液色相譜的進樣閥門是怎麼用

① 色譜系統分析中六通閥的結構，是怎麼控制的

氣體進樣器（平面六通閥）是氣相色譜儀的選配件，用於氣體樣品的進樣分析。氣體進樣器（平面六通閥）的結構及工作狀態如圖5-2及圖5-3所示。在采樣狀態下，氣體樣品進入氣體進樣器（平面六通閥）的定量管；在進樣狀態下，載氣將定量管中的樣品帶入填充色譜柱，完成進樣過程。載氣流量由載氣穩流閥進行設置，載氣壓力表指示的是填充色譜柱的柱前壓力。由於樣品處於氣體狀態，氣體進樣器通常不必進行溫度控制。

圖5-3 氣體進樣器（平面六通閥）功能結構示意圖

氣體進樣器（平面六通閥）一般安裝在儀器頂部左後側，安裝步驟如下：

1． 平面六通閥安裝板用四個M3×8螺釘固定在頂蓋上。

2． 在平面六通閥上裝上所需的定量管。

3． 參照圖5-2及圖5-3連接好載氣管道和樣品氣管道。

4． 使用中性皂液檢漏，不應有漏氣現象。

5． 擦乾皂液留下的痕跡。

② 清洗液相色譜儀的進樣閥該怎樣進行呢

進樣閥在進樣過程中，必須是非常清潔的，否則得不到較好的結果。 進樣閥切換到進樣位置後,要在此位置上保持一段時間，使流動相充分沖洗樣品定量管，這樣可以保證有較高的精確度，而且不用另外再沖洗樣品定量管。這種有色譜儀器控制的沖洗顯然要比手動沖洗的更好些。 注意：沖洗需要的流動相體積至少為所進樣品的10倍。 當樣品定量管經過充分的沖洗後，可以將旋柄轉回取樣位置(Load)，檔鬧也可以繼續保持在進樣位置，到下次取樣前才切換回取樣位置。在切換回取樣位置時，將樣品進樣針或微量樣品進樣針從進樣閥中拔出。 為防止交叉污染，正常情況下不必每次進樣後都清洗進樣閥注射針導入口。進樣閥內根據專利設計的直接連接進樣孔，可以使注射針頭的前端直接連接到樣品定量管的末端，沒有其他空間供樣品殘留。這樣在下一次進樣時，就不會有上一次殘留的樣品進入定量管。 但是進樣針頭插入或撥出過程中，會有痕量的樣品沉積在針頭密封區域。精密的測定顯示這種殘留有1nl-10nl。這表明進20ul樣品，會殘留0.005%～0.05%。每次進樣後沖洗注射針導入口可以將此殘留沖洗干凈。 沖洗注射針導入口的過程為：設定流動相流速為0.1ml/min～1ml/min，將注射針導入口沖洗頭連接到一隻體積較大的注射器上，用大量的流動相只在進樣位置清洗注射針導入口。這樣進入進樣閥中的液體繞過樣品定量管由樣品溢出管口排出。這一過程可以將注射針導入口、引導管、注李蠢嫌射針導入管和注射針密封圈徹底清洗。而採用注射器完全插入式的沖洗方式，則哪手不能全部清洗上述部件的表面。在取樣位置將注射針插入注射針導入口時，針頭推動注射針密封圈內少量樣品液體(上一次沖洗注射針導入管留下的)進入樣品定量管。當該樣品液體與所用的流動相組成不同，且同時採用部分充滿定量管的進樣方式時，在高靈敏度的檢測器上可能出現怪峰。 所以沖洗注射針時最好用流動相沖洗。 如果已發現有嚴重的交叉污染現象，請檢查是否有下列原因造成： 1.使用的注射針頭長度不夠(針頭的長度至少5cm)，注射針末端不能到達定子表面。 2.注射針沒有充分插入注射針導入口。 3.注射針導入口的污染物或針頭密封磨損下來的削片，使注射針末端不能接觸定子表面。 如果不考慮交叉污染，每進樣10次，或20次最好沖洗一下注射針導入口，這樣可以保證注射針導入管內充滿流體。在注射針插入或拔出的過程中，清洗注射針頭或稀釋污染這一區域的樣品的同時也使注射針導入口和樣品溢出口充滿流體，從而防止空氣進入樣品管。

