液相色譜的脫氣裝置的作用

❶ 高效液相色譜法使用流動相前為什麼要脫氣方法有哪些

HPLC所用流動相必須預先脫氣，否則容易在系統內逸出氣泡，影響泵的工作。氣泡還會影響柱的分離效率，影響檢測器的靈敏度、基線穩定性，甚至使無法檢測。

雜訊增大，基線不穩，突然跳動。此外，溶解在流動相中的氧還可能與樣品、流動相甚至固定相（如烷基胺）反應。溶解氣體還會引起溶劑pH的變化，對分離或分析結果帶來誤差。

常用的脫氣方法有：加熱煮沸、抽真空、超聲、吹氦等。

高效液相色譜是色譜法的一個重要分支，以液體為流動相，採用高壓輸液系統，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內各成分被分離後，進入檢測器進行檢測，從而實現對試樣的分析。

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液相色譜和質譜連接，可以增加額外的分析能力，能夠准確鑒定和定量像細胞和組織裂解液，血液，血漿，尿液和口腔液等復雜樣品基質中的微量化合物

流動相和固定相都是液體。流動相與固定相之間應互不相溶（極性不同，避免固定液流失），有一個明顯的分界面。當試樣進入色譜柱，溶質在兩相間進行分配。達到平衡時，服從於高效液相色譜計算公式。

式中，cs—溶質在固定相中濃度；cm—溶質在流動相中的濃度； Vs—固定相的體積；Vm—流動相的體積。LLPC與GPC有相似之處，即分離的順序取決於K，K大的組分保留值大；但也有不同之處，GPC中，流動相對K影響不大，LLPC流動相對K影響較大。

❷ 液相 真空脫氣機的原理

真空脫氣機的原理是利用真空抽吸作用排除料液中所含不凝性氣體的裝置。

真空脫氣機是一系內乳品、果汁等物容料作業線上脫氣必不可少的設備。真空脫氣機的作用是去除料液中的空氣，抑制褐變、色素、維生素、香成分和其他物質的氧化，防止品質降低。

去除附著於料液中懸散微粒氣體，抑制微粒上浮，保持良好外觀，防止罐裝和高溫殺菌時起泡影響殺菌。減少對容器內壁的腐蝕，起到防腐蝕的作用。

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真空脫氣機使用時，只要開啟配套的真空泵，抽掉器內空氣，同時物料從進料口自吸進入器內，當物料升至一定位置時，控制閥自動控制物料。

此時可以從視孔中觀察並控制進料速度，當器內真空度達到工藝要求時，可從物料出口抽出物料，只要保持真空度及進出料的平衡，便可繼續生產。

發電設備結構中給水系統為了防止腐蝕，因而排除給水混合的非冷凝性天然氣，二氧化碳，氮氣，空氣等 而且能和給水加熱的開放型熱交換機的一起給維持一定的水泵吸入水頭。

❸ 高效液相色譜為什麼需要在線脫氣

溶解在溶劑中的O2，N2， CO2 對液相色譜分析的影響
產生基線雜訊；
影響泵流速的穩定性；
GPC分析中標樣內曲線無法使用。容
在熒光檢測中,溶解氧還會使熒光淬滅。

脫氣提高分析的精確性：
提高分析的靈敏度，
提高定量分析的精確度，
特別推薦在GPC中使用。
脫氣有在線，離線
在線有氦氣脫氣成本高
有真空脫氣，效果較好，
離線是用超聲波振盪，效果不明顯

❹ 液相色譜儀的流動相為什麼要脫氣常用的脫氣方法有哪幾種

氣泡會影抄響柱的分離效果襲，影響檢測器的靈敏度、基線的穩定，甚至無法工作

1.如果不排氣，容易在系統內逸出氣泡，影響泵的工作

2.溶解氣體會引起溶劑pH的變化，給分析或分離帶來誤差

3.溶解在流動相的氧還可能與樣品、流動相甚至固定相（如烷基胺）反應。

4.溶解氧能與某些溶劑（如甲醇、四氫呋喃）形成有紫外吸收的配合物，會提高背景吸收，並導致檢測靈敏度的輕微降低。

5.在梯度洗脫時會造成基線漂移或形成鬼峰（假峰）

6.在熒光檢測中，溶解氧在一定條件下還會引起猝滅現象，特別是對芳香烴、脂肪醛、酮等

常用的脫氣方法有超聲波震動脫氣、抽真空脫氣、加熱迴流脫氣、吹氦氣脫氣以及在線真空脫氣。

最簡單的脫氣方法是超聲震動脫氣，脫氣效果最佳的是在線真空脫氣。

❺ 流動相使用前為什麼要脫氣

氣泡—對於液相色譜系統來說可謂是頭號敵人，如果系統中混入了較多的氣泡，往往會造成壓力不穩定、基線跑不準、尖銳的雜訊峰、分析靈敏度下降等負面影響，讓實驗操作者苦不堪言。那麼這些氣泡是從哪來的？有什麼危害？我們該如何處理呢？

