❶ 减压蒸馏实验步骤
减压蒸馏的操作方法
减压蒸馏开始时的操作顺序是:
打开真空泵→调好真空度→接通冷凝水→开始加热蒸馏。
具体如下:
(1)在圆底蒸馏烧瓶中,放置待蒸馏的液体(不超过蒸馏烧瓶容积的1/2)。按图3所示安装好减压蒸馏装置。
(2)旋紧毛细管上的螺旋夹,打开安全瓶上的双通活塞,然后开启真空泵抽气。慢慢关闭双通活塞,从测压计上观察系统所能达到的真空度。如果达不到所需要的真空度,可能是因为漏气(假如不是真空泵本身效率的限制造成的),需检查各部分塞子和橡皮管的连接是否严密等,必要时可用熔融的固体石蜡密封(密封只有在解除真空后才能进行)。如果超过所需的真空度,可小心地旋转双通活塞,放入少量空气,以调节至所需的真空度。调节毛细管上的螺旋管,使液体中有连续平稳的小气泡通过(如无气泡,毛细管可能已经阻塞,需要及时更换)。
(3)开启冷凝水,选用合适的加热方式进行蒸馏。加热时,圆底蒸馏烧瓶至少应有2/3浸入浴液中。蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。在汪神整个蒸馏过程中,要注意蒸馏情况,不断观察温度计和测压计的读数。在压力稳定的情况下,纯物质的沸程不应超过1℃ - 2℃。在前馏分蒸完后,需要更换接受瓶接受所需的馏分。此时应先移去热源,取下热浴,待稍冷后,慢慢地旋开双通活塞,使系统与大气相通,然后松开毛细管上的螺旋夹,切断真空泵的电源,卸下接受瓶,换上另一洁净的接受瓶,再重复前述操作。如果使用的是多头接引差陵祥管,则只要转动其位置即可收集不同沸程的馏分。
减压蒸馏结束时的操作顺序恰好相反,先移去热源→关闭冷凝水→体系稍冷后慢慢打开毛细管上的螺旋夹→慢慢打开安全瓶上的双通活塞放气→等体系内外压力平衡后再关闭虚搏真空泵。
❷ 实验室制取蒸馏水步骤
将蒸馏烧瓶,冷凝管仪器装配好.
在蒸馏烧瓶里加入普通水(自来水)至烧瓶容积的一回半左右,再加入一些答碎瓷片,然后用插有温度计(150℃)的橡皮塞塞紧.(注意温度计水银球在蒸馏烧瓶支管的位置),给蒸馏烧瓶加热.
当水温达到约100℃时,水沸腾,水蒸气经过冷凝管冷凝后,收集在锥形瓶中,这就是蒸馏水.
❸ 实验室制取蒸馏水。
实验室制取蒸来馏水步骤源
操作:
1.将蒸馏烧瓶,冷凝管仪器装配好、温度计;水中所含杂质主要是一些无机盐,一般是不挥发的;把水加热到沸腾时,应用这一方法,可以把沸点不同的物质从混合物中分离出来,还可以把混在液体里的杂质去掉;
2.大量生成水蒸气,然后将水蒸气冷凝可得到蒸馏水;
用品:铁架台、酒精灯、蒸馏烧瓶,给蒸馏烧瓶加热,水蒸气经过冷凝管冷凝后、冷凝管、水沸腾、锥形瓶;
原理:蒸馏是分离和提纯液态混合物常用的方法之一、在蒸馏烧瓶里加入普通水至烧瓶容积的一半左右,再加入一些碎瓷片、当水温达到约100摄氏度时,然后用插有温度计150摄氏度的橡皮塞塞紧;注意温度计水银球在蒸馏烧瓶支管的位置,收集在锥形瓶中。
❹ 求实验室减压蒸馏装置图
实验室减压蒸馏装置图如下图所示:
实验原理
1.减压蒸馏适用对象
在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质
2、减压下的沸点
(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度;
(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的,即外界压力降低沸点也降低;
(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系,将液体置于一可减压的装置中,随体系压力的减小,液体沸腾的温度即可降低,这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。
注意事项
