制备无水CaH2的实验装置

A. 无水乙醇的制备方法

绝对无水乙醇的制备
绝对乙醇：市售的无水乙醇一般只能达到99.5%的纯度，在许多反应中需要用纯度更高的绝对乙醇，经常需要自己制备。通常工业用的95.5%的乙醇不能直
接用蒸馏法制取无水乙醇，因95.5%乙醇和4.5%的水形成恒沸点混合物。要把水除去，第一步是加入氧化钙（生石灰）煮沸回流，使乙醇中的水与生石灰作
用生成氢氧化钙，然后再将无水乙醇蒸出。这样得到无水乙醇，纯度最高越99.5%。纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理。
[步骤]：
a.无水乙醇
（99.5%）的制备：在500ml圆底烧瓶中，放置200ml95%乙醇和50g生石灰，用木塞塞紧瓶口，放置至下次实验。下次实验时，拔去木塞，装上
回流冷凝管，其上端接一氯化钙，在水浴上回流加热2-3h，稍冷后取下冷凝管，改成蒸馏装置。蒸去前馏分后，用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶做接受器，其支管接一
氯化钙干燥管，使与大气相通。用水浴加热，蒸馏至几乎无液滴流出为止。称量无水乙醇的质量或量其体积，计算回收率。
b.绝对乙醇（99.95%）的制备：
①用金属镁制取。在250ml的圆底烧瓶中，放置0.6g干燥纯净的镁条，10ml99.5%乙醇，装上回流冷凝管，并在冷凝管上附加一只无水氯化钙干燥管。在沸水浴或用火直接加热使达微沸，移去热源，立刻加入几粒碘片（此时注意不要振荡），顷刻即在碘粒附近发生作用，最后可以达到相当剧烈的程度。有时作用太慢则需要加热，如果在加碘后，作用仍不开始，则可再加入数粒碘（一般的将，乙醇与镁作用是缓慢的，如所用乙醇含水量超过0.5%则作用尤其困难）。待全部镁已经作用完毕后，加入100ml99.5%乙醇和几粒沸石。回流1h，蒸馏，产物收存于玻璃瓶中，用一橡皮塞或磨口塞塞住。②用金属钠制取。装置和操作同①，在250ml圆底烧瓶中，放置2g金属钠和100ml纯度至少为99.5%的乙醇，加入几粒沸石。加热回流300min后，加入4g邻苯二甲酸二乙脂，再回流10min。取下冷凝管改成蒸馏装置，按收集无水乙醇的要求进行蒸馏。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。

B. 已知：碱金属或碱土金属（ⅡA）与H2在隔绝空气加热时可以发生反应，生成离子型金属氢化物，如NaH、CaH2等

（1）锌与盐酸反应的化学方程式为Zn+2HCl=ZnCl₂+H₂↑，故答案为：Zn+2H⁺=Zn²⁺+H₂↑；
（2）锌与盐酸反应制得气体氢气中混有氯化氢和水蒸气，会与锌反应．浓硫酸只除去水蒸气，故应增加除氯化氢装置．故装置Ⅰ的不足之处是制H₂装置后缺少除HCl气体的装置；CaH₂易与水反应，为防空气中水与CaH₂反应，应在制CaH₂装置后加干燥装置． 故装置Ⅱ的不足之处是制CaH₂装置后缺少干燥装置．
故答案为：制H₂装置后缺少除HCl气体的装置；制CaH₂装置后缺少防止空气中水蒸汽进入的装置；
（3）C中碱石灰会把氢气中的杂质氯化氢和水吸收，B中碱石灰可防止空气中水蒸气与CaH₂反应，按从左到右的顺序组装一套制取CaH₂的合理装置为：D、B（E）、C；
故答案为：D、B（E）、C；
（4）氢气具有可燃性，为防爆炸，故加热前应先检查氢气的纯度，尾气处理可采取燃烧的方法．
故答案为：通氢气；检验氢气纯度；
（5）根据题给信息，反应物为CaH₂和水，产物为氢气和氢氧化钙，由此可写出化学方程式为CaH₂+2H₂O=Ca（OH）₂+2H₂↑，反应中水的氢元素化合价从+1价变化为0价，化合价降低，所以水做氧化剂；
故答案为：CaH₂+2H₂O=Ca（OH）₂+2H₂↑，氧化剂．

