1. 仪器分析法的应用
仪器分析法的应用如下:
1.电化学分析方面 常用的是酸度计,并由此衍生出一系列应用方法。例如,导数差示脉冲极谱法现已运用于抗生素、维生素、激素及中草药有效成分等多种药物的定性与定量分析中。特别是这项技术与其他技术的联用(如俄歇电子能谱、拉曼低能电子衍射等),再加上计算机技术,可大大提高灵敏度,拓展其应用范围。
3.色谱分析方面 常用的有气相色谱、毛细管电泳色谱、高效液相色谱、手性色谱、超临界流体色谱、电色谱等。其中高效液相色谱技术在药物分析中占有重要地位,也是《中国药典》中使用频率最高的几种仪器分析方法之一。
2. 常见的仪器分析方法有哪几类,它们进行分析时各依据物质的哪些主要性质
常见的仪器分析方法:光分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法、热分析法、分析仪器联用技术。
1.红外光谱仪的主要部件包括:光源、吸收池、单色器、检测器及记录系统。
2.红外光谱是基于分子的振动和转动能级跃迁产生的。
3.物质的分子、原子、离子等都具有不连续的量子化能级,只有当某波长光波的能量与物质的基态和激发态的能量差相等时,才发生物质对某光波的吸收,也就是说物质对光的吸收是有选择性的。
4.红外光谱仪用能斯特灯与硅碳棒做光源。
5.在光谱法中,通常需要测定试样的光谱,根据其特征光谱的波长可以进行定性分析;而光谱的强度与物质含量有关,所以测量其强度可以进行定量分析。
6.根据光谱产生的机理,光学光谱通常可分为:原子光谱、分子光谱。
7.紫外可见分光光度计用钨丝灯、氢灯或元灯做光源。
3. 现代仪器分析有哪些联用技术常用的有哪些
IC-MS,IC-AES,GC-MS,LC-MS,LC-AES,GC-AAS,IC-AAS,LC-AAS,ICP-MS,ICP-AES
常见的是GC-MS,LC-MS,ICP-MS,ICP-AES
4. 药物质量控制中常用的仪器分析技术有哪些
液相色谱技术,气象色谱技术,质谱技术,核磁共振,红外光谱,原子光谱技术都是
5. 什么是仪器分析法
(1)气相色谱法(GC)。气相色谱法是Martin等人在研究液—液分配色谱的基础上,于1952年创立的一种极有效的分离方法。它可分析和分离复杂得多组分混合物。气相色谱法又可分为气固色谱(GSC)和气液色谱(GLC)。前者是用多孔性固体为固定相,分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物;后者的固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上。由于可供选择的固定液种类多,故选择性较好,应用亦广泛。
近年来,柱效高、分离能力强、灵敏度高的毛细管气相色谱有了很大发展,尤其是毛细管柱和进样系统的不断完善,使毛细管气相色谱的应用更加广泛。尽管样品前处理的净化效果越来越好,但样品中的干扰物是不可避免的,所以,现代气相色谱一般采用选择性检测器,理想的检测器当然是只对“目标”农药响应,而对其他物质无响应。农药几乎都含有杂原子,而且经常是一个分子含多个杂原子,常见的杂原子有O、P、S、N、Cl、Br和F等。因此,不同类型的农药应采用不同的检测器。电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)仍然是常用的检测器。30多年来,ECD一直是农药残留分析常用的检测器,特别适用有机氯农药的分析。但由于其对其他吸电子化合物如含N和芳环分子的化合物也有响应,因此,其选择性并不是很好。当分析某些基质复杂且难净化的样品时,其效果并不好。但利用核心切换和反冲技术的二维色谱可以很好地解决上述问题。NPD因其对N和P具有良好的选择性,是测定有机磷和氨基甲酸酯等农药的常用检测器。原子发射检测器(AED)是用于测定F、Cl、Br、I、P、S、N等元素选择性检测器,自1989年开始应用于农药残留分析,利用AED测定氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、有机磷和有机氯农药残留亦有报道。
