萃取苯甲酸的實驗裝置圖

1. 有機化學實驗 苯和苯甲酸的分離設計報告

1、在混合物中加入8毫升四氯化碳和8毫升2摩爾每升的氫氧化鈉溶液，得到苯的四氯化碳溶液和苯甲酸鈉的水溶液，充分攪拌後等到分層，轉移到分液漏斗中分離。
2、對下層液相進行精餾，分離出苯。
3、在上層液相中加入8毫升2摩爾每升鹽酸，充分反應後過濾，濾出的苯甲酸經過洗滌、乾燥即可。

2. 苯甲酸滴定試驗的設計

大學實驗中有兩種測定方法你都會要掌握，我都給你介紹一下吧！！它們包括：中和滴定法和分光光度法。

首先，中和滴定法
方法名稱： 苯甲酸含量的測定—中和滴定法
應用范圍： 本方法採用滴定法測定苯甲酸原料葯中苯甲酸的含量。

方法原理： 供試品加中性稀乙醇（對酚酞指示液顯中性）溶解後，加酚酞指示液，用氫氧化鈉滴定液滴定，並將滴定的結果用空白試驗校正，根據滴定液使用量，計算苯甲酸的含量。

試劑： 1. 中性稀乙醇（對酚酞指示液顯中性）
2. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）
3. 酚酞指示液
4. 基準鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設備：
試樣制備： 1. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）
配製：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻後，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數日，澄清後備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。
標定：取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當於20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。
貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。
2. 酚酞指示液
取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。
操作步驟： 精密稱取供試品約0.25g，加中性稀乙醇（對酚酞指示液顯中性）25mL溶解後，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當於12.21mg的C7H6O2。
一、預備知識
1．鹼標准溶液的配製及標定方法；
2．用鹼標准溶液測定酸性物質的方法；
3．滴定分析操作技術和觀察終點的方法。
二、思考與解答
1. 在滴定分析中 , 滴定管、移液管為什麼要用操作溶液洗滌幾次 ? 滴定中使用的錐形瓶是否也要用操作溶液洗滌 ? 為什麼 ?
答：注入操作溶液要出去滴定管、移液管內殘留的蒸餾水；錐形瓶不用操作溶液洗滌，因為蒸餾水不影響滴定結果。
2. 溶解基準物質時所加水的體積是否需要很准確 ? 為什麼 ?
答：不需要很准確，因為質量是一定的，計算時用質量，而不用濃度。?

