制備硫醯氯的裝置作用

『壹』 醯氯有什麼用途啊 最合適含量是多少

現在一般用途是生產二氧化硫和氯化氫。當然還有其他特殊作用，這些都是根據他的特性而用。具體如下：

醯氯也指各種無機含氧酸的衍生物，通式為 -M(=O)Cl。M一般為非金屬元素，如C、P、S等。一些例子有：亞硝醯氯、硫醯氯、磷醯氯、亞硫醯氯等。性質低級醯氯是有刺鼻氣味的液體，高級的為固體。由於分子中沒有締合，醯氯的沸點比相應的羧酸低。醯氯不溶於水，低級的遇水分解。由於氯有較強的電負性，在醯氯中主要表現為強的吸電子誘導效應，而與羰基的共軛效應很弱，因此醯氯中C-Cl鍵並不比氯代烷中C-Cl鍵短。制備醯氯最常用的制備方法是用亞硫醯氯、三氯化磷、五氯化磷與羧酸反應製得。R-COOH + SOCl2 → R-COCl + SO2 + HCl 3R-COOH + PCl3 → 3R-COCl + H3PO3 R-COOH + PCl5 → R-COCl + POCl3 + HCl其中一般用亞硫醯氯，因為產物二氧化硫和氯化氫都是氣體，容易分離，純度好，產率高。亞硫醯氯的沸點只有79°C，稍過量的亞硫醯氯可以通過蒸餾被分離出來。用亞硫醯氯制備醯氯的反應可以被二甲基甲醯胺所催化。

至於含量是根據你的需求而定，沒有合適一說。

『貳』 磺醯氯的制備

1、氯化法將乾燥的二氧化硫和氯氣在活性炭催化劑存在下進行反應，生成的硫醯氯經冷凝，製得硫醯氯成品。
2、用活性炭或樟腦為催化劑使二氧化硫與氯氣直接反應可製得氯化硫醯：（1）反應管為一至少有6個球的球形冷凝管，在冷凝管的每個球中先填入疏鬆的玻璃棉達到半滿，後在玻璃棉上放上一層顆粒狀的活性炭。冷凝管的下端與一吸濾瓶相連，吸濾瓶的支管連接一CaCl2乾燥管，以阻擋外界的濕氣。反應所用的氯氣和二氧化硫從鋼瓶中輸出，並分別經裝有濃硫酸的洗氣瓶進行乾燥，然後一同進入一儲氣瓶中混合。當反應管中的空氣被驅除干凈後，使混合氣體從反應管的上部進入，並在反應管外通自來水強烈冷卻。當洗氣瓶中氣體的流速為每秒3～4個氣泡時，過20～30min後，即開始有SO2Cl2滴入吸濾瓶中。可用少量SO2Cl2先潤濕一下最上面的球中的填充物，以縮短前面的這一段時間。反應生成的產品相當純凈，經一次分餾即可達到要求。（2）反應器為一用冰水冷卻的雙口燒瓶，其中一口與CaCl2乾燥管相連，另一口插入一通至瓶底的氣體導入管，此管通過一「T」形管後分別與Cl2和SO2的進氣管相連，Cl2和SO2在進入反應裝置前都經充分乾燥。將10g打碎成粗顆粒的樟腦放在反應瓶中，通入乾燥的SO2，直至樟腦飽和了SO2氣體成為液體。隨後通入Cl2，即被液體吸收，同時液體褪色。當達到飽和後，重新通入SO2，再通入Cl2。當生成約30g SO2Cl2後，即可同時通入Cl2和SO2。當生成的產物達到所需要的量時，可用水浴將SO2Cl2蒸餾出來，第一次蒸餾所得的產物中還含有樟腦，可將其進行仔細地分餾以進一步純化。精製方法：用樟腦為催化劑製得的硫醯氯含有微量的樟腦，可進行重復蒸餾除去。

