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苯甲酸的制备实验报告装置图

发布时间:2022-03-31 15:12:17

⑴ 制备苯甲酸的实验,说明反应完全的现象

紫色是由过剩的高锰酸钾所致,加入亚硫酸氢钠可使高锰酸钾还原为二价的无色锰盐.也可加入亚硫酸钠.

⑵ 关于有机化学实验:苯甲酸的制备

答:1.反应温度,甲苯与氧化剂之间的充分混合等是影响苯甲酸产量的主要因素。
2.紫色是由过剩的高锰酸钾所致,加入亚硫酸氢钠可使高锰酸钾还原为二价的
3.反应温度,甲苯与氧化剂之间的充分混合等是影响苯甲酸产量的主要因素。

⑶ 苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的实验步骤

(1)苯甲醛易被空气氧化,所以混合苯甲醛、氢氧化钾和水时,应在带胶塞的锥形瓶中进行,避免与空气过多接触,即A正确,
故答案为:A;
(2)据上述分析,操作Ⅰ为萃取、分液,乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇,
故答案为:萃取、分液;苯甲醇;
(3)乙醚溶液中含苯甲醇,操作II为蒸馏,得到产品甲为苯甲醇,
故答案为:蒸馏;
(4)蒸馏时,温度计的水银球应在支管口,则温度计水银球x的放置位置为b;通过蒸馏分离出的是苯甲醇,蒸馏实验中需要的玻璃仪器有:蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管(尾接管)、酒精灯、锥形瓶,根据苯甲醇的沸点可知控制蒸气的温度为205.3℃,
故答案为:b;冷凝管、牛角管(尾接管)、锥形瓶;205.3℃;
(5)水溶液中含苯甲酸钾,加盐酸发生强酸制取弱酸的反应,生成苯甲酸,苯甲酸的溶解度小,则操作Ⅲ为过滤,则产品乙为苯甲酸,操作II为蒸馏,得到产品甲为苯甲醇,
故答案为:过滤;苯甲醇;苯甲酸.

实验装置图呢(乙酰水杨酸的制备)

乙酰水杨酸俗称阿司匹林,为重要的医药。具有退热、镇痛、抗风湿等作用。
二、基本原理:
乙酰水杨酸是水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酰酐,在少量浓硫酸(或干燥的氯化氢,有机强酸等)催化下,脱水而制得的。
主反应:

副反应:
在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子间可发生缩合反应,生成少量的聚合物。

乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐,而其副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液。利用这种性质上的差别,可纯化阿司匹林。
注意:
反应温度不宜过高,否则将增加副产物的生成:

1.为了促使反应向右进行,通常采用增加酸或醇的浓度, 或连续的移去产物酯和水(通常是借形成共沸混合物来进行)的方式来达到。至于是否醇过量和酸过量,则取决于原料来源的难易及操作上是否方便等因素。在实验过程中,常常是两者兼用来提高产率。
2.由于水杨酸中的羟基和羧基能形成分子内氢键,反应必须加热到150℃~160℃。不过,加入少量的浓硫酸或浓磷酸过氧酸等来破坏氢键,反应温度也可降到60℃~80℃,而且副产物也会有所减少。
3.乙酰水杨酸易受热分解,因此熔点不是很明显。它的熔点为136℃ ,分解温度为128℃ ~135℃ 。在测定熔点时,可先将载热体加热至120℃左右,然后放入样品测定。
三、实验操作:
1.在100ml锥形瓶中放置干燥的水杨酸6.5g及乙酰酐10ml,充分摇动后,滴加10滴浓硫酸(足量)。(注意:如不充分振摇,水杨酸在浓硫酸的作用下,将生成付产物水杨酸水杨酯。)
2.水浴上加热,水杨酸立即溶解。如不全溶解,则需补加浓硫酸和乙酰酐。保持锥形瓶内温度在70℃左右。(注意:用水浴温度控制反应温度。水浴温度控制在80℃-85℃即可。)维持反应20分钟。
3.稍微冷却后,在不断搅拌下将其倒入100ml 冷水中。冷却析出结晶(只要瓶内温度和冷却水温度一致即可,不一定需要15分钟)。抽滤粗品,每次用10ml水洗涤两次,其作用是洗去反应生成的乙酸及反应中的硫酸。
4.粗品重结晶纯化,用95%乙醇和水1:1的混合液约25ml左右,加冷凝管加热回流,以免乙醇挥发和着火,固体溶解即可。(重结晶时无须加活性炭,加活性炭的作用是除去有色杂质,因粗产品没有颜色,加热煮沸即可)
5.趁热过滤,冷却,抽滤,干燥,称重。
四、实验产率的计算:
从反应方程式中各物材料的摩尔比,可看出乙酰酐是过量的,故理论产量应根据水杨酸来计算。0.045mol水杨酸理论上应产生0.045mol乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol,则其理论产量为:
0.045(mol)×180(g/mol)=8.1g