(2)高效液相色谱法(HPLC)。高效液相色谱法(HPLC)是20世纪60年代末至70年代初发展起来的一种新型分离分析技术。随着不断改进与发展,目前已成为应用极为广泛的化学分离分析的重要手段。它是在经典液相色谱基础上,引入了气相色谱的理论,在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器,因而具有速度快、效率高、灵敏度高、操作自动化的特点。高效液相色谱法的应用范围:高沸点、热不稳定、分子质量大、不同极性的有机物;生物活性物质、天然产物;合成与天然高分子,涉及石油化工、食品、药品、生物化工、环境等领域。80%的化合物可用HPLC分析。HPLC常用于分析高沸点(如双吡啶除草剂)和热不稳定(如苄脲和N-甲基氨基甲酸酯)的农药残留。HPLC分析农药残留一般采用C18或C8填充柱,以甲醇、乙腈等水溶性有机溶剂做流动相的反相色谱,选择紫外吸收、二极管阵列检测器、荧光或质谱检测器用于农药残留的定性和定量。
(3)色谱—质谱联用技术。质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化,然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同,把离子按质荷比(m/z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性、定量结果。
从Thomson制成第一台质谱仪,到现在已有近90年了,早期的质谱仪主要是用来进行同位素测定和无机元素分析,20世纪40年代以后开始用于有机物分析,60年代出现了气相色谱—质谱联用仪,使质谱仪的应用领域大大扩展,开始成为有机物分析的重要仪器。计算机的应用又使质谱分析法发生了飞跃变化,使其技术更加成熟,使用更加方便。80年代以后又出现了一些新的质谱技术,如快原子轰击电离子源、基质辅助激光解吸电离源、电喷雾电离源、大气压化学电离源,以及随之而来的比较成熟的液相色谱—质谱联用仪、感应耦合等离子体质谱仪、傅立叶变换质谱仪等。这些新的电离技术和新的质谱仪使质谱分析又取得了长足进展。目前质谱分析法已广泛地应用于化学、化工、材料、环境、地质、能源、药物、刑侦、生命科学、运动医学等各个领域。
①气相色谱—质谱联用法(GC-MS):用气相色谱—质谱(GC-MS)联用来检测邻苯基苯酚、二苯胺及炔螨特等。其残留用乙腈提取,再转移至丙酮中,邻苯基苯酚、二苯胺及炔螨特的检出限分别为10,8,15μg/kg,且回收率比较高。有报道,气相色谱—离子捕获质谱法(GC-ITMS)多残留检测,可用来检测有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类及其他一些污染物。样品用乙腈—水提取,再溶到石油醚—乙醚中以在GC-ITMS上直接分析,质谱在EI模式下运行。当样品中农药的含量在20~1000μg/kg时,其回收率一般大于80%。对绝大多数农药来说其检出限为1~10μg/kg。该法可用来检测痕量农药,适合研究污染源在环境中的行为。气相色谱—化学电离质谱法(GC-CIMS)可用来分析多种农药的残留,如乙酰甲胺磷、保棉磷、敌菌丹、克菌丹、杀虫脒、百菌清、烯氟乐灵、异丙甲草胺等。
