電位滴定裝置的作用

① 氯的測定

73.11.9.1 高溫燃燒水解-電位滴定法

方法提要

煤樣在氧氣和水蒸氣混合氣流中燃燒與水解，煤中氯全部轉化為氯化物並定量地溶於水中。以銀絲為指示電極，銀-氯化銀為參比電極，用標准硝酸銀電位法直接滴定冷凝液中的氯離子濃度，根據標准硝酸銀溶液用量計算煤中氯的含量。本法適用於褐煤、煙煤和無煙煤中氯的測定。

儀器裝置

高溫燃燒水解裝置(圖73.49)。

高溫爐能加熱到1100℃以上，有長80～100mm的恆溫帶(1100±10)℃。

流量計滿刻度1000mL/min，最小分度10mL/min。

電位滴定裝置(圖73.50)。

鹽橋加熱溶解10gKNO₃和1.5g瓊脂粉於50mL水中，稍冷後注入U型玻璃管內。

指示電極直徑3mm的純銀絲。

參比電極由直徑3mm的純銀絲插在含有氯離子(Cl^-)和氯化銀沉澱的水溶液中構成。容器要求有避光性能或措施。

瓷舟長77mm，高和寬10mm，耐溫1100℃以上。

圖73.49 高溫燃燒水解裝置

圖73.50 電位滴定裝置

試劑

石英砂 粒度 0.5～1.0mm。

硫酸。

乙醇。

氫氧化鈉溶液 稱取 1g 優級純氫氧化鈉溶於 100mL 水中。

瓊脂粉 化學純。

硝酸鉀飽和溶液 將足夠量優級純硝酸鉀溶於適量水中，繼續加入硝酸鉀直至不再溶解。

標准氯化鈉溶液 ρ(NaCl) =0.20mg/mL 稱取0.6596g 預先在500～600℃灼燒1h 的優級純氯化鈉溶於少量水中，再轉入 2000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

標准硝酸銀溶液 c(AgNO3) = 0.0125mol/L 稱取 2.1236g 預先在 110℃ 烘 1 h 的優級純硝酸銀，溶於少量水中，再轉入1000mL棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

溴甲酚綠指示劑稱取1g溴甲酚綠指示劑溶於100mL乙醇中。

分析步驟

按圖73.49所示裝配水解裝置，連接好電路、氣路和冷卻水。將高溫爐升溫至1100℃。往1號吸收瓶加30mL水，2號吸收瓶加入約20mL水。開通冷凝管冷卻水。塞緊進樣推棒橡皮塞，調節氧氣流量500mL/min，檢查是否漏氣。

稱取0.5g(精確至0.0001g)粒度小於2mm的空氣乾燥煤樣置於瓷舟中，再用適量石英砂鋪蓋在上面。把瓷舟放入燃燒管，插入進樣推棒，塞緊橡皮塞，通入氧氣和水蒸氣。把瓷舟前端推到300℃溫度區，在15min內分3段(300℃、600℃、800℃各停留5min)把瓷舟推到恆溫帶(1100±10)℃並停留15min。整個操作過程中應控制水蒸氣發生器水的蒸發量為2mL/min。燃燒、水解完成後，停止通氧氣和水蒸氣，取下進樣棒，用帶鉤的鎳鉻絲取出瓷舟。

將吸收瓶內的煤樣溶液倒入200mL燒杯中，用水沖洗吸收瓶及導氣管，1號瓶洗2次，2號瓶洗1次，洗液直接沖入燒杯內(控制沖洗用水在15mL以內)，用水稀釋至(140±10)mL。加入3滴溴甲酚綠指示劑，用氫氧化鈉溶液中和到指示劑變為淺藍色，再加入0.25mL(1+5)H₂SO₄、3mLKNO₃溶液、5.00mLNaCl標准溶液。

按圖73.50連接電位滴定裝置。將盛有150mL水的燒杯放在滴定台上，插入指示電極，用鹽橋將溶液與參比電極相連。將兩電極引線與毫伏計測量端連接。放入攪拌子，開動攪拌器。此時毫伏計應顯兩電極間的電位差(mV)，否則應檢查測量電路連接是否正確。

空白溶液制備。除不加煤樣外，其他條件和煤樣高溫水解過程相同。

滴定終點電位標定。將盛有空白溶液的燒杯，放在滴定台上，連接好滴定裝置。以0.03mL/s速度滴入預先製作的滴定微分曲線所確定的標定滴定終點電位標准硝酸銀溶液滴入量(mL)，記下此時電位，作為滴定終點電位。由於試劑空白原因，標定終點電位的硝酸銀溶液滴入量要通過製作滴定微分曲線確定。當第一次測定或更換一種化學試劑時應做一次滴定微分曲線，製作方法如下。

滴定微分曲線的繪制。將盛有空白溶液燒杯放在滴定台上，按儀器准備工作規定連接好滴定裝置。緩慢滴入標准硝酸銀溶液，每滴入0.1mL記錄一次指示電極電位，臨近終點時，每滴入0.05mL記錄一次。以ΔU(mV)/ΔV(mL)為縱坐標，加入的標准硝酸銀溶液體積(mL)為橫坐標，繪制微分曲線。取ΔU(mV)/ΔV(mL)峰值所對應的標准硝酸銀溶液體積(mL)作為標定終點電位的硝酸銀加入量。

煤樣溶液滴定。將盛有煤樣溶液的燒杯放在滴定台上，連接好滴定裝置。先以0.05mL/s的速度滴入標准硝酸銀溶液，留心觀察毫伏計顯示的數(mV)，當電位接近標定的終點電位時，以0.02mL/s速度滴定直至到達標定的終點電位。攪拌1min後記下硝酸銀加入量及實際終點電位。計算結果時，實際終點電位每偏離標定的終點電位±1mV，應扣除±0.01mL硝酸銀的滴入量;偏離數不能超出±3mV，否則應再加入0.50mL標准氯化鈉溶液重新滴定。

按下式計算煤中氯的含量，測定結果修約到小數後第3位:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:w(Cl_ad)為空氣乾燥煤樣中氯的質量分數，%;V₁為標定終點電位的標准硝酸銀溶液用量，mL;V₂為滴定煤樣溶液的標准硝酸銀溶液用量，mL;c為標准硝酸銀溶液的濃度，mol/L;0.03545為氯的毫摩爾質量的數值，單位用g/mmol;m為稱取空氣乾燥煤樣的質量，g。

73.11.9.2 艾氏卡試劑熔樣-硫氰酸鉀容量法

方法提要

煤樣和艾氏卡試劑混合，放入高溫爐熔融，將氯轉變為氯化物。用沸水浸取，在酸性介質中，加入過量的硝酸銀溶液，以硫酸鐵銨作指示劑，用硫氰酸鉀溶液滴定，以硝酸銀溶液的實際消耗量計算煤中氯的含量。

試劑

艾氏卡試劑 稱取 2 份質量的氧化鎂及一份質量的無水碳酸鈉，研細至粒度小於0.2mm，混勻。

硝酸。

正己醇。

標准硝酸銀溶液 c(AgNO3) = 0.025mol/L 稱取 4.2472g 預先在 110℃ 烘 1h 的優級純硝酸銀，溶於少量水中，再轉入 1000mL 棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度。搖勻。

硝酸銀溶液 稱取 1g AgNO3溶於 100mL 水中，並加入數毫升硝酸。

硫酸鐵銨飽和溶液 將足夠量的硫酸鐵銨溶於適量水中，繼續加入硫酸鐵銨直至不再溶解，加入數毫升硝酸去除溶液的褐色，取上層清液使用。

標准硫氰酸鉀溶液 稱取 2.5g KSCN 溶於水中，再轉入 1000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

標定 量取 10.00mL 標准硝酸銀溶液置於 250mL 燒杯中，加入 50mL 水、3mL HNO3及 1mL 硫酸鐵銨飽和溶液，用標准硫氰酸鉀溶液滴定到溶液由乳白色變為淺橙色為終點。計算標准硫氰酸鉀溶液的濃度 (mol/L) 。

氯標准溶液 ρ(Cl) =0.100mg/mL 稱取 0.3298g 預先在 500～600℃灼燒 1h 的優級純氯化鈉，溶於少量水中，再轉入 2000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

酚酞指示劑 1g 酚酞溶於 100mL 乙醇中。

分析步驟

稱取 1g (精確至 0.0001g) 粒度小於 0.2mm 的空氣乾燥煤樣，放入內盛 3.0g 艾氏卡試劑的坩堝中，仔細混勻，再用 2.0g 艾氏卡試劑覆蓋，將坩堝送入高溫爐內，半啟爐門，使爐溫逐漸由室溫升到 (680 ±20) ℃，並在該溫度下加熱 3h。將坩堝從高溫爐中取出冷卻至室溫，坩堝中的燒結物轉入 250mL 燒杯中，用 50～60mL 熱水沖洗坩堝內壁，將沖洗液倒入燒杯中。用傾瀉法以中速定性濾紙過濾，用熱水沖洗殘渣 1～2 次，然後將殘渣移入漏斗中，再用熱水仔細沖洗濾紙和殘渣，直到無氯離子為止 (用硝酸銀溶液檢驗) ，過濾和沖洗殘渣過程應控制濾液最後體積約為 110mL。於濾液中加 1 滴酚酞指示劑，用硝酸調至紅色消失，再過量 5mL。加入 5.00mL 標准氯溶液及 10mL 硝酸銀溶液，放置 2～3min，加入 2～ 5mL 正己醇，蓋上表面皿，把燒杯放在磁力攪拌器上快速攪拌 1min 後，加入 1mL 硫酸鐵銨飽和溶液，用標准硫氰酸鉀溶液滴定，當溶液由乳白色變成淺橙色即為終點。同時做空白試驗。

空氣乾燥煤樣氯的含量的計算參見式 (73.96) 。

73.11.9.3 艾氏卡試劑熔樣-硫氰酸汞光度法

方法提要

氯離子在酸性介質中能取代 Hg (SCN)₂中的 SCN-，加入 Fe (Ⅲ) 使與 SCN-作用，間接測定氯的含量。反應方程式:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

儀器

分光光度計。

試劑

艾氏卡試劑按照MgO+Na₂CO₃質量比為(2+1)混勻。

高氯酸。

高氯酸鐵溶液稱取50gFe(NO₃)₃，加入10mLHClO₄及30mL水，置於電熱板上蒸至近干，再加入420～430mLHClO₄，用水稀釋至1000mL。

硫氰酸汞乙醇飽和溶液稱取1.5gHg(SCN)₂，加入至500mL無水乙醇中，搖勻至溶解，置於棕色玻璃瓶中，避光靜置2天以上。

校準曲線

吸取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL氯標准溶液置於25mL比色管中，用水稀釋至10mL，加入3mLFe(ClO₄)₃溶液及3mLHg(SCN)₂-乙醇飽和溶液，加水稀釋至25mL，搖勻。靜置5min，在分光光度計上，於波長460nm處，用2cm比色皿，測量吸光度，繪制校準曲線。

