㈠ 反渗透膜的发展史
反渗透是60年代发展起来的一项新的膜分离技术是依靠反渗透膜在压力下使溶液中的溶剂与溶质进行分离的过程反渗透的英文全名是“REVERSE OSMOSIS”,缩写为“RO”。反渗透技术中,反渗透膜的发展是该处理方法的核心技术,所谓渗透膜就是利用反渗透原理进行分离的液体分离膜。具体的说,反渗透膜上有许多小孔,孔的大小只允许水分子通过,盐类和杂质分子都比孔大而无法通过。反渗透膜的发展及应用经历了长期而复杂的过程。
在国外,其发展概况为:1953年美国的Reid 提出从海水和苦盐水中获得廉价的淡水的反渗透研究方案,1960年美国的Sourirajan 和Leob 教授研制出新的不对称膜,从此RO作为经济的淡化技术进入了实用和装置的研究阶段。1960年洛布(Loeb)和索里拉金(Suan)制成了第一张高通量和高脱盐率的醋酸纤维素膜,为反渗透和超滤膜的分离技术奠定了基础。同年,Loeb和Milstein用他们研制成功的醋酸纤维素反渗透膜研究并组装成功第一个实验室规模的板框式反渗透膜装置。
1961年美国Hevens公司首先提出管式膜组件的制造方法;1964年美国通用原子公司研制出螺旋式反渗透组件;1965年美国加利福尼亚大学制造出用于苦咸水淡化的管式反渗透装置,生产能力为19 t/d;1967年美国社邦(Dupout)公司首先研制出以尼龙-66为膜材料的中空纤维膜件;1970年又研制出以芳香聚酰胺为膜材料的“PermaseB-9”中空纤维膜组件,并获得1971年美国柯克帕特里克(Kirkpatfiek)化学工程最高奖。20世纪80年代初,美国就克服纤维素材料的缺点,研发出高水通量、高盐截流率的复合聚酰胺膜,使反渗透技术广泛应用于工业领域。
20世纪70年代初期开始用RO法处理电镀污水,首先用于镀镍污水的回收处理,此后又应用于处理镀铬、镀铜、镀锌等漂洗水以及混合电镀污水。1965年英国首先发表了用半透膜处理电泳涂料污水的专利。此后美国P.P.G公司提出用UF和RO的组合技术处理电泳涂料污水,并且实现了工业化。1972-1975年J J .Porter 等人用动态膜进行染色污水处理和再利用实验。1983年L.Tinghuis等人发表了用RO法处理染料溶液的研究结果。1969年美国的J . C. V Smith 首先报道了处理城市污水的方法。30年来,反渗透(RO)技术先后在含油、脱脂废水、纤维工业废水、造纸工业废水、放射性废水等工业水处理、苦咸水淡化、纯水和高纯水制备、医药工业和特殊的化工过程和高层建筑废水等各类污水处理中得到了广泛的应用。尤其是近几年,一些新型的膜法污水处理技术逐一问世,如膜蒸馏、液膜、膜生化反应器、控制释放膜、膜分相、膜萃取等。我国的反渗透研究始于1965年,近年来反渗透技术在我国已得到广泛应用。反渗透技术最初只用于海水淡化,后来逐步扩大到苦咸水淡化、食品加工、医药卫生、饮料净化、超纯水制备等方面,产生了很高的经济效益。
在我国,膜技术的发展是从1958年离子交换膜研究开始的。1958年开始进行离子交换膜的研究,并对电渗析法淡化海水展开了试验研究;1965年开始对反渗透膜进行探索,1966年上海化工厂聚乙烯异相离子交换膜正式投产,为电渗析工业应用奠定了基础。1967年海水淡化会战对我国膜科学技术的进步起了积极的推动作用。1970年代相继对电渗析、反渗透、超滤和微滤膜及组件进行研究开发,1980年代进入推广应用阶段。1980年代中期我国气体分离膜的研究取得长足进步,1985年中国科学院大连化物所,首次研制成功中空纤维N2/H2分离器,主要性能指标接近国外同类产品指标,现己投入批量生产,每套成本仅为进口装置的1/3。进入90年代以来,复合膜的制备取得了较大进展。