C. 如何制备无水氯化铝

无水氯化铝极易吸水.
我的方法：
1.食盐晶体、浓硫酸和二氧化锰反应制氯气,通过碱石灰干燥
2.氯气与铝粉制无水氯化铝（加热）.接干燥器（内装碱石灰）,尾气用烧碱溶液吸收.
整个装置是：氯气发生装置---干燥装置（碱石灰）---无水氯化铝发生装置---干燥装置（碱石灰,无水氯化钙）---尾气吸收装置
用碱石灰干燥氯气可吸收会发出来的少量氯化氢气体.
铝粉反应完后继续通氯气至产物冷却至室温.

D. 制取无水氯化铁的装置

（1）实验室用氯气和铁反应制取氯化铁，所以首先必须制取氯气，实验室常用浓盐酸和二氧化锰加热制取氯气，加热条件下，浓盐酸和二氧化锰反应生成氯化锰、氯气和水，所以B中发生的化学反应是4HCl（浓）+MnO2
△
.

MnCl2+Cl2 +2H2O，
故答案为：4HCl（浓）+MnO2
△
.

MnCl2+Cl2 +2H2O；
（2）D中的反应开始前，需排除装置中的空气，防止氧气和铁反应生成铁的氧化物而产生杂质，所以D中的反应开始前，必须排除装置中的空气，其方法是B中的反应进行一段时间后，看到共绿色气体充满装置，再开始加热D，
故答案为：B中的反应进行一段时间后，看到共绿色气体充满装置，再开始加热D；
（3）加热条件下，铁和氯气反应生成氯化铁，反应方程式为2Fe+3Cl2
△
.

2FeCl3，故答案为：2Fe+3Cl2
△
.

2FeCl3；
（4）导气管口较小，D装置中的固体物质易堵塞导管口；氯气是有毒气体，不能直接排空，否则会污染环境，所以应该有一个尾气处理装置，
故答案为：导管易被产品堵塞，尾气排入空气，易造成环境污染；
（5）该装置中有尾气处理装置，但尾气处理装置中是水溶液，会导致E中有水蒸气，会导致氯化铁产品易潮解，所以为防止氯化铁潮解，在瓶E和F之间连接装有干燥剂的装置，

