制備無水CaH2的實驗裝置

A. 無水乙醇的制備方法

絕對無水乙醇的制備
絕對乙醇：市售的無水乙醇一般只能達到99.5%的純度，在許多反應中需要用純度更高的絕對乙醇，經常需要自己制備。通常工業用的95.5%的乙醇不能直
接用蒸餾法製取無水乙醇，因95.5%乙醇和4.5%的水形成恆沸點混合物。要把水除去，第一步是加入氧化鈣（生石灰）煮沸迴流，使乙醇中的水與生石灰作
用生成氫氧化鈣，然後再將無水乙醇蒸出。這樣得到無水乙醇，純度最高越99.5%。純度更高的無水乙醇可用金屬鎂或金屬鈉進行處理。
[步驟]：
a.無水乙醇
（99.5%）的制備：在500ml圓底燒瓶中，放置200ml95%乙醇和50g生石灰，用木塞塞緊瓶口，放置至下次實驗。下次實驗時，拔去木塞，裝上
迴流冷凝管，其上端接一氯化鈣，在水浴上迴流加熱2-3h，稍冷後取下冷凝管，改成蒸餾裝置。蒸去前餾分後，用乾燥的吸濾瓶或蒸餾瓶做接受器，其支管接一
氯化鈣乾燥管，使與大氣相通。用水浴加熱，蒸餾至幾乎無液滴流出為止。稱量無水乙醇的質量或量其體積，計算回收率。
b.絕對乙醇（99.95%）的制備：
①用金屬鎂製取。在250ml的圓底燒瓶中，放置0.6g乾燥純凈的鎂條，10ml99.5%乙醇，裝上迴流冷凝管，並在冷凝管上附加一隻無水氯化鈣乾燥管。在沸水浴或用火直接加熱使達微沸，移去熱源，立刻加入幾粒碘片（此時注意不要振盪），頃刻即在碘粒附近發生作用，最後可以達到相當劇烈的程度。有時作用太慢則需要加熱，如果在加碘後，作用仍不開始，則可再加入數粒碘（一般的將，乙醇與鎂作用是緩慢的，如所用乙醇含水量超過0.5%則作用尤其困難）。待全部鎂已經作用完畢後，加入100ml99.5%乙醇和幾粒沸石。迴流1h，蒸餾，產物收存於玻璃瓶中，用一橡皮塞或磨口塞塞住。②用金屬鈉製取。裝置和操作同①，在250ml圓底燒瓶中，放置2g金屬鈉和100ml純度至少為99.5%的乙醇，加入幾粒沸石。加熱迴流300min後，加入4g鄰苯二甲酸二乙脂，再迴流10min。取下冷凝管改成蒸餾裝置，按收集無水乙醇的要求進行蒸餾。產品儲於帶有磨口塞或橡皮塞的容器中。

B. 已知：鹼金屬或鹼土金屬（ⅡA）與H2在隔絕空氣加熱時可以發生反應，生成離子型金屬氫化物，如NaH、CaH2等

（1）鋅與鹽酸反應的化學方程式為Zn+2HCl=ZnCl₂+H₂↑，故答案為：Zn+2H⁺=Zn²⁺+H₂↑；
（2）鋅與鹽酸反應製得氣體氫氣中混有氯化氫和水蒸氣，會與鋅反應．濃硫酸只除去水蒸氣，故應增加除氯化氫裝置．故裝置Ⅰ的不足之處是制H₂裝置後缺少除HCl氣體的裝置；CaH₂易與水反應，為防空氣中水與CaH₂反應，應在制CaH₂裝置後加乾燥裝置． 故裝置Ⅱ的不足之處是制CaH₂裝置後缺少乾燥裝置．
故答案為：制H₂裝置後缺少除HCl氣體的裝置；制CaH₂裝置後缺少防止空氣中水蒸汽進入的裝置；
（3）C中鹼石灰會把氫氣中的雜質氯化氫和水吸收，B中鹼石灰可防止空氣中水蒸氣與CaH₂反應，按從左到右的順序組裝一套製取CaH₂的合理裝置為：D、B（E）、C；
故答案為：D、B（E）、C；
（4）氫氣具有可燃性，為防爆炸，故加熱前應先檢查氫氣的純度，尾氣處理可採取燃燒的方法．
故答案為：通氫氣；檢驗氫氣純度；
（5）根據題給信息，反應物為CaH₂和水，產物為氫氣和氫氧化鈣，由此可寫出化學方程式為CaH₂+2H₂O=Ca（OH）₂+2H₂↑，反應中水的氫元素化合價從+1價變化為0價，化合價降低，所以水做氧化劑；
故答案為：CaH₂+2H₂O=Ca（OH）₂+2H₂↑，氧化劑．