韩国世韩是世界上唯一同时拥有反渗透膜生产技术和RO直饮机生产技术的公司,并已获得了日本“JHP”认证”、美国“FDA 认证”、在中国世韩公司获得“CCC”认证、中国“MA”国家卫生部批件和国家坏境保护总局、中华人民共和国卫生部、国家质量监督检验检疫总局联合颁发的坏境与健康产业发展贡献奖。公司的业务发展得益于和海外客户接下的良好的合作基础,由此在膜分离技术应用领域有了很快的发展。世韩目前拥有反渗透膜分离技术、微滤膜分离技术、超滤膜分离技术、纳滤技术、离子交换技术、EDI连续电除盐技术、MBR膜生物反应器七大水处理主流技术和21个单项及系列产品,服务领域涵盖电子光学、半导体、精密加工、能源开发、精细化工、生物医药、纺织印染、海水/苦咸水淡化、食品饮料和农村饮用水工程等多个行业。世韩膜应用广泛,水处理设备主要有:反渗透纯水机、离子交换设备、超纯水设备、医药纯化水设备、超滤设备、连续电除盐系统、海水淡化设备、饮用水净化设备以及其他系统成套设备。
㈡ 蒸馏法海水淡化的实验过程
蒸馏法是通过加热海水使之沸腾汽化,再把蒸汽冷凝成淡水的方法。蒸馏法是通过加热海水使之沸腾汽化,再把蒸汽冷凝成淡水的方法。
从海水中取得淡水的过程谓海水淡化。 现在所用的海水淡化方法有海水冻结法、电渗析法、蒸馏法、反渗透法、以及碳酸铵离子交换法,目前应用反渗透膜法及蒸馏法是市场中的主流。
淡化海水的适用环境:
蒸馏法海水淡化技术是最早投入工业化应用的淡化技术,特点是即使在污染严重、高生物活性的海水环境中也适用,产水纯度高。与膜法海水淡化技术相比,蒸馏法具有可利用电厂和其他工厂的低品位热、对原料海水水质要求低、装置的生产能力大,是当前海水淡化的主流技术之一。
以上内容参考网络—蒸馏法海水淡化
㈢ 求实验室减压蒸馏装置图
实验室减压蒸馏装置图如下图所示:
实验原理
1.减压蒸馏适用对象
在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质
2、减压下的沸点
(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度;
(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的,即外界压力降低沸点也降低;
(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系,将液体置于一可减压的装置中,随体系压力的减小,液体沸腾的温度即可降低,这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。
注意事项
1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量,如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂,其蒸气被油吸收后,会增加油的蒸气压,影响泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸气,还会腐蚀泵的机件;
另外,由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液,破坏了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,应安装必要的保护装置。
2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力,通常采用水银测压计,一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则,将影响测定压力的准确性。
