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薄层色谱检测需要的装置

发布时间:2022-03-29 10:09:20

A. 薄层色谱系统有哪些组成各系统的功能及仪器名称

薄层色谱仪器有很多的,简单来说有
1.点样仪,点样用的
2.展开仪,展开时候用的,比岑层析缸自动化程度要高很多;
3.定量就用扫描仪了,这个就不用说了
4.定性就用成像仪器了
5.要是需要衍生化的话就需要用到喷雾器啊加热器什么的

B. 薄层色谱扫描仪的仪器介绍

薄层色谱扫描仪是对薄层色谱进行定量检测分析的仪器,当前市场上有两类薄层色谱扫描仪: 是一种全波长扫描仪,提供波长200-800nm范围的可选波长,通过检测样品对光的吸收强弱确定物质含量。该扫描仪也能检测254nm或365nm紫外照射产生的荧光强度,从而进行特异性检测。
传统扫描仪的扫描方式分为:单光束扫描、双光束扫描和双波长扫描。
单光束扫描:采用单一光束(即单一波长扫描),其结果就是上图中一特定波长条件下的单条曲线。仪器结构简单,但是基线不稳,实际中很少使用。
双光束扫描:采用同一波长的两个光束同步扫描,一个光束扫描样品展开通道,另一个光束扫描样品通道旁边的空白区域,这样就可扣除空白吸收,部分消除薄层板展开方向铺板不均匀产生的误差。但是无法消除垂至于展开方向铺板不均匀产生的误差。
双波长扫描:两个不同波长的光束交替扫描样品展开的通道区域,波长选择时,一个波长为样品最大吸收位置,另一是吸收极小值位置。如上图所示,如检测目标为3(则最大吸收峰为290nm,极小值可选200nm、260nm或325nm)。这种方法可基本消除铺板不均产生的误差,因此扫描基线很稳定。
以上各种扫描方式中,根据光源大小(扫描精度)不同可分为直线扫描和锯齿扫描。
直线扫描:用可以覆盖样品展开通道的宽光束一次性扫完整个展开通道,即在展开方向上(图中横坐标),每个点的数据只是一个扫描数据点。
锯齿扫描:采用点状光源,光点尺寸小于通道宽度,因此在展开方向移动到任何一点时,光源都要逐点沿样品通道方向扫描,即形成“之”形(或锯齿形扫描)。这样,在展开方向上每一点的数据都是多个点扫描结果的累加值。锯齿扫描的精度相对直线扫描明显提高。
当前,在定量分析中,薄层扫描多采用双波长锯齿扫描。
分析误差
薄层分析的误差包括三个方面:点样误差、展开误差、定位误差和检测误差。
采用自动点样器,误差可控制在0.5%,熟练的分析人员用毛细管点样,误差小于1.0%,若用微量进样器,误差会大一些。
展开误差来自铺板的均匀性和样品展开效果,若采用预制的高效薄层板,误差会明显降低,采用双波长锯齿扫描,也能有效降低展开误差。
定位误差值斑点的位置和大小判定,扩散、脱尾等易产生定位误差。检测误差来自光源的稳定性、光检测器的稳定性以及样品对光吸收(或荧光产生)的线性度等方面。为减少这些误差,需要非常精密的机电系统,这也直接导致产品高昂的价格。
通常情况下,薄层扫描分析的误差在3%以下。 薄层数码成像分析技术是利用数码成像设备获得薄层板上各点的光强度信息,之后对获得图像进行分析的薄层分析技术。数码成像设备包括两种:照相机和扫描仪(由于数码扫描仪采用逐行成像技术,为便于区分传统薄层扫描仪的逐点扫描,将数码扫描仪称为逐行扫描仪)。
和传统薄层扫描一样,照相机或逐行扫描仪都具有光检测系统,它们都是将光量线性转化为电信号的元件。不同的是,照相机和逐行扫描仪可进一步将电信号转换成电脑图像,图像中单个点(像素)的颜色深浅反映了光的强弱。
因此,薄层数码成像更接近人眼观察检测,结果更直观,因此非常适合鉴别,特别是中药指纹图谱的识别。
数码成像仪不仅能完成普通白光照射下的成像分析,再装配254nm或365nm紫外灯后,也可以检测特异荧光,特异荧光检测。