③ 島津液相沒有基線進樣有基線

島津液相色答卜鎮譜儀一般可以使用兩種進樣方弊塌式：基線進樣和非基線進樣。在基線進樣模式下，液相色譜儀會在每次進樣前自動對溶劑進行凈化、混合和平衡，以確保每次進樣的精度和穩定性。同時，該模式還可以根據不同的分析需要設置多個離子通道或波長范圍，並進行自動積分計算。這種進樣方式適用於分析穩定、溶解度較高的化合物。

而在非基清粗線進樣模式下，則不需要每次都對溶劑進行處理，可以快速地進行連續進樣。此種進樣方式適用於檢測比較容易揮發的化合物或者溶解度較低的化合物。在使用非基線進樣時需要注意調整好時間窗口並選擇合適的離子通道或波長范圍，以保證分析結果的准確性和可靠性。

因此，在使用島津液相色譜儀時，應根據具體實驗情況選擇最適合的進樣方式，以保證分析結果的精確性和可重復性。

④ 液相氣相色譜的操作步驟

氣相色譜操作規程及注意事項：
1.氣相色譜儀簡單操作流程
1.1 反時針方向開啟載氣鋼瓶閥門，減壓閥上高壓壓力表指示出高壓鋼瓶內貯氣壓力。
1.2.順時針方向旋轉減壓調節螺桿，使低鋒陵壓壓力表指示到要求的壓力數。
1.3開啟主機電源總開關，主機的觸摸式熒光屏顯示儀器正在自檢，柱室內鼓風馬達運轉。
1.4打開與氣相色譜儀連接的電腦，並運行氣相色譜儀工作軟體，待軟體與儀器連接成功後，即可進行實驗。
1.5在氣相色譜儀工作軟體里分別設定載氣流量、檢測器溫度、進樣口的溫度，柱箱的初始溫度及升溫程序等。設定完後，各區溫度開始朝設定值上升，當溫度達到設定值時，READY燈亮。
1.6查看儀器基線是否平穩，待基線平直後，即可進樣測試。
1.7實驗完畢後，先關閉檢測器電源，再停止加熱，待色譜柱、進樣口的溫度降至80℃以下時，依次關閉色譜儀電源開關，計算機電源，最後關閉載氣減壓閥及總閥。
1.8登記儀器使用情況，做好實驗室的整理和清潔工作，並檢查好安全後，方可離開
2 測試條件的設定：
色譜條件的設定要根據不同化合物的不同性質選擇柱子，一般情況極性化合物選擇極性柱。非極性化合物選擇非極性柱。色譜柱柱溫的確定主要由樣品的復雜程度決定。對於混合物一般採用程序升溫法。柱溫的設定要同時兼顧高低沸點或溶點化合物.可根據不同的化合物任意改動，其目的要達到在最短的時間里，使每個化合物的組份完全分離。
3 注意事項：
3.1操作過程中，一定要先通載氣再加熱，以防損壞檢測器。
3.2在使用微量進樣器取樣時要注意不可將進樣器的針芯完全拔出，以防壞進樣器。
3.3檢測器溫度不能低於進樣口溫度，否則會污染檢測器 進樣口溫度應高於柱溫的最高值，同時化合物在此溫度下不分解
3.4含酸、鹼、鹽、水、金屬離子的化合物不能分析,要經過處理方可進行。
3.5進樣器所取樣品要避免帶有氣泡以保證進樣重現性。
3.6取樣前用溶劑反復洗針，再用要分析的樣品至少洗2-5次
液相色譜操作規程及注意事項：
一、打開電腦
二、打開主機、預熱
三、進入儀器工作站，聯機並設定儀器使用方法及銀拆戚儀器參數
四、啟動泵的動力系統預處理（排氣等）
五、檢查是否漏夜、柱壓是否正常
六、設置儀器方法，包括儀器的使用條件等
七、激活操作方法，等待儀器平衡、基線平御激直
八、儀器出現「Ready」後可進行樣品分析
九、操作測試結束後，清理所有實驗材料，做好清潔衛生
十、記錄儀器使用日誌，並與管理員辦理交接手續
注意事項
一、高效液相色譜的流動相應採用色譜純溶劑，以滿足儀器要求、避免損壞色譜柱；
二、嚴禁使用有污染的水等沖洗色譜柱，避免將互不相溶的溶劑一同進入泵內；
三、流動相需經過濾、除氣後方可使用；
四、待分析的樣品必須徹底溶解澄清、過濾，以避免堵塞、損壞色譜柱；
五、分析完成後，須注意及時清洗色譜柱和檢測器的比色池。
以具體儀器的舉例：