『叄』 醯氯的醯氯制備

醯氯最常用的制備方法是用亞硫醯氯、三氯化磷、五氯化磷與羧酸反應製得。
R-COOH + SOCl₂ → R-COCl + SO₂ + HCl
3R-COOH + PCl₃ → 3R-COCl + H₃PO₃
R-COOH + PCl5 → R-COCl + POCl₃ + HCl
其中一般用亞硫醯氯，因為產物二氧化硫和氯化氫都是氣體，容易分離，純度好，產率高。亞硫醯氯的沸點只有79°C，稍過量的亞硫醯氯可以通過蒸餾被分離出來。用亞硫醯氯制備醯氯的反應可以被二甲基甲醯胺所催化。
也可以用草醯氯作氯化試劑，與羧酸反應制備醯氯：
R-COOH + ClCOCOCl → R-COCl + CO + CO₂ + HCl
這個反應同樣受到二甲基甲醯胺的催化。機理中，第一步是二甲基甲醯胺與草醯氯作用生成一個活性的亞胺鹽中間體。
然後羧酸與此中間體反應，生成醯氯，並重新得到二甲基甲醯胺：
此外醯氯也可由羧酸、四氯化碳和三苯基膦發生Appel反應得到：
R-COOH + Ph₃P + CCl₄ → R-COCl + Ph₃PO + CHCl₃
羧酸與三聚氰氯反應也可以生成醯氯。
工業上有很多新工藝，如用氯氣、氯某酸和二氯化硫反應法，還有直接用硫磺、氯氣和氯某酸直接反應的，但後者反應劇烈，溫度較難控制，必須通過降低通氯和冷凍水換熱保證理想的反應溫度。

『肆』 羧酸制備醯氯的方法有哪些

1、醯氯可由羧酸與無機酸的醯氯如三氯化磷、五氯化磷、亞硫醯氯SOCl2作用製得。

2、羧酸制備醯氯的方法：羧酸與SOCl2在DMF中反應，根據情況可以加熱等； 羧酸與草醯氯加熱或迴流。

3、羧酸中的羥基被鹵素取代的衍生物左式中R為氫或烴基；X為氟、氯、溴、碘。醯鹵是非常活潑的化合物，不存在於自然界，只能通過化學合成製得。

草醯氯（COCl）醯氯與格氏試劑發生加成反應，先生成酮，酮再與格氏試劑反應，生成三級醇.醯鹵可被氫化鋁鋰還原成醇，若用氫化三（三級丁氧基）鋁鋰作還原劑，或在喹啉-硫存在下進行催化氫化，反應可停止在生成醯的階段。

亞硫醯氯和草醯氯適於制備沸點較高的醯氯。若用羧酸鈉作原料，適合用三氯氧磷.醯氯中以乙醯氯和苯甲醯氯最重要，醯氯是有機合成的重要醯化試劑，也可用於有機化合物中羥基或氨基的測定。

(4)制備硫醯氯的裝置作用擴展閱讀：

羧酸中的羥基被鹵素取代的衍生物.左式中R為氫或烴基；X為氟、氯、溴、碘.醯鹵是非常活潑的化合物,不存在於自然界,只能通過化學合成製得.其中以醯氯最為重要。低級的醯氯為具有刺鼻氣味的無色液體，高級醯氯為無色固體。

甲醯氯在常態下不存在，制備時總是得到一氧化碳和氯化氫，因此在某些反應中，常利用一氧化碳和氯化氫混合氣體在氯化亞銅催化下代替甲醯氯，甲醯氟在低溫下可以存在，在室溫下數小時後即自行分解。

醯氯與酸酐近似，易發生水解，醇解和氨解反應，分別生成酸、酯和醯胺。在反應過程中，水、醇（或酚）、胺分子中的氫被醯基取代，所以這些反應又稱醯化反應。

醯氯指含有羰基氯官能團的化合物，屬於醯鹵的一類，羧酸中的羥基被氯替換後形成的羧酸衍生物。最簡單的醯氯是甲醯氯，但甲醯氯非常不穩定，不能像其他醯氯一樣通過甲酸與氯化試劑反應得到。常見的醯氯有：乙醯氯、苯甲醯氯、草醯氯、氯乙醯氯、三氯乙醯氯等。

『伍』 跪求：亞硫醯氯(thionyl dichloride，SOCl2) 的實驗室制備

轉過頭來告訴你……

『陸』 實驗室怎麼制N，N-二乙基間甲苯醯胺（高中實驗室）

N，N-二乙基間甲苯醯胺就是N,N－二乙基－間－甲苯甲醯胺。它的合成步驟見圖。合成方法如下：

一、實驗儀器與試劑

儀器：

250mL三頸圓底燒瓶、滴液漏斗、迴流冷凝管、油水分離器、錐形瓶、圓底燒瓶、電熱套、分液漏斗、布氏漏斗、抽濾瓶、蒸餾裝置、減壓蒸餾裝置、燒杯、乾燥管

試劑：

間二甲苯（60mL、0.5mol）；70％硝酸（25mL）;無水乙醚（110mL）；亞硫醯氯（4.5mL、0.062mol）；間-甲苯甲醯氯（3.2mL、0.024mol）；二乙胺（10mL、0.1mol）；乙酸乙酯（80mL）;石油醚（160mL）;5%氫氧化鈉（40mL）；20％氫氧化鈉（60mL）；濃鹽酸（10mL）;10%鹽酸（20mL）;飽和食鹽水；無水氯化鈣；無水硫酸鈉