分析步驟

稱取2g艾氏卡試劑置於25mL瓷坩堝中，稱取1g(精確至0.0001g)粒度小於2mm的空氣乾燥煤樣，攪勻，於煤樣上覆蓋1g艾氏卡試劑，於高溫爐中從低溫升至680℃熔融，保溫3h，取出，冷卻。將已熔好的煤樣倒入150mL燒杯中，用15mL熱水浸取坩堝，將溶液移入燒杯中，重復3次用水沖凈坩堝。將已提取好的溶液置於電熱板上，保溫30min取下，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中加水稀釋至刻度，搖勻，靜置過夜。吸取5.00mL上層清液，置於25mL比色管中，加入0.5mLHClO₄，加水稀釋至10mL，搖勻。然後按校準曲線分析步驟操作，測得氯量。

空氣乾燥煤樣氯含量的計算參見式(73.93)。

注意事項

Fe(ClO₄)₃溶液常態為淡粉色透明液體，蒸干時，若加熱時間過長，容易形成紅色氧化物沉澱，酸化稀釋後為紅色懸濁液。此時，將其置於電熱板上加熱，溶解即可恢復常態。

② 電位滴定法重復性太差是什麼原因

永停滴定與電勢滴定區別 （）使用原理 a.電位滴定利用電位變化判斷終點電位相值參比液與溶液電位差電位滴定根據滴定程電極電位變化（S形曲線）判別終點通導數處滴定終點判別終點 b.永停利用電流或電壓變化判斷終點電流或電壓達恆值並保持定間變認終點永停滴定根據滴定程鉑電極電流突變（維持定間0秒）判別終點永停滴定主要電流滴定電位滴定（滴定性質定） （二）用途 a.電位滴定用於沉澱絡合非水酸鹼等滴定 b.永停則主要用於磺胺類葯物滴定卡氏水屬於永停種 （三）電極 a.電位滴定選用二支同電極支指示電極其電極電勢隨溶液析離濃度變化變化；另支參比電極其電極電位固定變達滴定終點析離濃度劇變化引起指示電極電位突減或突增轉折點稱突躍點 b.永停滴定採用兩支相同鉑電極電極間加低電壓（例 50mV） 若電極溶液極化則未滴定終點僅或電流通；達終點滴定液略剩使電極極化溶液即電流通電流計指 針突偏轉再復反若電極由極化變極化則電流計指針偏轉零點再變.儀器裝置 電位滴定用電位滴定儀、酸度計或電位差計永停滴定用永停滴定儀或按圖示裝置

③ 水溶性的雙馬來醯亞胺樹脂有什麼用途

可以用作天然橡膠的交聯劑，可以採用DCP+雙馬+DTDM+DM的硫化體系或者DCP+雙馬+N-亞硝基二苯胺的硫化體系，主要是耐熱，抗返原。

④ 任務鈷精礦中鈷的測定

——電位滴定法

任務描述

鈷礦石中含鈷量根據礦床和礦種不同含量高低不均。對於高含量鈷的測定，目前主要採用滴定法。常用的有EDTA滴定法和氧化還原電位滴定法。由於電位滴定法具有干擾因素少、快速、准確和容易掌握等優點，被廣泛採用於測定高含量鈷。本任務旨在通過實際操作訓練，學會用酸分解法對試樣進行分解，並使用鐵氰化鉀電位滴定法測定鈷含量；能真實、規范記錄原始記錄並按有效數字修約進行結果計算。

任務實施

一、儀器與試劑准備

（1 ）儀器：ZD-2型自動電位滴定計；帶雙電極：鉑電極、鎢電極。

（2）HCl（AR）、HNO₃（AR）。

（3）氯化銨（工業級，使用前先檢驗）。

（4）氨水-檸檬酸銨混合液：稱取檸檬酸銨50g溶於水中，加氨水350mL，水定容1000mL，充分搖勻。

（5）鐵氰化鉀標准溶液：稱取鐵氰化鉀20g，溶於1000mL水中，干過濾，貯存於棕色瓶中，備用。

（6）鈷標准溶液（ρ（Co）＝3.00mg/mL）：准確稱取純金屬鈷（≥99.98%）3.0000g置於200mL燒杯中，吹入少量水，緩緩加入硝酸（AR）15mL，停止劇烈反應後，加熱完全溶解，加少量水煮沸，冷卻，移入1000mL容量瓶中，水定容，搖勻。

二、分析步驟

（1）樣品處理：於乾燥的稱量瓶中，准確平行稱取鈷精礦樣品1g，用少量水轉移樣品於150mL燒杯中，滴加10mL HCl、10mL HNO₃，蓋上表面皿，於電爐上加熱溶解完全後，取下稍冷，用水吹洗杯壁及表面皿，加熱煮沸，冷卻後移入100mL容量瓶中，以水定容，搖勻。

（2）鐵氰化鉀標准溶液的標定：准確移取鐵氰化鉀溶液20.00mL，平行取三份，分別置於250mL燒杯中，加5g NH₄Cl，80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液，放一枚塑料封閉的攪拌鐵棒於滴定的燒杯中，將該燒杯置於電位滴定儀上，開動攪拌器，校正儀器的零點、終點後，開始進行滴定，用鈷標准溶液滴定至突躍終點（零點7.0，終點9.5 ）。

按下式計算K值：

岩石礦物分析

式中：V₁為加入鐵氰化鉀標准溶液的體積，mL；V為滴定時消耗鈷標准溶液的體積，mL。

（3）樣品測定：用滴定管准確滴入一定量的鐵氰化鉀溶液若干毫升（平行取三份），分別置於250mL燒杯中，加5g NH₄Cl，80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液，放一枚塑料封閉的攪拌鐵棒於滴定的燒杯中，將該燒杯置於電位滴定儀上，開動攪拌器，校正儀器的零點、終點後，准確平行移取上述樣品處理好的溶液10.00～20.00mL，開始進行滴定，用鈷標准溶液返滴定至突躍終點（零點7.0，終點9.5 ）。

三、分析結果的計算

岩石礦物分析

式中：w（Co）為鈷的質量分數，%；V₁為加入鐵氰化鉀標准溶液的體積，mL；V₂為滴定時消耗鈷標准溶液的體積，mL；K為每毫升鐵氰化鉀標准溶液相當於鈷標准溶液的體積，K值在1.01～1.05；m為稱取試樣的質量，g；M_Mn為試樣中錳含量，%；1.07為鈷與錳的原子量之比。

四、質量表格填寫

任務完成後，填寫附錄一質量表格3、4、5。

任務分析

一、電位滴定法測定鈷精礦中的鈷含量基本原理

本方法是在氨性溶液中，加入一定量的鐵氰化鉀，將Co^（Ⅱ）氧化為Co^（Ⅲ），過量的鐵氰化鉀用硫酸鈷溶液滴定，按電位法確定終點。其反應式如下：

岩石礦物分析

Ni、Zn、Cu^（Ⅱ）和As^（Ⅴ）對本法無干擾。Fe^（Ⅱ）和As^（Ⅲ）干擾測定，可在分解試樣時，氧化至高價而消除其影響。

二、空氣與鐵的干擾與消除

空氣中的氧能把Co^（Ⅱ）氧化成Co^（Ⅲ），大量鐵的存在能加速這一反應。為防止生成大量氫氧化鐵而吸附鈷，須加入檸檬酸銨配合鐵。一次加入過量的鐵氰化鉀，用返滴定法可消除空氣的影響。

三、錳的干擾與消除

Mn^（Ⅱ）在氨性溶液中被鐵氰化鉀氧化為Mn^（Ⅲ），因此當Mn^（Ⅱ）存在時，本法測得的結果系鈷、錳合量。應預先用硝酸-氯酸鉀將錳分離後，再用電位滴定法測定鈷。或在含氟化物的酸性溶液中，用高錳酸鉀預先滴定Mn^（Ⅱ）為Mn^（Ⅲ），由於氟化物與Mn^（Ⅲ）生成穩定的配合物，所以反應能定量的進行。然後再在氨性溶液中用鐵氰化鉀測定鈷。

有的資料認為可加入甘油和六偏磷酸鈉以消除鐵、空氣中的氧及一定量錳的干擾，鈷含量在10mg以上時，10mg以下的錳不影響測定。

四、有機物的干擾與消除

有機物對電位滴定有嚴重干擾，應在分解試樣時，用高氯酸除去。

本法適用於含1% 以上鈷的測定。

實驗指南與安全提示

二價錳在氨性溶液中被鐵氰化鉀氧化成三價錳，所以當二價錳存在時測定結果為鈷錳合量，故必須減去錳的含量（錳含量在0.1% 以上時應減錳，如低於0.1% 可忽略不計）。若試樣中含錳，可按下述手續將錳分離：稱取1～2 g 試樣，置於250mL 燒杯中，加鹽酸15mL，加熱數分鍾。加硝酸10mL，繼續加熱至試樣完全分解並蒸至近干。然後加入硝酸2～3mL，蒸至近干後，加入硝酸10mL、氯酸鉀1g，煮沸5min，用水沖洗杯壁，過濾，並用0.5% 稀硝酸洗滌沉澱8～10次。將濾液蒸至小體積，加入1∶1硫酸10mL，加熱蒸至冒三氧化硫白煙，取下稍冷，加水並煮沸至可溶性鹽類溶解，以下操作與分析手續相同。

Co^（Ⅱ）在氨性溶液中，溫度高時會被空氣中的氧所氧化，故滴定溶液溫度應控制在25℃以下。

終點電位的確定：吸取一定量鐵氰化鉀標准溶液，用硝酸鈷或硫酸鈷溶液進行滴定。根據電位值與消耗硝酸鈷或硫酸鈷溶液的體積（mL），畫出滴定曲線，確定終點電位。

每更換一批標准溶液或試劑時，須預先測定終點電位。

環境溫度超過30℃，分析時加入NH₄Cl、鐵氰化鉀溶液後應立即加入氨水-檸檬酸銨溶液進行樣品分析滴定。NH₄Cl起冷卻溶液溫度的作用，防止Co^2＋氧化。

案例分析

江西華鎢贛鈷公司分析測試中心一員工在用電位滴定法測定一鈷精礦中的鈷含量時，從溶解樣品到標定鐵氰化鉀與鈷的滴定度等一系列操作都是按規程的要求進行，在滴定過程中，為了加快測定進度，他在滴定一個樣品的間隙，又在進行下一個樣品的測定準備工作。為此，他用移液管從容量瓶中取出一定體積的含鈷溶液到小燒杯中准備，但沒有加氨水-檸檬酸銨溶液和NH₄Cl固體，到實際滴定時才把相關試劑全部加到燒杯中，當滴定結束後計算測定結果時，發現大多數結果有異常，試分析原因。