C. 如何制備無水氯化鋁

無水氯化鋁極易吸水.
我的方法：
1.食鹽晶體、濃硫酸和二氧化錳反應制氯氣,通過鹼石灰乾燥
2.氯氣與鋁粉制無水氯化鋁（加熱）.接乾燥器（內裝鹼石灰）,尾氣用燒鹼溶液吸收.
整個裝置是：氯氣發生裝置---乾燥裝置（鹼石灰）---無水氯化鋁發生裝置---乾燥裝置（鹼石灰,無水氯化鈣）---尾氣吸收裝置
用鹼石灰乾燥氯氣可吸收會發出來的少量氯化氫氣體.
鋁粉反應完後繼續通氯氣至產物冷卻至室溫.

D. 製取無水氯化鐵的裝置

（1）實驗室用氯氣和鐵反應製取氯化鐵，所以首先必須製取氯氣，實驗室常用濃鹽酸和二氧化錳加熱製取氯氣，加熱條件下，濃鹽酸和二氧化錳反應生成氯化錳、氯氣和水，所以B中發生的化學反應是4HCl（濃）+MnO2
△
.

MnCl2+Cl2 +2H2O，
故答案為：4HCl（濃）+MnO2
△
.

MnCl2+Cl2 +2H2O；
（2）D中的反應開始前，需排除裝置中的空氣，防止氧氣和鐵反應生成鐵的氧化物而產生雜質，所以D中的反應開始前，必須排除裝置中的空氣，其方法是B中的反應進行一段時間後，看到共綠色氣體充滿裝置，再開始加熱D，
故答案為：B中的反應進行一段時間後，看到共綠色氣體充滿裝置，再開始加熱D；
（3）加熱條件下，鐵和氯氣反應生成氯化鐵，反應方程式為2Fe+3Cl2
△
.

2FeCl3，故答案為：2Fe+3Cl2
△
.

2FeCl3；
（4）導氣管口較小，D裝置中的固體物質易堵塞導管口；氯氣是有毒氣體，不能直接排空，否則會污染環境，所以應該有一個尾氣處理裝置，
故答案為：導管易被產品堵塞，尾氣排入空氣，易造成環境污染；
（5）該裝置中有尾氣處理裝置，但尾氣處理裝置中是水溶液，會導致E中有水蒸氣，會導致氯化鐵產品易潮解，所以為防止氯化鐵潮解，在瓶E和F之間連接裝有乾燥劑的裝置，

