① 求助无水无氧操作 Schlenk flask,无水试剂的制备
在化学实验中,经常会遇到一些对水汽和/或空气(其中含氧气和水汽)敏感的化合物或体系。在这种情况下,需要在无水无氧条件下进行实验。根据具体要求,实验室一般通过以下途径来达到目的。
1.直接向反应体系中通入气体保护:对于一般的化学体系,不是对空气和水汽很敏感者,这是最常见最方便的保护方式。保护气体可以是普通N2,或是稍贵的高纯N2或Ar气。让保护气体通过一装有浓H2SO4的洗气瓶或装有合适干燥剂的干燥塔后使用效果会更好。
2.手套箱:对于需要称量、研磨、转移、过滤等较复杂操作的体系,在一充满保护气体的手套箱中操作是方便的,一般情况下是用一有机玻璃粘合的手套箱(见图1),在其中放入干燥剂即可进行无水操作,通入惰性气体置换其中的空气后则可进行无氧操作。但由于其结构不耐压,不能通过抽气进行置换其中的空气导致置换不完全和惰气的大量浪费。
严格无水无氧的手套箱是用金属制成的。操作室带有惰气进出口管、一双气密性好的氯丁橡胶手套及玻璃窗的气密性极好的空间。通过抽真空和充惰性气体反复三次,可保证操作箱中的空气完全为惰性气体所置换。
3.Schlenk技术:对于无水无氧条件下的回流、蒸馏和过滤等操作,应用Schlenk仪器比较方便。 所谓Schlenk仪器是为便于抽真空、充惰性气体而设计的带活塞支管的普通玻璃仪器或装置,如图3中各个瓶子都属于Schlenk仪器,瓶上的活塞支管用来抽真空或充放惰性气体,保证反应体系能达到无水无氧状态。
在许多时候,市售的惰性气体达不到实验所需的要求。在这种情况下,需对惰性气体进一步处理以脱水除氧。实验室多采用图2示的装置提供高纯的惰性气体。其中柱3的活性铜用以除氧,柱外需缠绕电阻丝或加热带,在180-200℃使用。柱7的钠-钾合金可进一步将惰性气体中O2降至1ppm以下,同时可除去水分。柱8的4A分子筛、柱4的钯-A分子筛用以除水。在对无水无氧要求不是极高的情况下,系统中的4、5、7装置可以省去。双路管9上的数个支管与反应体系相连,支管上的三通旋塞可使反应体系分别与真空系统或惰性气系统相连,转动旋塞可切换抽真空或充放惰气。
无水无氧条件下的实验操作:
1.反应。反应器可选用Schlenk仪器或接有活塞的普通耐压仪器,搅拌宜选用电磁搅拌,以便更好地密封。尽量少用橡皮管,必须用的话以管壁厚者为佳。所有仪器使用前需认真干燥好,并且用标准口的翻口胶塞塞住(如无标准口的这种胶塞也可用类似葡萄糖注射液的瓶塞代替),然后抽真空充N2。如此反复三次,即可视系统为无水无氧状态。将反应物加入反应瓶或调换仪器时,都应在连续通惰气情况下进行。固体也可在抽真空前加入,但液体尤其是低沸点液体必须在抽真空,充N2气后用注射器经胶塞隔膜加入,以防液体被抽入真空系统。反应过程中,反应瓶内必须有少量惰气通入,气体出口液封,防止外界空气进入。
2.过滤。可用如图3所示装置,用惰性气体压滤或真空抽滤均可。
3.液体的转移。一般应用双针法的注射针技术。在装有胶塞的瓶口,插入一根通N2气的短注射针头至液面以上,再经胶塞插入一支带注射针头的注射器吸取或注入液体。当注入液体使瓶内压力增大时,气体可从通惰气装置上的液封处排出。
② 做Buchwald-Hartwig偶联反应的注意事项对无水无氧要求高吗
Buchwald-Hartwig偶联反应与suzuki类似,不要求无水,但是对氧气敏感,因为pd(0)要发生氧化加成反应,一旦氧气进去了,就会消耗pd(0)影响催化效果。一般N2保护,以二氧六环和水为混合溶剂,加入碱(Na2CO3,K2CO3等),加热回流,反应后过滤,柱层析即可。我刚刚做过这类反应,一般用(DCM,PE)体系过。
