1. 在做有機化學實驗時，蒸餾操作與迴流操作都應注意哪些問題
（1）在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。
（2）溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。
（3）蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少於1/3。
（4）冷凝管中冷卻水從下口進，上口出。
（5）加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。
（6） 控制好加熱溫度。如果採用加熱浴，加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度，否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多，蒸餾速度越快。但是，加熱浴的溫度也不能過高，否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓，有可能產生事故，特別是在蒸餾低沸點物質時尤其需注意。一般地，加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃。整個蒸餾過程要隨時添加浴液，以保持浴液液面超過瓶中的液面至少一公分。
（7） 蒸餾高沸點物質時，由於易被冷凝，往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此，應選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等，保證蒸餾順利進行。
（8） 蒸餾之前，必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓，以決定何時（即在什麼溫度時）收集餾分。
（9） 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。沸點在40-150℃的液體可採用150℃以上的液體，或沸點雖在150℃以下，對熱不穩常壓的簡單蒸餾。對於沸點在定、易熱分解的液體，可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾。
2. 精餾生產中內迴流和外迴流是怎麼回事
精餾中的內迴流一般指塔盤上的迴流，是由下降液體及上升氣體冷凝後產生的液體構成；外迴流是從塔中抽出一部分液體，經降溫後再打入塔內。
外迴流:是物料要離開塔頂經外部管道、流量計等之後，再迴流到蒸餾塔內。
內迴流：是物料不離開塔頂，在塔頂冷凝後直接迴流到蒸餾塔內。
外迴流可計量、分流。內迴流計量有難度，分餾與迴流的比例不好精確確定。
外迴流是強制迴流,塔頂氣相冷凝後進入迴流槽後通過迴流泵並經過自調閥和流量計調整迴流量,返回塔內.
內迴流是自迴流,塔頂氣相冷凝後直接回到塔內.操作時要注意采出量即塔頂溫度防止產品不合格.
由於一些精餾物料的腐蝕性，玻璃塔或襯搪瓷塔節，迴流考慮使用內迴流。但是確定是難以調節和控制迴流比！
外迴流，比較多見，一般的精餾多為外迴流！
一般設計時，盡可能的採用外迴流！
1.外迴流對工藝流量及溫度控制有利，不但操作費用高，而且沒有利用液體的勢能，所以成本高。如果塔頂冷凝器達不到冷凝要求時，可以增設強制的冷凝迴流系統，從而實現精餾塔的強化操作。另外投資時還要比較操作費用和基礎設施的投資費用的相對大小。
2.如果迴流液的計量要求不高，或者說迴流比的操作彈性大，就可以採用內迴流；
3.如果能在內迴流的路線上裝上或開發出「在線流量測量儀器」，就可以內迴流。
一般的精餾多為外迴流！一般設計時，盡可能的採用外迴流！
在精餾中，有採用塔頂安裝冷凝器的全會流方式，塔頂采出在分布器處。
但實際工業精餾多為外迴流！設計時採用外迴流，主要原因是可控性。
內迴流可以節約熱能同時減少了設備投入，迴流比由冷卻水控制不能得到精確的迴流比，可以用於處理量大要求不高的地方。
對採用內迴流操作的塔（例如冷凝蒸出塔），其冷劑量的大小，對精餾操作的影響是比較顯著的；同時，也是影響迴流量波動的主要因素。內迴流塔的迴流量是靠塔頂冷凝器的負荷來調節的。當冷劑量無相變時，冷凝器的負荷主要有冷劑量進入的多少來調節。如果操作中冷劑量減少，塔頂溫度升高，從而流量減少，塔頂溫度升高，塔頂產品中重組份的含量增加，純度下降；如冷劑量增加，情況正相反。當冷劑有相變時，即液體冷劑蒸發吸熱，在冷劑量充分的情況下，調節冷劑蒸發壓力高低所帶來的迴流量變化，將更為靈敏。