島津LC-10AD型高效液相色譜儀操作規程

1．目的

規范島津LC-10AD型高效液相色譜儀的使用。

2．范圍

適用於島津LC-10AD型高效液相色譜儀的使用。

3．職責

質檢員對本規程的實施負責。

4．規程

4.1 系統組成

本系統由1個LC-10ADvp溶劑輸送泵、FCV-10AL低壓梯度混合器、在線脫氣機、Rheodyne 7725i手動進樣閥、SPD-10Avp紫外-可見檢測器、N2000色譜數據工作站和電腦等組成，另外還包括列印機、不間斷電源等輔助設備。

4.2 准備

4.2.1 准備所需的流動相，用合適的0.45μm濾膜過濾，超聲脫氣20min。

4.2.2 根據待檢樣品的需要更換合適的洗脫柱（注意方向）和定量環。

4.2.3 配製樣品和標准溶液（也可在平衡系統時配製），用合適的0.45μm濾膜過濾。

4.2.4 檢查儀器各部件的電源線、數據線和輸液管道是否連接正常。

4.3 開機

接通電源，依次打開FCV-10AL低壓梯度混合器、脫氣機、LC-10ADVP輸液泵、AT-130柱溫箱，SPD-10Avp紫外檢測器，待檢測器自檢結束顯示測量狀態時，打開列印機、電腦顯示器、主機，最後打開色譜工作站。

4.4 參數設定

4.4.1 波長設定：在檢測器顯示初始屏幕時，按[func]鍵，用數字鍵輸入所需波長值，按[Enter]鍵確認。按[CE]鍵退出到初始屏幕。

4.4.2 流速設定：在輸送泵顯示初始屏幕時，按[func]鍵，用數字鍵輸入所需的流速（柱在線時流速一般不超過1ml/min），按[Enter]鍵確認。按[CE]鍵退出。

4.4.3 流動相比例設定：在輸送泵顯示初始屏幕時，按[conc]鍵，用數字鍵輸入流動相B的濃度百分數，用數字鍵輸入流動相C的濃度百分數，用數字鍵輸入流動相D的濃度百分數，按[Enter]鍵確認。按[CE]鍵退出。

4.5 更換流動相並排氣泡

4.5.1將管路的吸濾器放入裝有準備好的流動相的儲液瓶中；

4.5.2 逆時針轉動泵的排液閥180°，打開排液閥；

4.5.3 按輸送泵的[purge]鍵，pump指示燈亮，泵大約以5.0ml/min的流速沖洗，3min後停止；

4.5.4 將排液閥順時針旋轉到底，關閉排液閥。

4.5.5 如管路中仍有氣泡，則重復以上操作直至氣泡排盡。

4.5.6 如按以上方法不能排盡氣泡，從柱入口處拆下連接管，放入廢液瓶中，設流速為5ml/min，按[pump]鍵，沖洗3min後再按[pump]鍵停泵，重新接上柱並將流速重設為規定值