③ 需要无水无氧储存的液体用哪种装置能收集储存啊而且常温下会挥发。。。。。。
你说的是无水无氧的有机溶剂吧,一般无水无氧的试剂很少储存的,都是现制现用的。
或许你可以直接用烧瓶装好,装好后充氮气保护,然后用橡皮塞(是否可用还要看试剂会不会对他腐蚀)赛好,放到可抽真空的那种干燥器里头,最终干燥器最好也充上氮气。
当然试剂里头再放点干燥剂如分子筛最好。
④ 制备有机金属试剂为什么需要在无水无氧的条件下进行,是以反应式说明
RM+H2O→RH+MOH
RM+O2→ROOM
2RM+O2→2ROM以一价金属为例
金属试剂和水和氧发生化学反应,所以需要无水无氧
⑤ 如何在无水无氧的条件下的进行实验操作
试剂经干燥处理,在氮气保护下进行实验操作
⑥ 实验室里怎么在常温无水无氧条件下干燥固体粉末
这个问题很复杂.得看需要干燥的东西是什么.比如说容不容易分解,会不会水解,是否易爆炸,会不会与空气中的物质反应,操作的安全性等等.
⑦ 无氧水就是无二氧化碳水吗,配置溶液需要无氧水,怎么制取就同无二氧化碳水一样吗
无氧水就是不含氧气的水,最简单的方法就是将蒸馏水煮沸,注入密闭容器中冷却待用。
⑧ 如何进行无水无氧的有机实验操作
一般在手套箱里面操作。手套箱要先经过除水(干燥剂)除气(通氮气或者氩气置换)。
对于无水无氧要求不是很高的有机实验,将溶液用干燥剂干燥,并且在反应前通氮气或者氩气进行保护后,并持续通气后开始反应。
⑨ 无水无氧反应氮气怎么通进去
无水无氧反应氮气怎么通进去
严格的话就要用到真空线
找本有机实验书看看一般都有详细介绍chenpinhong(站内联系TA)用一双排管,一端接油泵,一端接氮气钢瓶,抽真空后改充氮气zhaobinnan2003(站内联系TA)这很简单啊,你先通氮气进去并加热,将里面的空气赶跑,再继续通氮气做反应就是了,我们做格式反应也是要无水无氧反应,还要氮气保护的wujing1029(站内联系TA)Originally posted by chenpinhong at 2008-10-15 16:52:
反应时一直通着,观察鼓泡器,调节流量;
你取丁基锂就比较麻烦了,这东西怕氧怕水!iran19(站内联系TA)u can withdraw the BuLi by syringe.but fill the syringe with argon or nitrogen before u use it.wujing1029(站内联系TA)谢谢大家乐wujing1029(站内联系TA)再求教一个问题,丁基锂能用注射器直接去吗?怎么在注射器里充氮气,随后抽取丁基锂那?jiangweilu(站内联系TA)氮气保护可以用三通啊,用水泵抽光反应瓶的空气,再通入氮气.
⑩ 制备有机金属试剂为什么要在无水无氧条件下进行
制备有机金属试剂为什么要在无水无氧条件下进行
有机金属试剂类型很多,不内一定都要在无水无氧容条件下进行。要看具体的化合物而言。举个简单的离子,格氏试剂对于质子化合物非常敏感,所以水是肯定要隔绝的。同时也会和氧气发生反应,所以要隔绝氧气。一般制备格氏试剂都要在乙醚溶剂中,同时利用乙醚较大的蒸汽压除去空气。
当然一些金属有机化合物比如羰基镍等,就不一定要隔绝空气。有一些物质在制备过程中要隔绝空气,但是制备完毕后产物却对空气稳定。比如二茂铁,隔绝空气的原因是亚铁离子容易被氧化。但是茂基配位后得到的产物却在空气中很稳定
一般金属有机化合物是否空气稳定可以通过配体和中心离子的软硬酸碱性来判断