1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量,如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂,其蒸气被油吸收后,会增加油的蒸气压,影响泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸气,还会腐蚀泵的机件;
另外,由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液,破坏了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,应安装必要的保护装置。
2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力,通常采用水银测压计,一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则,将影响测定压力的准确性。
❺ 工业酒精蒸馏实验报告
【 #报告# 导语】撰写实验报告是科技实验工作不可缺少的重要环节。以下是 整理的工业酒精蒸馏实验报告,欢迎阅读!【篇一】工业酒精蒸馏实验报告
一、实验目瞎冲的
1学习和认识有机化学实验知识,掌握实验的规则和注意事项。2学习和认知蒸馏的基本仪器和使用方法以及用途。3掌握,熟悉蒸馏的操作。
二、实验原理
纯液态物质在一定压力下具有一定沸点,一般不同的物质具有不同的沸点。蒸馏就是利用不同物质沸点的差异,对液态混合物进行分离和提纯的方法。当液态混合物受热时,低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发而留在蒸馏瓶中,从而使混合物分离。若要有较好的分离效果,组分的沸点差在30℃以上。
三、仪器与试剂
孝庆试剂:未知纯度的工业酒精,沸石。
仪器:500ml圆底烧瓶,蒸馏头,温度计,回流冷凝管,接引管,锥形瓶,橡皮管,电热套,量筒,气流烘干机,温度计套管,铁架台,循环水真空汞。
四、仪器装置
五、实验步骤及现象
1将所有装置洗净按图装接(玻璃内壁没有杂质,且清澈透明)。
2取出圆底烧瓶,量取30ml的工业酒精,再加入1‐2颗沸石。
3先将冷凝管注满水后打开电热套的开关。
4记录第一滴流出液时和最后一滴时的温度,期间控制温度在90℃以下。
5当不再有液滴流出时,关闭电热套。待冷却后,拆下装置,测量锥形瓶中的液体体积,计算产率。
六、注意事项
1温度计的位置是红色感应部分应与具支口的下端持平。当温度计的温度急速升高时,应该减小加热强度,不然会超过限定温度。
2酒精的沸点为78℃,实验中蒸馏温度在80-83℃。
七、问题与讨论
1在蒸馏装置中,把温度计水银球插至靠近页面,测得的温度是偏高还是偏低,为什么?
答:偏高。页面上不仅有酒精蒸汽,还有水蒸气,而水蒸气的温度有100℃,所以混合气体的温度会高于酒精的温度。
2沸石为什么能防止暴沸,如果加热一段时间后发现为加入沸石怎么办?
答:沸石是多空物质,他可以液体内部气体导入液体表面,形成气化中心,使液体保持平稳沸腾。若忘加沸石,应先停止加热,待液体稍冷后在加入沸石。
3当加热后有流出液体来,发现为通入冷凝水,应该怎样处理?答:这时应停止加热,使冷凝管冷却一下,在通水,再次加热继续蒸馏。之前的流出液不用作废,可以当做空气冷凝的,一样有效果。
【篇二】工业酒精蒸馏实验报告
掌握常压蒸馏的原理和操作
(二)实验原理
蒸馏是提纯和分离液态有机化合物的一种常用方法,同时还可以测定物质的沸点,定性检验物质的纯度。通过蒸馏还可以回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
蒸馏的基本原理是利用溶液中不同组分的挥发性不同,溶液经加热后有一部分气化时,由于各个组分具有不同的挥发性,致使液相和巧神握气相的组成不一样。挥发性高的组分,即沸点较低的组分(或称“轻组分”)在气相中的浓度比在液相中的浓度要大;挥发性较低的组分,即沸点较高的组分(又称“重组分”)在液相中的浓度比在气相中的浓度要大。同理,物料蒸气被冷却后,在此部分冷凝液中重组分的浓度要比它在气相中的浓度高。