㈣ 求实验室减压蒸馏装置图
2)再就是用旋转蒸发器了!
旋转蒸发器英文名称:rotaryevaporator,是一种快速液体样品浓缩的装置。样品在球形的玻璃容器中加热、减压,并不断地旋转增大蒸发表面积,加快蒸发速度。所属学科:生物化学与分子生物学(一级学科);方法与技术(二级学科)本内容由全国科学技术名词审定委员会审定公布编辑本段旋转蒸发器
一、蒸发器原理旋转蒸发器防爆主要用于医药、化工和生物制药等行业的浓缩、结晶、干燥、分离及溶媒回收。其原理为在真空条件下,恒温加热,使旋转瓶恒速旋转,物料在瓶壁形成大面积薄膜,高效蒸发。溶媒蒸气经高效玻璃冷凝器冷却,回收于收集瓶中,大大提高蒸发效率。特别适用对高温容易分解变性的生物制品的浓缩提纯。二、旋转蒸发器结构特点①、采用聚四氟乙烯和橡胶复合密封,能保持高真空度。②、防爆旋转蒸发器采用高效冷凝器确保高回收率。旋转蒸发器
[1]③、可连续进料。④、水浴锅数字恒温控制。⑤、结构合理,用料讲究。机械结构大量采用不锈钢和铝合金件,玻璃件全部采用耐高温高硼玻璃。电器关键件进橡胶密封易全部采用新国际,便于用户采购更新。
旋转蒸发器防爆安装步骤
①将机架旋转在靠近水源牢固的工作台上,如遇不平可垫四只硬橡皮脚。②将机头中心移到距底盘48cm高度向右倾斜25度左右锁紧机架上各锁紧螺母。③将电控箱按图固定,插上电机五芯插头。④将冷凝器插在机头接口上,调整各活动关节使冷凝器垂直,用固定夹保持。冷凝器各管接头向后。⑤将加料管插入冷凝管。⑦将收集瓶与冷凝管对接,用瓶口夹夹好。⑧将旋转瓶套在旋转轴右端,用瓶口夹夹好。⑨在抽气管处用真空管接通真空管接头,另一接头连接真空泵或实验室真空开关。⑩(1)接头(2)、(3)接冷却水,接头(4)接加料管。一、旋转蒸发器操作步骤①抽真空:打开真空泵后,发现真空打不上,应检查各瓶口是否密封好,真空泵自身是否漏气,放置轴处密封圈是否完好,外接真空管中串联一只真空开关可以提高回收率和蒸发速度。②加料:利用系统真空负压,液料可在加料口,上用软管吸入旋转瓶,液料不要超过旋转瓶的一半。本仪器可连续加料,加料时需注意1.关掉真空泵2/停止加热3.待蒸发停止后缓缓打开管旋塞,以防倒流。③加热:本仪器配用专门设计的水浴锅,必须先加水后通电,温控刻度0-99℃可供参考。由于热惯性的存在,实际水温要比设定温度上冲2度左右,使用时可修正设定值,如:您需要水温1/3-1/2。用毕拔去电源插头。④旋转:打开电控箱开关,调节旋扭至最佳蒸发转速。注意避开水浴振波动。⑤接通冷却水。⑥回收溶媒:关掉真空泵,打开加料开关放气,取出收集瓶内溶媒。
㈤ 分子蒸馏设备的相关类型
1.降膜式分子蒸馏器
为早期形式,结构简单,但由于液膜厚,效率差,当今世界各国很少采用。该装置是采取重力使蒸发面上的物料变为液膜降下的方式。将物料加热,蒸发物就可在相对方向的冷凝面上凝缩。降膜式装置为早期形式,结构简单,在蒸发面上形成的液膜较厚,效率差,现在各国很少采用。
2.刮膜式分子蒸馏装置
我国在80年代末才开展刮膜式分子蒸馏装置和工艺应用研究。该装置形成的液膜薄,分离效率高,但较降膜式结构复杂。它采取重力使蒸发面上的物料变为液膜降下的方式,但为了使蒸发面上的液膜厚度小且分布均匀,在蒸馏器中设置了一硬碳或聚四氟乙烯制的转动刮板。该刮板不但可以使下流液层得到充分搅拌,还可以加快蒸发面液层的更新,从而强化了物料的传热和传质过程。其优点是:液膜厚度小,并且沿蒸发表面流动;被蒸馏物料在操作温度下停留时间短,热分解的危险性较小,蒸馏过程可以连续进行,生产能力大。缺点是:液体分配装置难以完善,很难保证所有的蒸发表面都被液膜均匀覆盖;液体流动时常发生翻滚现象,所产生的雾沫也常溅到冷凝面上。但由于该装置结构相对简单,价格相对低廉,现在的实验室及工业生产中,大部分都采用该装置。