拓展提高

電位滴定法

一、電位滴定法

電位滴定法是在滴定過程中通過測量電位變化以確定滴定終點的方法。和直接電位法相比，電位滴定法不需要准確的測量電極電位值，因此，溫度、液體接界電位的影響並不重要，其准確度優於直接電位法，普通滴定法是依靠指示劑顏色變化來指示滴定終點，如果待測溶液有顏色或渾濁時，終點的指示就比較困難，或者根本找不到合適的指示劑。電位滴定法是靠電極電位的突躍來指示滴定終點。在滴定到達終點前後，滴液中的待測離子濃度往往連續變化n個數量級，引起電位的突躍，被測成分的含量仍然通過消耗滴定劑的量來計算。

使用不同的指示電極，電位滴定法可以進行酸鹼滴定，氧化還原滴定，配位滴定和沉澱滴定。酸鹼滴定時使用pH玻璃電極為指示電極，在氧化還原滴定中，可以用鉑電極作指示電極。在配位滴定中，若用EDTA 作滴定劑，可以用汞電極作指示電極，在沉澱滴定中，若用硝酸銀滴定鹵素離子，可以用銀電極作指示電極。在滴定過程中，隨著滴定劑的不斷加入，電極電位（E）不斷發生變化，電極電位發生突躍時，說明滴定到達終點。用微分曲線比普通滴定曲線更容易確定滴定終點。

如果使用自動電位滴定儀，在滴定過程中可以自動繪出滴定曲線，自動找出滴定終點，自動給出體積，滴定快捷方便。

進行電位滴定時，被測溶液中插入一個參比電極，一個指示電極組成工作電池。隨著滴定劑的加入，由於發生化學反應，被測離子濃度不斷變化，指示電極的電位也相應地變化。在等當點附近發生電位的突躍。因此測量工作電池電動勢的變化，可確定滴定終點。

二、電位滴定裝置

包括滴定管、滴定池、指示電極、參比電極、計數儀表構成。圖4-1是一種自動滴定裝置。

圖4-1 電位滴定裝置

三、電位滴定法如何確定滴定終點

1.E-V曲線法

以加入滴定劑的體積V（mL ）為橫坐標、對應的電動勢E（mV）為縱坐標，繪制E-V曲線，曲線上的拐點所對應的體積為滴定終點。

2.ΔE/ΔV-V曲線

曲線的一部分用外延法繪制，其最高點對應於滴定終點時所消耗滴定劑的體積。

3.Δ2E/ΔV²-V曲線

以二階微商值為縱坐標，加入滴定劑的體積為橫坐標作圖。Δ2E/ΔV²＝0所對應的體積即為滴定終點。

四、電位滴定法的應用及電極的選擇（表4 -1）

表4-1 電位滴定法電極的選擇

五、電位滴定法的特點

電位滴定法較指示劑的容量分析法有許多優越的地方，首先可用於有色或混濁的溶液的滴定；在沒有或缺乏指示劑的情況下，可用此法解決；還可用於濃度較稀的試液或滴定反應進行不夠完全的情況；靈敏度和准確度高，並可實現自動化和連續測定。因此用途十分廣泛。

