制备硫酰氯的装置作用

『壹』 酰氯有什么用途啊 最合适含量是多少

现在一般用途是生产二氧化硫和氯化氢。当然还有其他特殊作用，这些都是根据他的特性而用。具体如下：

酰氯也指各种无机含氧酸的衍生物，通式为 -M(=O)Cl。M一般为非金属元素，如C、P、S等。一些例子有：亚硝酰氯、硫酰氯、磷酰氯、亚硫酰氯等。性质低级酰氯是有刺鼻气味的液体，高级的为固体。由于分子中没有缔合，酰氯的沸点比相应的羧酸低。酰氯不溶于水，低级的遇水分解。由于氯有较强的电负性，在酰氯中主要表现为强的吸电子诱导效应，而与羰基的共轭效应很弱，因此酰氯中C-Cl键并不比氯代烷中C-Cl键短。制备酰氯最常用的制备方法是用亚硫酰氯、三氯化磷、五氯化磷与羧酸反应制得。R-COOH + SOCl2 → R-COCl + SO2 + HCl 3R-COOH + PCl3 → 3R-COCl + H3PO3 R-COOH + PCl5 → R-COCl + POCl3 + HCl其中一般用亚硫酰氯，因为产物二氧化硫和氯化氢都是气体，容易分离，纯度好，产率高。亚硫酰氯的沸点只有79°C，稍过量的亚硫酰氯可以通过蒸馏被分离出来。用亚硫酰氯制备酰氯的反应可以被二甲基甲酰胺所催化。

至于含量是根据你的需求而定，没有合适一说。

『贰』 磺酰氯的制备

1、氯化法将干燥的二氧化硫和氯气在活性炭催化剂存在下进行反应，生成的硫酰氯经冷凝，制得硫酰氯成品。
2、用活性炭或樟脑为催化剂使二氧化硫与氯气直接反应可制得氯化硫酰：（1）反应管为一至少有6个球的球形冷凝管，在冷凝管的每个球中先填入疏松的玻璃棉达到半满，后在玻璃棉上放上一层颗粒状的活性炭。冷凝管的下端与一吸滤瓶相连，吸滤瓶的支管连接一CaCl2干燥管，以阻挡外界的湿气。反应所用的氯气和二氧化硫从钢瓶中输出，并分别经装有浓硫酸的洗气瓶进行干燥，然后一同进入一储气瓶中混合。当反应管中的空气被驱除干净后，使混合气体从反应管的上部进入，并在反应管外通自来水强烈冷却。当洗气瓶中气体的流速为每秒3～4个气泡时，过20～30min后，即开始有SO2Cl2滴入吸滤瓶中。可用少量SO2Cl2先润湿一下最上面的球中的填充物，以缩短前面的这一段时间。反应生成的产品相当纯净，经一次分馏即可达到要求。（2）反应器为一用冰水冷却的双口烧瓶，其中一口与CaCl2干燥管相连，另一口插入一通至瓶底的气体导入管，此管通过一“T”形管后分别与Cl2和SO2的进气管相连，Cl2和SO2在进入反应装置前都经充分干燥。将10g打碎成粗颗粒的樟脑放在反应瓶中，通入干燥的SO2，直至樟脑饱和了SO2气体成为液体。随后通入Cl2，即被液体吸收，同时液体褪色。当达到饱和后，重新通入SO2，再通入Cl2。当生成约30g SO2Cl2后，即可同时通入Cl2和SO2。当生成的产物达到所需要的量时，可用水浴将SO2Cl2蒸馏出来，第一次蒸馏所得的产物中还含有樟脑，可将其进行仔细地分馏以进一步纯化。精制方法：用樟脑为催化剂制得的硫酰氯含有微量的樟脑，可进行重复蒸馏除去。