②液相色谱—质谱联用(HPLC-MS):大部分农药可用GC-MS检测,但对极性或热不稳定性太强的农药(及其代谢物)不适用(如灭菌丹、利谷隆等),可采用高效液相色谱—质谱法(HPLC-MS)检测。据统计,液相色谱可以分析的物质约占世界上已知化合物的80%以上。内喷射式和粒子流式接口技术可将液相色谱与质谱连接起来,已成功地用于分析一些热不稳定、分子质量较大、难以用气相色谱分析的化合物。HPLC-MS具有检测灵敏度高、选择性好、定性、定量同时进行、结果可靠等优点。对一种用于毛细管电泳的新型电喷射接口加以改进使其适用与液质联用,将可大大提高分析灵敏度。另外,研究开发毛细管液相色谱与离子捕获检测器的配合将会大大提高液相色谱灵敏度。虽然液质联用对分析技术和仪器的要求高,但它是一种很有利用价值的高效率、高可靠性分析技术。色质联用一般在0.5mg/kg添加水平上的回收率为70%~123%,平均变异系数小于13%。
6. 按照使用原理,仪器分析分为哪几种类型
光谱法可以分为原子光局告谱(主要用来测定元素含量的,包括原子吸收光谱、原子发射光谱、原子荧光光谱、 X射线荧光光谱,电感耦合等离子发射光谱等),分子光谱(确定或者辅助确定分桐橘明子结构的,包括紫外光谱、红外光谱,核磁共振谱等。)
色谱法大致有:气相色谱、液相色谱、凝胶色谱、离子色谱等。
此外,电泳技术和色谱技术有一定的相似,但是一般区别对待。
色谱与电泳技术用作混合物的分离,具备一定的定性功能。
质谱用来确定分子结构。
此外 还有其他的仪器分析技术 限于个人的知识水平有限,请楼下补全
7. 仪器分析——层析技术二、层析法实验技术
(一)凝胶层析法
凝胶层析又称分子筛过滤、排阻层析等。它的突出优点是层析所用的凝胶属于惰性载体,不带电荷,吸附力弱,操作条件比较温和,可在相当广的温度范围下进行,不需要有机溶剂,并且对分离成分理化斗旦晌性质的保持有独到之处。对于高分子物质有很好的分离效果。
⒈凝胶的选择根据实验目的不同选择不同型号的凝胶。如果实验目的是将样品中的大分子物质和小分子物质分开,由于它们在分配系数上有显著差异,这种分离又称组别分离,一般可选用SephadexG-25和G-50,对于小肽和低分子量的物质(1000-5000)的脱盐可使用SephadexG-10,G-15及Bio-Gel-p-2或4.如果实验目的是将样品中一些分子量比较近似的物质进行分离,这种分离又叫分级分离。一般选用排阻限度略大于样品中分子量物质的凝胶,层析过程中这些物质都能不同程度地深入到凝胶内部,由于Kd不同,最后得到分离。
⒉柱的直径与长度根据经验,组别分离时,大多采用2-30cm长的层析柱,分级分离时,一般需要100cm左右长的空锋层析柱,其直径在1-5cm范围内,小于1cm产生管壁效应,大于5cm则稀释现象严重。长度L与直径D的比值L/D一般宜在7-10之间,但对移动慢的物质宜在30-40之间。
⒊凝胶柱的制备凝胶型号选定后,将干胶颗粒悬浮于5-10倍量的蒸馏水或洗脱液中充分溶胀,溶胀之后将极细的小颗粒倾泻出去。自然溶胀费时较长,加热可使溶胀加速,即在沸水浴中将湿凝胶浆逐渐升温至近沸,1-2小时即可达到凝胶的充分胀溶。加热法既可节省时间又可消毒。