3. 刮板式分子蒸馏装置(Wiped-Film Molecular Still)
刮板式技术(Wiped-Film Style)采用的是Smith式45°对角斜槽刮板,这些斜槽会促使物料围绕蒸馏器壁向下运动,通过可控的刮板转动就能够提供一个程度很高的薄膜混合,使物料产生有效的微小的活跃运动,(而非被动地将物料滚辗在蒸馏器壁上,)这样就实现了最短的而且可控的物料驻留时间,和可控的薄膜厚度,从而能够达到最佳的热能传导、物质传输和分离效率。刮板式分子蒸馏设备通过一个平缓的过程,进料液体流经一个被加热的圆柱形真空室,利用进料液体薄膜的刮擦作用,将易挥发的成分从不易挥发的成分中分离出来。这种工艺的关键卓越优势在于:短暂的进料液体滞留时间、凭借高真空性能的充分降温、最佳的混合效率,以及最佳的物质和热传导。这种高效的热分离技术的结果是:最小的产品降解和最高的产品质量。进料液体暴露给加热壁的时间非常短暂(仅几秒钟),这部分归因于带缝隙的刮板设计,它迫使液体向下运动,并且滞留时间、薄膜厚度和流动特性都受到严格的控制,非常适合热敏性物质的分离应用。另外,这种带斜槽的刮板不会将物料甩离蒸馏器壁,污染已被分离出来的轻组分。与传统的柱式蒸馏设备、降膜式蒸馏设备、旋转蒸发器和其他分离设备比较,刮板式蒸馏设备被公认为要出色得多。
4.离心式分子蒸馏装置
离心式分子蒸馏装置离心力成膜,膜薄,蒸发效率高。但结构复杂,制造及操作难度大。该装置将物料送到高速旋转的转盘中央,并在旋转面扩展形成薄膜,同时加热蒸发,使之与对面的冷凝面凝缩,该装置是目前较为理想的分子蒸馏装置。但与其它两种装置相比,要求有高速旋转的转盘,又需要较高的真空密封技术。离心式分子蒸馏器与刮膜式分子蒸馏器相比具有以下优点:由于转盘高速旋转,可得到极薄的液膜且液膜分布更均匀,蒸发速率和分离效率更好;物料在蒸发面上的受热时间更短,降低了热敏物质热分解的危险;物料的处理量更大,更适合工业上的连续生产。
分子蒸馏与常规蒸馏技术相比有以下特点
1.普通蒸馏是在沸点温度下进行分离操作,而分子蒸馏只要冷热两个面之间达到足够的温度差.就可以在任何温度下进行分离.因而分子蒸馏操作温度远低于物料的沸点。
2.普通蒸馏有鼓泡、沸腾现象,而分子蒸馏是液膜表面的自由蒸发,操作压力很低.一般为0.1-1Pa数量级,受热时间很短,一般仅为十秒至几十秒.。
3.普通蒸馏的蒸发和冷凝是可逆过程,液相和气相之间处于动态相平衡,而在分子蒸馏过程中,从加热面逸出的分子直接飞射到冷凝面上,理论上没有返回到加热面的可能性,所以分子蒸馏没有不易分离的物质。
㈥ 分子蒸馏的设备发展
1. 北京新特科技发展公司分子蒸馏设备,北京新特科技发展公司是由北京化工大学创办的全资高科技公司,成立十几年来,所开发的分子蒸馏(短程蒸馏)技术及工业化装置得到了迅猛发展,该项目于1998年获国家石化局(原化工部)科技进步一等奖,同年被国家科技部列为全国重点推广项目,另外完成“863”国家项目一项,并获得2001年度国家科技进步二等奖。被专家们誉为“国内领先、国际先进,是产、学、研相结合的典范”。
2. 美国POPE科学公司成立于1963年,(前身是AUTHOR SMITH公司,世界最早的从事分子蒸馏技术开发和设备制造的先驱)。是专业从事蒸馏、精馏设备的制造厂家,产品涵盖实验室、中试和工业生产用设备。Pope采用的刮板式工艺(Wiped-Film Style)的特点是:短暂的进料液体滞留时间、凭借高真空性能的充分降温、最佳的混合效率,以及最佳的物质和热传导。这种高效的热分离技术的结果是:最小的产品降解和最高的产品质量。物料暴露给加热壁的时间非常短(仅几秒钟),这部分归因于带缝隙的刮板设计,它迫使进料液体向下运动,并且滞留时间、薄膜厚度和流动特性都受到严格控制。
