有机物熔点的测定实验装置图

A. 如何测定混合液体中某有机成分的纯度，以及测定它的结构混合液体是

化合物熔点指压该物质固—液两相达平衡温度通晶体物质受热由固态转化液态温度作该化合物熔点纯净固体机化合物般都固定熔点定外压固液两态间变化非敏锐自初熔至全熔(称熔程)温度超0.5-1℃若混杂质则熔点明确变化熔点距扩且熔点往往降熔点晶体化合物纯度重要指标机化合物熔点般超350℃较易测定故借测定熔点鉴别未知机物判断机物纯度
鉴定某未知物测其熔点某已知物熔点相同或相近能认同物质需混合测该混合物熔点若熔点仍变才能认同物质若混合物熔点降低熔程增则说明属于同物质故种混合熔点试验检验两种熔点相同或相近机物否同物质简便
熔点装置图：

2、沸点测定
液体由于运表面逸倾向种倾向随着温度升高增进液面部形蒸气由液体逸速度与由蒸气液体速度相等液面蒸气达饱称饱蒸气液面所施加压力称饱蒸气压实验证明液体蒸气压与温度关即液体定温度具定蒸气压
液体蒸气压增与外界施于液面总压力（通气压力）相等量气泡液体内部逸即液体沸腾温度称液体沸点
通所说沸点指101.3kPa液体沸腾温度定外压纯液体机化合物都定沸点且沸点距（0.5－1℃）所测定沸点鉴定机化合物判断物质纯度依据测定沸点用量（蒸馏）微量（沸点管）两种 实验步骤
1、熔点测定
毛细管：
①准备熔点管：毛细管截6～8cm端用酒精灯外焰封口（与外焰40o角转加热）防止毛细管烧弯、封疙瘩
②装填品：取0.1～0.2g预先研细并烘干品堆积于干净表面皿熔点管口端插入品堆反复数少量品进入熔点管熔点管垂直约40cm玻璃管自落使品紧密堆积熔点管端反复直品高约2～3cm止每种品装2～3根
③仪器装置：b形管固定于铁架台倒入液体石蜡做浴液其用量略高于b形管侧管宜
装品熔点管用橡皮圈固定于温度计端使熔点管装品部位于水银球部带熔点管温度计通缺口软木塞插入b形管使与管同轴并使温度计水银球位于b形管两支管间
④熔点测定：
粗测：慢慢加热b形管支管连接处使温度每钟升约5℃观察并记录品始熔化温度品粗测熔点作精测参考
精测：待浴液温度降30℃左右温度计取换另根熔点管进行精测始升温稍快温度升至离粗测熔点约10℃控制火焰使每钟升温超1℃熔点管品始塌落湿润现液滴表明品始溶化记录温度即品始熔温度继续加热至固体全部消失变透明液体再记录温度即品全熔温度品熔点表示：t始熔～t全熔
实测：尿素（已知物133～135℃）、桂皮酸（未知物132～133℃）混合物（尿素－桂皮酸＝1：1100℃左右）实验程粗测精测两
2、沸点测定
微量测定沸点：
①沸点管制备：沸点管由外管内管组外管用7～8厘米、内径0.2～0.3cm玻璃管端烧熔封口制内管用市购毛细管截取3～4cm封其端测量内管口向插入外管
②沸点测定：
取1～2滴待测品滴入沸点管外管（思考题9）内管插入外管用橡皮圈沸点附于温度计旁再该温度计水银球位于b形管两支管间加热加热由于气体膨胀内管气泡缓缓逸温度升比沸点稍高管内连串气泡快速逸停止加热使溶液自行冷却气泡逸速度即渐渐减慢气泡再冒并要缩内管瞬间记录温度温度即该液体沸点待温度降15～20℃重新加热再测（2所温度数值相差1℃）
按述进行测定：CCl4沸点（76℃） 注意事项
1.熔点管必须洁净含灰尘等能产4—10OC误差
2.熔点管底未封产漏管
3.品粉碎要细填装要实否则产空隙易传热造熔程变
4.品干燥或含杂质使熔点偏低熔程变
5.品量太少便观察且熔点偏低；太造熔程变熔点偏高
6.升温速度应慢让热传导充间升温速度快熔点偏高
7.熔点管壁太厚热传导间产熔点偏高

