定氮用大多的防爆沸玻璃珠

A. 如何在实验室测定COD

1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。
2、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。
4.2 硫酸汞(HgS04)，化学纯。
4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。
4.4 硫酸银－硫酸试剂：向 1L 硫酸(4.3)中加入
10g 硫酸银4.1).放置 1—2 天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
4.5 重铬酸钾标准溶液：
4.5.1 浓度为C(1／6K2Cr2O7)
＝0.250mol／
L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在 105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)0.0250mo1／L 的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释 10 倍而成。4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1 浓度为 C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解 39g 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入 20mL 硫酸2(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度。取
10.00mL 重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中，用水稀释至约
100mL，加入30mL 硫酸(4.3)，混匀，冷却后，加3滴(约 0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7)，用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色
由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下 硫酸亚铁铵的消耗量( mL)。
4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
4.6.4 浓度为 C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.010mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将4.6.1 条的溶液稀释10 倍，用重铬酸钾标准溶液(4.5.2)标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4.6.2 及 4.6.3 类同。
4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)＝2.0824mmo1／L：称取105℃时干燥2h 的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g 溶于水，并稀释至1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.1768 氧／克(指1g 邻苯二甲酸氢钾耗氧 1.176g)故该标准溶液的理论 COD值为500mg／L。4.8 1，10－菲绕啉(1，10－phenanathroline monohy drate)指示剂溶液：溶解0.7g 七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于 50mL 的水中，加入 1.5g1.10－菲统啉，搅动至溶解，加水稀释至 100mL。
4.9 防爆沸玻璃珠。 5、仪器常用实验室仪器和下列仪器。
5.1 回流装置；带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300—500mm。若取样量在30mL以上，可采用带500mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
5.2 加热装置。5.325mL或50mL酸式滴定管。
6、采样和样品6.1 采样水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸(4.3)至pH＜2，置4℃下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL。
6.2 试料的准备将试样充分摇匀，取出20.0mL作为试料。
7、步骤
7.1 对于COD值小于50mg／L的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液(4.5.2)氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液(4.6.4)回滴。7.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg／L，超过此限时必须经稀释后测定。
7.3 对于污染严重的水样。可选取所需体积 1／10 的试料和 1／10的试剂，放入10×150mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。
7.4 取试料(6.2)于锥形瓶中，或取适量试料加水至20.0mL。7.5空白试验：按相同步骤以20.0mL水代替试料进行空白试验，其余试剂和试料测定(7.8)
相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数 V1。
7.6 校核试验：按测定试料(7.8)提供的方法分析20.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液(4.7)的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。该溶液的理论COD值为500mg／L，如果校核试验的结果大于该值的96％，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。
7.7 去干扰试验：无机还原性物质如亚硝酸盐、 硫化物及二价铁盐将使结果增加将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞(4.2)部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。当氯离子含量超过1000mg／L 时，COD 的最低允许值为250mg／L，低于此值结果的准确度就不可靠。
7.8 水样的测定：于试料(7.4)中加入10.0mL 重铬酸钾标准溶液(4.5.1)和几颗防爆沸玻璃珠(4.9)，摇匀。将锥形瓶接到回流装置(5.1)冷凝管下端，接通冷凝水、从冷凝管上端缓慢加入30mL 硫酸银－硫酸试剂(4.4)，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。冷却后，用20－30mL 水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL 左右。溶液冷却至室温后，加入3滴1，
10－菲绕啉指示剂溶液(4.8)，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定， 溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数 V2。
7.9 在特殊情况下，需要测定的试料在 10.0mL
到 50.0mL 之间，试剂的体积或重量要按表1 作相应的调整。 8、结果的表示8.1 计算方法以 mg／L 计的水样化学需氧量，计算公式如下：式中：C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度，mo1／L；V1——空白试验(7.4)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；V2—— 试料测定(7.8)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；V0－－试料的体积，mL；测定结果一般保留三位有效数字，对 COD 值小的水样(7.1)，当计算出COD 值小于10mg／L 时，应表示为“COD＜10mg／L” 。