3. 德国NGW公司分子蒸馏设备,又称短程蒸馏,英文名称为:short-path evaporator,其操作压力范围为:0.001-1000mbar。采用两级回收瓶,真空的密封性能更好。在蒸馏的同时,重相和轻相组份均能连续取样进行检测,取样次数可以达到10次以上。在0.001mar的真空条件下进行的薄膜蒸发过程称为短程蒸发过程,蒸发器中部保证集成冷凝器,在小于或等于0.001mbar的真空条件下进行的薄膜蒸发过程统称为分子蒸馏.分子蒸馏能达到0.001mbar的超低真空度,这是因为蒸发面和冷凝面的距离小于或等于被分离物料的分子平均自由程,而这是传统类型的蒸馏无法达到的。
4. 德国威帝恩公司为真空蒸馏设备的专业生产厂家,提供刮膜蒸发和短程/分子蒸馏设备。产品从小试,中试,到大型生产设备。世界上最大的短程蒸馏设备即为VTA提供。这些设备专门用于热敏物质和高沸点物质的蒸馏分离和提纯,短程蒸馏真空度可达0.001毫巴,使物质的沸点降低,蒸馏的持续时间缩短,避免对蒸馏产品的破坏。
5.德国UIC公司成立于1950年,UIC公司专攻于蒸馏设备的设计和交钥匙工程,为客户的各种需求提供最佳解决方案,并且有世界上最小的实验研究用的短程蒸馏设备。采用上部进料,物料从进料管进入后加到物料分配盘上,物料盘旋转离心分配物料到蒸发器四周侧壁,不会出现结焦现象。全加热型蒸发器为模块化设计,具有三个独立的加热区域(蒸发区域、重组分出料区域、馏分出料区域和内置冷凝器)以保证物料在整个蒸馏过程中具有良好的流动性。UIC设备具有一次离心成膜+ 一次机械成膜,膜更均匀,真空度可达0.001毫巴。
㈦ 高中所有的化学实验仪器 及作用
化学实验-基本操作部分
1:常用的仪器(仪器名称不能写错别字)
A:不能加热:量筒、集气瓶、漏斗、温度计、滴瓶、表面皿、广口瓶、细口瓶等
B:能直接加热:试管、蒸发皿、坩埚、燃烧匙
C:间接加热:烧杯、烧瓶、锥形瓶
(1)试管 常用做①少量试剂的反应容器②也可用做收集少量气体的容器③或用于装置成小型气体的发生器
(2)烧杯 主要用于①溶解固体物质、配制溶液,以及溶液的稀释、浓缩②也可用做较大量的物质间的反应
(3)烧瓶----有圆底烧瓶,平底烧瓶
①常用做较大量的液体间的反应②也可用做装置气体发生器
(4)锥形瓶 常用于①加热液体,②也可用于装置气体发生器和洗瓶器③也可用于滴定中的受滴容器。
(5)蒸发皿 通常用于溶液的浓缩或蒸干。
(6)胶头滴管 用于移取和滴加少量液体。
注意: ①使用时胶头在上,管口在下(防止液体试剂进入胶头而使胶头受腐蚀或将胶头里的杂质带进试液 ②滴管管口不能伸入受滴容器(防止滴管沾上其他试剂) ③用过后应立即洗涤干净并插在洁净的试管内,未经洗涤的滴管严禁吸取别的试剂 ④滴瓶上的滴管必须与滴瓶配套使用
(7)量筒 用于量取一定量体积液体的仪器。
不能①在量筒内稀释或配制溶液,决不能对量筒加热 。
也不能②在量筒里进行化学反应
注意: 在量液体时,要根据所量的体积来选择大小恰当的量筒(否则会造成较大的误差),读数时应将量筒垂直平稳放在桌面上,并使量筒的刻度与量筒内的液体凹液面的最低点保持在同一水平面。
(8)托盘天平 是一种称量仪器,一般精确到0.1克。注意:称量物放在左盘,砝码按由大到小的顺序放在右盘,取用砝码要用镊子,不能直接用手,天平不能称量热的物体, 被称物体不能直接放在托盘上,要在两边先放上等质量的纸, 易潮解的药品或有腐蚀性的药品(如氢氧化钠固体)必须放在玻璃器皿中称量。