⑤ 化工技能大賽考綱

2010年全國職業院校學生化學檢驗工技能大賽考核大綱（中職組）
1.理論知識
1.1基礎知識
1.1.1計量和標准化基礎知識
1.1.1.1法規性文件
(1)中華人民共和國標准化法及實施條例
(2)中華人民共和國計量法及實施細則
(3)中華人民共和國法定計量單位定義
(4)中華人民共和國產品質量法；產品質量法的基本內容；產品質量的定義；產品質量認證的含義；解決產品質量糾紛的途徑。
1.1.1.2標准和標准化基礎知識
(1)標準的定義、標準的分類與分級、標準的代號與編號
(2)標准化的定義及其特點、標准化的對象、標准化機構的任務和標准化人員、貫徹標準的意義、貫徹標準的原則、實施標準的一般程序和方法。
(3)國際標准化組織、在國際上具有權威性的國際標准和國外先進標准。
(4)制定和修訂化工企業產品標準的程序、產品標準的組成部分和各部的主要內容、分析方法標準的組成。
(5)採用國際標准和國外先進標準的意義、採用國際標准和國外先進標準的程度劃分、採用國際標准和國外先進標準的總原則、採用國際標準的具體原則和其他注意事項、採用國際標准和國外先進標準的方法和步驟。
1.1.2計量檢定和法定計量單位
1.1.2.1計量檢定
計量檢定中常用名詞術語(計量、計量器具、計量器具的檢定、計量器具的校準、計量器具的檢定周期、標准物質、溯源性、量值溯源、量值傳遞)、校準和檢定的區別、通用計量器具的范圍、檢定和校驗通用計量器具的原則、計量器具的標識。
1.1.2.2標准物質
(1)標准物質的定義、標准物質的特徵、標准物質的分類、化學試劑中的標准物質的特徵。
(2)標准物質在分析測試中的應用、分析測試中選用標准物質的原則。
(3)使用國產標准物質的注意事項；使用進口標准物質的注意事項。
1.1.2.3法定計量單位
(1)國際單位制的構成、SI基本單位的名稱、單位、符號和定義、SI導出單位的名稱、單位和符號。
(2)國家法定計量單位的名稱、單位、符號和定義，分析中常用的量和法定計量單位的名稱、單位、符號和定義及其書寫方法。
(3)法定計量單位的使用規則
(4)用於構成十進倍數和分數單位的常用詞頭及其正確使用
1.1.3化學試劑
化學試劑的分類與用途、標准試劑的分類、分級與用途、一般試劑的分級、標志、標簽顏色及主要用途、選用化學試劑的注意事項、化學試劑的取用方法和注意事項、液體試劑或溶液的取用方法、化學試劑效能的簡易判斷方法。
1.1.4實驗室用水
源水、純水、高純水的概念、分析實驗室用水的級別劃分及技術指標(國家標准)、分析實驗室用水的制備方法和檢驗方法、合理選用純水。
1.1.5實驗室常用儀器和設備
1.1.5.1一般儀器的使用
(1)常用玻璃儀器的名稱、規格、主要用途、洗滌方法、使用方法和使用注意事項。
(2)常用瓷器皿的名稱、常用規格、主要用途、洗滌方法、使用方法和使用注意事項。
(3)貴重器皿的名稱、常用規格、主要用途、洗滌方法、使用方法和使用注意事項。
1.1.5.2計量器具的使用
(1)滴定管、容量瓶、移液管等的常用規格、主要用途、洗滌方法、使用方法、校準方法和使用注意事項。
(2)台稱、電光分析天平、電子天平的基本構造、工作原理、性能指標、使用方法、使用注意事項和日常維護常識。
1.1.5.3實驗室常用電氣設備(如：電爐、電熱板、可調壓電爐、電熱套、高溫電爐、電熱恆溫水浴鍋、馬弗爐、恆溫乾燥箱、離心機、電冰箱、真空泵、無油空壓機、電磁攪拌器等)的基本構造、使用方法、使用注意事項和日常維護常識。
1.1.5.4高壓氣瓶的使用與維護：氣瓶內裝氣體的分類；高壓氣瓶的標識；減壓閥的選擇、安裝和使用；氣瓶的存放及安全使用守則。
1.1.6誤差理論、數理統計基礎知識
1.1.6.1誤差理論：誤差分類、來源及消除方法；准確度和精密度、誤差和偏差、不確定度、重復性臨界極差和再現性臨界極差的定義、計算方法。
1.1.6.2分析數據處理：有效數字運算規則、數值修約規則、異常值的取捨(Q檢驗法、G檢驗法)、分析結果准確度檢驗(T檢驗法、F檢驗法)、置信度和置信區間的確定、線性回歸方程的建立。
1.1.6.3提高分析結果准確度的方法
1.1.6.4實驗原始記錄、結果的表示方法、報告的規范書寫
1.1.7溶液的制備
1.1.7.1溶液濃度的表示方法
一般溶液濃度的表示方法、滴定分析用標准溶液濃度的表示方法、雜質分析用標准溶液濃度表示方法、各種表示方法的相互換算。
1.1.7.2溶液的制備方法和有關規定
配製一般溶液的注意事項、配製標准滴定溶液的一般規定(GB/T601-2002)、標准滴定溶液配製和標定方法、雜質分析用標准溶液配製和注意事項、低濃度標准溶液配製和注意事項。
1.1.7.3試劑溶液標簽的書寫、溶液的貯存方法和貯存注意事項
1.1.8采樣、制樣和分解
1.1.8.1采樣和制樣基礎知識
樣品採集有關名詞術語、采樣目的和原則、樣品數和樣品量、采樣有關規定、留樣和廢棄樣品。
1.1.8.2采樣和制樣方法
固體樣品的採集和制備、液體樣品的採集和制備、氣體樣品的採集和制備。
1.1.8.3試樣的分解方法
分解試樣的要求、分解方法、溶(熔)劑選擇、注意事項。
1.1.9實驗室安全知識
1.1.9.1實驗室安全守則
實驗員日常工作要求、實驗室安全守則。
1.1.9.2防火防爆知識
實驗室防火防爆措施、常見的易爆混合物、可燃氣體的燃點及其與空氣混合時的爆炸范圍、火災的類型、各類火災的滅火方法、常用滅火器的使用場合和使用方法。
1.1.9.3化學毒物及中毒的初步救治
實驗室中常見的毒物危害程度的分級、實驗室中化學毒物的中毒症狀和救治常識、化學燒傷的急救處理。
1.1.9.4電氣安全知識
電擊的防護措施、靜電防護措施、用電安全守則
1.1.9.5環保知識
(1)實驗室廢水處理
稀廢水的處理、濃有機廢水處理、濃無機廢水處理、廢酸廢鹼液處理。
(2)實驗室廢氣處理
(3)廢渣處理
1.2專業知識
1.2.1化學分析法基本知識
1.2.1.1滴定分析概述
滴定分析對化學反應要求、滴定分析法有關名詞術語、滴定方式、滴定分析結果計算。
1.2.1.2酸鹼滴定法
酸鹼平衡有關計算、緩沖溶液配製、酸鹼指示劑選擇、酸鹼滴定法基本原理、酸鹼滴定可行性判斷、酸鹼標准滴定溶液的制備方法、非水酸鹼滴定原理、酸鹼滴定法主要應用示例；酸鹼滴定結果計算。
1.2.1.3沉澱滴定法
沉澱滴定法對沉澱反應的要求、常用方法的基本原理、終點指示方法、滴定條件、使用范圍和方法應用示例、滴定結果計算。
1.2.1.4配位滴定法
EDTA性質、方法基本原理、配位滴定副反應系數、酸度對滴定影響、金屬指示劑作用原理和使用條件、酸效應曲線及其應用、單一離子准確滴定的條件、提高滴定選擇性方法、滴定混合離子的酸度范圍、配位滴定的方式和應用、滴定結果計算；
1.2.1.5氧化還原滴定法
電極電位和能斯特公式的應用、影響氧化還原反應方向因素、氧化還原滴定終點指示方法、氧化還原滴定曲線的特點和滴定突躍、常用氧化還原滴定法的滴定原理、滴定條件、應用范圍和結果計算、高錳酸鉀、重鉻酸鉀、碘、硫代硫酸鈉、溴酸鉀、硫酸亞鐵等的標准滴定溶液的制備和標定方法、高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法、碘量法、溴酸鉀法的應用示例。
1.2.1.6重量分析法
沉澱和氣化法原理、沉澱類型、沉澱條件、對稱量形式和沉澱形式要求、影響沉澱溶解度的因素、沉澱劑選擇原則、影響沉澱純度的因素、沉澱的洗滌和乾燥處理、重量分析結果計算。
1.2.1.7定量化學分析中常用的分離和富集方法
定量化學分析中分離和富集的基本概念和常用方法、各類方法原理和應用。
1.2.2儀器分析法基本知識
1.2.2.1紫外可見分光光度法
光的特性、物質對光的選擇性吸收、分子吸收光譜、光吸收定律及其應用注意事項、紫外可見分光光度計的分類、基本組成部分和各主要部件的作用、紫外可見分光光度計使用、調試和日常維護、顯色劑的種類和選擇原則、顯色條件和測量條件的選擇、定性和定量方法、有機化合物的紫外特徵吸收譜帶、有機化合物的紫外吸收光譜的溶劑效應、紫外吸收光譜在有機結構推斷上的應用、紫外吸收光譜在化合物純度鑒定上的應用。
1.2.2.2原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法的特點和應用范圍；名詞術語(共振吸收線和共振發射線、吸收輪廓、積分吸收、峰值吸收)；原子吸收值與待測元素濃度的定量關系；原子吸收光譜儀的分類、工作流程、火焰原子吸收光譜儀主要組成部分、各主要部件的作用和工作條件、儀器的使用和調試方法及日常維護；原子吸收分光光度計工作軟體的使用、原子吸收分光光度法的定量方法；標准溶液和試液的制備方法；測量條件的選擇、干擾的消除方法。
1.2.2.3電化學分析法
(1)電位分析法的基本原理；電位分析法中常用的指示電極和參比電極構造、電極電位和使用方法；直接電位法測定溶液pH的原理、方法和測量注意事項；標准緩沖溶液的制備；酸度計的校正方法、電位滴定法的裝置、電位滴定法電極選擇、電位滴定法終點的確定方法。
(2)電導分析法：基本原理及應用
(3)永停滴定法：永停滴定法基本原理、水分測定儀(卡爾-費休法)工作原理和使用方法。
1.2.2.4氣相色譜法
氣相色譜法基本術語；氣相色譜儀的工作流程和分離原理；氣相色譜儀的主要組成部分、各主要部分的作用和工作條件的選擇；氣相色譜柱的種類、固定相的分類和選擇方法；氣相色譜儀的檢測器的種類、檢測原理和工作條件選擇；氣相色譜操作條件的選擇；提高氣相色譜分離度的有效途徑；毛細管色譜柱的種類、分流比的作用和選定、產生分流的原因和消除方法；氣相色譜的定性和定量分析方法；氣相色譜儀的使用、日常維護和常見故障排除方法、氣相色譜數據處理機的使用、氣相色譜工作站的使用；氣相色譜分析中常見問題及處理方法。
1.3物理常數測定
1.3.1密度測定
密度的定義、密度瓶法測定固體樣品密度的方法和結果計算；懸掛稱量法測固體樣品密度的方法、注意事項和結果計算；密度瓶法測定液體樣品密度的方法、注意事項和結果計算；韋氏法測定液體樣品密度的方法、注意事項和結果計算。
1.3.2沸點和沸程的測定
沸點和沸程的基本概念、影響沸點的因素、測定沸點的儀器及組裝、沸點的測定步驟和測定注意事項、沸點測定結果計算；測定沸程的儀器及組裝、沸程的測定步驟和測定注意事項、全自動沸點測定儀的使用。
1.3.3熔點、結晶點和凝固點測定
熔點的定義、毛細管目測法測定熔點的方法和注意事項、熔點儀測定熔點的方法和注意事項。
結晶點和凝固點的定義、杜瓦瓶法測定結晶點和凝固點的方法和注意事項、茹可夫瓶法測定結晶點和凝固點的方法和注意事項、結晶點和凝固點的全自動測定儀的使用方法。
1.3.4閃點的測定
閃點的定義、開口杯和閉口杯閃點的測定儀器、開口杯和閉口杯閃點的測定步驟、開口杯和閉口杯閃點的測定注意事項、開口杯和閉口杯閃點的結果計算。
1.3.5黏度的測定
液體黏度的度量方法、毛細管黏度計手工測定黏度的步驟、測定注意事項和結果計算、全自動毛細管黏度計、旋轉黏度計和恩氏黏度計的使用。
1.3.6折射率的測定
折射和折射率的定義、阿貝折射計測定折射率的步驟、全自動數字顯示折射計的使用。
1.4有機分析
1.4.1元素定量分析
1.4.1.1有機化合物中活潑氫含量的測定
活潑氫含量的測定方法；甲基碘化鎂反應色譜法測定活潑氫的測定原理、色譜條件和注意事項；氫化鋁鋰反應色譜法測定活潑氫的測定原理、色譜條件和注意事項。
1.4.1.2有機化合物中鹵素含量的測定
鹵素含量的測定方法；氧瓶燃燒法測定有機物中鹵素含量的測定原理和注意事項；微庫侖法測定有機物中氯含量的測定原理。
1.4.1.3有機化合物中硫含量的測定
硫含量的測定方法；氧瓶燃燒法測定硫含量的測定原理和注意事項；微庫侖法測定液體有機物中微量硫的原理。
1.4.1.4氮的測定
杜馬法測定有機氮的裝置、測定原理和注意事項；凱氏法測定有機氮的裝置、測定原理和注意事項。
1.4.2有機官能團分析
1.4.2.1醇羥基的測定方法(化學分析法)、測定原理和注意事項；酚羥基的測定方法(化學分析法)、測定原理和注意事項；測定醇及其異構體的氣相色譜操作條件；醇羥基和酚羥基紅外光譜特徵峰。
1.4.2.2羰基測定
羰基的測定方法(化學分析法)、測定原理和注意事項；可見分光光度法測定羰基的測定原理和定量方法；氣相色譜法分析丙酮、丁醛及丁烯醛的色譜操作條件；羰基紅外光譜特徵峰。
1.4.2.3羧基和醯基的測定
中和法測定羧酸的測定原理和注意事項、皂化法測定醯基的測定原理和注意事項、可見分光光度法測定微量醯基的測定原理和注意事項、氣相色譜法測定乙酸、丙烯酸、乙酸乙酯的色譜操作條件。
1.4.2.4不飽和鍵的測定
溴加成法測定雙鍵的測定原理和注意事項、硝酸銀法測定炔基的測定原理和注意事項、氣相色譜法測定C4組成的色譜操作條件、氣相色譜法測定丁二烯及烴類雜質的色譜條件、工業用乙烯中烴類雜質的色譜操作條件。
1.4.2.5胺類化合物的測定
酸滴定法測定脂肪族胺的測定原理和注意事項；醯化法測定伯、仲胺的測定原理和注意事項；重氮化法測定芳香胺的測定原理、測定條件、終點指示方法和注意事項；胺類化合物的紅外光譜鑒定。
1.5無機定性分析
常見陽離子硫化物、氫氧化物、氨化物、氯化物、硫酸鹽的性質；常見陽離子的分組和檢驗方法；常見陰離子鋇鹽、銀鹽的性質；常見陰離子的檢驗方法。
1.6實驗室管理
1.6.1化學試劑管理
化學試劑的保管和領取；一般化學試劑的分類存放要求；一般化學試劑貯存要求；貯存化學試劑時對化學葯品庫的要求；化學危險品的分類、領取和使用；劇毒類化學試劑的保管和使用。
1.6.2儀器管理
1.6.2.1常用儀器設備的管理
1.6.2.2分析儀器管理
分析天平、紫外-可見分光光度計、原子吸收分光光度計、紅外光譜儀、酸度計、離子計、電導儀、氣相色譜儀、高效液相色譜儀的日常維護、校驗周期和指標、使用儀器制度。
1.6.3樣品管理
樣品的抽檢制度、采樣制樣制度、留樣的管理規定
1.6.4檢驗質量管理
檢驗質量的標准、質量和質量管理術語、質量保證體系、檢驗過程的質量控制、質檢科(處)對質檢人員的管理、對質檢人員的業務培訓、實驗原始記錄管理、實驗結果的復核制度、對不合格產品的判定製度、儀器的校驗制度。
2.實際操作技能(從取樣分析至報出測定結果的全過程)
2.1滴定分析法
2.1.1實驗前准備
滴定分析計量器具(滴定管、容量瓶和移液管)的選擇、洗滌、校準和使用操作；分析天平(電光)的調試、使用操作；標准滴定溶液的配製和標定操作；輔助試劑的制備；指示劑(液)的制備。
2.1.2采樣和制樣
液、固、氣樣品的取樣和制樣操作；試樣的分解、分離操作。
2.1.3滴定分析
酸鹼滴定法、高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法、碘量法、溴酸鉀法、配位滴定法、莫爾法、佛爾哈德法、法揚司法分析操作。
2.1.4實驗原始記錄、數據處理、結果報告
2.2物理常數測定
2.2.1測定前准備
試樣採集和制備；儀器裝置的前處理、安裝和調試；恆溫水浴安裝和調試；電子天平的調試。
2.2.2測量操作
測定密度(密度瓶法、韋氏天平法、密度計法)、測定熔點(毛細管法)、測定結晶點和凝固點、測定沸點和沸程、測定閃點(開口、閉口)、測定黏度(毛細管法)、測定折射率(阿貝折光儀)、測定比旋光度。
2.2.3實驗原始記錄、數據處理、結果報告
2.3有機官能團定量分析
2.3.1測定前准備
試樣採集和制備、儀器設備前處理和調試、儀器裝置的安裝和調試。
2.3.2測量操作
酸值、皂化值、羥值、碘值、氨值的測定；鹵素、硫、氮含量的測定。
2.3.3實驗原始記錄、數據處理、結果報告
2.4儀器分析法
2.4.1紫外-可見分光光度法
2.4.1.1儀器的安裝、調試和簡單故障排除
紫外-可見分光光度計波長、透射比正確度、雜散光的校驗；簡單故障排除。
2.4.1.2標准溶液和試液的制備
系列標准溶液的配製；試液的制備；系列標准溶液和試液的顯色操作；移液管和容量瓶的規范使用。
2.4.1.3儀器測量操作
測量條件的選擇和調節；使用吸收池時的規范操作；被測溶液吸光度的測量。
2.4.1.4實驗原始記錄、吸收曲線和標准工作曲線的繪制、測定結果的計算、結果的報告。
2.4.2原子吸收分光光度法
2.4.2.1儀器的安裝、調試和簡單故障排除
氣源減壓閥的安裝和氣路系統的檢漏；原子吸收分光光度計開關機操作；光源燈的選擇、更換與調試；點火操作；燃氣與助燃氣比例的調節；燃燒器位置的調節；工作軟體的正確使用；儀器簡單故障排除。
2.4.2.2標准溶液和試液的制備
系列標准溶液的配製；試液的制備；移液管和容量瓶的規范使用
2.4.2.3儀器測量操作
測量條件的選擇和調節；儀器的調零操作和被測溶液吸光度的測量。
2.4.2.4實驗原始記錄、標准工作曲線的繪制、測定結果的計算、結果的報告。
2.4.3氣相色譜法
2.4.3.1儀器的安裝、調試和簡單故障排除
安裝高壓氣瓶減壓閥並調節輸出壓力至所要求的壓力；氣路的安裝和氣路系統的檢漏；轉子流量計流速的標定；毛細管分流流量的測定；填充柱和毛細管柱的安裝；使用TCD或FID時的開關機程序；氣相色譜工作條件的設置和調節；按要求設置程序升溫；氣相色譜儀簡單故障排除。
2.4.3.2試液的制備
試樣採集；試液的制備；標樣的處理
2.4.3.3儀器測量操作
進樣裝置的清洗和進樣操作；基線調零操作；氣相色譜數據處理機和氣相色譜工作站的使用。
2.4.3.4實驗原始記錄、測定結果的計算、結果的報告
2.4.4電位分析法
2.4.4.1直接電位法測定溶液中離子的濃度
(1)溶液pH的測定
玻璃電極、甘汞電極的預處理和使用；標准緩沖溶液的配製；工作電池的組裝；酸度計的校正(二點校正法)；溶液pH的測量；測量結果報告。
(2)溶液中離子濃度的測定
電極的選擇、處理和使用；系列標准溶液的配製；TISAB溶液的配製、工作電池的組裝；電磁攪拌器的使用；標准溶液和待測試液電池電動勢的測量；數據記錄；標准曲線的繪制；試液中待測離子濃度的計算測定結果報告。
2.4.4.2電位滴定法
電極的選擇、處理和使用；標准滴定溶液的配製和標定；電位滴定儀器的組裝；電磁攪拌器的使用；滴定管的選擇和使用；電位滴定操作和滴定過程試液電池電動勢的測量；數據記錄；E-V曲線的繪制；滴定終點的確定(二階微商法)；結果計算和報告。
參考資料
1．有關國家標准和法規性文件
2．《定量化學分析》 黃一石主編 化學工業出版社
3．《定量化學分析實驗》 胡偉光主編 化學工業出版社
4．《定量化學分析習題集》 季劍波主編 化學工業出版社
5．《儀器分析》 黃一石主編 化學工業出版社
6．《分析儀器操作技術與維護》 黃一石主編 化學工業出版社
7．《有機分析》 丁敬敏主編 化學工業出版社
8．《工業分析》 張小康主編 化學工業出版社