其次，分光光度法
2 原理
試樣混勻後，稀釋、酸化、用乙醚提取苯甲酸，在鹼性條件下重提，通過鉻酸氧化提純，最後用分光光度計測定溶解在乙醚中的苯甲酸。
3 試劑和溶液
本標准所用試劑均為分析純。使用蒸餾水或相應純度的水。
3.1 酒石酸（Q/HG 10—2187），結晶狀；
3.2 氫氧化鈉（GB 1266）溶液，1mol/L；
3.3 重鉻酸鉀（GB 642）溶液，33～34g/L（w/v）；
3.4 硫酸溶液，2+1，用2體積的濃硫酸（GB 625）ρ201.84g/mL，加到1體積的水中；
3.5 乙醚（HG 3—1002），重新蒸餾；
3.6 苯甲酸標准溶液：0.100g/L乙醚溶液；
3.7 碳酸氫鈉（GB 640）。
4 儀器、設備
常用實驗室儀器、設備、包括：
4.1 容量瓶，50mL；
4.2 燒杯，50、100mL；
4.3 移液管，20mL；
4.4 刻度吸管；
4.5 錐形瓶，250mL具有磨口玻璃塞；
4.6 分液漏斗，500mL；
4.7 恆溫水浴，溫度能控制在70～80℃；
4.8 搗碎機；
4.9 紫外分光光度計：具光徑長10mm的石英比色杯；
4.10 分析天平。
5 分析步驟
5.1 試樣的制備
5.1.1 液體樣品（汁液），可流動漿液（糖漿）和粘稠的樣品（果醬）。將樣品混合均勻。
5.1.2 固體樣品（水果、蔬菜），將樣品切成小塊，檢出種子和果殼，混勻，取約40g放入搗碎機中搗碎。冷凍樣品首先在密閉的容器內融化，將融化液與樣品合並後搗碎。
5.2 試樣的分取
5.2.1 液體樣品
用移液管（4.3）吸取20mL無懸浮物的試樣（5.1）用約50mL水稀釋並轉移至500mL的分液漏斗（4.6）（分液漏斗A）中。或用感量為0.01g的天平稱取試樣20.00g。
5.2.2 流動的漿液
取20mL試樣（5.1）放在研缽里用20mL水稀釋，傾倒過濾。然後連續兩次用20mL水溶解殘渣，傾倒過濾，收集濾液於500mL分液漏斗（4.6）（A）中。也可用百分之一天平稱取20.00g試樣。
5.2.3 粘稠或固體樣品
用百分之一天平稱取10.00g樣品（5.1），放入250mL錐形瓶（4.5）中，加30～40mL的水。加入約50mg碳酸氫鈉（3.7），然後放在水浴（4.7）上，溫度控制在70～80℃，放置15～30min後，過濾瓶中的內容物，並用15～20mL水沖洗兩次，全部濾液並入500mL分液漏斗（4.6）（A）中，使之冷卻。
5.3 苯甲酸的提取
5.3.1 取1g酒石酸（3.1）放入裝有稀釋試樣（5.2）的分液漏斗（A）中，加入60mL的乙醚（3.5）並小心搖動。靜置使之分層。保留醚層，將水層轉入第二個500mL分液漏斗（4.6）（B）中，用60mL乙醚萃取水相，合並乙醚相於分液漏斗（A）中。
5.3.2 從乙醚相提取苯甲酸，連續加入氫氧化鈉溶液（3.2）10mL、5mL，水10mL兩次，每加一次及時搖動，使之分層，收集水相於蒸發皿中，將皿放在水浴（4.7）上，溫度控制在70～80℃，濃縮鹼溶液體積至一半為止。
5.4 苯甲酸的提純
冷卻後，將蒸發皿的內容物放入盛有20mL硫酸溶液（3.4）和20mL重鉻酸鉀溶液（3.3）的250mL錐形瓶（4.5）中。蓋塞，搖勻，放置1h以上。
5.5 苯甲酸的萃取
用20～25mL的乙醚萃取上述（5.4）提純的苯甲酸兩次，收集乙醚液，用5mL的水洗乙醚溶液兩次，然後小心的傾出乙醚並通過干濾紙過濾至50mL的容量瓶（4.1）中，用乙醚沖洗濾紙並定容至刻度。
5.6 測定
用分光光度計（4.9）在267.5，272和276.5nm波長處以純乙醚為對照，測量乙醚層（5.5）的吸光度。
苯甲酸的吸光度A按式（1）計算：

A=A2-〔（A1+A3）/2〕………………………………………………（1）
式中：A1——在267.5nm的吸光度；
A2——在272nm的吸光度；
3——在276.5nm的吸光度。
同一試樣（5.1）需進行兩次測定。
5.7 標准曲線的繪制
向6個50mL容量瓶（4.1）中分別加入苯甲酸標准溶液（3.6），各5.0、7.5、10.0、12.5、
15.0、20.0mL，用乙醚（3.5）稀釋至刻度。該標准系列溶液的濃度為10、15、20、25、30、40mg/L。
按照5.6進行測定。
以苯甲酸含量mg/L為橫坐標，吸光度A為縱坐標繪制標准曲線。
6 分析結果表示
6.1 計算方法和公式
6.1.1 液體樣品
苯甲酸的含量以mg/L表示，按式（2）計算：

苯甲酸（mg/L）=m2×（50/20）=2.5m2………………………………（2）
式中：m2——由標准曲線（5.7）上查得苯甲酸的含量，mg/L。
6.1.2 粘稠或固體樣品
苯甲酸的含量以mg/kg表示，按式（3）計算：
苯甲酸（mg/kg）=m2×（50/m1）………………………………………（3）
式中：m1——稱取試樣的重量（5.2），g；
m2——標准曲線（5.7）上查得苯甲酸含量，mg。
6.2 允許差
同一分析人員對同一試樣兩個平行測定值之差不得超過10mg/L或10mg/kg。

3. 苯甲酸制備中沸石的作用

一、摘要：

苯甲酸乙酯（C9H10O2）無色透明液體。能與乙醇、乙醚混溶；不溶於水。用於配製香水香精和人造精油。本實驗將用苯甲酸酯化製取苯甲酸乙酯。再取適量樣品做鑒定實驗。

關鍵詞：苯甲酸 苯甲酸乙酯 酯化反應 樣品鑒定

二、前言：

苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果氣味，用於配製香水香精和人造精油；也大量用於食品中，也可用作有機合成中間體、溶劑如纖維素酯、纖維素醚、樹脂等。本實驗利用酯化反應法制備，直接從苯甲酸→苯甲酸乙酯，再利用相應的物理、化學、光譜等方法鑒定它的存在！ 實驗原理：