B. 熔点的测定的化学实验报告如何写

一、实验目的
1.了解熔点测定的原理及意义
2.掌握毛细管熔点测定法和显微熔点测定仪测定熔点的操作方法
二、基本概念及原理（添加图1.物质蒸气压随温度变化曲线,2,相随时间变化图
熔点的定义：晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡状态时的温度,称该化合 的熔点.
熔程：初熔至全熔的范围称熔程.纯物质的熔程不超过0.5-1.0℃.含有杂质的物质,其熔点较纯物质低,且熔程较长.
意义：测定熔点对鉴定有机物和定性判断固体化合物的纯度有很大价值.
三、实验所用仪器和试剂
尿素:肉桂酸（1:1）、尿素、肉桂酸、b形管、带缺口塞的温度计、铁架台、熔点管、酒精灯、表面皿、长玻璃管、显微熔点仪
四、实验装置
熔点浴：液体石蜡做热浴
提勒管（b形管）
a．水银球应位于b形管上下叉管口之间；b. 样品部分应位于水银球中部；
c．b形管加入液体高度达叉管处即可； d. 在图示位置加热,以使受热均匀.
四、实验内容
1.用毛细管法测定尿素、肉桂酸及混合样的熔点：分别粗测一次、精测两次；
2.使用显微熔点测定仪测定尿素、肉桂酸的熔点.
五、操作步骤
（一）毛细管熔点测定法
（1）熔点管的制备：玻璃工操作：拉制直径为1mm、长7-8cm、一端封闭的玻璃管；
（2）样品的装入：样品要研细、样高2-3mm、药品装入要均匀,结实；
（3）装配好仪器后,小火加热；
（4）距熔点10-15℃时,控制升温速度为1-2℃／min；
（5）记下样品开始塌落并有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度计读数,即该化合物的熔程.
（6）重复以上操作,分别测定.
（二）用熔点测定仪测定熔点（演示讲解）
注意事项：
1．\x09所用样品必须干燥,研细,装实.
2．\x09应注意观察在初熔前是否有萎缩或软化,放出气体以及其它分解现象.例如某物质在112℃开始萎缩,在113℃时有液滴出现,在114℃时全部液化,应记录如下：熔点113-114℃,112℃萎缩.
3．\x09粗测熔点时加热速度稍快,了解样品大致熔点范围.
4．\x09精测时加热速度先快后慢,到距离熔点10-15℃时,控制加热速度1-2℃/min.
5．\x09测另一样品时,要待热浴温度降至其熔点以下30℃左右再测.
六、思考与讨论
1．\x09如何用熔点熔点测定的方法来确定A和B是否是同一物质?
2．\x09测熔点时,若遇到下列情况,将产生什么样的结果?
(1)\x09熔点管不洁净.
(2)\x09熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔.
(3)\x09熔点管壁太厚.
(4)\x09样品未完全干燥或含有杂质.
(5)\x09加热太快.
(6)\x09样品研得不细或装得不紧密.

C. 熔化过程用到的测量

（1）在实验中要用到温度计测量物质的温度，需要用秒表测量熔化的时间；
（2）由图可知，物质在熔化过程中保持一定的温度不变，即有一定的熔点；因此该物质是晶体；该物质的熔点是48℃；
（3）利用水浴法加热，不但能使试管受热均匀，而且物质的温度上升速度较慢，便于及时记录各个时刻的温度；
（4）加热到10min时，该物质正好在熔化的过程中，所以是固液共存态；
（5）由图可知，物质从第6min开始熔化，第14min结束，所以熔化的时间为14min-6min=8min．
故答案为：（1）温度计； 秒表；（2）晶体；熔化过程温度保持不变；48 （3）受热均匀（变化过程缓慢）；（4）固液共存；（5）8．