凝胶的装填:将层析柱与地面垂直固定在架子上,下端流出口用夹子夹紧,柱顶可安装一个带有搅拌装置的较大容器,柱内充满洗脱液,将凝胶调成较稀薄的浆头液盛于柱顶的容器中,然后在微微地搅拌下使凝胶下沉于柱内,这样凝胶粒水平上升,直到所需高度为止,拆除柱顶装置,用相应的滤纸片轻轻盖在凝胶床表面。稍放置一段时间,再开始流动平衡,流速应低于层析时所需的流速。在平衡过程中逐渐增加到层析的流速,千万不能超过最终流速。平衡凝胶床过夜,使用前要检查层析床是否均匀,有无“纹路”或气泡,或加一些有色物质来观察色带的移动,如带狭窄、均匀平整说明层析柱的性能良好,色带出现歪曲、散乱、变宽时必须重新装柱。
⒋加样和洗脱凝胶床经过平衡后,在床顶部留下数亳升洗脱液使凝胶床饱和,再用滴管加入样品。一般样品体积不大于凝胶总床体积的5%-10%。样品浓度与分配系数无关,故样品浓度可以提高,但分子量较大的物质,溶液的粘度将随浓度增加而增大,使分子运动受限,故样品与洗脱液的相对粘度不得超过1.5-2.样品加入后打开流出口,使样品渗入凝胶床内,当样品液面恰与凝胶床表面相平时,再加入数毫升洗脱液中洗管壁,使其全部进入凝胶床后,将层析床与洗脱液贮瓶及收集器相连,预先设计好流速,然后分部收集洗脱液,并对每一馏份做定性、定量测定。
⒌凝胶柱的重复使用、凝胶回收与保存一次装柱后可以反复使用,不必特殊处理,并不影响分离效果。为了防止凝胶染菌,可在一次层析后加入0.02%的叠氮钠,在下次层析前应将抑菌剂除去,以免干扰洗脱液的测定。
如果不迟碰再使用可将其回收,一般方法是将凝胶用水冲洗干净滤干,依次用70%、90%、95%乙醇脱水平衡至乙醇浓度达90%以上,滤干,再用乙醚洗去乙醇、滤干、干燥保存。湿态保存方法是凝胶浆中加入抑菌剂或水冲洗到中性,密封后高压灭菌保存。
⒍凝胶层析的应用
⑴脱盐:高分子(如蛋白质、核酸、多糖等)溶液中的低分子量杂质,可以用凝胶层析法除去,这一操作称为脱盐。本法脱盐操作简便、快速、蛋白质和酶类等在脱盐过程中不易变性。适用的凝胶为SephadexG-10、15、25或Bio-Gel-p-2、4、6.柱长与直径之比为5-15,样品体积可达柱床体积的25%-30%,为了防止蛋白质脱盐后溶解度降低会形成沉淀吸附于柱上,一般用醋酸铵等挥发性盐类缓冲液使层析柱平衡,然后加入样品,再用同样缓冲液洗脱,收集的洗脱液用冷冻干燥法除去挥发性盐类。
⑵用于分离提纯:凝胶层析法已广泛用于酶、蛋白质、氨基酸、多糖、激素、生物碱等物质的分离提纯。凝胶对热原有较强的吸附力,可用来去除无离子水中的致热原制备注射用水。
⑶测定高分子物质的分子量:用一系列已知分子量的标准品放入同一凝胶柱内,在同一条件下层析,记录每一分钟成分的洗脱体积,并以洗脱体积对分子量的对数作图,在一定分子量范围内可得一直线,即分子量的标准曲线。测定未知物质的分子量时,可将此样品加在测定了标准曲线的凝胶柱内洗肿后,根据物质的洗脱体积,在标准曲线上查出它的分子量。
⑷高分子溶液的浓缩:通常将SephadexG-25或50干胶投入到稀的高分子溶液中,这时水分和低分子量的物质就会进入凝胶粒子内部的孔隙中,而高分子物质则排阻在凝胶颗粒之外,再经离心或过滤,将溶胀的凝胶分离出去,就得到了浓缩的高分子溶液。
(二)离子交换层析法
离子交换层析法是以具有离子交换性能的物质作固定相,利用它与流动相中的离子能进行可逆的交换性质来分离离子型化合物的一种方法。
⒈离子交换剂预处理和装柱对于离子交换纤维素要用流水洗去少量碎的不易沉淀的颗粒,以保证有较好的均匀度,对于已溶胀好的产品则不必经这一步骤。溶胀的交换剂使用前要用稀酸或稀碱处理,使之成为带H+或OH-的交换剂型。阴离子交换剂常用“碱-酸-碱”处理,使最终转为-OH-型或盐型交换剂;对于阳离子交换剂则用“酸-碱-酸”处理,使最终转为-H-型交换剂。洗涤好的纤维素使用前必须平衡至所需的pH和离子强度。已平衡的交换剂在装柱前还要减压除气泡。为了避免颗粒大小不等的交换剂在自然沉降时分层,要适当加压装柱,同时使柱床压紧,减少死体积,有利于分辨率的提高。柱子装好后再用起始缓冲液淋洗,直至达到充分平衡方可使用。