直接酸催化酯化反應是經典的制備酯的方法，但反應是可逆反應，反應物間建立如下平衡:

COOHC2H5OHCOOC2H5H2SO4H2O

因為這是反應可逆，為提高酯的轉化率,使用過量乙醇（價格相對便宜）或將反應生成的水從反應混合物中除去，就可以使平衡向生成酯的方向移動。另外，使用過量的強酸催化劑，水轉化成它的共軛酸H3O+, 沒有親核性，也可抑制逆反應的發生。

三、實驗儀器及試劑：

苯甲酸8.0 過量無水乙醇20.0ml 濃硫酸 3.0ml Na2CO3 無水硫酸鎂 15.0ml環己烷 乙醚

分水迴流裝置、燒杯、加熱套、玻璃棒、分液漏斗等 裝置圖：

分水迴流裝置 蒸餾裝置

四、實驗步驟：

1、 制備樣品：於50ml圓底燒瓶中加入：8.0g苯甲酸；20ml乙醇；15ml環己

烷；3ml濃硫酸，搖勻，加沸石。水浴上迴流約2h，至分水器中層液體約5-6ml停止。記錄體積，繼續蒸出多餘的環己烷和乙醇（從分水器中放出）。移去火源。加水30ml,分批加入固體Na2CO3中和至中性。除2種酸。即硫酸、苯甲酸。分液，水層用20ml石油醚分兩次萃取。合並有機層，用無水硫酸鎂乾燥。回收石油醚，加熱精餾，收集210-213 oC餾分。

2、 鑒定：

物理方法：取少量樣品，用手扇動其，在聞其氣味！應該稍有水果氣味。 化學方法：酯與羥胺反應生成一種氧 酸。氧 酸與鐵離子形成牢固的品紅色的絡合物。在試管中加入兩滴新制備的酯，再加入5滴溴水。有溴水的顏色不變或沒有白色沉澱生成，將5滴新制備的酯滴入乾燥的試管中，在加入7滴3％的鹽酸羥胺的95％酒精溶液和3滴2％的NaOH溶液，搖勻後滴入7滴5％HCl溶液和1滴5% FeCl3溶液，試管內顯示品紅色，證明酯的存在。

色譜分析：查找相關苯甲酸乙酯的色譜圖，在分析產品的色譜與之對照。可以證明苯甲酸乙酯存在與否。

4. 測酒精沸點和苯甲酸熔點的實驗裝置圖，要有鐵架台b型管的詳細裝置圖

5. 苯甲醇和苯甲酸的實驗報告

苯甲酸和苯甲醇的制備
發布時間：2007-10-7 瀏覽次數：1061次
一、目的

1、悉反應原理，掌握苯甲酸和苯甲醇的制備方法。

2、復習分液漏斗的使用及重結晶、抽濾等操作。

二、原理

2Ph-CHO NaOH/加熱 Ph-CH2OH + Ph-COONa

Ph-COONa HCl Ph-COOH

副反應 Ph-CHO O2 Ph-COOH

三、試劑

Ph-CHO 10ml(0.118) NaOH 9g(0.225mol)

乙醚 30ml NaHSO3 (飽和)

Na2CO3 10% HCl (濃) 無水MgSO4

四、實驗步驟

1、加料，歧化反應 ：125ml錐形瓶中，加9g NaOH ，9ml H2O和10ml Ph-CHO該反應是兩相反應，不斷振搖是關鍵。得白色糊狀物。

2、萃取，分離：加水溶解，置於分液漏斗中。每次用10ml乙醚萃取，共萃取水層3次（萃取苯甲醇），水層保留。

3、洗滌醚層：依次用NaHSO3(飽和)、10%Na2CO3、H2O各5ml洗滌醚層。 除去Ph-CHO, 酸性NaHSO3， 鹽

4、乾燥，蒸餾： 用無水MgSO4乾燥半小時。水浴回收乙醚。用空氣冷凝管收集Ph-CH2OH 200-204 oC餾分。N201.5396，約4-5g.