D. 怎样测定物质的熔点沸点

要做实验测定!
1、熔点的测定
化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度.但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点.纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点.在一定的外压下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃.若混有杂质则熔点有明确变化,不但熔点距扩大,而且熔点也往往下降.因此,熔点是晶体化合物纯度的重要指标.有机化合物熔点一般不超过350℃,较易测定,故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度.
在鉴定某未知物时,如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时,不能认为它们为同一物质.还需把它们混合,测该混合物的熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质.若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同的物质.故此种混合熔点试验,是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法.
熔点装置图：
2、沸点的测定
液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气.当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气.它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压.实验证明,液体的蒸气压只与温度有关.即液体在一定温度下具有一定的蒸气压.
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾.这时的温度称为液体的沸点.
通常所说的沸点是指在101.3kPa下液体沸腾时的温度.在一定外压下,纯液体有机化合物都有一定的沸点,而且沸点距也很小（0.5－1℃）.所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一.测定沸点常用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法（沸点管法）两种.
实验步骤
1、熔点的测定
毛细管法：
①准备熔点管：将毛细管截成6～8cm长,将一端用酒精灯外焰封口（与外焰成40o角转动加热）.防止将毛细管烧弯、封出疙瘩.
②装填样品：取0.0.2g预先研细并烘干的样品,堆积于干净的表面皿上,将熔点管开口一端插入样品堆中,反复数次,就有少量样品进入熔点管中.然后将熔点管在垂直的约40cm的玻璃管中自有下落,使样品紧密堆积在熔点管的下端,反复多次,直到样品高约2～3cm为止,每种样品装2～3根.
③仪器装置：将b形管固定于铁架台上,倒入液体石蜡做为浴液,其用量以略高于b形管的上侧管为宜.
将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端,使熔点管装样品的部分位于水银球的中部.然后将此带有熔点管的温度计,通过有缺口的软木塞小心插入b形管中,使之与管同轴,并使温度计的水银球位于b形管两支管的中间.
④熔点测定：
粗测：慢慢加热b形管的支管连接处,使温度每分钟上升约5℃.观察并记录样品开始熔化时的温度,此为样品的粗测熔点,作为精测的参考.
精测：待浴液温度下降到30℃左右时,将温度计取出,换另一根熔点管,进行精测.开始升温可稍快,当温度升至离粗测熔点约10℃时,控制火焰使每分钟升温不超过1℃.当熔点管中的样品开始塌落,湿润,出现小液滴时,表明样品开始溶化,记录此时温度即样品的始熔温度.继续加热,至固体全部消失变为透明液体时再记录温度,此即样品的全熔温度.样品的熔点表示为：t始熔～t全熔.
实测：尿素（已知物,133～135℃）、桂皮酸（未知物,132～133℃）,混合物（尿素－桂皮酸＝1：1,100℃左右）.实验过程中,粗测一次,精测两次.
2、沸点的测定
微量法测定沸点：
①沸点管的制备：沸点管由外管和内管组成,外管用长7～8厘米、内径0.0.3cm的玻璃管将一端烧熔封口制得,内管用市购的毛细管截取3～4cm封其一端而成.测量时将内管开口向下插入外管中.
②沸点的测定：
取1～2滴待测样品滴入沸点管的外管中（思考题9）,将内管插入外管中,然后用小橡皮圈把沸点附于温度计旁,再把该温度计的水银球位于b形管两支管中间,然后加热.加热时由于气体膨胀,内管中会有小气泡缓缓逸出,当温度升到比沸点稍高时,管内会有一连串的小气泡快速逸出.这时停止加热,使溶液自行冷却,气泡逸出的速度即渐渐减慢.在最后一气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度,此时的温度即为该液体的沸点,待温度下降15～20℃后,可重新加热再测一次（2次所得温度数值不得相差1℃）.
按上述方法进行如下测定：CCl4沸点（76℃）.
注意事项
1.熔点管必须洁净.如含有灰尘等,能产生4—10OC的误差.
2.熔点管底未封好会产生漏管.
3.样品粉碎要细,填装要实,否则产生空隙,不易传热,造成熔程变大.
4.样品不干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大.
5.样品量太少不便观察,而且熔点偏低；太多会造成熔程变大,熔点偏高.
6.升温速度应慢,让热传导有充分的时间.升温速度过快,熔点偏高.
7.熔点管壁太厚,热传导时间长,会产生熔点偏高.

E. 熔点测定的步骤和现象

熔点测定的步骤：

① 测试仪器

由带微型加热台的偏光显微镜、温度测量装置及光源等组成。微型加热台有加热电源，台板中间有一个作为光通路的小孔，靠近小孔处有温度测量装置可插入的插孔。加热台上面有热挡板和玻璃盖小室以供通入惰性气体保护试样。

熔点测定的现象：

“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。

“全熔”系指供试品全部液化时的温度。测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.5～⒊0℃。

(5)有机物熔点的测定实验装置图扩展阅读

熔点测定的方法有毛细管测定法，显微镜热板测定法，自动熔点测定法（数字熔点测定仪）。

1、仪器因素：

a温度计要校正；

b 熔点管要干净，管壁要薄。

2、 操作因素：

a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密；

b 严格控制升温速度观察准确。