Where—氣從哪裡來

一般來說，液相色譜中的氣泡來自於流動相

液體對於氣體都有一定的溶解度

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好比一瓶碳酸飲料，打開瓶蓋，壓力降低，會有氣泡產生

如果加熱或者攪拌，也會有氣泡產生

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所以對於流動相也一樣，

如果溫度升高、劇烈震動、壓力降低等都會產生氣泡

還有一種情況，兩種不同的溶劑混合，熱力學體積會發生變化

如在水中加入乙醇，會發現有較多的氣泡溢出

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因此在兩相混合時也容易產生氣泡，尤其在梯度變化時更為明顯

除了流動相外，吸濾頭、泵頭受到污染也可能導致氣泡的產生

此外如果是手動進樣，則需要排除樣品注射器中的空氣

Why—氣泡的危害

氣泡具有可壓縮性，導致系統壓力波動和流速不穩

出現雜峰和鬼峰、基線漂移等，影響測定結果

如果混入的氣體中含有氧氣

其與流動相某些基團反應，產生熒光淬滅現象

造成靈敏度下降或者不出峰

此外，系統中的氣體尤其是氧氣會與色譜柱填料反應

導致柱效降低，色譜柱使用壽命縮短

How—如何排氣泡

最基本的操作就是流動相超聲脫氣30min

在進樣前進行脫氣處理

對於四元泵混合流動相來說，使用在線脫氣機是必須的

氦吹脫氣是業界標准做法，但成本高，操作不方便，普及率較低

實驗過程中避免環境溫度、氣壓的變化

定期清洗流動相吸濾頭

所以

為了得到准確的實驗數據和完美的峰圖

保證液相系統中氣泡的排除是必不可少的環節

How—高效液相色譜等度系統氣泡故障排除

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故障原因

溶劑混合時，由於兩種液體熱力學體積的變化，會產生氣泡；混合時放熱或者吸熱易產生氣泡，比如：甲醇和水混合屬於放熱，乙腈和水混合屬於吸熱。通常用量筒混合後明顯看到體積的增減，而且有許多小氣泡產生，掛在瓶壁上，或者晃一下可以看到許多小氣泡存在液體中。

❻ 在高效液相色譜中梯度洗脫裝置的作用是什麼

梯度洗脫裝置分兩種：
高壓梯度：用兩台高壓輸液泵將兩種溶劑輸入專
低壓梯度：屬在常壓下將兩種溶劑（或多元溶劑）混合，然後用高壓輸液泵將流動相輸入到色譜柱中。
梯度洗脫可提高分離度、縮短分離時間、降低最小檢測量和提高分離精度。
但在使用中，梯度洗脫也有許多與等度洗脫不同的地方需要注意。
梯度洗脫時應注意:
1、注意各溶劑間的互溶性。
2、對溶劑的純度要求更高（影響重現性）。
3、注意梯度變化時系統壓力的變化，防止超出限度。
4、梯度結束後，用初始流動相沖洗，使柱子平衡一段時間（再生），使系統回復到初始狀態。（梯度周期）
5、低壓梯度要注意脫氣，混合後容易產生氣泡。
6、容易出現鬼峰，應作空白試驗。
7、梯度選擇時盡量幾相之間相變化要小,否則不易平衡。
8、梯度洗脫應使用對流動相組成變化不敏感的選擇性檢測器（如紫外吸收檢測器或熒光檢測器），而不能使用對流動相組成變化敏感的通用型檢測器（如示差折光檢測器）。
9、要注意水相中鹽的濃度，防止在有機相提升過程中鹽的析出。

❼ 使用高效液相色譜時為什麼要脫氣

你指的是流動相脫氣，還是儀器排氣？
兩者的主要目的是一樣的，都是為了防止氣泡進入儀器。泵如果進了氣泡，可能會堵塞，進而儀器癱瘓。色譜柱也會堵住導致報廢。檢測器進了氣泡，影響檢出。

流動相脫氣是為了脫去溶解在流動相液體裡面的氣體。儀器purge排氣是為了排掉溶劑過濾頭到泵前管路裡面的氣體。