『叁』 酰氯的酰氯制备

酰氯最常用的制备方法是用亚硫酰氯、三氯化磷、五氯化磷与羧酸反应制得。
R-COOH + SOCl₂ → R-COCl + SO₂ + HCl
3R-COOH + PCl₃ → 3R-COCl + H₃PO₃
R-COOH + PCl5 → R-COCl + POCl₃ + HCl
其中一般用亚硫酰氯，因为产物二氧化硫和氯化氢都是气体，容易分离，纯度好，产率高。亚硫酰氯的沸点只有79°C，稍过量的亚硫酰氯可以通过蒸馏被分离出来。用亚硫酰氯制备酰氯的反应可以被二甲基甲酰胺所催化。
也可以用草酰氯作氯化试剂，与羧酸反应制备酰氯：
R-COOH + ClCOCOCl → R-COCl + CO + CO₂ + HCl
这个反应同样受到二甲基甲酰胺的催化。机理中，第一步是二甲基甲酰胺与草酰氯作用生成一个活性的亚胺盐中间体。
然后羧酸与此中间体反应，生成酰氯，并重新得到二甲基甲酰胺：
此外酰氯也可由羧酸、四氯化碳和三苯基膦发生Appel反应得到：
R-COOH + Ph₃P + CCl₄ → R-COCl + Ph₃PO + CHCl₃
羧酸与三聚氰氯反应也可以生成酰氯。
工业上有很多新工艺，如用氯气、氯某酸和二氯化硫反应法，还有直接用硫磺、氯气和氯某酸直接反应的，但后者反应剧烈，温度较难控制，必须通过降低通氯和冷冻水换热保证理想的反应温度。

『肆』 羧酸制备酰氯的方法有哪些

1、酰氯可由羧酸与无机酸的酰氯如三氯化磷、五氯化磷、亚硫酰氯SOCl2作用制得。

2、羧酸制备酰氯的方法：羧酸与SOCl2在DMF中反应，根据情况可以加热等； 羧酸与草酰氯加热或回流。

3、羧酸中的羟基被卤素取代的衍生物左式中R为氢或烃基；X为氟、氯、溴、碘。酰卤是非常活泼的化合物，不存在于自然界，只能通过化学合成制得。

草酰氯（COCl）酰氯与格氏试剂发生加成反应，先生成酮，酮再与格氏试剂反应，生成三级醇.酰卤可被氢化铝锂还原成醇，若用氢化三（三级丁氧基）铝锂作还原剂，或在喹啉-硫存在下进行催化氢化，反应可停止在生成酰的阶段。

亚硫酰氯和草酰氯适于制备沸点较高的酰氯。若用羧酸钠作原料，适合用三氯氧磷.酰氯中以乙酰氯和苯甲酰氯最重要，酰氯是有机合成的重要酰化试剂，也可用于有机化合物中羟基或氨基的测定。

(4)制备硫酰氯的装置作用扩展阅读：

羧酸中的羟基被卤素取代的衍生物.左式中R为氢或烃基；X为氟、氯、溴、碘.酰卤是非常活泼的化合物,不存在于自然界,只能通过化学合成制得.其中以酰氯最为重要。低级的酰氯为具有刺鼻气味的无色液体，高级酰氯为无色固体。

甲酰氯在常态下不存在，制备时总是得到一氧化碳和氯化氢，因此在某些反应中，常利用一氧化碳和氯化氢混合气体在氯化亚铜催化下代替甲酰氯，甲酰氟在低温下可以存在，在室温下数小时后即自行分解。

酰氯与酸酐近似，易发生水解，醇解和氨解反应，分别生成酸、酯和酰胺。在反应过程中，水、醇（或酚）、胺分子中的氢被酰基取代，所以这些反应又称酰化反应。

酰氯指含有羰基氯官能团的化合物，属于酰卤的一类，羧酸中的羟基被氯替换后形成的羧酸衍生物。最简单的酰氯是甲酰氯，但甲酰氯非常不稳定，不能像其他酰氯一样通过甲酸与氯化试剂反应得到。常见的酰氯有：乙酰氯、苯甲酰氯、草酰氯、氯乙酰氯、三氯乙酰氯等。

『伍』 跪求：亚硫酰氯(thionyl dichloride，SOCl2) 的实验室制备

转过头来告诉你……

『陆』 实验室怎么制N，N-二乙基间甲苯酰胺（高中实验室）

N，N-二乙基间甲苯酰胺就是N,N－二乙基－间－甲苯甲酰胺。它的合成步骤见图。合成方法如下：

一、实验仪器与试剂

仪器：

250mL三颈圆底烧瓶、滴液漏斗、回流冷凝管、油水分离器、锥形瓶、圆底烧瓶、电热套、分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置、减压蒸馏装置、烧杯、干燥管

试剂：

间二甲苯（60mL、0.5mol）；70％硝酸（25mL）;无水乙醚（110mL）；亚硫酰氯（4.5mL、0.062mol）；间-甲苯甲酰氯（3.2mL、0.024mol）；二乙胺（10mL、0.1mol）；乙酸乙酯（80mL）;石油醚（160mL）;5%氢氧化钠（40mL）；20％氢氧化钠（60mL）；浓盐酸（10mL）;10%盐酸（20mL）;饱和食盐水；无水氯化钙；无水硫酸钠