4.6 平衡系統

4.6.1 按《N2000色譜數據工作站操作規程》打開「在線色譜工作站」軟體，輸入實驗信息並設定各項方法參數後，按下「數據收集」頁的[查看基線] 按鈕。

4.6.2洗脫方式

4.6.2.1 按泵的[pump]鍵， pump指示燈亮。用檢驗方法規定的流動相沖洗系統，一般最少需6倍柱體積的流動相。

4.6.2.2 檢查各管路連接處是否漏液，如漏液應予以排除。

4.6.2.3 觀察泵控制屏幕上的壓力值，壓力波動應不超過1MPa。如超過則可初步判斷為柱前管路仍有氣泡，按4.5.6操作。

4.6.2.4 觀察基線變化。如果沖洗至基線漂移<0.01mV/min，雜訊為<0.001mV時，可認為系統已達到平衡狀態，可以進樣。

4.7 進樣

4.7.1 進樣前按檢測器[zero]鍵調零，按軟體中 [零點校正] 按鈕校正基線零點，再按一下 [查看基線] 按鈕使其彈起。

4.7.2 用試樣溶液清洗注射器，並排除氣泡後抽取適量。

簡單故障排除
障常發生於泵和紫外檢測器。

一、泵的故障及排除方法

1、泵壓力變化較大或沒有流動相流出，又無壓力指示

（1）原因是泵內有大量氣體。可打開排放閥，使泵在較大流量下運轉，將氣泡排盡；也可以用一個50ml
針筒在泵出口處幫助抽出氣體。

（2）原因是高壓密封環變形，產生漏液。必須更換密封環；平時注意不要超出規定的最高壓力。

2、泵流量或壓力不穩

（1）原因是砂濾棒內有氣泡或被鹽的微晶粒或溢生的微生物部分堵塞。可卸下砂濾棒浸入10%硝酸內超
聲除去微生物或鹽溶解，或浸入流動相內超聲除氣泡。再用蒸餾水立即清洗。

（2）原因是系統內有氣泡。可加大流量排出氣泡。

（3）原因是單向閥有異物。可卸下單向閥，放入燒杯中，加10%稀硝酸，用超聲波清洗20分鍾後，再用
干凈蒸餾水清洗。

3、泵壓力過高

原因是管路被堵塞，需要卸下管道清除和清洗；壓力過低的原因是管路滴漏，可扳緊各介面和更換損壞
的管道。

4、鍵開關按下，泵不運行，只有嗡嗡電流聲

此故障原因是電機缺相，電機線圈被燒壞一組或活塞被生銹卡住，應視情況給予排除。

二、SPD-10A紫外檢測器的故障及排除方法

1、系統內有氣泡

（1）如果氣泡連續不斷地通過流動池，將使雜訊增大。必須對流動相進行充分除氣。

檢查系統各條導管是否漏氣。如果導管損壞，必須更換並固緊各介面，加大系統流量驅除氣泡。有條件
的葯廠可配備一部脫氣機。

（2）如果氣泡流在檢測器的流動池內，也可使噪音增大。

用手指壓緊流動池出口，使池內增壓，再快速放出流動相。反復操作數次，但注意不要使壓力增加太大
，以免流動池破裂或色譜柱沖壞。

2、流動相被污染

當流動池被污染時，可能產生噪音或基線漂移。可用水或甲醇等溶劑沖洗檢測池（要注意溶劑的互溶性
）。如果污染嚴重，就需要依次使用1mol/L硝酸、水和新鮮溶劑沖洗，或取出池體清洗，更換窗口。

3、光源燈出現故障

當氘燈使用到極限或者不能正常工作時，可能產生嚴重噪音，基線漂移，出現平頭峰或齒形等異常峰，
甚至基線不能回零。這時必須更換氘燈（一般氘燈壽命1000～2000小時）。