E. 制备无水试剂时，对仪器和装置有什么要求

1. 要对实验仪器充分干燥保证没有水存在。
2. 对于参与反应的试剂都要新制(干燥,蒸馏)
3. 反应装置须在回流管顶端安装一个装有干燥剂的球形干燥管

F. 工业上如何治出无水乙醇

通常工业用的95.5%的乙醇不能直
接用蒸馏法制取无水乙醇，因95.5%乙醇和4.5%的水形成恒沸点混合物。要把水除去，第一步是加入氧化钙（生石灰）煮沸回流，使乙醇中的水与生石灰作
用生成氢氧化钙，然后再将无水乙醇蒸出。这样得到无水乙醇，纯度最高越99.5%。纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理在250ml的圆底烧瓶中，放置0.6g干燥纯净的镁条，10ml99.5%乙醇，装上回流冷凝管，并在冷凝管上附加一只无水氯化钙干燥管。在沸水浴或用火直接加热使达微沸，移去热源，立刻加入几粒碘片（此时注意不要振荡），顷刻即在碘粒附近发生作用，最后可以达到相当剧烈的程度。有时作用太慢则需要加热，如果在加碘后，作用仍不开始，则可再加入数粒碘（一般的将，乙醇与镁作用是缓慢的，如所用乙醇含水量超过0.5%则作用尤其困难）。待全部镁已经作用完毕后，加入100ml99.5%乙醇和几粒沸石。回流1h，蒸馏，产物收存于玻璃瓶中，用一橡皮塞或磨口塞塞住。
[color=red]②[/color]
[color=red]用金属钠制取。[/color]
装置和操作同①，在250ml圆底烧瓶中，放置2g金属钠和100ml纯度至少为99.5%的乙醇，加入几粒沸石。加热回流300min后，加入4g邻苯二甲酸二乙脂，再回流10min。取下冷凝管改成蒸馏装置，按收集无水乙醇的要求进行蒸馏。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。
[b]
[color=red]检验乙醇是否有水分，常用的方法是：取一支干燥试管，加入制得的绝对乙醇1
mL，随即加入少量无水硫酸铜粉末。如乙醇中含水分，则无水硫酸铜变为蓝色硫酸铜。[/color]
[/b]

G. 实验室怎么制备无二氧化碳水

实验室制备无二氧化碳水——将蒸馏水煮沸5分钟左右，密封后再冷却至室温即可

H. 氢化钙（CaH2）固体是登山运动员常用的能源提供剂．氢化钙要密封保存，一旦接触到水就发生反应生成氢氧化

（1）氢化钙要密封保存，一旦接触到水就发生反应生成氢氧化钙和氢气，H₂在发生加热反应之前需要干燥，一般用无水氯化钙，故装置B的作用是：除去氢气中的水蒸气，装置D的作用是：防止空气中的水蒸气进入C装置，
故答案为：除去氢气中的水蒸气；防止空气中的水蒸气进入C装置；
（2）有气体参加加热或燃烧的反应需要首先验纯，实验完毕后先熄火、冷却，再停止气体生成，防止倒吸发生爆炸，故正确的操作顺序为：②①④③，
故答案为：②①④③；
（3）检验是否干燥用无水硫酸铜，因为无水硫酸铜遇水变蓝色现象很明显，
故答案为：无水硫酸铜；
（4）从最终称量碳酸钙可知，应加入碳酸钠溶液，使CaH₂反应的同时得到碳酸钙沉淀，然后经过滤、洗涤、烘干、称量，确定纯度，
故答案为：Na₂CO₃；洗涤、烘干；
（5）由注射器D开始时活塞停留在10mL刻度处，反应结束后充分冷却，活塞最终停留57.04mL刻度处，可知生成氢气：57.04mL-10mL=47.04mL，所以氢气的质量为：

0.04704L

22.4L/mol

×2g/mol=0.0042g=4.2mg，设混合物中氢化钙的质量为x，生成氢气质量为y，则钙的质量为46mg-x，钙与水反应生成氢气质量为4.2mg-y，则：
CaH₂+2H₂O═Ca（OH）₂+2H₂↑
42 4
X Y
所以42：4=x：y，整理的y=

2x

21

Ca+2H₂O═Ca（OH）₂+H₂↑
40 2
46mg-x4.2mg-y
所以40：2=（46mg-x）：（4.2mg-y），将y=

2x

21

代入，解得x=42mg，所以样品中氢化钙的纯度为：

42mg

46mg

×100%=91.30%，
故答案为：91.3%
（6）称取一定量的样品（m₁g），加入盐酸溶液至不再冒气泡（反应完全），然后将溶液蒸发得到氯化钙固体（m₂g），根据m₁、m₂即可得到氢化钙的纯度，
故答案为：称取一定量的样品（m₁g），加入盐酸溶液至不再冒气泡（反应完全），然后将溶液蒸发得到氯化钙固体（m₂g），根据m₁、m₂即可得到氢化钙的纯度．

I. CaH2如何制备

钙与氢气在密闭的环境中加热，一定不能有空气或水分。
Ca+H2==CaH2