(9)集 气 瓶 ①用于收集或贮存少量的气体 ②也可用于进行某些物质和气体的反应。
(瓶口是磨毛的)
(10)广 口 瓶 (内壁是磨毛的) 常用于盛放固体试剂,也可用做洗气瓶
(11)细 口 瓶 用于盛放液体试剂 ,棕色的细口瓶用于盛装需要避光保存的物质,存放碱溶液时试剂瓶应用橡皮塞,不能用玻璃塞。
(12)漏 斗 用于向细口容器内注入液体或用于过滤装置。
(13)长颈漏斗 用于向反应容器内注入液体,若用来制取气体,则长颈漏斗的下端管口要插入液面以下,形成“液封”,(防止气体从长颈斗中逸出)
(14)分液漏斗 主要用于分离两种互不相溶且密度不同的液体,也可用于向反应容器中滴加液体,可控制液体的用量
(15)试管夹 用于夹持试管,给试管加热,使用时从试管的底部往上套,夹在试管的中上部。
(16)铁架台 用于固定和支持多种仪器, 常用于加热、过滤等操作。
(17)酒精灯 ①使用前先检查灯心,绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精
②也不可用燃着的酒精灯去点燃另一酒精灯(以免失火)
③酒精灯的外焰最高, 应在外焰部分加热 先预热后集中加热。
④要防止灯芯与热的玻璃器皿接触(以防玻璃器皿受损)
⑤实验结束时,应用灯帽盖灭(以免灯内酒精挥发而使灯心留有过多的水分,不仅浪费酒精而且不易点燃),决不能用嘴吹灭(否则可能引起灯内酒精燃烧,发生危险)
⑥万一酒精在桌上燃烧,应立即用湿抹布扑盖。
(18)玻璃棒 用做搅拌(加速溶解)转移如PH的测定等。
(19)燃烧匙
(20)温度计 刚用过的高温温度计不可立即用冷水冲洗。
(21)药匙 用于取用粉末或小粒状的固体药品,每次用前要将药匙用干净的滤纸揩净。
2:基本操作
(1) 药品的取用:“三不准”①不准用手接触药品 ②不准用口尝药品的味道 ③不准把鼻孔凑到容器口去闻气味
注意:已经取出或用剩后的药品不能再倒回原试剂瓶,应交回实验室。
A:固体药品的取用
取用块状固体用镊子(具体操作:先把容器横放,把药品放入容器口,再把容器慢慢的竖立起来);取用粉末状或小颗粒状的药品时要用药匙或纸槽(具体操作:先将试管横放,把盛药品的药匙或纸槽小心地送入试管底部,再使试管直立)
B:液体药品的取用
取用很少量时可用胶头滴管,取用较多量时可直接从试剂瓶中倾倒(注意:把瓶塞倒放在桌上,标签向着手心,防止试剂污染或腐蚀标签,斜持试管,使瓶口紧挨着试管口)
(2)物质的加热 给液体加热可使用试管、烧瓶、烧杯、蒸发皿;
给固体加热可使用干燥的试管、蒸发皿、坩埚
A:给试管中的液体加热 试管一般与桌面成45°角,先预热后集中试管底部加热,加热时切不可对着任何人
B:给试管里的固体加热: 试管口应略向下(防止产生的水倒流到试管底,使试管破裂)先预热后集中药品加热
注意点: 被加热的仪器外壁不能有水,加热前擦干,以免容器炸裂;加热时玻璃仪器的底部不能触及酒精灯的灯心,以免容器破裂。烧的很热的容器不能立即用冷水冲洗,也不能立即放在桌面上,应放在石棉网上。
(3) 过滤 是分离不溶性固体与液体的一种方法(即一种溶,一种不溶,一定用过滤方法)如粗盐提纯、氯化钾和二氧化锰的分离。
操作要点:“一贴”、“二低”、“三靠”
“一贴” 指用水润湿后的滤纸应紧贴漏斗壁;
“二纸”指①滤纸边缘稍低于漏斗边缘②滤液液面稍低于滤纸边缘;
“三靠”指①烧杯紧靠玻璃棒 ②玻璃棒紧靠三层滤纸边 ③漏斗末端紧靠烧杯内壁
(4)仪器的装配 装配时, 一般按从低到高,从左到右的顺序进行。
(5)检查装置的气密性 先将导管浸入水中,后用手掌紧物捂器壁(现象:管口有气泡冒出,当手离开后导管内形成一段水柱。