二、实验步骤：

1、间－甲苯甲酸的合成

在100mL三口烧瓶上，配置滴液漏斗、油水分离器、回流冷凝管以及盛有10%氢氧化钠水溶液的气体吸收装置。向烧瓶中加入30mL间-二甲苯和几粒沸石，加热至沸后自滴液漏斗慢慢滴加12mL70%硝酸，需时约40min。滴加完毕，继续回流1h，反应中，要不断放掉积在油水分离器中的水。反应结束后，待反应液冷却至室温，倒入分液漏斗中，加入20%氢氧化钠溶液至混合液呈碱性，充分震荡。静置分层，有机相再用10mL20%氢氧化钠溶液洗涤[1]。前后两次的碱液合并于烧杯中，用滴管滴加浓盐酸至溶液呈酸性，有沉淀析出。过滤，滤饼用少量水洗涤，抽干后干燥，即得黄色间－甲苯甲酸粗品[2]。

2、间－甲苯甲酰氯的合成

在100mL三口烧瓶上，配置回流冷凝管，在冷凝管上端依次装上氯化钙干燥管和盛有碱液的气体吸收装置。将上述制得的间－甲苯甲酸（干燥）和4.5mL亚硫酰氯分别加入烧瓶中，加入2粒沸石。通冷凝水后，慢慢加热至沸腾，反应混合物中有氯化氢气体产生，回流20～30min后，反应物中不再有氯化氢气体放出，停止加热。将反应装置改为蒸馏装置，蒸出剩余的亚硫酰氯，烧瓶中反应物即为间－甲苯甲酰氯粗品。

3、N,N－二乙基－间－甲苯甲酰胺的合成

稍冷后，在原三口烧瓶上，装上搅拌器、滴液漏斗和回流冷凝管，冷凝管上端依次设置氯化钙干燥管和盛有10％氢氧化钠水溶液的气体吸收装置。自滴液漏斗加入30mL无水乙醚于三口烧瓶中，搅拌下将二乙胺乙醚溶液（10mL二乙胺与20mL无水乙醚配制而成）慢慢滴入三口烧瓶[3]。反应放热，必要时可用冷水浴冷却反应瓶。大约20min滴加完毕。继续搅拌回流0.5h，反应混合物呈淡黄色糊状物。反应结束后，将反应混合物转入分液漏斗，用20mL5%氢氧化钠溶液洗涤反应瓶，并将洗涤液倒入分液漏斗。振摇，静置分层，除去水层。醚层依次用20mL5%氢氧化钠溶液、20mL10％盐酸洗涤，然后再用水洗涤2～3次（每次20mL），使醚层呈中性，用无水硫酸钠干燥。热水浴蒸除乙醚，即得粗产物。

粗产物通过柱层析法加以提纯。用石油醚（60～90℃）和乙酸乙酯的混合液（V:V＝2:1）进行洗脱，间－甲苯甲酰胺将是第一个被淋洗出来的化合物，收集液呈浅黄色。收集液用旋转蒸发仪蒸除溶剂，即得N,N－二乙基－间－甲苯甲酰胺。粗产品也可经减压蒸馏提纯，收集160～163℃/2.7kPa(20mmHg)馏分。

粗产品为透明棕黄色油状物，bp111℃／133.3Pa(1mmHg)。并进行红外光谱的测试。

三、注释

[1]、如果分层困难，可加入1~2mL饱和食盐水。

[2]、将粗产品溶解于15mL乙醚中，溶液中不溶性白色固体为少量间－苯二甲酸，经过滤将其除去，收集滤液，蒸除溶剂，得间－甲苯甲酸纯品。

[3]、二乙胺加入速度要控制，加入过快，会造成恒压漏斗的出口堵塞；

『柒』 制备羧酸的常用方法

1、酰氯可由羧酸与无机酸的酰氯如三氯化磷、五氯化磷、亚硫酰氯SOCl2作用制得。

2、羧酸制备酰氯的方法：羧酸与SOCl2在DMF中反应，根据情况可以加热等；羧酸与草酰氯加热或回流。

3、羧酸中的羟基被卤素取代的衍生物左式中R为氢或烃基；X为氟、氯、溴、碘。酰卤是非常活泼的化合物，不存在于自然界，只能通过化学合成制得。

CoCl与Grignard试剂、Ketone试剂、丙酮与Grignard试剂和叔醇反应。酰基卤化物可从氢化铝锂还原成醇，当酰基相发生在第三(叔)氢氧化锂作为还原剂或在喹啉-硫催化加氢存在时，反应可能停止。硫酰氯和草酸盐氯化物适合于制备沸点较高的酰氯。