⒉加样与洗脱加样:层析所用的样品应与起始缓冲液有相同的pH和离子强度,所选定的pH值应落在交换剂与被结合物有相反电荷的范围,同时要注意离子强度应低,可用透析、凝胶过滤或稀释法达此目的。样品中的不溶物应在透析后或凝胶过滤前,以离心法除去。为了达到满意的分离效果,上样量要适当,不要超过柱的负荷能力。柱的负荷能力可用交换容量来推算,通常上样量为交换剂交换总量的1%-5%。
洗脱:已结合样品的离子交换前,可通过改变溶液的pH或改变离子强度的方法将结合物洗脱,也可同时改变pH与离子强度。为了使复杂的组份分离完全,往往需要逐步改变pH或离子强度,其中最简单的方法是阶段洗脱法,即分次将不同pH与离子强度的溶液加入,使不同成分逐步洗脱。由于这种洗脱pH与离子强度的变化大,使许多洗脱体积相近的成分同时洗脱,纯度较差,不适宜精细的分离。的洗脱方法是连续梯度洗脱,洗脱装置见图16-6.两个容器放于同一水平上,第一个容器盛有一定pH的缓冲液,第二个容器含有高盐浓度或不同pH的缓冲液,两容器连通,第一个容器与柱相连,当溶液由第一容器流入柱时,第二容器中的溶液就会自动来补充,经搅拌与第一容器的溶液相混合,这样流入柱中的缓冲液的洗脱能力即成梯度变化。第一容器中任何时间的浓度都可用下式进行计算:
C=C2-(C2-C1)(1-V)A2/A1
式中A1、A2分别代表两容器的截面积:C1、C2分别表示容器中溶液的浓度;V为流出体积对总体积之比。当A1=A2时为线性梯度,当A1>A2时为凹形梯度,A1>A2时为凸形梯度。
洗脱时应满足以下要求:①洗脱液体积应足够大,一般要几十倍于床体积,从而使分离的各峰不致于太拥挤。②梯度的上限要足够高,使紧密吸附的物质能被洗脱下来。③梯度不要上升太快,要恰好使移动的区带在快到柱末端时达到解吸状态。目的物的过早解吸,会引起区带扩散;而目的物的过晚解吸会使峰形过宽。
⒊洗脱馏份的分析按一定体积(5-10ml/管)收集的洗脱液可逐管进行测定,得到层析图谱。依实验目的的不同,可采用适宜的检测方法(生物活性测定、免疫学测定等)确定图谱中目的物的位置,并回收目的物。
⒋离子交换剂的再生与保存离子交换剂可在柱上再生。如离子交换纤维素可用2mol/:NaCl淋洗柱,若有强吸附物则可用0.1mol/LNaOH洗柱;若有脂溶性物质则可用非离子型去污剂洗柱后再生,也可用乙醇洗涤,其顺序为:0.5mol/LNaOH-水-乙醇-水-20%NaOH-水。保存离子交换剂时要加防腐剂。对阴离子交换剂宜用0.002%氯已定(洗必泰),阳离子交换剂可用乙基硫柳汞(0.005%)。有些产品建立用0.02%叠氮钠。
⒌离子交换层析的应用离子交换层析技术已广泛用于各学科领域。在生物化学及临床生化检验中主要用于分离氨基酸、多肽及蛋白质,也可用于分离核酸、核苷酸及其它带电荷的生物分子。
8. 仪器分析包括什么
仪器分析包括扫描电镜、电子探针波谱及能谱分析、X衍射分析、阴极发光及荧光显微镜、包裹体冷热台测定等。
1)扫描电镜和电子探针波谱及能谱分析电子束轰击在样品上能产生各种信息,包括二次电子、背散射电子、X射线、阴极发光、透射电子等(图2—1)。