⑥ 自動電位滴定裝置是由什麼組成

自動電位滴定裝置：

1)JB-1A型攪拌器

2)電極夾

3)電磁閥

4)電磁閥螺絲

5)橡皮管

6)滴管夾

7)滴定管

8)滴管夾固定螺絲

9)彎式回滴管架

10)管狀滴答管架

11)螺帽

12)夾套

13)夾芯

14)支頭螺釘

15)安裝螺紋

16)緊圈

自動電位滴定裝置是由分電計和滴定系統兩部分組成。

原理是：選用適當的指示電極和參比電極與被測溶液組成一個工作電池，隨著滴定劑的加入，由於發生化學反應，被測離子的濃度不斷發生變化，因而指示電極的電位隨之變化。在滴定終點附近，被測離子濃度發生突變，引起電極電位的突躍，因此，根據電極電位的突躍可確定滴定終點。

⑦ 中華人民共和國國家標准《水稻、玉米、穀子籽粒直鏈澱粉測定法》

1 適用范圍
本標准適用於水稻、玉米、穀子籽粒直鏈澱粉含量的測定。

2 參考標准
GB5006—85《穀物籽粒粗澱粉測定法》
GB3523—83《谷類、油料作物種子水分測定法》

3 測定原理
澱粉與碘形成碘—澱粉復合物，並具有特殊的顏色反應。支鏈澱粉與碘生成棕紅色
復合物，直鏈澱粉與碘生成深藍色復合物。在澱粉總量不變條件下，將這兩種澱粉分散
液按不同比例混合，在一定的波長和酸度條件下與碘作用，生成由紫紅到深藍一系列顏
色，代表其不同直鏈澱粉與支鏈澱粉含量比例，根據吸光度與直鏈澱粉濃度呈線性關
系，可用分光光度計測定。

4 儀器、設備
4.1 粉碎機（實驗室用旋風磨）。
4.2 分光光度計：721型或具有相同性能的其他型號。
4.3 分析天平：感量 0.0001g。
4.4 玻璃儀器：50ml具塞刻度試管，100ml容量瓶。

5 試劑配製
除註明者外均為分析純，水為蒸餾水。
5.1 氫氧化鈉（GB629—81），lmol.L-1、0.09mol，L-1水溶液，准確標定。
5.2 冰乙酸（GB676—78），1mol L-1水溶液，准確標定。
5.3 碘貯備溶液及碘試劑：稱 2g碘和 20g碘化鉀（GB1272—77）用蒸餾水溶解並稀釋
至 100ml，即為碘貯備液。取 10ml碘貯備液稀釋至 100ml，即為碘試劑。
5.4 馬鈴薯直鏈澱粉標准溶液：1mg/ml，取烘乾（55-56℃ 真空乾燥）的馬鈴薯直鏈
澱粉純品，稱取重量相當於含 0.1000g澱粉，放入 100ml容量瓶中，加入 1ml無水乙醇
濕潤樣品，再加 9mlmol·L-1氫氧化鈉溶液，於沸水浴分散 10min，迅速冷卻後，用水定
容。
5.5 支鏈澱粉標准溶液：1mg/ml，選擇與待測穀物樣品相應的蠟質穀物標准品，稱取
重量相當於含 0.1000g粗澱粉，放入 100ml容量瓶中，加 1ml無水乙醇，再加 9ml1mol·
L-1氫氧化鈉溶液，於沸水浴加熱 10min，迅速冷卻後，用水定容。
5.6 石油醚（HG3—1003—76），沸程 60-90 。

6 樣品的選取和制備
6.1 將樣品挑選干凈（穀子脫殼、稻穀製成精米），按四分法取樣 20g。
6.2 用粉碎機將樣品粉碎，全部通過 0 177mm孔徑篩（80號），混勻裝入磨口瓶備用。

7 測定步驟
7.1 混合校準曲線繪制
取 6個 100ml容量瓶，分別加入 1mg/ml馬鈴薯直鏈澱粉標准溶液 0、0.25、0.50、
1.00、1.50、2.00ml，再依次加入1mg/ml支鏈澱粉標准溶液 5、4.75、4.50、4.00、
3.50、3.00ml，總量為 5ml。另取 1個 100ml容量瓶，加入 0.09mo1.L-1氫氧化鈉溶液
5ml作空白。然後於各瓶中依次加入約 50ml水、1ml1mol·L-1乙酸及 1ml碘試劑。用水
定容後顯色 10min，在 620nm處讀取吸光度。
以直鏈澱粉毫克數為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制校準曲線或建立回歸方程。
7.2 樣品測定
7.2.1 按 GB5006—85《穀物籽粒粗澱粉測定法》和 GB3523—83《谷類、油料作物種
子水分測定法》測定樣品的粗澱粉含量和水分。
7.2.2 樣品分散：稱取相當於 0.1000g粗澱粉的樣品（如按樣品乾重計算直鏈澱粉百分
含量時，稱取樣品 100mg）於 100ml容量瓶中，加 1ml無水乙醇，充分濕潤樣品，再加
入 9ml1mol.L-1氫氧化鈉溶液，於沸水浴中分散 10min，迅速冷卻，用水定容。
7.2.3 脫脂：取 20ml分散液於 50ml具塞刻度試管中，加入 7-10ml石油醚，間歇搖動
10min，靜止 15min，分層後用連接在水泵上的吸管抽吸，吸去上部石油醚層。重復以上
操作 2-5次（精米脫脂二次，玉米、穀子須脫脂三次）。
7.2.4 測定：吸取脫脂後的鹼分散液 5.00ml於 100ml容量瓶中，加水 50ml，再加入
lmol L-1乙酸溶液 1ml及碘試劑 1ml，用水定容。顯色 10min後，在 620nm處讀取吸光
度。
註：測定樣品與繪制校準曲線時的溫度相差不能超過 1 。

8 結果計算
8.1 計算公式
a.直鏈澱粉（%，占澱粉總量）按式（1）計算：
G×100
直鏈澱粉（%，占澱粉總量） =-------×100…………………………………（1）
m1×5

b.直鏈澱粉（%，占樣品乾重）按式（2）計算：
G×100
直鏈澱粉（%，占樣品乾重） = -----------------×100………………………（2）
m2× 5× （1-H）
式中： G——從相應的混合校準曲線或回歸方程求出的直鏈澱粉質量，mg；
m1——稱取樣品中所含粗澱粉的質量，100mg；
m2——稱取樣品的質量，100mg；
H——水分百分率。
8.2 結果表示
兩個平行測定的結果，用算術平均值表示。保留小數點後兩位。第三位數的舍入見
GB1.1—81《標准化工作導則 編寫標準的一般規定》附錄 C。
8.3 結果的允許誤差
兩個平行測定值的相對誤差，不得超過 2%。