C. 薄层色谱扫描仪的两类设备的比较

根据数码成像原理,薄层数码成像从技术上可理解为单光源密集扫描。和传统薄层扫描系统相比,由于使用单一光源,效果不如双波长扫描(即无法消除铺板不均产生的影响);而在扫描精度方面,却要超过锯齿扫描。
在光源稳定均匀性控制方面,照相机采用一次性闪光,不存在稳定性问题,但是照相机用点光源发散形成面光源照射到薄层板上,均匀性较难保证;逐行扫描仪采用线性光源,光源稳定均匀性较传统薄层扫描的光束要好。
数码成像分析以图像显示,对斑点正确选择可消除定位误差。因此在采用预制高效薄层板分析时,数码成像分析可获得与传统薄层扫描仪同等的定量精度和准确度。
在操作时间方面,照相机成像最快,逐行扫描仪需数秒或者几十秒,而传统薄层扫描仪通常要几分钟。
数码成像分析的唯一不足在于只能使用白光、254nm、365nm和312nm等特定光源,而数码成像的显著优势是价格,比传统薄层扫描仪低得多。
CAMAG TLC SCANNER 3 薄层色谱扫描仪是卡玛公司四十余年研制薄层色谱仪器的智慧结晶,它有波长范围宽、扫描速度快、自动化程度高及操作简便等特点,是目前世界上最先进的薄层色谱扫描仪。
·扫描速度快(最快100mm/s),强大的数据采集(达9600DPS)及数据传输(115200baud/s),配合高精度测 量平台(重现性X轴优于100um,Y轴优于50um),保证扫描的准确度与重现性。采用20mm/s扫描速度对 每条轨道长80mm,有18条轨道的薄层板进行扫描,只需不到5分钟就可完成包括计算和生成报告在内的所有工作。
·最多一次能计算36条轨道,每条轨道最多可检测100种组分。
·积分可采用自动或手动基线校正,自动或手动峰编辑。
·图形外观可方便地将物质名称与峰对应。
·可对薄层板上所有检测到的峰进行自动光谱扫描。
·灵活设置的报告可打印包含从带有物质名称的2维模拟曲线到复杂的3维图在内的彩色图像。
·数据文件还包括固定相、色谱图数据和图像等所有信息。
·定量计算支持以下校正功能:单水平校正,使用内标或外标的线性校正,非线性回归的多水平校正,相对 标准 偏差(cv)统计等。
·副成分计算(包含在定量计算内)可用来按照欧洲或美国药典规定,通过和主成分比较来定量未知峰。
·双波长扫描:色谱由两个选定的不同波长进行扫描,积分时测量波长扫描的信号减去参比波长扫描的信号,用 来扣除背景干扰。双波长扫描还可用于对未完全分离的峰进行定量。
·多波长扫描:色谱最多可用31种不同波长扫描,允许多重计算,以达到优化选择,定量计算时对每一片断分 别选用最佳波长的数据。winCATS的这一功能是薄层色谱中独一无二的。
·仪器校验:可对扫描仪的机械、光路及电子功能进行自动监控,并能进行自动调整,纠正偏差。校验功能还可 应用于自动点样、自动展开仪等所有可由winCATS控制的仪器。
·轨道优化:可对每一色谱轨道进行多次扫描,每次扫描位置略微侧移,自动计算轨道的最高峰并用于定量,可 对歪曲的色谱进行正确计算。
·光谱扫描:可对所有轨道、所有斑点进行全光谱扫描,自动确认光谱位置,并独有组分鉴别及纯度鉴定功能。光谱记录范围可自由地在190nm到800nm选择; 灯从D2到W灯自动转换, 光谱记录速度达100nm/s,光谱采集40次/nm,确保光谱扫描快速准确。
·光谱库:卡玛可提供常见药物的光谱库,与用户自己建立的薄层色谱光谱库结合,对不同薄层板上的光谱记录 进行比较。
·符合美国FDA 21 CFR part 11有关电子记录和电子签名等的规范,具有工作日志,记录所有操作信息、仪器
运行状况(包括点样、展开、扫描、成像等步骤中所有可用winCATS控制的仪器)、数据变动等。

D. 薄层色谱鉴别结果分析时需要注意哪些内容

薄层色谱鉴别结果分析时需要注意哪些内容
鉴别和光谱色谱分析等而作为色谱技术一个 分支的薄层色谱由于其独具的长处而被...操作技术方面的一些共性问题讨论如下 实施薄层色谱鉴别时通常需要注