以羧酸钠为原料，三氯化磷为原料。酰氯和苯甲酰氯是酰氯中最重要的酰氯。它们是有机合成中重要的酰化试剂，也可用于有机化合物中羟基或氨基的测定。

(7)制备硫酰氯的装置作用扩展阅读：

一种羧酸衍生物，其中羟基被卤素取代。X是氟，氯，溴和碘。酰基卤化物是自然界中不存在的活性化合物，只有通过化学合成才能得到，其中酰氯是最重要的化合物。

低级酰氯是一种无色液体，有辛辣的气味，而高级酰氯是无色固体.在正常条件下不存在甲酰氯，在制备过程中总能得到一氧化碳和氯化氢。因此，在氯化亚铜催化的某些反应中，经常使用一氧化碳和氯化氢的混合物代替甲酰氯。甲基氟在低温下存在，几小时后在室温下自发分解。

酰氯类似于酸酐，容易水解、烷基化和氨化，分别生成酸、酯和酰胺。在反应过程中，水、醇(或苯酚)、胺分子中的氢被酰基所取代，因此这些反应也称为酰化反应。酰氯是指含有酰氯官能团的化合物，属于酰基卤化物。羧酸中羟基被氯取代后形成羧酸衍生物。

最简单的是甲酰氯，但甲酰氯非常不稳定，不能像其他形式的甲酰氯那样通过甲酸与氯化试剂反应而得到。常用酰氯：酰氯、苯甲酰氯、草酰氯、氯乙酰氯、三氯乙酰氯等。

参考资料来源：网络-羧酸

参考资料来源：网络-酰氯

『捌』 求助常用的酰氯制备方法

酰氯最常用的制备方法是用亚硫酰氯、三氯化磷、五氯化磷与羧酸反应制得。
R-COOH + SOCl₂ → R-COCl + SO₂ + HCl
3R-COOH + PCl₃ → 3R-COCl + H₃PO₃
R-COOH + PCl5 → R-COCl + POCl₃ + HCl
其中一般用亚硫酰氯，因为产物二氧化硫和氯化氢都是气体，容易分离，纯度好，产率高。亚硫酰氯的沸点只有79°C，稍过量的亚硫酰氯可以通过蒸馏被分离出来。用亚硫酰氯制备酰氯的反应可以被二甲基甲酰胺所催化。
也可以用草酰氯作氯化试剂，与羧酸反应制备酰氯：
R-COOH + ClCOCOCl → R-COCl + CO + CO₂ + HCl
这个反应同样受到二甲基甲酰胺的催化。机理中，第一步是二甲基甲酰胺与草酰氯作用生成一个活性的亚胺盐中间体。
然后羧酸与此中间体反应，生成酰氯，并重新得到二甲基甲酰胺：
此外酰氯也可由羧酸、四氯化碳和三苯基膦发生Appel反应得到：
R-COOH + Ph₃P + CCl₄ → R-COCl + Ph₃PO + CHCl₃
羧酸与三聚氰氯反应也可以生成酰氯

『玖』 制备SO2的发生装置是为什么不用长颈漏斗

二氧化硫（化学式SO₂）是最常见、最简单的硫氧化物。大气主要污染物之一。火山爆发时会喷出该气体，在许多工业过程中也会产生二氧化硫。由于煤和石油通常都含有硫元素，因此燃烧时会生成二氧化硫。当二氧化硫溶于水中，会形成亚硫酸。若把亚硫酸进一步在PM2.5存在的条件下氧化，便会迅速高效生成硫酸（酸雨的主要成分）。这就是对使用这些燃料作为能源的环境效果的担心的原因之一。