(6)玻璃仪器的洗涤 如仪器内附有不溶性的碱、碳酸盐、碱性氧化物等,可加稀盐酸洗涤,再用水冲洗。如仪器内附有油脂等可用热的纯碱溶液洗涤,也可用洗衣粉或去污粉刷洗。清洗干净的标准是:仪器内壁上的水即不聚成水滴,也不成股流下,而均匀地附着一层水膜时,就表明已洗涤干净了。
(7)常用的意外事故的处理方法
A:使用酒精灯时,不慎而引起酒精燃烧,应立即用湿抹布。
B:酸液不慎洒在桌上或皮肤上应用碳酸氢钠溶液冲洗。
C:碱溶液不慎洒在桌上应用醋酸冲洗,不慎洒在皮肤上应用硼酸溶液冲洗。
D:若浓硫酸不慎洒在皮肤上千万不能先用大量水冲洗。
3、气体的制取、收集
(1)常用气体的发生装置
A:固体之间反应且需要加热,用制O2装置(NH3、CH4);一定要用酒精灯。
(2)常用气体的收集方法
A:排水法 适用于难或不溶于水且与水不反应的气体,导管稍稍伸进瓶内,(CO、N2、NO只能用排水法)
B:向上排空气法 适用于密度比空气大的气体(CO2、HCl只能用向上排空气法)
C:向下排空气法 适用于密度比空气小的气体
排气法:导管应伸入瓶底
4、气体的验满:
O2的验满:用带余烬的木条放在瓶口。
CO2的验满:用燃着的木条放在瓶口。证明CO2的方法是用澄清石灰水。
9、(1)试管夹应夹在的中上部,铁夹应夹在离试管口的1/4处。
(2)加热时试管内的液体不得超过试管容积的1/3,反应时试管内的液体不超过试管容积的1/2。
(3)使用烧瓶或锥形瓶时容积不得超过其容积的1/2,蒸发溶液时溶液的量不应超过蒸发皿容积的2/3;酒精灯内的酒精不得超过其容积的2/3,也不得少于其容积的1/4。
(4)在洗涤试管时试管内的水为试管的1/2(半试管水);在洗气瓶内的液体为瓶的1/2;如果没有说明用量时应取少量,液体取用1——2毫升,固体只要盖满试管的底部;加热试管内液体时,试管一般与桌面成45°角,加热试管内的固体时,试管口略向下倾斜。
㈧ 简单蒸馏的原理
液态物质受热沸腾化为蒸气,蒸气经冷凝又转变为液体,这个操作过程就称作蒸馏(Distillation)。蒸馏是纯化和分离液态物质的一种常用方法,通过蒸馏还可以测定纯液态物质的沸点。
纯的液态物质在一定压力下具有确定的沸点,不同的物质具有不同的沸点。蒸馏操作就是利用不同物质的沸点差异对液态混合物进行分离和纯化。当液态混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发出的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。不过,只有当组分沸点相差在30℃以上时,蒸馏才有较好的分离效果。如果组分沸点差异不大,就需要采用分馏操作对液态混合物进行分离和纯化。
需要指出的是,具有恒定沸点的液体并非都是纯化合物,因为有些化合物相互之间可以形成二元或三元共沸混合物,而共沸混合物是不能通过蒸馏操作进行分离的。通常,纯化合物的沸程(沸点范围)较小(约0.5~l℃),而混合物的沸程较大。因此,蒸馏操作既可用来定性地鉴定化合物,也可用以判定化合物的纯度。
安装好蒸馏烧瓶、冷凝管、尾接管和接受瓶,然后将待蒸馏液体通过漏斗从蒸馏烧瓶颈口加入到瓶中,投入l~2粒沸石,再配置温度计。
接通冷凝水,开始加热,使瓶中液体沸腾。调节火焰,控制蒸馏速度,以1~2滴/秒为宜。在蒸馏过程中,注意温度计读数的变化,记下第一滴馏出液流出时的温度。当温度计读数稳定后,另换一个接受瓶收集馏分。如果仍然保持平稳加热,但不再有馏分流出,而且温度会突然下降,这表明该段馏分已近蒸完,需停止加热,记下该段馏分的沸程和体积(或质量)。馏分的温度范围愈小,其纯度就愈高。
有时,在有机反应结束后,需要对反应混合物直接蒸馏,此时,可以将三口烧瓶作蒸馏瓶组装成蒸馏装置直接进行蒸馏。