4、倒峰

（1）倒峰的出現，可能是檢測器的極性接反。更正後即可將其轉復為正峰。

（2）如果流動相中含有紫外吸收的雜質時，無吸收的組分就會產生倒峰。對此，改為高純度的溶劑為流
動相。

（3）在死時間附近的尖銳峰，往往是由進樣時的壓力變化或者由於樣品溶劑與流動相不同所引起的

⑤ 液相色譜的六通閥的維護對檢測結果有影響嗎

是的，液相色譜六通閥的維護對檢測結果有很大影響。六通閥是液相色譜中常用的一種裝置，用於控制流動相的流向和流速，是液相色譜系統的關鍵部件之一。如果六通閥出現問題，如內部污染、損壞、漏液等，會影響液相色譜系統的穩定性和准確性，進而影響檢測結果的准確性和可靠性。
具體來說，六通閥的內部污染會導致流動相流量不穩定，影響色譜柱的慶慶分離效果和檢測器的靈敏度。損壞或漏液會導致流動相流量失控或不足，進而影響色譜峰的對稱性、峰寬、峰形等，甚至會影響到檢測器的基線穩定性和響應值。
因此，為了保證液相色譜檢測結果的准確性和可靠性，需要定期對六通閥進行維護和保養。建議根據使用情況和廠家建議，譽孝握定期更換或清洗六通閥內部的濾芯、密封圈等部件，保持六通閥的干凈和通暢。另外，還需要注意六通閥的安裝和使用環境，避免使用過於粗糙的操作手法或使用污染的流動相，以減少對六通閥的損壞和污染慎明。

⑥ 氣相色譜中進樣六通閥起什麼作用

六通閥主要用來控制樣品進入柱子的，閥關閉時，載困州段流液和樣品跡攜液分開，轉動閥，樣品液埠接通流動相，這樣汪譽，樣品酒被流動相帶入色譜系統。

⑦ 液相色譜六通閥轉子如何安裝

液相色譜六通閥轉李納耐子手動安裝。哪春
液相色譜是手動進樣器，可以拆開六通閥清洗轉子，再安裝上去。
液相六通閥是由圓形密封墊（轉子）和固定底座（定茄李子）組成。六通閥進樣器具有結構簡單、使用方便的特點。

⑧ 液相色譜儀主動閥作用是什麼

由程序控制的能夠主動開關的閥門。單向閥是被動的，搜則而主動閥是靠電磁控制開關的。主和漏模動閥配氣機構是2013年公布喚緩的機械工程名詞。是缸體內有推閥孔道的配氣機構。