二、實驗步驟：

1、間－甲苯甲酸的合成

在100mL三口燒瓶上，配置滴液漏斗、油水分離器、迴流冷凝管以及盛有10%氫氧化鈉水溶液的氣體吸收裝置。向燒瓶中加入30mL間-二甲苯和幾粒沸石，加熱至沸後自滴液漏斗慢慢滴加12mL70%硝酸，需時約40min。滴加完畢，繼續迴流1h，反應中，要不斷放掉積在油水分離器中的水。反應結束後，待反應液冷卻至室溫，倒入分液漏斗中，加入20%氫氧化鈉溶液至混合液呈鹼性，充分震盪。靜置分層，有機相再用10mL20%氫氧化鈉溶液洗滌[1]。前後兩次的鹼液合並於燒杯中，用滴管滴加濃鹽酸至溶液呈酸性，有沉澱析出。過濾，濾餅用少量水洗滌，抽干後乾燥，即得黃色間－甲苯甲酸粗品[2]。

2、間－甲苯甲醯氯的合成

在100mL三口燒瓶上，配置迴流冷凝管，在冷凝管上端依次裝上氯化鈣乾燥管和盛有鹼液的氣體吸收裝置。將上述製得的間－甲苯甲酸（乾燥）和4.5mL亞硫醯氯分別加入燒瓶中，加入2粒沸石。通冷凝水後，慢慢加熱至沸騰，反應混合物中有氯化氫氣體產生，迴流20～30min後，反應物中不再有氯化氫氣體放出，停止加熱。將反應裝置改為蒸餾裝置，蒸出剩餘的亞硫醯氯，燒瓶中反應物即為間－甲苯甲醯氯粗品。

3、N,N－二乙基－間－甲苯甲醯胺的合成

稍冷後，在原三口燒瓶上，裝上攪拌器、滴液漏斗和迴流冷凝管，冷凝管上端依次設置氯化鈣乾燥管和盛有10％氫氧化鈉水溶液的氣體吸收裝置。自滴液漏斗加入30mL無水乙醚於三口燒瓶中，攪拌下將二乙胺乙醚溶液（10mL二乙胺與20mL無水乙醚配製而成）慢慢滴入三口燒瓶[3]。反應放熱，必要時可用冷水浴冷卻反應瓶。大約20min滴加完畢。繼續攪拌迴流0.5h，反應混合物呈淡黃色糊狀物。反應結束後，將反應混合物轉入分液漏斗，用20mL5%氫氧化鈉溶液洗滌反應瓶，並將洗滌液倒入分液漏斗。振搖，靜置分層，除去水層。醚層依次用20mL5%氫氧化鈉溶液、20mL10％鹽酸洗滌，然後再用水洗滌2～3次（每次20mL），使醚層呈中性，用無水硫酸鈉乾燥。熱水浴蒸除乙醚，即得粗產物。

粗產物通過柱層析法加以提純。用石油醚（60～90℃）和乙酸乙酯的混合液（V:V＝2:1）進行洗脫，間－甲苯甲醯胺將是第一個被淋洗出來的化合物，收集液呈淺黃色。收集液用旋轉蒸發儀蒸除溶劑，即得N,N－二乙基－間－甲苯甲醯胺。粗產品也可經減壓蒸餾提純，收集160～163℃/2.7kPa(20mmHg)餾分。

粗產品為透明棕黃色油狀物，bp111℃／133.3Pa(1mmHg)。並進行紅外光譜的測試。

三、注釋

[1]、如果分層困難，可加入1~2mL飽和食鹽水。

[2]、將粗產品溶解於15mL乙醚中，溶液中不溶性白色固體為少量間－苯二甲酸，經過濾將其除去，收集濾液，蒸除溶劑，得間－甲苯甲酸純品。

[3]、二乙胺加入速度要控制，加入過快，會造成恆壓漏斗的出口堵塞；

『柒』 制備羧酸的常用方法

1、醯氯可由羧酸與無機酸的醯氯如三氯化磷、五氯化磷、亞硫醯氯SOCl2作用製得。

2、羧酸制備醯氯的方法：羧酸與SOCl2在DMF中反應，根據情況可以加熱等；羧酸與草醯氯加熱或迴流。

3、羧酸中的羥基被鹵素取代的衍生物左式中R為氫或烴基；X為氟、氯、溴、碘。醯鹵是非常活潑的化合物，不存在於自然界，只能通過化學合成製得。

CoCl與Grignard試劑、Ketone試劑、丙酮與Grignard試劑和叔醇反應。醯基鹵化物可從氫化鋁鋰還原成醇，當醯基相發生在第三(叔)氫氧化鋰作為還原劑或在喹啉-硫催化加氫存在時，反應可能停止。硫醯氯和草酸鹽氯化物適合於制備沸點較高的醯氯。