公式中:xA和l-xA、yA和1-yA分别为A、B两组分在液相及气相中的物质00的量分数;pA和pB分别为A、B两组分在标准状态下单独存在时的蒸气压。00由上式可见,若A、B两组分的沸点相差较大,即pA/pB的值足够大时,通过一次蒸馏就可使A、B两组分得到较好的分离,该比值越大,分离效果越好,反之则效果较差。一般来讲,各组分之间沸点差在30℃以上时,才能获得较好的分离效果。当一个二元或三元混合溶液中各组分的沸点差别不大时,简单蒸馏难以将它们分离,此时需用分馏方法分离。
在通常情况下,纯的液态物质在一定压力下具有一定的沸点。如果在蒸馏过程中沸点有变动,说明物质不纯,因此可借蒸馏的方法来测定物质的沸点和定性检验物质的纯度。通常纯物质的沸程(沸点范围)较小(0.5~1℃),而混合物的沸程较大。注意某些有机化合物常能和其他组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点(称为共沸点),因此不能认为蒸馏温度恒定的物质都是纯物质。
蒸馏烧瓶是蒸馏操作中最常用的容器,溶液在烧瓶内受热气化,蒸气经支管进入冷凝管。蒸馏烧瓶大小的选择由待蒸馏液体的体积决定,通常液体的体积应占蒸馏烧瓶体积的1/3~2/3。如果装入液体量过多,当加热到沸腾时,液体可能冲出,或者液体飞沫被蒸气带出,混入溜出液中;如果装入液体量过少,蒸馏结束时,相对会有较多液体残留在瓶内蒸不出来。安装仪器时一般按照自下而上,从左到右的顺序,先根据热源高度在铁架台上固定好蒸馏烧瓶,装上蒸馏头和温度计,注意温度计的位置,通常是其水银球的上端与蒸馏头支管管口的下边在一条水平线上,在另一铁架台上用铁夹夹住冷凝管中部,调节铁架台位置,使冷凝管中心线与蒸馏头支管中心线在同一直线上,移动冷凝管,使其与蒸馏头支管紧密相连,然后依次安装接液管和接收瓶。注意用不带支管的接液管时,接液管和接收瓶之间不可密闭,否则整个蒸馏装置成密闭体系,会导致爆炸事故。
蒸馏前,烧瓶中应加沸石,以防止液体爆沸。如忘加沸石,绝不能在液体接近沸点时补加,必须待液体冷却后再补加。若中途停止蒸馏并需要继续再蒸馏时,应重新加入沸石。开始加热前,要先通冷凝水,并检查各部分仪器连接是否紧密,以防漏气。蒸馏时,不要把液体蒸干。当蒸馏瓶中只剩少量液体时应停止蒸馏。蒸馏完毕后,应先停止加热,移开热源,然后关闭冷凝水。撤卸仪器前先把冷凝管夹套内水排走。撤卸仪器的顺序与安装时相反,先取下温度计,接着取下接收瓶、接液管,然后拆下冷凝管、蒸馏头和蒸馏烧瓶。
(三)主要材料、仪器和试剂
1.仪器
电炉50ml蒸馏烧瓶1个蒸馏头1个100℃温度计1支直形冷凝管1个接液管1个接收瓶2个20ml量筒1个。
2.试剂
工业酒精
(四)实验步骤
1.加料
蒸馏装置安装好后,取下温度计,在烧瓶中加入20ml工业酒精(注意不能使液体从蒸馏头支管流出)。加入1~2粒沸石,装上温度计,检查仪器各部分是否连接紧密。
2.加热
通入冷凝水,用水浴加热,观察蒸馏瓶中现象和温度计读数变化。当瓶内液体沸腾时,蒸气上升,待到达温度计水银球时,温度计读数急剧上升。此时应控制电炉功率,使蒸气不要立即冲出蒸馏头支管,而是冷凝回流。待温度稳定后,调节加热速度,控制溜出液以1~2滴/s为宜。
3.收集馏分
待温度计读数稳定后,更换另一洁净干燥的接收瓶,收集77~79℃馏分,并测量馏分的体积。
4.仪器拆除
蒸馏完毕,先停止加热,稍冷后停止冷凝水,拆除仪器。
(五)注释
[1]蒸馏时加热不能过快或过慢。过快时,在蒸馏烧瓶颈部会造成过热现象,这样由温度计读得的沸点会偏高;过慢时,温度计水银球不能被溜出液蒸气充分浸润,这样使温度计读得的沸点偏低或不规则。
[2]冷凝水的流速以能使蒸气充分冷凝为宜,通常只需保持缓慢的水流即可。
[3]蒸馏如没有前馏分或前馏分很少时应将蒸馏出的前1~2滴液体作为冲洗仪器的前馏分去掉,不要收集到馏分中去,以免影响产品质量。
(六)思考题
1.为什么蒸馏烧瓶中液体的量应控制在烧瓶体积的1/3~2/3?