接收二次电子,背散射电子成像的仪器为扫描电子显微镜—简称扫描电镜;接收X射线并检测X射线能量强度的仪器为能谱仪;接收X射线并检测X射线波长的仪器为波谱仪;接收阴极发光进行检测的仪器为阴极发光显微镜。
扫描电镜、电子探针波谱及能谱仪对储层及成岩作用研究。
(1)碎屑岩储层。各种自生胶结物分布方式。(图2—2)各种自生胶结物有孔隙衬垫式、孔隙充填式、嵌晶式及加大式四种胶结方式。
(2)碎屑岩储层。自生矿物类型、特点及成分:
①粘土矿物有伊利石、高岭石、埃洛石、蒙皂石、绿泥石、伊/蒙混层、绿/蒙混层等(见表2—5);②碳酸盐类自生矿物包括方解石、白云石、铁白云石、菱铁矿、片钠铝石等;③硅质胶结物,包括自生石英、无定型的蛋白石与玉髓;④硫化物—黄铁矿;⑤沸石胶结物—包括斜发沸石、片沸石、方沸石、钠沸石、浊沸石等。
图2—1 电子与物质的相互作用
图2—2 碎屑岩中胶结物分布方式
表2—5 粘土矿物形态特征、晶体结构及元素成分
表2—5 粘土矿物形态特征、晶体结构及元素成分(3)碎屑岩储层,石英和长石次生加大。自生石英及自生长石加大可以分为三个阶段:Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ。
(4)碎屑岩孔隙类型及储集性能识别标志:
碎屑岩孔隙可以分为粒间孔隙、特大孔隙、铸模孔隙、组分内孔隙及裂缝孔隙五种,可建立原生及次生粒间孔隙的识别标志。
2)X射线衍射仪X射线衍射方法被广泛地应用于结晶学及矿物学研究。在储层测试中使用多晶物质的X射线衍射,要求样品是微细的粉末状态或是微细晶粒的聚合物。
(1)制样方法及分析流程。
①粘土分离。X射线的分析方法主要侧重于粘土分离。一般来讲粘土分离包括采样、选样、称样、碎样、洗油、蒸馏水浸泡、湿磨、制备和提取悬浮液、离心沉淀烘干、研磨、称重和包装等步骤。
②制样方法。针对不同矿物、不同的分析目的以及样品量的多少采取不同方法。
a.压片法:适用于全岩分析。
b.定向片法:样品板用玻璃戴片,面积为25×27mm,样品量为40mg。
N片 把40mg粘土悬浮液均匀地铺在水平旋转的戴玻片上。
EG片 对上机分析的N片进行乙二醇饱和处理,目的区分膨胀性矿物是否存在。
550℃片 对EG片在550℃进行2.5小时加热处理,以鉴定绿泥石。
HCl片 重新称样后用HCl处理,然后制成定向片,目的去掉绿泥石而鉴定高岭石。
c.薄片法:直接用薄片做衍射分析,一般用于自生矿物鉴定。
(2)X衍射分析在沉积储层研究中应用。
①粘土矿物定性与定量分析。
对伊利石/蒙皂石混层(I/S)系列。绿泥石/蒙皂石混层(C/S)系列、高岭石、多水高岭石、坡缕石、蛭石等X衍射鉴定见表2—6。
②混层比计算:
指蒙皂石在I/S及C/S中所含比例,用以划分成岩阶段、估算地温、预测生储油层、判断生油门限等。
③全岩X射线定性及定量分析。
主要鉴定非粘土矿物:a.沸石类矿物,可用来确定沉积环境及古地温;b.盐类矿物,常见的有石盐、石膏、硬石膏、钙芒硝、无水芒硝、重晶石等;c.碳酸盐类矿物鉴定;d.其它非粘土矿物还有黄铁矿、赤铁矿、石英、长石等。
3)阴极发光显微镜(1)原理。
电子束轰击到样品上,激发样品中发光物质产生荧光,又称阴极发光。矿物产生阴极发光原因有几种:a.矿物含有能发光的杂质元素或微量元素(叫激活剂);b.矿物内有结构缺陷。
矿物内的激活剂包括金属元素(Eu2+、Sm2+、Dy2+、Tb3+、Ea3+)以及过渡金属元素(Mn2+、Fe3+、Ca2+、V3+、Ti4+)。
与激光剂相对应能抑制矿物发光的物质叫猝灭剂,如:(Co2+、Ni2+、Fe2+、Ti2+等)。
(2)在储层研究中应用。
①石英的发光特征(表2—7)。