⑸ 苯甲醇和苯甲酸的实验报告

苯甲酸和苯甲醇的制备
发布时间:2007-10-7 浏览次数:1061次
一、目的

1、悉反应原理,掌握苯甲酸和苯甲醇的制备方法。

2、复习分液漏斗的使用及重结晶、抽滤等操作。

二、原理

2Ph-CHO NaOH/加热 Ph-CH2OH + Ph-COONa

Ph-COONa HCl Ph-COOH

副反应 Ph-CHO O2 Ph-COOH

三、试剂

Ph-CHO 10ml(0.118) NaOH 9g(0.225mol)

乙醚 30ml NaHSO3 (饱和)

Na2CO3 10% HCl (浓) 无水MgSO4

四、实验步骤

1、加料,歧化反应 :125ml锥形瓶中,加9g NaOH ,9ml H2O和10ml Ph-CHO该反应是两相反应,不断振摇是关键。得白色糊状物。

2、萃取,分离:加水溶解,置于分液漏斗中。每次用10ml乙醚萃取,共萃取水层3次(萃取苯甲醇),水层保留。

3、洗涤醚层:依次用NaHSO3(饱和)、10%Na2CO3、H2O各5ml洗涤醚层。 除去Ph-CHO, 酸性NaHSO3, 盐

4、干燥,蒸馏: 用无水MgSO4干燥半小时。水浴回收乙醚。用空气冷凝管收集Ph-CH2OH 200-204 oC馏分。N201.5396,约4-5g.

5、酸化,重结晶:浓盐酸酸化使刚果红试纸变蓝,冷却析出Ph-COOH。必要时用水重结晶。约8-9g.mp.121-122oC

⑹ 工业怎样合成苯甲酸

工业上常用甲苯、邻二甲苯或萘为原料制备苯甲酸,上述原料可从煤焦油或石油中获得。此外,由甲苯生产苯甲醛时可副产苯甲酸。

苯甲酸的工业生产方法有甲苯氯化法、邻苯二甲酸脱、羧法甲苯液相空气氧化法、次苄基三氯水解法及苯酐脱羧法。用邻苯二甲酸酐脱羧法所得最终产品不易精制,而且生产成本高,只在批量不大的医药等产品的制造过程中采用。甲苯氯化法的产品不适于应用于食品。

苯甲酸有工业用、食品用、医药用等不同规格。食品级应符合GB1901-80,含量在99.5%以上,熔点121-123℃,并对易氧化物、易碳化物、含氯化合物、灼烧残渣、重金属、砷含量等质量指标作了规定。

(6)苯甲酸的制备实验报告装置图扩展阅读:

应用领域:

主要用于抗真菌及消毒防腐,用于医药、染料载体、增塑剂、香料和食品防腐剂等的生产,也用于醇酸树脂涂料的性能改进,也作为钢铁设备的防锈剂、农业化学品。

注意事项:

外用该品局部可能有轻度刺激。油膏剂不宜贮存于温度过高处。

1、环境危害:对环境有危害,对水体和大气可造成污染。

2、燃爆危险:该品可燃,具刺激性。

3、危险特性:遇明火、高热可燃。

⑺ 实验室怎样用甲苯制备苯甲酸

1. 在500ml三颈烧瓶中加入250ml水和5.4ml甲苯加几粒沸石。

2. 装上回流冷凝管,加热至沸腾。

3. 分批加入17g KMnO4,回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止。

4. 趁热抽滤。(若滤液有颜色可加入NaHSO3固体至无色为止)。

5. 冷却至室温。给滤液滴加1:1HCl,至酸性为止。

6. 抽滤、干燥、称重、计算产率。

⑻ 为什么制备苯甲酸乙酯的实验仪器装置与制备乙酸乙酯的装置不同,而与制备正丁

这应该与酸的性质有关,以及产品酯的性质有关,比如苯甲酸常温是固态,挥发性较小了,而乙酸等常温是液态,易挥发,必须保证原料不损失,所以是用回流装置,苯甲酸不存在这个问题,可能装置就不同,另外为提高产品转化率,通常需要蒸出产物水。

乙酸乙酯反应沸点为77.6度,低于100度水浴加热,利于加热均匀易控温。乙酸丁酯反应沸点为126.3度,水浴加热无法达到此温度,所以采用直接加热法(空气浴)。

(8)苯甲酸的制备实验报告装置图扩展阅读:

苯甲酸乙酯的化学性质比较稳定,在苛性碱存在下发生水解,生成苯甲酸和乙醇。在封管中加热至305℃,部分发生分解。在电火花下分解生成乙炔、氢、一氧化碳、二氧化碳及少量的甲烷。

在氧化钍存在下加热至400℃,生成苯甲酸和乙烯。苯甲酸乙酯与乙醇钠加热到120℃比较稳定。但在160℃时分解成苯甲酸钠和乙醚。苯甲酸乙酯与氯在200℃反应得到苯酰氯及少量乙酰氯。与溴一起加热到170~270℃生成苯甲酸和溴乙烯。与五氯化磷在140℃反应生成氯乙烷和苯甲酰氯。

⑼ 测酒精沸点和苯甲酸熔点的实验装置图,要有铁架台b型管的详细装置图

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