B. 凯氏定氮法中的常量，微量，和半微量有什么区别

凯氏定氮法中的常量,微量,和半微量区别：

1. 最本质区别是样品用量不同

2. 使用装置不同

3. 样品结构不同

4. 效率不同

样品用量不同：区别在于检测用样品量,你可以按标准进行操作,没有必要拘泥于某一方法，主要看你样品量是否足够，不同的样品用量会产生不同的结果，其中常量定氮最多；

样品结构不同：常量由于可以把全部消化液一同蒸馏测定,故较适合蛋白质含量低的样品，而微量和半微量则可以用于蛋白质含量略高的样品

使用装置不同：微量、半微量差别在装置上,二者皆属于水蒸气蒸馏操作,只是前者把蒸汽直接导入反应室内,后者把蒸汽导入反应室外加热,由于二者皆取消化液的一部分操作,可平行蒸馏操作,但检测限要较常量法高。

效率不同：纯粹从回收率的角度看,半微量要稍好，但产品较少，常量的回收率要低一些，但产品会多一些。

凯氏定氮法是测量蛋白质含量的方法之一，也是最常用的，国内外普遍应用的方法

凯氏定氮法原理：蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。

然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。

(2)定氮用大多的防爆沸玻璃珠扩展阅读

操作

1、样品处理：精密称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品（约相当氮30-40mg），移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及20毫升硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，

将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上，小火加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，

并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5小时。取下放冷，小心加20ml水，放冷后，移入100ml容量瓶中，

并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸同一方法悄旁做试剂空白试验。但是此法比较危险，

不易在实验室演示，大多数实验室有消煮仪一次可以进行多个（一次可以消煮16个样品）样品处理，并有通风橱进行通风，

温度可以自己设定，更加安全和可操作性，因此逐步成为主要的凯氏定氮法的首选处理方法。

一般消解温度都设启念橡在240度及240度以上，如果想快速消解可以适当提高温度甚至可以用最大温度进行消解。

2、按图装好定氮装置，于水蒸汽发生器内装水约2/3处加甲基红指示剂数滴及数毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入数粒玻璃珠以防暴沸，用调压器控制，加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。

3、向接收瓶内加入10ml2%硼酸溶液及混合指示剂1滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml样品消化液由小玻璃杯流入反应室，并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内，

塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。将10ml40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯，提起玻璃塞使其缓慢流入反应室，不能立即将玻璃盖塞紧，这样易使玻璃塞粘在进样口，

应先用蒸馏水冲洗然后再盖，并加水于小玻璃杯以防漏气。夹紧螺旋夹，开始蒸馏，蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内，蒸馏5min。移动接收瓶，

使冷凝管下端离开液皿，再蒸馏1min，然后用少量水高坦冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以0.05N硫酸或0.05N盐酸标准溶液定至灰色或蓝紫色为终点。

C. 凯氏定氮的过程中遇到的问题。

开始加热时低温加热（200℃左右），等泡沫消失后再加大火力直到液体呈蓝绿透明。

D. 土壤全氮的测定 凯氏定氮法

凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮腔迅量的一种方法。即在有催化剂的条件下，用毕岩浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收，再以标准盐酸滴定，就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白质含量，故此法是经典的蛋白质定量方法。

E. 为什么加了玻璃珠可以防爆沸

玻璃珠表面，对于小小的化学分子而言，其实很粗糙，可以形成气化中心，从而平稳的沸专腾，避免爆沸。
碎瓷属片一种多孔的物质,会产生气泡中心,使溶剂沸腾产生的气体顺利脱离夜面,纯净的液体缺少汽化核心,加热超过沸点仍不沸腾的热滞后现象——加一点杂质后（本质是带入了微小气泡）,沸腾滞后被打破,产生沸腾.液体中的气泡在沸腾过程中起着汽化核的作用,当液体中缺少气泡时,即使温度达到并超过了沸点,也不会沸腾,形成了过热液体.过热液体是不稳定的,如果过热液体的外部环境温度突然急剧下降或侵入气泡,则会形成剧烈的沸腾,并伴有爆裂声,这种现象叫暴沸．暴沸的结果是使液体的温度回到沸点．暴沸有时是危险的.
在液体中加入碎瓷片的原理与加入杂质相同,主要是通过孔隙凝聚水蒸汽,使成为气泡浮出,防止形成过热液体,防止爆沸.