E. 制備無水試劑時，對儀器和裝置有什麼要求

1. 要對實驗儀器充分乾燥保證沒有水存在。
2. 對於參與反應的試劑都要新制(乾燥,蒸餾)
3. 反應裝置須在迴流管頂端安裝一個裝有乾燥劑的球形乾燥管

F. 工業上如何治出無水乙醇

通常工業用的95.5%的乙醇不能直
接用蒸餾法製取無水乙醇，因95.5%乙醇和4.5%的水形成恆沸點混合物。要把水除去，第一步是加入氧化鈣（生石灰）煮沸迴流，使乙醇中的水與生石灰作
用生成氫氧化鈣，然後再將無水乙醇蒸出。這樣得到無水乙醇，純度最高越99.5%。純度更高的無水乙醇可用金屬鎂或金屬鈉進行處理在250ml的圓底燒瓶中，放置0.6g乾燥純凈的鎂條，10ml99.5%乙醇，裝上迴流冷凝管，並在冷凝管上附加一隻無水氯化鈣乾燥管。在沸水浴或用火直接加熱使達微沸，移去熱源，立刻加入幾粒碘片（此時注意不要振盪），頃刻即在碘粒附近發生作用，最後可以達到相當劇烈的程度。有時作用太慢則需要加熱，如果在加碘後，作用仍不開始，則可再加入數粒碘（一般的將，乙醇與鎂作用是緩慢的，如所用乙醇含水量超過0.5%則作用尤其困難）。待全部鎂已經作用完畢後，加入100ml99.5%乙醇和幾粒沸石。迴流1h，蒸餾，產物收存於玻璃瓶中，用一橡皮塞或磨口塞塞住。
[color=red]②[/color]
[color=red]用金屬鈉製取。[/color]
裝置和操作同①，在250ml圓底燒瓶中，放置2g金屬鈉和100ml純度至少為99.5%的乙醇，加入幾粒沸石。加熱迴流300min後，加入4g鄰苯二甲酸二乙脂，再迴流10min。取下冷凝管改成蒸餾裝置，按收集無水乙醇的要求進行蒸餾。產品儲於帶有磨口塞或橡皮塞的容器中。
[b]
[color=red]檢驗乙醇是否有水分，常用的方法是：取一支乾燥試管，加入製得的絕對乙醇1
mL，隨即加入少量無水硫酸銅粉末。如乙醇中含水分，則無水硫酸銅變為藍色硫酸銅。[/color]
[/b]

G. 實驗室怎麼制備無二氧化碳水

實驗室制備無二氧化碳水——將蒸餾水煮沸5分鍾左右，密封後再冷卻至室溫即可

H. 氫化鈣（CaH2）固體是登山運動員常用的能源提供劑．氫化鈣要密封保存，一旦接觸到水就發生反應生成氫氧化

（1）氫化鈣要密封保存，一旦接觸到水就發生反應生成氫氧化鈣和氫氣，H₂在發生加熱反應之前需要乾燥，一般用無水氯化鈣，故裝置B的作用是：除去氫氣中的水蒸氣，裝置D的作用是：防止空氣中的水蒸氣進入C裝置，
故答案為：除去氫氣中的水蒸氣；防止空氣中的水蒸氣進入C裝置；
（2）有氣體參加加熱或燃燒的反應需要首先驗純，實驗完畢後先熄火、冷卻，再停止氣體生成，防止倒吸發生爆炸，故正確的操作順序為：②①④③，
故答案為：②①④③；
（3）檢驗是否乾燥用無水硫酸銅，因為無水硫酸銅遇水變藍色現象很明顯，
故答案為：無水硫酸銅；
（4）從最終稱量碳酸鈣可知，應加入碳酸鈉溶液，使CaH₂反應的同時得到碳酸鈣沉澱，然後經過濾、洗滌、烘乾、稱量，確定純度，
故答案為：Na₂CO₃；洗滌、烘乾；
（5）由注射器D開始時活塞停留在10mL刻度處，反應結束後充分冷卻，活塞最終停留57.04mL刻度處，可知生成氫氣：57.04mL-10mL=47.04mL，所以氫氣的質量為：

0.04704L

22.4L/mol

×2g/mol=0.0042g=4.2mg，設混合物中氫化鈣的質量為x，生成氫氣質量為y，則鈣的質量為46mg-x，鈣與水反應生成氫氣質量為4.2mg-y，則：
CaH₂+2H₂O═Ca（OH）₂+2H₂↑
42 4
X Y
所以42：4=x：y，整理的y=

2x

21

Ca+2H₂O═Ca（OH）₂+H₂↑
40 2
46mg-x4.2mg-y
所以40：2=（46mg-x）：（4.2mg-y），將y=

2x

21

代入，解得x=42mg，所以樣品中氫化鈣的純度為：

42mg

46mg

×100%=91.30%，
故答案為：91.3%
（6）稱取一定量的樣品（m₁g），加入鹽酸溶液至不再冒氣泡（反應完全），然後將溶液蒸發得到氯化鈣固體（m₂g），根據m₁、m₂即可得到氫化鈣的純度，
故答案為：稱取一定量的樣品（m₁g），加入鹽酸溶液至不再冒氣泡（反應完全），然後將溶液蒸發得到氯化鈣固體（m₂g），根據m₁、m₂即可得到氫化鈣的純度．

I. CaH2如何制備

鈣與氫氣在密閉的環境中加熱，一定不能有空氣或水分。
Ca+H2==CaH2