2.为什么要加沸石?如果蒸馏前忘加沸石,能否立即将沸石加进将沸腾的液体中?用过的沸石能否再用?
3.如果液体有恒定沸点,能否断定它就是纯物质?
❻ 化学蒸馏装置及过程
实验室装置:蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、尾接管(牛角管)、锥形瓶版
注意:1、要用沸石(权防止液体暴沸)
2、温度及位置:水银球上缘与支管口下缘对齐(以测定生成物沸点)
3、先通冷凝管的水后加热,先灭火后撤水(接收器:牛角管+锥形瓶)
4、冷凝管:外水内气,下进水,上出水
5、实验前检查气密性
❼ 蒸馏法的实验
安装仪器之前,首先要根据蒸馏物的量,选择大小合适的蒸馏瓶。蒸馏物液体的体积,一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3,也不要少于1/3。蒸馏瓶中加几粒沸石。仪器的安装顺序一般是先从热源开始,先在架设仪器的铁架台上放好煤气灯(或其它热源装置),再根据煤气灯火焰的高低依次安装铁圈(或三脚架)、石棉网(或水浴、油浴),然后安装蒸馏瓶。注意瓶底距石棉网1~2 mm,不要触及石棉网;用水浴或油浴时瓶底应距水浴(或油浴)锅底1~2 cm。蒸馏瓶用铁夹垂直夹好。安装冷凝管时,应先调整它的位置使与已装好的蒸馏瓶高度相适应并与蒸馏头的侧管同轴,然后松开固定冷凝管的铁夹,使冷凝管沿此轴移动与蒸馏瓶连接。铁夹不应夹得太紧或太松,以夹住后稍用力尚能转动为宜。完好的铁夹内通常垫以橡皮等软性物质,以免夹破仪器。在冷凝管尾部通过接液管连接接受瓶。当用不带支管的接液管时,接液管与接受瓶之间不可用塞子连接,以免造成封闭体系,使加热蒸馏时体系压力过大而发生爆炸。安装温度计时,要特别注意调整温度计的位置,使温度计水银球的上限和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上(图2-6)。
蒸馏液体沸点在140℃以下时,用水冷凝管;沸点在140℃ 以上者,如用水冷凝管,在冷凝管接头处容易爆裂,故应改用空气冷凝管。蒸馏低沸点易燃或有毒液体时,可在尾接管的支接管接一根长橡皮管,通入水槽的下水管内或引入室外,并将接受瓶在冰水浴中冷却。如果蒸馏出的产品易潮分解,可在尾接管的支管处接一个氯化钙干燥管,以防潮气进入。使用水冷凝管时,冷凝水应从冷凝管的下口流入,上口流出,以保证冷凝管的套管内充满水。水冷凝管的种类很多,常用的为直形冷凝管。
安装仪器的顺序一般都是自下而上,从左到右。要稳妥端正,无论从正面或侧面观察,全套仪器装置的轴线都要在同一平面内。
❽ 蒸馏装置需要哪些仪器
蒸馏装置需要铁架台、酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、长导管、石棉网、支口锥形瓶、橡胶塞、牛角管、烧杯等仪器。蒸馏是指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。
1、铁架台
铁架台由质量较大的底座和固定于铁制底座并垂直于底座的一根铁棍组成。根据不同的实验内容,常配有能上下移动的铁环、烧瓶夹、滴定管夹、冷凝管夹等附加器械。
❾ 化学实验蒸馏装置搭建中,用于冷凝蒸气的仪器是什么
冷凝管。化学实验蒸馏装置悉乱搭建中,用于冷凝蒸气的仪器是扰陆茄冷凝管。冷凝管是一种化学实验室常见的仪器,用于冷缓察凝蒸馏产物,通常的构造是由里外两根玻璃管组成,其中大的玻璃管包含住小的玻璃管。