以羧酸鈉為原料，三氯化磷為原料。醯氯和苯甲醯氯是醯氯中最重要的醯氯。它們是有機合成中重要的醯化試劑，也可用於有機化合物中羥基或氨基的測定。

(7)制備硫醯氯的裝置作用擴展閱讀：

一種羧酸衍生物，其中羥基被鹵素取代。X是氟，氯，溴和碘。醯基鹵化物是自然界中不存在的活性化合物，只有通過化學合成才能得到，其中醯氯是最重要的化合物。

低級醯氯是一種無色液體，有辛辣的氣味，而高級醯氯是無色固體.在正常條件下不存在甲醯氯，在制備過程中總能得到一氧化碳和氯化氫。因此，在氯化亞銅催化的某些反應中，經常使用一氧化碳和氯化氫的混合物代替甲醯氯。甲基氟在低溫下存在，幾小時後在室溫下自發分解。

醯氯類似於酸酐，容易水解、烷基化和氨化，分別生成酸、酯和醯胺。在反應過程中，水、醇(或苯酚)、胺分子中的氫被醯基所取代，因此這些反應也稱為醯化反應。醯氯是指含有醯氯官能團的化合物，屬於醯基鹵化物。羧酸中羥基被氯取代後形成羧酸衍生物。

最簡單的是甲醯氯，但甲醯氯非常不穩定，不能像其他形式的甲醯氯那樣通過甲酸與氯化試劑反應而得到。常用醯氯：醯氯、苯甲醯氯、草醯氯、氯乙醯氯、三氯乙醯氯等。

參考資料來源：網路-羧酸

參考資料來源：網路-醯氯

『捌』 求助常用的醯氯制備方法

醯氯最常用的制備方法是用亞硫醯氯、三氯化磷、五氯化磷與羧酸反應製得。
R-COOH + SOCl₂ → R-COCl + SO₂ + HCl
3R-COOH + PCl₃ → 3R-COCl + H₃PO₃
R-COOH + PCl5 → R-COCl + POCl₃ + HCl
其中一般用亞硫醯氯，因為產物二氧化硫和氯化氫都是氣體，容易分離，純度好，產率高。亞硫醯氯的沸點只有79°C，稍過量的亞硫醯氯可以通過蒸餾被分離出來。用亞硫醯氯制備醯氯的反應可以被二甲基甲醯胺所催化。
也可以用草醯氯作氯化試劑，與羧酸反應制備醯氯：
R-COOH + ClCOCOCl → R-COCl + CO + CO₂ + HCl
這個反應同樣受到二甲基甲醯胺的催化。機理中，第一步是二甲基甲醯胺與草醯氯作用生成一個活性的亞胺鹽中間體。
然後羧酸與此中間體反應，生成醯氯，並重新得到二甲基甲醯胺：
此外醯氯也可由羧酸、四氯化碳和三苯基膦發生Appel反應得到：
R-COOH + Ph₃P + CCl₄ → R-COCl + Ph₃PO + CHCl₃
羧酸與三聚氰氯反應也可以生成醯氯

『玖』 制備SO2的發生裝置是為什麼不用長頸漏斗

二氧化硫（化學式SO₂）是最常見、最簡單的硫氧化物。大氣主要污染物之一。火山爆發時會噴出該氣體，在許多工業過程中也會產生二氧化硫。由於煤和石油通常都含有硫元素，因此燃燒時會生成二氧化硫。當二氧化硫溶於水中，會形成亞硫酸。若把亞硫酸進一步在PM2.5存在的條件下氧化，便會迅速高效生成硫酸（酸雨的主要成分）。這就是對使用這些燃料作為能源的環境效果的擔心的原因之一。