附 錄 A
馬鈴薯直鏈澱粉純品制備方法
（參考件）
A.1 儀器、設備
A.1.1 離心機（4000r/min）。
A.1.2 電動攪拌器。
A.1.3 冰箱。
A.1.4 真空乾燥箱。
A.1.5 磁力攪拌器。
A.1.6 232型甘汞電極或具有相同性能的其他型號。
A.1.7 213型鉑電極或具有相同性能的其他型號。
A.1.8 0-1.000V毫伏表。
A.2 試劑
除註明者外，均為分析純，水為蒸餾水。
A.2.1 氫氧化鈉（GB629—81），0.5mol·L-1水溶液。
A.2.2 鹽酸（GB622—77），1mol.L-1、1.5mol.L-1、2mol.L-1水溶液。
A.2.3 正丁醇（HG3—1012—76）。
A.2.4 異戊醇（HG3—996—76）。
A.2.5 碘酸鉀標准溶液：稱取 0.1784g碘酸鉀（GB651—77，優級純）用水溶解後，轉
入 1000ml容量瓶中用水定容，即 8.34×10-4mo1.L-1。
A.2.6 碘化鉀溶液：稱取66.40g碘化鉀（GB1272—77）用水稀釋至1000ml，即0.4moL-1。
A.3 制備方法
稱取馬鈴薯澱粉 10g，加少量無水乙醇使樣品濕潤，再加入 350m10.5mol.L-1氫氧化
鈉，放入沸水浴加熱攪拌 20min至完全分散，冷卻，以 4000r/min離心 20min，取上清液
用 1.5moI·L-1鹽酸調至 pH6.5（用 pH精密試紙），然後加入 1.1（ V/V）丁醇 -異戊醇
80ml，在沸水浴中加熱攪拌 10min，冷卻至室溫。移入冰箱內（2-4 ）靜置 24h去掉上層
污物層，以 4000r/min離心 15min，棄掉上清液，沉澱物即為粗直鏈澱粉。
用飽和正丁醇水溶液洗滌沉澱物（粗直鏈澱粉），4000r/min離心 15min，將沉澱物
轉入 200ml飽和正丁醇水溶液中，在沸水浴中加熱溶解（10-15min），冷卻至室溫，放
入冰箱內（2-4 ）24h，棄去上層污物層，以 4000r/min離心 15min，沉澱物再加 200ml
飽和正丁醇水溶液加熱溶解，反復純化三次。最後沉澱物用無水乙醇反復洗滌離心 3-
4次，在真空乾燥箱中（55-56 ）乾燥。即得直鏈澱粉純品。
A.4 純品質量鑒定
A.4.1 澱粉含量測定
稱 0.1000g純品加入 10m10.5mol·L-1氫氧化鈉在沸水浴中加熱分散，再加入21.5ml2mol
·L-1鹽酸，在沸水浴迴流水解 2h，用費林氏液法（GB5513—85《糧食、油料檢驗 還
原糖和非還原糖測定法》）測定還原糖，乘以 0.9即得澱粉量，計算純品含量。
A.4.2 碘 -澱粉復合物吸收光譜測定
取5.4溶液 2ml（1mg/ml直鏈澱粉）及 0.09mol·L-1氫氧化鈉溶液 3ml加 50ml水稀
釋後，再加入 1mol·L-1乙酸溶液 1ml和碘試劑 1ml，用水定容至 100ml，顯色 10min，於
分光光度計測定 500-800nm的吸收譜。
A.4.3 碘結合量測定
A.4.3.1 測定
稱取重量相當於含 0.1000g澱粉的烘乾馬鈴薯直鏈澱粉純品於 100ml容量瓶中，加幾滴
無水乙醇濕潤後再加入 0.5mol·L-1氫氧化鈉溶液 10ml，置沸水浴完全分散，冷卻、加水定
容。吸 5ml（含直鏈澱粉 5mg）分散液放入 200ml燒杯中，加入 85ml水，5ml1mol·L-1鹽酸
及5ml0.4mol·L-1碘化鉀溶液，按電位滴定裝置要求，把燒杯置於電磁攪拌器上，將鉑電極
及甘汞電極插入液面下，在電磁攪拌下，用 5mi微量滴定管滴加碘酸鉀標准溶液，每次滴加
0.2ml（或 0.1ml），加後 1min讀取毫伏數，滴定終點用二次微商法計算。
A 4.3.2 計算
0.6346
直鏈澱粉碘結合量，% =-------×T×100
m
式中：m——直鏈澱粉質量，mg；
T——8.34×10-4mol·L-1碘酸鉀溶液滴定體積，ml；
0.6346——每毫升 8.34×10-4mol.L-1碘酸鉀溶液相當於碘的質量，0.6346mg。
A.4.4 馬鈴薯直鏈澱粉純品標准
馬鈴薯直鏈澱粉純品必須具備：a.λmax為 640-650nm；b 澱粉含量在 85%以上；c 碘結
合量在 19.5以上；d.A0.002%，λmax在 20℃時為340以上。
1cm

附 錄 B
水稻、玉米、穀子支鏈澱粉標准品的選擇與制備
（參考件）
B.1 碘 -澱粉復合物吸收光譜測定
取 5.5溶液 5ml（1mg/mL支鏈澱粉），加 50ml水稀釋後，再加入 1mol·L-1乙酸溶液
1ml和碘試劑 1ml，加水至 100ml，顯色 10min，用分光光度計測定 400-640nm的吸收譜。
B.2 標准品的選擇
水稻、玉米、穀子支鏈澱粉標准品可以從相應的蠟質穀物品種中選擇，標准品必須
分別具備：
水稻：λmax520-530nm，A0.005%， 620nm，在20℃時為17以下；
1cm
玉米：λmax520-530nm，A0.005%， 620nm，在20℃時為25以下；
1cm
穀子：λmax530-540nm，A0.005%， 620nm，在 20℃時為22以下。
1cm
B.3 標准品制備
取適量（10-20g）通過 0.177-0.149mm孔徑篩（80-100號）的蠟質谷粉，分別
用甲醇及石油醚在索式脂肪抽提器迴流脫脂 16h，放入真空乾燥箱烘乾（55-56℃）備
用，同時按 GB5006—85測定澱粉含量。

⑧ 自動電位滴定儀的使用方法

儀器安裝連接好以後，插上電源線，打開電源開關，電源指示燈亮。經15分鍾預熱後再使用。
1 mV測量
1.1 「設置」開關置「測量」，「pH/mV」選擇開關置「mV」；
1.2 將電極插入被測溶液中，將溶液攪拌均勻後，即可在讀取電極電位(mV)值；
1.3 如果被測信號超出儀器的測量范圍，顯示屏會不亮，作超載報警。
2 pH標定及測量
2.1 標定：儀器在進行pH測量之前，先要標定。一般來說，儀器在連續使用時，每天要標定一次。其步驟如下：
a) 「設置」開關置「測量」，「pH/mV」開關置「pH」；
b) 調節「溫度」旋鈕，使旋鈕白線指向對應的溶液溫度值；
c) 將「斜率」旋鈕順時針旋到底(100%)；
d) 將清洗過的電極插入pH值為6.86的緩沖溶液中；
e) 調節「定位」旋鈕，使儀器顯示讀數與該緩沖溶液當時溫度下的pH值相一致(見附錄1)；
f) 用蒸餾水清洗電極，再插入pH值為4.00(或pH值為9.18)的標准緩沖溶液中，調節斜率旋鈕使儀器顯示讀數與該緩沖溶液當時溫度下的pH值相一致(見附錄1)；
g) 重復(e)~(f)直至不用再調節「定位」或「斜率」調節旋鈕為止，至此，儀器完成標定。標定結束後，「定位」和「斜率」旋鈕不應再動，直至下一次標定。
2.2 pH測量
經標定過的儀器即可用來測量pH，其步驟如下：
a) 「設置」開關置「測量」，「pH/mV」開關置「pH」；
b) 用蒸餾水清洗電極頭部，再用被測溶液清洗一次；
c) 用溫度計測出被測溶液的溫度值；
d) 調節「溫度」旋鈕，使旋鈕白線指向對應的溶液溫度值；
e) 電極插入被測溶液中，攪拌溶液使溶液均勻後，讀取該溶液的pH值。
3 滴定前的准備工作
3.1 按第5節安裝好滴定裝置，在試杯中放入攪拌棒，並將試杯放在JB－1A攪拌器上。
3.2 電極的選擇：取決於滴定時的化學反應，如果是氧化還原反應，可採用鉑電極和甘汞電極和鎢電極；如屬中和反應，可用pH復合電極或玻璃電極和甘汞電極；如屬銀鹽與鹵素反應，可採用銀電極和特殊甘汞電極。
4 電位自動滴定
4.1 終點設定：「設置」開關置「終點」，「pH/mV」開關置「mV」，「功能」開關置「自動」，調節「終點電位」旋鈕，使顯示屏顯示你所要設定的終點電位值。終點電位選定後，「終點電位」旋鈕不可再動。
4.2 預控點設定：預控點的作用是當離開終點較遠時，滴定速度很快；當到達預控點後，滴定速度很慢。設定預控點就是設定預控點到終點的距離，其步驟如下：
「設置」開關置「預控點」，調節「預控點」旋鈕，使顯示屏顯示你所要設定的預控點數值。例如：設定預控點為100mV，儀器將在離終點100mV處轉為慢滴。預控點選定後，「預控點」調節旋鈕不可再動。
4.3 終點電位和預控點電位設定好後，將「設置」開關置「測量」，打開攪拌器電源，調節轉速使攪拌從慢逐漸加快至適當轉速。
4.4 撳一下「滴定開始」按鈕，儀器即開始滴定，滴定燈閃亮，滴液快速滴下，在接近終點時，滴速減慢。到達終點後，滴定燈不再閃亮，過10秒左右，終點燈亮，滴定結束。
注意：到達終點後，不可再撳「滴定開始」按鈕，否則儀器將認為另一極性相反的滴定開始，而繼續進行滴定。
4.5 記錄滴定管內滴液的消耗讀數。
5 電位控制滴定
「功能」開關置「控制」，其餘操作同第4條。在到達終點後，滴定燈不再閃亮，但終點燈始終不亮，儀器始終處於預備滴定狀態，同樣，到達終點後，不可再撳「滴定開始」按鈕。
6 pH自動滴定
6.1 按本節第2.1條進行標定；
6.2 pH終點設定：「設置」開關置「終點」，「功能」開關置「自動」，「pH/mV」開關置「pH」，調節「終點電位」旋鈕，使顯示屏顯示你所要設定的終點pH值；
6.3 預控點設置：「設置」開關置「預控點」，調節「預控點」旋鈕，使顯示屏顯示你所要設置的預控點pH值。例如，你所要設置的預控點為2pH，儀器將在離終點2pH左右處自動從快滴轉為慢滴。其餘操作同本節的4.3—4.5條。
7 pH控制滴定(恆pH滴定)：「功能」開關置「控制」，其餘操作同第6條。
8 手動滴定
8.1 「功能」開關置「手動」，「設置」開關置「測量」；
8.2 撳下「滴定開始」開關，滴定燈亮，此時滴液滴下，控制撳下此開關的時間，即控制滴液滴下的數量，放開此開關，則停止滴定。