二氧化硫为无色透明气体，有刺激性臭味。 溶于水、乙醇和二乙醚。

液态二氧化硫比较稳定，不活泼。气态二氧化硫加热到2000℃不分解。不燃烧，与空气也不组成爆炸性混合物。无机化合物如溴、三氯化硼、二硫化碳、三氯化磷、磷酰氯、氯化碘以及各种亚硫酰氯化物都可以任何比例与液态二氧化硫混合。碱金属卤化物在液态二氧化硫中的溶解度按碘离子>溴离子>氯离子的次序减小。金属氧化物、硫化物、硫酸盐等多数不溶于液态二氧化硫。二氧化硫是一个弯曲的分子。

在常温下，潮湿的二氧化硫与硫化氢反应析出硫。在高温及催化剂存在的条件下，可被氢还原成为硫化氢，被一氧化碳还原成硫。强氧化剂可将二氧化硫氧化成三氧化硫，仅在催化剂存在时，氧气才能使二氧化硫氧化为三氧化硫。具有自燃性，无助燃性。液态二氧化硫能溶解如胺、醚、醇、苯酚、有机酸、芳香烃等有机化合物，多数饱和烃不能溶解。有一定的水溶性，与水及水蒸气作用生成有毒及腐蚀性蒸气。

二氧化硫化学性质极其复杂，不同的温度可作为非质子溶剂、酸、还原剂、氧化剂、氧化还原试剂等各种作用。液态二氧化硫还可作自由基接受体。如在偶氮二异丁腈自由基引发剂存在下与乙烯化合物反应得到聚砜。液态二氧化硫在光照下，可与氯和烷烃进行氯磺化反应，在氧存在下生成磺酸。液态二氧化硫在低温表现出还原作用，但在300℃以上表现出氧化作用。

二氧化硫可以使品红溶液和其它一些色素褪色，加热后颜色还原，因为二氧化硫的漂白原理是二氧化硫与色素反应生成无色的不稳定的化合物，破坏了起到色素起显色作用的对醌式，加热时，该化合物分解，恢复原来颜色，所以二氧化硫的漂白又叫暂时性漂白。

二氧化硫还能使酸性高锰酸钾溶液褪色。

实验室里，常常用亚硫酸钠和稀硫酸制取二氧化硫。

制取原理——强酸制弱酸。

制取方程式——Na2SO3+H2SO4= Na2SO4+SO2↑+H2O

装置——分液漏斗，圆底烧瓶。但不能用启普发生器和长颈漏斗，启普发生器适用于块状固体和液体反应，且不需加热。而亚硫酸钠易溶于水，且是粉末状或片晶状，加到启普发生器里面后，就会从缝隙中漏到长颈漏斗底部，反应就无法控制了。

检验——先通入品红试液，褪色，加热后恢复红色。

除杂质——通入浓硫酸，除水蒸气。

收集——向上排空气集气法。

尾气回收——SO2+2NaOH=== Na2SO3+H2O

希望我能帮助你解疑释惑。

『拾』 由羧酸制备酰氯有哪些方法

羧酸中的羟基被卤素取代的衍生物。左式中R为氢或烃基；X为氟、
氯、溴、碘。酰卤是非常活泼的化合物，不存在于自然界，
只能通过化学合成制得。其中以酰氯最为重要。
低级的酰氯为具有刺鼻气味的无色液体，高级酰氯为无色固体。
甲酰氯在常态下不存在，制备时总是得到一氧化碳和氯化氢，
因此在某些反应中，
常利用一氧化碳和氯化氢混合气体在氯化亚铜催化下代替甲酰氯。
甲酰氟在低温下可以存在，在室温下数小时后即自行分解。
酰氯与酸酐近似，易发生水解，醇解和氨解反应，分别生成酸、
酯和酰胺。在反应过程中，水、醇（或酚）、
胺分子中的氢被酰基取代，所以这些反应又称酰化反应。
酰氯与格氏试剂发生加成反应，先生成酮，酮再与格氏试剂反应，
生成三级醇。酰卤可被氢化铝锂还原成醇，若用氢化三（
三级丁氧基）铝锂作还原剂，或在喹啉-硫存在下进行催化氢化，
反应可停止在生成酰的阶段。
酰氯可由羧酸与无机酸的酰氯如三氯化磷、五氯化磷、
亚硫酰氯SOCl2作用制得。草酰氯（COCl）
2是合成其他酰氯的有效试剂。
亚硫酰氯和草酰氯适于制备沸点较高的酰氯。若用羧酸钠作原料，
适合用三氯氧磷。酰氯中以乙酰氯和苯甲酰氯最重要，
酰氯是有机合成的重要酰化试剂，
也可用于有机化合物中羟基或氨基的测定。