二氧化硫為無色透明氣體，有刺激性臭味。 溶於水、乙醇和二乙醚。

液態二氧化硫比較穩定，不活潑。氣態二氧化硫加熱到2000℃不分解。不燃燒，與空氣也不組成爆炸性混合物。無機化合物如溴、三氯化硼、二硫化碳、三氯化磷、磷醯氯、氯化碘以及各種亞硫醯氯化物都可以任何比例與液態二氧化硫混合。鹼金屬鹵化物在液態二氧化硫中的溶解度按碘離子>溴離子>氯離子的次序減小。金屬氧化物、硫化物、硫酸鹽等多數不溶於液態二氧化硫。二氧化硫是一個彎曲的分子。

在常溫下，潮濕的二氧化硫與硫化氫反應析出硫。在高溫及催化劑存在的條件下，可被氫還原成為硫化氫，被一氧化碳還原成硫。強氧化劑可將二氧化硫氧化成三氧化硫，僅在催化劑存在時，氧氣才能使二氧化硫氧化為三氧化硫。具有自燃性，無助燃性。液態二氧化硫能溶解如胺、醚、醇、苯酚、有機酸、芳香烴等有機化合物，多數飽和烴不能溶解。有一定的水溶性，與水及水蒸氣作用生成有毒及腐蝕性蒸氣。

二氧化硫化學性質極其復雜，不同的溫度可作為非質子溶劑、酸、還原劑、氧化劑、氧化還原試劑等各種作用。液態二氧化硫還可作自由基接受體。如在偶氮二異丁腈自由基引發劑存在下與乙烯化合物反應得到聚碸。液態二氧化硫在光照下，可與氯和烷烴進行氯磺化反應，在氧存在下生成磺酸。液態二氧化硫在低溫表現出還原作用，但在300℃以上表現出氧化作用。

二氧化硫可以使品紅溶液和其它一些色素褪色，加熱後顏色還原，因為二氧化硫的漂白原理是二氧化硫與色素反應生成無色的不穩定的化合物，破壞了起到色素起顯色作用的對醌式，加熱時，該化合物分解，恢復原來顏色，所以二氧化硫的漂白又叫暫時性漂白。

二氧化硫還能使酸性高錳酸鉀溶液褪色。

實驗室里，常常用亞硫酸鈉和稀硫酸製取二氧化硫。

製取原理——強酸制弱酸。

製取方程式——Na2SO3+H2SO4= Na2SO4+SO2↑+H2O

裝置——分液漏斗，圓底燒瓶。但不能用啟普發生器和長頸漏斗，啟普發生器適用於塊狀固體和液體反應，且不需加熱。而亞硫酸鈉易溶於水，且是粉末狀或片晶狀，加到啟普發生器裡面後，就會從縫隙中漏到長頸漏斗底部，反應就無法控制了。

檢驗——先通入品紅試液，褪色，加熱後恢復紅色。

除雜質——通入濃硫酸，除水蒸氣。

收集——向上排空氣集氣法。

尾氣回收——SO2+2NaOH=== Na2SO3+H2O

希望我能幫助你解疑釋惑。

『拾』 由羧酸制備醯氯有哪些方法

羧酸中的羥基被鹵素取代的衍生物。左式中R為氫或烴基；X為氟、
氯、溴、碘。醯鹵是非常活潑的化合物，不存在於自然界，
只能通過化學合成製得。其中以醯氯最為重要。
低級的醯氯為具有刺鼻氣味的無色液體，高級醯氯為無色固體。
甲醯氯在常態下不存在，制備時總是得到一氧化碳和氯化氫，
因此在某些反應中，
常利用一氧化碳和氯化氫混合氣體在氯化亞銅催化下代替甲醯氯。
甲醯氟在低溫下可以存在，在室溫下數小時後即自行分解。
醯氯與酸酐近似，易發生水解，醇解和氨解反應，分別生成酸、
酯和醯胺。在反應過程中，水、醇（或酚）、
胺分子中的氫被醯基取代，所以這些反應又稱醯化反應。
醯氯與格氏試劑發生加成反應，先生成酮，酮再與格氏試劑反應，
生成三級醇。醯鹵可被氫化鋁鋰還原成醇，若用氫化三（
三級丁氧基）鋁鋰作還原劑，或在喹啉-硫存在下進行催化氫化，
反應可停止在生成醯的階段。
醯氯可由羧酸與無機酸的醯氯如三氯化磷、五氯化磷、
亞硫醯氯SOCl2作用製得。草醯氯（COCl）
2是合成其他醯氯的有效試劑。
亞硫醯氯和草醯氯適於制備沸點較高的醯氯。若用羧酸鈉作原料，
適合用三氯氧磷。醯氯中以乙醯氯和苯甲醯氯最重要，
醯氯是有機合成的重要醯化試劑，
也可用於有機化合物中羥基或氨基的測定。