⑨ 求全國化學檢驗工題庫

化學檢驗工高級工理論知識復習題

一、單項選擇(第1題～第160題。選擇一個正確的答案，將相應的字母填入題內的括弧中。)
1. 以H2S04作為Ba+的沉澱劑，其過量的適宜百分數為( D )。
A、10% B、10～20% C、100～200% D、20～30%
2. ( C)不是工業生產中的危險產品。
A、濃硫酸 B、無水乙醇 C、過磷酸鈣 D、碳化鈣
3. 在下面四個滴定曲線中，(D )是強鹼滴定多元酸的滴定曲線。
A、 B、
C、 D、
4. 在電位滴定中，若以作圖法(E為電位、V為滴定劑體積)確定滴定終點，則滴定終點為(C )。
A、E-V曲線的最低點 B、 曲線上極大值點
C、 為負值的點 D、E-V曲線最高點
5. 在硅酸鹽的分析中，在銨鹽存在下，加入氨水控制PH值為8-9，溶液中的Fe3+、Al3+、 形成( B )而與Ca2+、Mg2+分離。
A、絡合物 B、沉澱物 C、揮發物 D、有色物
6. 沉澱中若雜質含量太大，則應採取( A)措施使沉澱純凈。
A、再沉澱 B、升高沉澱體系溫度 C、增加陳化時間 D、減小沉澱的比表面積
7. 在原子吸收光譜法中，減小狹縫，可能消除(D )。
A、化學干擾 B、物理干擾 C、電離干擾 D、光譜干擾
8. 硫化氫中毒應將中毒者移至新鮮空氣處並(B )。
A、立即做人工呼吸 B、用生理鹽水洗眼 C、用2%的碳酸氫鈉沖洗皮膚 D、用濕肥皂水洗皮膚
9. 在火焰原子吸光譜法中，(C )不是消解樣品中有機體的有效試劑。
A、硝酸+高氯酸 B、硝酸+硫酸 C、鹽酸+磷酸 D、硫酸+過氧化氫
10. 在金屬離子M與EDTA的配合平衡中，其條件穩定常數與各種副反應系數的關系式應是(B)。
A、αM(L)=1+β1[L]2+β2[L]2+……+βn[L]n B、logk'mY=logkmY-logαM-logαY+lgαmY
C、LogK'mY=logKmY-logαM-logαY D、logk'mY=logkmY-logαy
11. 使用高溫電爐灼燒完畢，正確的操作是(C)。
A、拉下電閘，打開爐門，用長柄坩堝鉗取出被燒物件
B、打開爐門，用長柄坩堝鉗取出被燒物件，拉下電閘
C、拉下電閘，爐門先開一小縫，稍後，再用長柄坩堝鉗取出物件
D、打開爐門，用長柄坩堝鉗取出被燒物件
12. 在氣相色譜分析中，一般以分離度(D)作為相鄰兩峰已完全分開的標志。
A、1 B、0 C、1.2 D、1.5
13. 甲烷燃燒後的縮減體積是燃燒前體積的(D)倍。
A、 B、1 C、 D、2
14. 在氣相色譜定性分析中，利用保留指數定性屬於(B)方法。
A、利用化學反應定性 B、利用保留值定性
C、與其它儀器結合定型 D、利用檢測器的選擇性定性
15. 對一難溶電解質AnBm(S) nAm++mBn-要使沉澱從溶液中析出，則必須( B )。
A、[Am+]n[Bn-]m=KSP B、[Am+]n[Bn-]m>KSP C、[Am+]n[Bn]m<KSP D、[Am+1]>[Bn-1]
16. 氣體的特點是質量較小，流動性大且(C )隨環境溫度或壓力的改變而改變。
A、純度 B、質量 C、體積 D、密度
17. 在氣相色譜分析中，試樣的出峰順序由(D )決定。
A、記錄系統 B、檢測系統 C、進樣系統 D、分離系統
18. 不能提高分析結果准確度的方法有(C )。
A、對照試驗 B、空白試驗 C、一次測定 D、測量儀器校正
19. 操作中，溫度的變化屬於(D)。
A、系統誤差 B、方法誤差 C、操作誤差 D、偶然誤差
20. 控制電位庫侖分析法儀器系統工作時所遵循的原理是( B)。
A、歐姆定律 B、法拉弟電解定律 C、比爾定律 D、龍考維奇公式
21. 庫侖滴定法和普通容量滴定法的主要區別在於( D)。
A、滴定反應原理 B、操作難易程度
C、准確度 D、滴定劑是通過恆電流電解在試液內部產生的
22. 王水是(B)混合液體。
A、3體積硝酸和1體積鹽酸的 B、1體積硝酸和3體積鹽酸的
C、1體積鹽酸和3體積硫酸的 D、3體積鹽酸和1體積硫酸的
23. 721型分光光度計不能測定(C)。
A、單組分溶液 B、多組分溶液 C、吸收光波長>800nm的溶液 D、較濃的溶液
24. 在下面有關非水滴定法的敘述中，不對的是(A)。
A、質子自遞常數越小的溶劑，滴定時溶液的pH變化范圍越小
B、LiAlH4常用作非水氧化還原滴定的強還原劑
C、同一種酸在不同鹼性的溶劑中，酸的強度不同
D、常用電位法或指示劑法確定滴定終點
25. ，在溶液中電離方程式正確的是( D )。
A、 +NH3 B、 +2NH3
C、 +3NH3 D、 +4NH3
26. 用pH玻璃電極測定pH=5的溶液，其電極電位為+0.0435V，測定另一未知試液時，電極電位則為+0.0145V。電極的響應斜率為58.0mV/pH，此未知液的pH值為(C)。
A、4.0 B、4.5 C、5.5 D、5.0
27. (D)對大量和少量試樣的縮分均適用。
A、園錐法 B、二次分樣器 C、棋盤法 D、四分法
28. 用一定量過量的HCl標准溶液加到含CaCO3和中性雜質的石灰試應完全後，再用一個NaOH標准溶液滴定過量的HCl達終點，根據這兩個標准溶液的濃度和用去的體積計算試樣中CaCO3的含量，屬於( B )結果計演算法。
A、間接滴定 B、返滴定 C、直接滴定法 D、置換滴定法
29. 在薄膜電極中，基於界面發生化學反應而進行測定的是(B)。
A、玻璃電極 B、氣敏電極 C、固體膜電極 D、液體膜電極
30. 有機含硫化合物中硫的測定常用氧瓶燃燒分解法，若燃燒結束後(B )表明樣品分解不完全。
A、加入指示劑溶液變黃色 B、殘留有黑色小塊
C、瓶內充滿煙霧 D、瓶內煙霧消失
31. 在高效液相色譜儀中，起類似於氣相色譜儀的程序升溫作用的部件是(A )。
A、梯度洗提裝置 B、溫控裝置 C、色譜柱 D、進樣器
32. 能在環境或動植物體內蓄積，對人體產生長遠影響的污染物稱為(C )污染物。
A、三廢 B、環境 C、第一類 D、第二類
33. (C )一般是和硫酸共同灼燒分解為金屬硫酸鹽後，用重量法測定。
A、硫醇 B、磺酸 C、磺酸鹽 D、硫醚
34. 當有人觸電而停止呼吸，心臟仍跳動，應採取的搶救措施是(A )。
A、就地立即做人工呼吸 B、作體外心臟按摩 C、立即送醫院搶救 D、請醫生搶救
35. 鑷取片碼，不要(D )。
A、夾住其卷角 B、夾住其折邊 C、穩拿穩放 D、互相碰擊
36. 使用火焰原子吸收分光光度計做試樣測定時，發現指示試器(表頭、數字或記錄器)突然波動，可能的原因是(D )。
A、存在背景吸收 B、外光路位置不正 C、燃氣純度不夠 D、電源電壓變化太大
37. 使用721型分光光度計時，接通電源，打開比色槽暗箱蓋，電表指針停在右邊100%處，無法調回「0」位，這可能是因為(C )。
A、電源開關損壞了 B、電源變壓器初級線圈斷了
C、光電管暗盒內硅膠受潮 D、保險絲斷了
38. 下面說法正確的是( D)。
A、冰箱一旦電源中斷時，應即刻再接上電源
B、冰箱內物品宜裝緊湊些以免浪費空間
C、除霜時可用熱水或電吹風直接加熱
D、冰箱一旦電源中斷時，需要稍候5分鍾以上才可接上電源
39. 一個總樣所代表的工業物料數量稱為(B)。
A、取樣數量 B、分析化驗單位 C、子樣 D、總樣
40. 使用明火(D)不屬於違規操作。
A、操作，傾倒易燃液體 B、加熱易燃溶劑 C、檢查氣路裝置是否漏氣 D、點燃灑精噴燈
41. 使用電光分析天平時，標尺刻度模糊，這可能是因為(A)。
A、物鏡焦距不對 B、盤托過高 C、天平放置不水平 D、重心鉈位置不合適
42. 下列選項不屬於稱量分析法的是(B)。
A、氣化法 B、碘量法 C、電解法 D、萃取法
43. 長期不用的酸度計，最好在(B)內通電一次。
A、1～7天 B、7～15天 C、5～6月 D、1～2年
44. 自不同對象或同一對象的不同時間內採取的混合樣品是(D)。
A、定期試樣 B、定位試樣 C、平均試樣 D、混合試樣
45. 符合分析用水的PH范圍是(B)。
A、大於5.2 B、5.2～7.6 C、小於7.6 D、等於7
46. 甲、乙、丙、丁四分析者同時分析SiO2%的含量，測定分析結
甲：52.16%、52.22%、52.18%；乙：53.46%、53.46%、53.28%；丙：54.16%、54.18%、54.15%；丁：55.30%、55.35%、55.28%，其測定結果精密度最差的是( B )。
A、甲 B、乙 C、丙 D、丁
47. 在色譜法中，按分離原理分類，氣液色譜法屬於(A)。
A、分配色譜法 B、排阻色譜法 C、離子交換色譜法 D、吸附色譜法
48. 在液相色譜法中，按分離原理分類，液固色譜法屬於(D)。
A、分配色譜法 B、排阻色譜法 C、離子交換色譜法 D、吸附色譜法
49. 在下面四個滴定曲線中，(A)是強酸滴定弱鹼的滴定曲線。
A、 B、
C、 D、
50. 下列說法正確的是(B)。
A、反應級數愈大，反應速度愈快
B、一般化學反應應在一定的溫度范圍內，溫度每升高10K反應速度約增加1～3倍
C、反應速度只決定於溫度，溫度相同時各反應速度常數相等
D、活化能越大，反應速度越快
51. 含烷氧基的化合物被氫碘酸分解，生成(D)的沸點較低，較易揮發，可以用一般蒸餾法餾出。
A、碘代正庚烷 B、碘代正己烷 C、碘代苯甲烷 D、碘代正丁烷
52. 在液相色譜法中，按分離原理分類，液相色譜法屬於(C)。
A、吸附色譜法 B、離子交換色譜法 C、分配色譜法 D、排阻色譜法
53. 在酸鹼滴定中，若要求滴定終點誤差≤0.2%，終點與化學計量點之差為±0.2pH，則下列0.1mol/L的(D)不可用強鹼標准溶液准確滴定。
A、HCOOH(pKa=3.74) B、C6H5OOH（pKa=4.21） C、HAC(pKa=4.74) D、HCN(pKa=8.21)
54. 在色譜分析中，按分離原理分類，氣固色譜法屬於(B)。
A、排阻色譜法 B、吸附色譜法 C、分配色譜法 D、離子交換色譜法
55. 在置信度為90%時，數據應舍棄的原則是(B)。
A、Q<Q0.90 B、Q>Q0.90 C、Q=Q0.90 D、Q=0
56. PH=5和PH=3的兩種鹽酸以1∶2體積比混合，混合溶液的PH是(A)。
A、3.17 B、10.1 C、5.3 D、8.2
57. 在下面關於砝碼的敘述中，(A)不正確。
A、砝碼的等級數愈大，精度愈高 B、砝碼用精度比它高一級的砝碼檢定
C、檢定砝碼須用計量性能符合要求的天平 D、檢定砝碼可用替代法
58. 以測定量A、B、C相乘除，得出分析結果R=AB/C，則分析結果的相對偏差的平方 等於( D )。
A、 = B、 =
C、 D、
59. 在A+B（固） C反應中，若增加壓強或降低溫度，B的轉化率增大，則反應體系應是( B )。
A、A(固)、C(氣)吸熱反應 B、A(氣)、C(液)放熱反應
C、A(氣)、C(液)吸熱反應 D、A(氣)、C(氣)吸熱反應
60. 以EDTA滴定法測定水的總硬度，可選(D)作指示劑。
A、鈣指示劑 B、PAN C、二甲酸橙 D、K-B指示劑
61. 溶液的電導值(C)。
A、隨離子濃度增加而減小 B、隨電極間距離增加而增加
C、隨溫度升高而升高 D、隨溫度升高而降低
62. 使用電光分析天平時，零點、停點、變動性大，這可能是因為(B)。
A、標尺不在光路上 B、側門未關 C、盤托過高 D、燈泡接觸不良
63. 在滴定分析法測定中出現的下列情況，導致系統誤差的是(B)。
A、試樣未經充分混勻 B、砝碼未經校正 C、滴定管的讀數讀錯 D、滴定時有液滴濺出
64. (D)不是721型分光光度計的組成部件。
A、晶體管穩壓電源 B、玻璃棱鏡單色器 C、10伏7.5安鎢絲激勵光源 D、數字顯示器
65. 只能用棕色試劑瓶貯存剛剛配好的溶液是(C)。
A、CuSO4溶液 B、鐵銨釩溶液 C、AgNO3溶液 D、Na2CO3溶液
66. 在分光光度法中，宜選用的吸光度讀數范圍為(D)。
A、0～0.2 B、0.1～∞ C、1～2 D、0.2～0.8
67. (D)不屬於吸收光譜法。
A、紫外分光光度法 B、X射線吸吸光譜法 C、原子吸收光譜法 D、化學發光法
68. 在電位滴定裝置中，將待測物濃度突躍轉化為電池電動勢突躍的組件是(A)。
A、工作電極系統 B、滴定管 C、電磁攪拌裝置 D、PH-mV計
69. 有機含氮化合物中氮的測定時，消化是指在催化劑作用下(D)的過程。
A、有機含氮化合物分解後生成的氨進行蒸餾，用硼酸鈉吸收
B、有機含氮化合物分解後加入過量氫氧化鈉，進行水蒸氣蒸餾
C、熱濃硝酸分解有機含氮化合物，氮轉變成硝酸
D、熱濃硫酸分解有機含氮化合物，氮轉變成氨被硫酸吸收
70. 氫氣、一氧化碳、氮氣、甲烷四種氣體混合，體積比為10∶2∶1∶7，則此混合氣體在標准狀態下的密度為(C)。
A、1.08 B、0.54 C、0.482 D、0.95
71. ( C )是適合於如圖所示的酸鹼滴定的指示劑。