E. 薄层色谱法用于杂质检查常用的方法有哪些

薄层色谱法用于杂质检查常用的方法有杂质对照法,供试品对照法,对照药物法,显色剂。

薄层色谱,或称薄层层析(thin—layer chromatography),是以涂布于支持板上的支持物作为固定相,以合适的溶剂为流动相,对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术。

这是一种快速分离诸如脂肪酸、类固醇、氨基酸、核苷酸、生物碱及其他多种物质的特别有效的层析方法,从50年代发展起来至今,仍被广泛采用。

(5)薄层色谱检测需要的装置扩展阅读:

一、基本原理

薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法,它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同,使在流动相(溶剂)流过固定相(吸附剂)的过程中,连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,从而达到各成分的互相分离的目的。

薄层层析可根据作为固定相的支持物不同,分为薄层吸附层析(吸附剂)、薄层分配层析(纤维素)、薄层离子交换层析(离子交换剂)、薄层凝胶层析(分子筛凝胶)等。一般实验中应用较多的是以吸附剂为固定相的薄层吸附层析。

吸附是表面的一个重要性质。任何两个相都可以形成表面,吸附就是其中一个相的物质或溶解于其中的溶质在此表面上的密集现象。在固体与气体之间、固体与液体之间、吸附液体与气体之间的表面上,都可能发生吸附现象。

物质分子之所以能在固体表面停留,这是因为固体表面的分子(离子或原子)和固体内部分子所受的吸引力不相等。在固体内部,分子之间相互作用的力是对称的,其力场互相抵消。

而处于固体表面的分子所受的力是不对称的,向内的一面受到固体内部分子的作用力大,而表面层所受的作用力小,因而气体或溶质分子在运动中遇到固体表面时受到这种剩余力的影响,就会被吸引而停留下来。

吸附过程是可逆的,被吸附物在一定条件下可以解吸出来。在单位时间内被吸附于吸附剂的某一表面积上的分子和同一单位时间内离开此表面的分子之间可以建立动态平衡,称为吸附平衡。吸附层析过程就是不断地产生平衡与不平衡、吸附与解吸的动态平衡过程。

二、相关应用

1、药物和药物代谢

薄层色谱法在合成药物和天然药物中的应用很广。有些文献和内容偏重于合成药物、化合物及其代谢产物,有文献为在中草药分析中的应用。

每一类药物,例如磺胺、巴比妥、苯骈噻嗪、甾体激素、抗菌素、生物碱、强心甙、黄酮、挥发油和萜等,都包括几种或十几种化学结构和性质非常相似的化合物,可以在上述文献中找出一、二种全盘的展开剂,一次即能把每一类的多种化合物很好地分开。

药物代谢产物的样品一般先经预处理后用薄层分析,应用也很广,但有时因含量甚微,不用采用气相和高效液相色谱法灵敏。

2、化学和化工

化工和化学方面的有机原料和产品都可用薄层色谱法分析。例如含各种功能基的有机物,石油产品,塑料单体,橡胶裂解产物,油漆原料,合成洗涤剂等,内容非常广泛。

3、医学和临床

薄层色谱法的应用还渗透到医学和临床中去,例如它是一种快速的诊断方法可用于妊娠的早期诊断。

方法是基于在孕妇的尿中能检出比未媳妇妇女的尿中含更多的孕二醇,把两者的尿提取后点在薄层上比较,即可作出判断。这一方法可不用动物而在2~3小时内化验出结果。

F. 如何用薄层色谱法来检测物质的纯度

很简单的,首先你要有纯的阿司匹林作对比,把纯阿司匹林做成标准浓度的对照组,然后把你的产物按理论值配成与标准阿司匹林相同浓度的溶液。
点板,然后相同条件下走板。
显色方法自己想办法,你是烤呢,还是紫外呢去问问老师吧。
我说怎么看纯度,如果纯度够高,那么你的产物的图像和纯阿司匹林图像是一样的。
如果纯度低,有可能是拖尾,有可能有其它的点,反正图像不一样。越不一样,说明纯度越低。

精确测量,就需要专门的薄层色谱分析仪,那个就更简单了。。。直接就出数据了。。。。

G. 薄层色谱法工作原理

薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法,它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同,使在流动相(溶剂)流过固定相(吸附剂)的过程中,连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,从而达到各成分的互相分离的目的。

薄层层析可根据作为固定相的支持物不同,分为薄层吸附层析(吸附剂)、薄层分配层析(纤维素)、薄层离子交换层析(离子交换剂)、薄层凝胶层析(分子筛凝胶)等。一般实验中应用较多的是以吸附剂为固定相的薄层吸附层析。