對於外迴流的塔，同樣會由於冷劑量的波動，在不同程度上影響精餾塔的操作。例如，冷劑量的減少，將使冷凝器的作用變差，冷凝液量減少，而在塔頂產品的液相采出量作定值調節時，迴流量勢必減少。假如冷凝器還有過冷作用（即通常所說的冷凝冷卻器）時，則冷劑量的減少，還會引起迴流液溫度的升高。這些都會使精餾塔的頂溫升高，塔頂產品中重組份含量增多，質量下降。
3. 如果脫水時用迴流而不用蒸餾,將會有什麼結果
蒸餾是指用於分離兩種或兩種以上沸點相差較大的液態混合物的方法,也可用於除雜,注意是液態混合物、「沸點相差較大」 「迴流」的具體概念描述不記得了，但其目的是：使反應過程中蒸發的反應物通過冷凝重新變為液態再回到反應器中參加反應，減少反應物的損耗，且得到較為純凈的生成物。也是一種有關「沸點」的操作
4. 精餾操作時，若其他操作條件均不變，只將塔頂的泡點迴流改為過冷液體迴流，則塔頂產品組成XD變化為
會變大，簡單理解，加大能耗會使產品純度提高。，復雜點的話理解過冷的迴流液會使塔板上之前不能冷凝的組分冷凝，因此會使塔頂易揮發組分的含量變大
5. 什麼叫迴流迴流裝置與蒸餾裝置的異同
迴流指在精餾操作中，從精餾塔頂部引出的上升蒸氣經冷凝器冷凝後，一部分液體作為餾出液(塔頂產品)送出塔外，另一部分液體送回塔內，後者稱為迴流。塔頂的液相迴流和塔釜(或再沸器)的蒸氣流上升是保證精餾過程連續穩定進行的必要條件。
蒸餾+迴流=精餾
精餾
：有「迴流」而蒸餾：沒有「迴流」。
迴流包括塔頂的液相迴流與塔釜部分汽化造成的氣相迴流。迴流是構成汽、液兩相接觸傳質使精餾過程得以連續進行的必要條件。若塔頂沒有液相迴流，或是塔底沒有再沸器產生蒸汽迴流，則塔板上的氣液傳質就缺少了相互作用的一方，也就失去了塔板的分離作用。因此，迴流液的逐板下降和蒸汽的逐板上升是實現精餾的必要條件。
蒸餾裝置是利用熱量加熱介質使之氣化，經冷凝後餾出，工業設備有加熱釜，蒸餾塔，
冷凝器。
迴流裝置是在蒸餾裝置的基礎上增加再沸器，迴流槽，迴流泵等工業設備，目的是加工的物料可以精餾出高純產品。
6. 蒸餾操作與迴流操作有什麼不同
這兩種操作在目的和操作上都有區別！
蒸餾目的是將沸點相差很大的兩種溶液分離開來，而迴流目的是讓反應體系中的反應物在沸騰條件充分接觸，充分反應。
其次兩種操作的裝置也不同，蒸餾需要接受瓶接收分離出的液體，而迴流需要相對密閉（即反應物不能瀉出）的環境，防止反應物質排出！
拓展資料：
蒸餾操作的要點：
（1）在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。
（2）溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。
（3）蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少於1/3。
（4）冷凝管中冷卻水從下口進，上口出。
（5）加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。
蒸餾是一種熱力學的分離工藝，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。
與其它的分離手段，如萃取、過濾結晶等相比，它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑，從而保證不會引入新的雜質。
全迴流（又叫做迴流萃取）操作的特點有：全迴流蒸汽操作特點和精餾塔全迴流操作特點。相關介紹具體如下：
1、全迴流蒸汽操作特點：全迴流蒸汽上行而液體向下流動，兩相在塔中段的各級塔板或填料處接觸並傳質傳熱。為連續操作，塔釜需要加熱液體將其變為持續的蒸汽，而塔頂就要冷凝蒸汽為液體。一般的操作狀態下，塔頂的冷凝液部分采出為餾出液，而部分迴流從塔頂淋下。
2、精餾塔全迴流操作特點：在精餾塔開車操作時，塔頂、塔釜物料濃度均未達到工藝規定要求，不能采出送往下道工序，通過全迴流操作，可盡快在塔內建立起濃度分布，使塔頂、塔釜物料濃度在最短時間達到質量要求。
精餾段操作線，提鎦段操作線，對角線三線重合。此時操作線距平衡線最遠，氣液兩相間傳質推動力最大，所需理論板數最少。
7. 精餾操作時，若其它操作條件均不變，只將塔頂的泡點迴流改為過冷液體迴流，則塔頂產品組成xd變化是變大
應該是變大吧，過冷迴流會將更多氣體液化，相當於迴流比增大了。
8. 電磁閥怎麼控制閥門
電磁閥是利用復復位彈制簧和電磁線圈來控制閥芯相對工位(工況)，而達到控制閥門。當電磁閥線圈得電後線圈產生磁性吸力使得閥芯在閥體中移動到工作狀態；當電磁閥線圈一失電，電磁閥線圈磁力消失閥芯在復位彈簧作用下閥芯在閥體中從工作狀態移動到原始狀態。
9. 對迴流和蒸餾裝置的要求還有第2問怎麼算
防止吸水，防止吸收CO2。迴流和蒸餾裝置都對氣密性要求比較高，氣密性好，蒸餾才會越快，相對效果也會好。