A、甲基橙(pH變色范圍3.1-4.4) B、苯胺黃(pH變色范圍1.3-3.2)
C、酚酞(pH變色范圍8.0-9.6) D、溴酚藍(pH變色范圍為3.1-4.6)
72. 分析測定中出現的下列情況，屬於偶然誤差的是(A)。
A、某分析人員幾次讀取同一滴定管的讀數不能取得一致
B、滴定時所加試劑中，含有微量的被測物質
C、某分析人員讀取滴定管讀數時總是偏高或偏低
D、蒸餾水含有雜質
73. 三個對同一樣品的分析，採用同樣的方法，測得結果為：甲：31.27%、31.26%、31.28%；乙：31.17%、31.22%、31.21%；丙：31.32%、31.28%、31.30%。則甲、乙、丙三人精密度的高低順序為(A)。
A、甲>丙>乙 B、甲>乙>丙 C、乙>甲>丙 D、丙>甲>乙
74. 用2mol·L1HCl處理含有ZnS、HgS、Ag2S不溶物的懸浮液，過濾沉澱存在的金屬離子的是( C )。
A、Zn和Hg B、Ag和Fe C、Hg和Ag D、Zn和Fe
75. 重量法測定某物質的含量，結果分別為：40.40%、40.20%、40.30%、40.50%、40.30%，其平均偏差和相對平均偏差是(D)。
A、0.16%、0.24% B、0.04%、0.58% C、0.06%、0.48% D、0.088%、0.22%
76. 硝基苯在(C)溶液中被還原為苯胺。
A、非水 B、鹼性 C、酸性 D、中性
77. ( A )是適合於如圖所示的酸鹼滴定的指示劑。

A、酚酞(pH變色范圍8.0-9.6) B、苯胺黃(pH變色范圍1.3-3.2)
C、硝胺(pH變色范圍11-12.3) D、甲基黃(pH變色范圍2.9-4.0)
78. 更換色譜柱時必須清洗色譜柱，對不銹鋼色譜柱必須(B)。
A、先用重鉻酸鉀洗液浸泡，再用水沖洗干凈，乾燥後備用
B、先用5-10%的氫氧化鈉溶液浸泡後抽洗，再用水沖洗干凈，乾燥後備用
C、先用10%的鹽酸浸泡後抽洗，再用水沖洗干凈，乾燥後備用
D、先用熱水浸泡，再用水沖洗干凈，乾燥後備用
79. 使用(C)採取易吸濕、氧化、分解等變質的粉粒狀物料。
A、取樣器 B、取樣鑽 C、雙套取樣管 D、取樣閥
80. 由干擾物導致的分光光度分析誤差不可能用(D)來減免。
A、雙波長分光光度法 B、選擇性好的顯色劑
C、選擇適當的顯色條件 D、示差分光光度法
81. 某銅礦樣品四次分析結果分別為24.87%、24.93%、24.69%、24.55%，其相對平均偏差是(C)。
A、0.114% B、0.49% C、0.56% D、0.088%
82. H2SO4與( D )反應，即產生不溶於水的白色沉澱，又有能使澄清石灰水變渾濁的氣體產生。
A、BaSO4 B、Ba(NO3)2 C、BaSO3 D、BaCO3
83. 原子吸收光譜儀的火焰原子化器主要由(B)組成。(其中：1.石墨管；2.霧化器；3.燃燒器；4.鉭舟；5.石墨絲)
A、1、2、3 B、2、3 C、3、4、5 D、4、5
84. (A)不屬於可燃性的物質。
A、碳銨 B、乙醇 C、白磷 D、甲烷
85. 標定HCl溶液，使用的基準物是(A)。
A、Na2CO3 B、鄰苯二甲酸氫鉀 C、Na2C2O4 D、NaCl
86. 對於火焰原子吸收光譜儀的維護，(A)是不允許的。
A、透鏡表面沾有指紋或油污應用汽油將其洗去
B、空心陰極燈窗口如有沾污，可用鏡頭紙擦凈
C、元素燈長期不用，則每隔一段在額定電流下空燒
D、儀器不用時應用罩子罩好
87. 通過用待測物的純物質製作標准曲線來進行的氣相色譜定量分析，屬於(D)。
A、歸一化法 B、外標法的單點校正法
C、內標法 D、外標法的標准曲法
88. 在下面四個酸鹼滴定曲線中，強鹼滴定弱酸的是(B)。
A、 B、
C、 D、

⑩ 電位滴定法是什麼

電位滴定法是利用溶液電位突變指示終點的滴定法。在滴定過程中，被滴定的溶液中插入連接電位計的兩支電極，一支為參比電極，另一支為指標電極。

與直接電位法相比，電位滴定不需要准確的測量電極電位值，因此，溫度、液體接界電位的影響並不重要，其准確度優於直接電位法。與指示劑滴定法相比，電位滴定具有可用於滴定突躍小或不明顯、有色或渾濁試樣的滴定的優點。

電位滴定法的特點：

1、與直接電位法相比

（1）電位滴定是通過測量電位變化，算出化學計量點體積；

（2）電位滴定準確度和精密度高；

（3）電動勢並沒有直接用來計算待測物的濃度。

2、與指示劑滴定法相比

（1）電位滴定可用於滴定突躍小或不明顯的滴定反應；

（2）電位滴定可用於有色或渾濁試樣的滴定；

（3）電位滴定裝置簡單、操作方便，可自動化；

（4）電位滴定常採用等步長滴定。