⑨ waters600液相色譜儀的使用說明書

轉載：《分析測試網路網》Waters 600型高效液相色譜儀操作規程

一．開機前准備

1．根據需要選擇合適色譜柱。

2．在容器中放入已過濾脫氣好的流動相，把吸濾過濾頭放入容器中。

二．開機

1．打開所需儀器的電源開關型孝，打開氦氣閥門。

2．等各儀器自檢通過後，開微機進入Windows NT，雙擊millog.exe，進入millennium 32工作站。

三．編輯儀器方法

1．選擇所需Project，run sample上擊右鍵，選擇所需儀器，聯機。

2．點擊instrument method 的edit，設置好各儀器參數。

3．保存所編緝的方法。

四．樣品分析與採集

1．點擊set up，建立方法。

2．等待色譜柱、系統平衡，基線穩定後，設置好樣品信息，點擊Start，即開始樣分析與數據採集。

五．報告輸出

1． 在millennium 32界面點擊Brown Project。

2． 選擇所需Project，選擇所要處做租如理的數據文件。

3． 選擇所要選用的報告格式，輸出報告。

六．關機

1．沖洗色譜柱，排出流路中可能有的緩沖液，並用雙蒸水沖洗泵的柱塞桿。

2．泵停止，關閉氦氣閥門。

3．退出工作站，關閉儀器電源。

4. 在記錄本上記錄使用情況。

注意事項：

1. 所有的溶劑均選用HPLC級試劑。

2. 水相流純啟動相需經常更換，防止長菌變質；如果流動相有緩沖鹽，必須用5%甲醇或5%乙腈過渡沖洗。

3. 樣品均用0.45um的濾膜過濾後才可進樣。

4. 色譜柱用合適的溶劑保存，若為C18柱推薦用甲醇保存。

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⑩ 氣相色譜儀器的頂空進樣器的閥箱是什麼

頂空進樣器作為氣相色譜儀分析揮發性物資具有無比的優越性。不僅可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染，而且具有進樣量准確、重現性好等優點。該儀器可以和國內外各種型號的氣相色譜儀相連接。
1、調節載氣系統壓力和流量
打開載氣（氣體發生器或鋼瓶）和壓縮空氣開關後，首先調低色譜儀載氣系統的柱頭壓力到0.01Mpa，再把頂空進樣器的進樣針插入氣相色譜儀的注樣口內（用隨機支架固定進樣針套管），然後通過調節頂空進樣器前面板的穩壓閥來滿足色譜儀所需的柱流量；對於毛細管柱系統，當使用內徑小於0.32mm的毛細管柱時，色譜儀應採用分流進樣模式；對於配備電子流量/電子壓力（EFC/EPC）控制的氣相色譜儀，推薦色譜儀使用恆流模式，然後根據色譜儀的柱頭壓力來調節頂空進樣器載氣壓力，並使其稍高於色譜儀柱頭壓力即可。
2、設定色譜儀工作狀態
根據分析的樣品種類設定氣相色譜儀分析條件（汽化室溫度、色譜柱溫度、檢測器溫度）。
3、設定頂空進樣器柱溫箱、閥箱、管路溫度
打開頂空進樣器的電源開關， 電氣系統自檢後，通過按鍵盤上的「樣品」、「閥箱」、「管路」、 數字鍵以及「輸入」鍵，根據分析要求分別輸入需要的樣品、閥箱、管路的溫度值（為避免樣品在傳輸時發生冷凝現象），閥箱、管路溫度高於樣品溫度20-25℃）。
4、放置樣品瓶
當溫度達到設定值後,，穩定10分鍾,，再將密封好的裝有樣品的頂空瓶放入印有號碼的加熱筒中，平衡30分鍾。頂空瓶內的樣品量一般不要超過頂空瓶容量的1/2，當樣品的恆溫溫度高於100℃時，請注意選擇合適的溶劑，以免瓶內壓力過高造成密封墊漏氣或瓶子破損。同時，請帶手套拿取瓶子以免燙傷。
5、吹洗取樣針
拿住取樣針管, 同時按下面板上的「吹洗」鍵,吹洗氣將吹洗取樣系統中的空氣或上次取樣的殘余氣（此時,吹洗狀態燈紅色亮），再次按面板上的「吹洗」鍵，吹洗電磁閥關閉（此時,吹洗狀態燈紅色滅）。吹洗時間應根據樣品的濃度來確定，一般情況10～20秒左右，當樣品濃度較高時，適當延長吹洗時間。
6.頂空溫度設定的原則
（1）樣品爐溫：樣品平衡溫度極大地影響分析物在頂空氣相中的濃度。總的來說，增加爐溫，進入氣相色譜儀的分析物量和方法的靈敏度都增加。確保安全操作和滿足所需分析靈敏度前提下，爐溫提高能獲得好的結果。
（2） 進樣閥溫度：應設定閥箱溫度稍高於爐溫20℃～25℃以獲得高的准確度。
（3）傳輸管溫度：應設定傳輸管溫度等於或高於進樣閥溫度20℃～25℃。
7.氣體調節
對填充柱色譜，標準的30mL/min載氣流量就可；當使用毛細柱時，好開啟柱頭分流，適當提高樣品氣的流速，避免載氣流速過低造成峰形展寬。但是大流量將影響柱容量和分流比：分流率越高，結果靈敏度越低，因此要求適當地調節載氣流速。吹掃氣壓力設定為0.2～0.3Mpa。

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美國華瑞VRAE PGM7800 7840式五合一氣體檢測儀