5、酸化，重結晶：濃鹽酸酸化使剛果紅試紙變藍，冷卻析出Ph-COOH。必要時用水重結晶。約8-9g.mp.121-122oC

6. 苯甲酸提純實驗

對，減少損失。加熱，水一定要蒸發的。再加入少量水，防止溶質析出，減少損失

7. 大一化學實驗：如何用實驗室方法分離乙醯苯胺和苯甲酸！求詳解！

先在燒杯中加入NaOH溶液充分攪拌使苯甲酸生成苯甲酸的鈉鹽，靜置後分層，苯甲酸的鈉鹽密度大，在下層。將分層後的混合溶液倒入分液漏斗，打開旋鈕，分出下層溶液，即可。

8. 請畫出苯甲酸重結晶的流程圖，解釋選擇每一步操作的原因 求大神幫忙！！

苯甲酸重結晶的流程步驟如下：

1、預熱漏斗：將玻璃漏斗放入水浴鍋中預熱。註：在熱過濾過程中，玻璃漏斗的溫度也應保持不變

2、將2g粗苯甲酸、80mL蒸餾水和2－3個玻璃珠放入錐形瓶中，置於電爐上加熱至微沸點，使粗苯甲酸固溶體完全溶解。再取150mL小燒杯，准備約50ml蒸餾水，同時放在電爐上加熱

3、取出預熱玻璃漏斗從水浴鍋，把一堆濾紙進入漏斗，滋潤和少量的熱水，把熱玻璃漏斗鐵與鐵圈固定架，和過濾熱解決方案盡快到250毫升燒杯，玻璃漏斗。（每次不要往漏斗中倒入太多液體，不要等到過濾完成後，在過濾過程中要保持飽和溶液的溫度。）所有的溶液經過過濾後，用少量熱水清洗錐形瓶和濾紙。

4、冷卻結晶過濾後，將濾液蓋在裝有濾液的燒杯上，放置一邊，用冷水冷卻，以使結晶盡快完成

5、抽濾後結晶完全，布的漏斗濕（濾紙與少量的冷水潤濕性，吸收），使晶體和母液分離，停止提取＋少量的冷水布氏漏斗，水晶，潤濕，再干，重復1－2次，最後用勺子凈化後的苯甲酸晶體表面（白色鱗片狀）乾的菜

6、稱重：CFR／＿g法純化苯甲酸；計算產量：純／粗＊100。

(8)萃取苯甲酸的實驗裝置圖擴展閱讀：

實驗現象：

1、在加熱過程中，苯甲酸逐漸溶解在錐形瓶中，不存在不溶物。

2、晶體在熱過濾過程中析出，一小部分晶體留在了漏斗中的濾紙上，無法過濾

3、在冷卻過程中，燒杯中出現大量的白色晶體

4、在提取和過濾過程中，晶體中的水分逐漸減少，出現小塊

實驗原理：

再結晶原理：它是一個結合操作過程中溶劑純化物質和雜質的有不同的溶解度，包含雜質的水晶物質溶解在適當的溶劑，並解決方案是准備到濃溶液接近沸騰，和不溶性雜質趁熱過濾，濾液冷卻和結晶，晶體進行收集和干。

9. 苯甲醛制備苯甲醇和苯甲酸的實驗步驟

（1）苯甲醛易被空氣氧化，所以混合苯甲醛、氫氧化鉀和水時，應在帶膠塞的錐形瓶中進行，避免與空氣過多接觸，即A正確，
故答案為：A；
（2）據上述分析，操作Ⅰ為萃取、分液，乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇，
故答案為：萃取、分液；苯甲醇；
（3）乙醚溶液中含苯甲醇，操作II為蒸餾，得到產品甲為苯甲醇，
故答案為：蒸餾；
（4）蒸餾時，溫度計的水銀球應在支管口，則溫度計水銀球x的放置位置為b；通過蒸餾分離出的是苯甲醇，蒸餾實驗中需要的玻璃儀器有：蒸餾燒瓶、溫度計、冷凝管、牛角管（尾接管）、酒精燈、錐形瓶，根據苯甲醇的沸點可知控制蒸氣的溫度為205.3℃，
故答案為：b；冷凝管、牛角管（尾接管）、錐形瓶；205.3℃；
（5）水溶液中含苯甲酸鉀，加鹽酸發生強酸製取弱酸的反應，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，則操作Ⅲ為過濾，則產品乙為苯甲酸，操作II為蒸餾，得到產品甲為苯甲醇，
故答案為：過濾；苯甲醇；苯甲酸．

10. 實驗室製取苯 苯甲酸鈉與鹼石灰共熱生成苯的實驗裝置有哪些有圖更好

試管（附橡皮塞、導管）、錐形瓶（收集器）酒精燈（加熱裝置）,最好再有冷凝裝置與尾氣處理裝置.（苯有一定毒性）