吸附是表面的一个重要性质。任何两个相都可以形成表面,吸附就是其中一个相的物质或溶解于其中的溶质在此表面上的密集现象。在固体与气体之间、固体与液体之间、吸附液体与气体之间的表面上,都可能发生吸附现象。

物质分子之所以能在固体表面停留,这是因为固体表面的分子(离子或原子)和固体内部分子所受的吸引力不相等。在固体内部,分子之间相互作用的力是对称的,其力场互相抵消。

(7)薄层色谱检测需要的装置扩展阅读:

一、薄层色谱的特点:

灵敏度及分辨率高、分离快速、操作方便、同时分离多个样品、样品预处理简单、设备简单。

由于这些特点,薄层色谱在实际工作中的应用十分广泛。由于通常用薄层色谱分析法进行定量分析的过程中,薄层扫描仪是最为重要的,因此对它进行略详的介绍。

薄层扫描仪的基本结构及主要功能基本是相同的,每台仪器都包括光源、分光器、检测器、数据处理及信号输出几个部分。

二、优点

它保持了操作方便、设备简单、显色容易等特点,同时展开速率快,一般仅需15~20分钟;混合物易分离,分辨力一般比以往的纸层析高10~100倍。

它既适用于只有0.01μg的样品分离,又能分离大于500mg的样品作制备用,而且还可以使用如浓硫酸、浓盐酸之类的腐蚀性显色剂。薄层层析的缺点是对生物高分子的分离效果不甚理想。

H. 薄层色谱实验为什么要在密闭容器中进行

在密来闭容器中进行为了自防止溶剂挥发,使溶剂的蒸汽压在密闭容器中迅速达到平衡,防止溶液跑样不均匀。

薄层色谱法(TLC),系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层,待点样、展开后,根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比;

用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法,薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程。

(8)薄层色谱检测需要的装置扩展阅读:

薄层层析可根据作为固定相的支持物不同,分为薄层吸附层析、薄层分配层析、薄层离子交换层析、薄层凝胶层析(分子筛凝胶)等。一般实验中应用较多的是以吸附剂为固定相的薄层吸附层析。

吸附是表面的一个重要性质。任何两个相都可以形成表面,吸附就是其中一个相的物质或溶解于其中的溶质在此表面上的密集现象。

在固体与气体之间、固体与液体之间、吸附液体与气体之间的表面上,都可能发生吸附现象。

I. 薄层色谱法中喷液用什么设备

没毒的话,含一口喷。 要么就找个喷壶,超市有卖。 也可以自己用锥形瓶做一个,好处是全玻璃的,不容易被腐蚀。

用带塞锥形瓶,打两个孔,插两根玻璃管,短的是进气管,也可以不插,长的那根是T形管,插到底,T的横端一头插个洗耳球,另一端烧尖。 用的时候插上洗耳球,使劲一捏就喷出来了。

J. 薄层色谱法的主要显色定位方法有哪些

1、在日光下观察,划出有色物质的斑点位置。

2、在紫外灯(254nm或365nm)下观察有无专暗斑或荧光斑属点并记录其颜色、位置及强弱。能发荧光的物质或少数有紫外吸收的物质可用此法检出。

3、荧光薄层板检测,荧光薄层板是在硅胶中掺入了少量荧光物质制成的板。在254nm紫外灯下,整个薄层板呈黄绿色荧光,被测物质由于荧光猝灭作用而呈现暗斑。

4、既无色又无紫外吸收的物质,可采用显色剂显色。

(10)薄层色谱检测需要的装置扩展阅读

薄层色谱方法要求硅胶粉末的粒度分布窄、平均粒径约15微米,薄层厚度为250微米左右,支持物一般为玻璃板,也可采用其他适用的物质。

将欲分析的样品溶液以点状或线状加至薄层板上。然后将它插到 一个动相的液体(展开剂)中,使动相向上移动达到色谱分离的目的。

通常把流动相极性小而固定相极性大的体系称为正相薄层色谱法;反之,则把流动相极性大而固定相极性小的体系称为反相薄层色谱法。

与其它色谱方法相比具备如下优点:

①展开时间短,一般只需十至几十分钟。

②操作简单,所用仪器设备也简单,分离效果好。

③显色剂多样化,选择性鉴定能力强。

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