Zinkernagel的研究表明,各种石英颗粒的发光特征是在母岩形成过程中获得的,代表其岩石形成时的温度条件,三种不同发光类型正好反映了三种不同成因的石英(表2—7)。
②碳酸盐矿物发光特征(表2—8),还可以通过残余碳酸盐胶结物分布来判断次生孔隙。
表2—6 粘土矿物的X射线鉴定表
续表
表2—7 石英发光类型与岩石类型及温度之间的关系(据Zinkemagel,U.,1978)
③其它应用:a.碎屑石英原始状态及成岩变化观察,石英颗粒的压碎及愈合作用研究、推断成岩顺序;b.研究晶体生长环带及胶结物世代;c.恢复原岩结构;d.对储层中微裂缝进行研究。
4)荧光显微镜(1)原理。
荧光显微镜是以紫外光为光源、紫外光激发储油岩石中能够发光的烃类物质产生荧光。观察分析这些发光物质本身的变化及其与岩石结构、构造的相互关系,从而判断有机质类型、变质程度、有效储集空间、油气运移等一系列有关石油地质问题。
(2)荧光显微镜鉴定内容。
①沥青发光颜色、波长定量与成分关系。
为解决这问题选用了标准油样测定其发光颜色与波长关系,并确定属何种沥青(表2—9)。
表2—8 各类碳酸盐矿物的元素组成及其它特征(2)发光强度定量。
发光强度主要反映岩石中油的含量,岩石中油的含量越高,则油的荧光发光强度也越大,在荧光图像处理中,用亮度这个数值来定量表示沥青发光强度。
③含油范围定量。
a.各种沥青含量(油质、胶质、沥青质)。
b.含油面积比,此含油面积比在一定程度上反映了含油岩石中含油的范围。可近似代替孔隙含量,但该数值比孔隙含量高,因为还包括油浸染的范围。
表2—9 沥青的发光颜色、波长与成分5)包裹体测定包裹体是矿物形成过程中被捕获的成矿介质,被称为成矿流体的样品。它相当完整地记录了矿物形成的条件和历史,是矿物最重要的标型特征。
(1)包裹体的测定流程。
矿物流体包体的测试技术方面,目前主要开展了偏光和荧光显微镜鉴定、显微冷热台测试、爆裂—色谱仪测试、多项联合装置测试等几个项目的研究,取得了包体流体的均一温度(Th)、盐度(S)、酸碱度(pH)、氧化—还原势能(Eh)和包体(群体)有机组分、包体(单体)有机组分以及包体(群体)气体无机成分等多种参数。
(2)包裹体的测定意义。
包裹体研究除用均一法及冷冻法测定包裹体流体的形成温度、压力及盐度、密度、pH、EH值,还开展了包体成分测定、同位素组成,尤其是烃类(包括液体烃类)包体成分。除用包体集合体进行成分测定以外,还用激光拉曼光谱仪连接色谱、质谱仪对单个包体成分进行测定。流体包裹体记录了烃类流体和孔隙水的性质、组分、物化条件和地球动力等条件。对储集岩成岩矿物中流体包裹体进行类型、特征、丰度、组分等对比研究,了解盆地流体(烃类和水)的动力状态和相对时间,确定烃类运移的时间、深度和运移相态、方向和通道,可为储层的孔隙演化史、油气运移史、构造运动史的研究提供最直接、最可靠的地质信息资料。对储集岩中固体烃(固体沥青)的分析可以提供油气藏被改造、破坏的信息。
各类仪器分析见表2—10。
表2—10 各类仪器原理及在储层研究中的意义
9. 现代仪器分析技术及应用的介绍
《现代仪器分析技术及应用》重点介绍了9种仪器分析方法的现代分析技术,即紫外-可见吸收光谱分析、红外吸收光谱分析、原子发射光谱分析、原子吸收光谱分析、气相色谱分析、高效液相色谱分析、质谱及联用技术、总有机碳分析、物性分析。书中结合岛津公司最新产品,简要介绍了仪器分析方法的原理、仪器结构、对仪器的硬件、软件进行了较详细的描述。主要介绍了每类分析方法的最新技术及最新进展。每种新技术在各个领域的应用都有最新的应用实例可供广大读者参考。