F. 测定COD的原理是什么

重铬酸钾法测定COD原理：

在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。

Cr₂O₇+14H+6e 2Cr+7H₂O （水样的氧化）

Cr₂O₇+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H₂O （滴定）

Fe+ 试亚铁灵（指示剂）→ 红褐色（终点）

(6)定氮用大多的防爆沸玻璃珠扩展阅读：

测定COD的试剂：

1．重铬酸钾标准溶液（C=0．2500mo1/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。

2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉、0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。

3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加入稀释至110ml左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指试液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

G. 凯氏定氮法的原理是什么

不知道你要问什么，你已经把原理写出来了。
如果再说仔细一点，就是有机物与浓硫酸共热，400摄氏度以上，此时的有机物中的N元素完全分解生成NH3，氨气挥发出来，通过一系列的反应测定氨气的量，即可计算有机物中的N元素含量。

H. 晟声凯氏定氮仪吸不上水

气泵漏气。晟声凯氏定氮仪是由扮和托普云农根据市场需求而生产，该仪器吸不上水，是气泵漏气导致的。凯氏定氮仪是根据蛋白质厅型盯中租运氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。

I. 有谁知道凯氏定氮的具体步骤，注意事项，！！

1、消化:精密称取大豆样品1.0g左右，放入干燥的250 ml消化管中，加入0.4g CuSO4 7g K2SO4 10ml H2SO4先200'C炭化，待泡沫停止后提高温度到450'C，加热至液体沸腾，待瓶内液体呈蓝绿色透明后，再继续加热0.5h。

冷却后加入20ml水，移入100ml容量瓶中，用少量水洗涤消化管2~3次，洗液合并于容量瓶中定容。

2、蒸馏:连接凯氏定氮装置，于水蒸气发生瓶内装水至2/3处，加甲基红指示剂数滴及数ml硫酸，保持水呈酸性。加入数粒玻璃珠以防暴沸，调节火力加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。

3、向吸收瓶内加入20g/L硼酸溶液20ml及混合指示剂2滴，并使冷凝管下端插入液面以下，吸取10ml样品消化稀释液由进样口进入反应室，并以10ml水洗涤进样口使其流入反应室内，将400g/L NaOH溶液10ml倒入进样口，立即夹紧螺旋夹，并加入少量蒸馏水，密封进样口。

当蒸汽通入反应室时，准确计时，反应产生的氨气通过冷凝管进入吸收瓶，蒸馏5min，移动吸收瓶，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏Imin，然后用少量水冲洗冷凝管下端外部，取下吸收瓶。

停止加热，使反应室内的液体进入汽水分离器，打开进样口的螺旋夹，将汽水分离器的液体放出。再向反应室内加入蒸馏水，夹紧螺旋夹，再次进行加热至水蒸汽放出，停止加热，使反应室内的水进入汽水分离器，进行洗涤。

4、滴定:用0.025mol/L硫酸标准溶液滴定吸收液至灰色。

5、计算:X= 2cVX 14X5.71/m

X为样品中蛋白质的含量，%；c为硫酸标准溶液的浓度，molL；V为样品消化液消耗硫酸标准溶液的体积，ml；m为样品的质量，g。

注意事项

(1) 样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀，液体样品应振摇或搅拌均匀。

(2) 样品放入定氮瓶内时，不要沾附颈上。万-沾附可用少量水冲下，以免被检样消化不完全，结果偏低。

(3) 消化时如不容易呈透明溶液，可将定氮瓶放冷后，慢慢加入30%过氧化氢(H2O2)2-3ml，促使氧化。

(4) 在整个消化过程中，不要用强火。保持和缓的沸腾，使火力集中在凯氏瓶底部，以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下，使氮有损失。

(5)如硫酸缺少， 过多的硫酸钾会引起氨的损失，这样会形成硫酸氢钾，而不与氨作用。因此，当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时，要增加硫酸的量。

(6)加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点，硫酸铜为催化剂，硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。

(7)混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。如果没有溴甲酚绿，可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。

(8) 氨是否完全蒸馏出来，可用PH试纸试馏出液是否为碱性。

(9)定氮用大多的防爆沸玻璃珠扩展阅读：

凯氏定氮法原理

凯氏定氮法首先将含氮有机物与浓硫酸共热，经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程，最后有机氮转变为无机氮硫酸铵，这一过程 称为有机物的消化。

为了加速和完全有机物质的分解，缩短消化时间，在消化时通常加入硫酸钾、硫酸铜、氧化汞、过氧化氢等试剂，加入硫酸钾可以提高消化液的沸点而加快有机物分解，除硫酸钾外，也可以加入硫酸钠、氯化钾等盐类类提高沸点，但效果不如硫酸钾。

硫酸铜起催化剂的作用。凯氏定氮法中可用的催化剂种类很多，除硫酸铜外，还有氧化汞、汞、硒粉、钼酸钠等，但考虑到效果、价格及环境污染等多种因素，应用最广泛的是硫酸铜。