意事项
a、滴定管在装满滴定液后,管外壁的溶液要擦干,以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温(在夏季影响尤大)。手持滴定管时,也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁,以免手温高于室温(尤其在冬季)而使溶液的体积膨胀(特别是在非水溶液滴定时),造成读数误差。
b、使用酸式滴定管时,应
Ⅸ 酸价的测定方法
GB/T一5530—2005规定了测定动植物油脂酸度的方法包括热乙醇测定法、冷溶剂测定法和电位滴定法,其中热乙醇测定法为参考标准法,冷溶剂法只适用于浅色油脂,电位滴定法是利用pH计判断滴定终点,然后根据滴定所需氢氧化钾的量计算油脂酸值。滴定法的优点是简单、易行,无需特殊的仪器设备和化学试剂,但是该法具有如下的局限性:
(1)难以判别指示剂颜色的微弱变化而导致的测定误差大,尤其是在颜色较深或浑浊的油脂中,个体间终点判断差异增大;
(2)所需油脂样品数量大,中和滴定所耗费时间长;
(3)检测低酸价油脂时,其灵敏度和精确度较低;
(4)该法所需化学试剂与药品多,需要繁琐的溶液配制,酸碱滴定程序,难以实现现场快速检测的要求。
该法的原理是利用食用油酸败所产生的游离脂肪酸与试纸上的药剂发生显色反应,然后根据试纸的颜色变化情况与标准的比色块比较,从而确定食用油样品酸败的程度。
杨漓等开发了一种试纸比色快速法测定食用油酸价,该法利用食用油脂酸败所产生的游离脂肪酸与试纸中的pH试剂发生显色反应,试纸的颜色变化反映了食用油的酸价变化,但该试纸法存在稳定性差、误差稍大的缺点,一般来说只适用于定性或半定量的检测。所以还需要在提高酸价测试试纸的均匀性和稳定性方面进行研究和改进,提高其分析测试的精确度和稳定性,该法在食用油酸败程度的快速检测、现场检测方面具有很大的发展潜力。 Chen Man等用0.15%(w/w)酯酶于印℃恒温水浴下酶解天然棕榈油,配制成不同游离脂肪酸浓度梯度的棕榈油,利用近红外光谱扫描,由多元线性回归创建校正模型,即可得出棕榈油中游离脂肪酸含量此法测定速度较快,总分析时间为5min,环境温和。
Ahmed A1一Alawi等开发了一种傅里叶变换红外光谱法(F1皿),快速准确测定食用油中游离脂肪酸的含量,该法的可重复性好,与传统的滴定法具有良好的拟合性,虽然近红外测定法具有诸多优点,但仪器价格昂贵,需要运用化学计量学方法建立标准样品的光谱特征与测定成分含量之间的数学模型,该法在食用油酸价的测定方面,应用文献较少。 电位滴定法是一种经典的分析方法,具有设备简单、操作简便、精确度高等优点。自20世纪60年代以来,离子选择电极的迅速发展为电位滴定提供了一批良好的指示电极,提高了灵敏度和选择性。电位滴定法测定酸度或酸价的准确度比一般的滴定法高,对有色溶液、混浊溶液或没有合适指示剂判断终点的滴定分析较为适宜。
其测定原理是将指示电极(玻璃电极)和参比电极(甘汞电极)或复合电极插在油样溶液中组成一个原电池,其电动势大小与溶液的氢离子浓度大小有关。测定酸价时,在用标准碱液滴定油样溶液的过程中,用pH酸度计不断测量溶液的mV值(或pH值),随着滴定剂的加入,由于发生中和反应,游离脂肪酸浓度不断减少,因而指示电极电位相应变化,等到滴定终点附近时,指示电极电位突跃,测得的mV(或pH值)产生突跃变化,那么,由测得的mV值(或pH值)与滴定消耗碱液的体积,作出滴定曲线,就可找出滴定终点对应的碱液体积,计算出酸价值。
