㈠ 紫外分光光度法和荧光分析法的区别和各自的优缺点
1、原理不同：
（1）紫外分光光度计，就是根据物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。
（2）荧光分光光度法是根据物质的荧光谱线位置及其强度进行物质鉴定和含量测定。可根据不同的物质其组成与结构调整所吸收的紫外-可见光波长和发射光的波长。
2、应用范围不同：
（1）紫外分光光度计主要用于实验室。例如：鉴定物质：根据吸收光谱图上的一些特征吸收，特别是最大吸收波长λmax和摩尔吸收系数ε是检定物质的常用物理参数。这在药物分析上就有着很广泛的应用。与标准物及标准图谱对照等。
（2）荧光分光光度法的灵敏度通常比分光光度法高2〜3个数量级。在卫生检验、环境及食品分析、药物分析、生化和临床检测等方面有着广泛的应用。
3、所用灯不同：
（1）紫外光区通常用氢灯或氘灯。
（2）荧光分光光度法通常用钨灯或卤钨灯。
4、优缺点：
（1）紫外分光光度计高自动化程度，维护方便、操作简便、效率高。
（2）荧光分光光度法具有检测灵敏度高、专属性较强和使用简便等特点，常用于微量甚至痕量毒物的定量分析。
(1)仪器分析的实验装置图扩展阅读
紫外-可见分光光度计的结构与功能：
由光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示系统五大部分组成。
（1）光源：是提供符合要求的入射光的装置，有热辐射光源和气体放电光源两类。热辐射光源用于可见光区，一般为钨灯和卤钨灯，波长范围是350~1000nm；气体放电光源用于紫外光区，一般为氢灯和氘灯，连续波长范围是180~360nm。
（2）单色器：功能是将光源产生的复合光分解为单色光和分出所需的单色光束，它是分光光度计的心脏部分。
（3）吸收池：又称比色皿，供盛放试液进行吸光度测量之用，其底及两侧为毛玻璃，另两面为光学透光面，为减少光的反射损失，吸收池的光学面必须完全垂直于光束方向。根据材质可分为玻璃池和石英池两种，前者用于可见光光区测定，后者用于紫外光区。
（4）检测器：是将光信号转变为电信号的装置，测量吸光度时，并非直接测量透过吸收池的光强度，而是将光强度转换为电流信号进行测试，这种光电转换器件称为检测器。
（5）信号显示系统：是将检测器输出的信号放大，并显示出来的装置。
㈡ 仪器的主要分类
仪器仪表是多种科学技术的综合产物，品种繁多，使用广泛，而且不断更新，有多种分类方法。按使用目的和用途来分，主要有量具量仪、 汽车 仪表、电离辐射仪表、 拖拉机 仪表、船用仪表、航空仪表、导航仪器、驾驶仪器、无线电测试仪器、建材测试仪器、地震测试仪器、大地测绘仪器、水文仪器、计时仪器、农业测试仪器、商业测试仪器、教学仪器、医疗仪器、环保仪器等。属于机械工业产品的仪器仪表有工业自动化仪表、电工仪器仪表、光学仪器、分析仪器、实验室仪器与装置、材 料试验机、气象海洋仪器、电影机械、照相机械、复印缩微机械、仪器仪表元器件、仪器仪表材料、仪器仪表工艺装备等13类。它们通用性较强，批量较大，或为仪器仪表工业所必需的基础。
各类仪器仪表按不同特征，例如功能、检测控制对象、结构、原理等再分为若干小类或子类。工业自动化仪表按功能右分为检测仪表、显示仪表、调节仪表和执行器等。其中检测仪表按被测物理量又分为温度测量仪表、压力测量仪表、流量测量仪表、物位测量仪表和机械量测量仪表等。温度测量仪表和机械量测量仪表等。温度测量仪表按测量方式又分为接触式测温仪表和非接触式测温仪表。接触式测温仪表又分为热电式、膨胀式、电阴式等。其他各类仪器仪表的分类法大体类似，主要与发展过程、使用习惯和有关产品的分类有关。仪器仪表在分百炼成钢方面尚无统一的标准，仪器仪表的命名也存在类似情况。
常见种类
色谱仪器作为分析仪器中既基础又重要的一大类，应用范围广、普及程度高，一直是分析仪器用户和厂商持续关注的焦点之一。
环境监测仪器是专门用于监测室内外环境各项参数的仪器总称，通过对影响环境质量因素的代表值的测定，确定环境质量或污染程度及其变化趋势。
分子光谱仪包括紫外可见、分子荧光、拉曼光谱、红外光谱、光谱图像技术等，是实验室中常用的分析工具。随着硬件和软件技术的进步，分子光谱仪器技术也在不断的进步，已经成为解决各种分子分析技术难题的有效手段。其应用领域也在不断扩展，特别是在食品安全、药品检测和生命科学以及各种现场快速分析中发挥着日益重要的作用。
分子光谱仪器技术发展趋势主要是小型化并增加其稳定性，从实验室分析走向现场检测；研究分析方法，拓宽其应用领域，也是当前分子光谱重要的发展方向。除了技术的进步之外，操作的简单、便捷要求也带来了仪器的智能化发展，大的彩色触摸屏及平板电脑的加入也增加了用户的操作体验性。
电化学分析是仪器分析的重要组成部分，与光谱分析、色谱分析一起构成了现代分析仪器的三大重要支柱。电化学分析法灵敏度和准确度高，选择性好。电化学仪器装置较为简单，操作方便，应用广泛。
电化学分析所包含的内容丰富，已近建立起比较完善的理论体系，在现代化学工业、生物与药物分析、环境分析等领域有着广泛的应用，特别是在生命科学领域更是发挥着其他分析方法难以取代的作用。随着环境监测、生物医药等领域的快速发展，对电化学仪器的需求也越来越多。
实验室常用设备主要涉及样品前处理、实验室家具、提供合成/反应所需环境以及为实验室提供所需耗材等。
气体温度计：多用氢气或氦气作测温物质，因为氢气和氦气的液化温度很低，接近于绝对零度，故它的测温范围很广。这种温度计精确度很高，多用于精密测量。
电阻温度计：分为金属电阻温度计和半导体电阻温度计，都是根据电阻值随温度的变化这一特性制成的。金属温度计主要有用铂、金、铜、镍等纯金属的及铑铁、磷青铜合金的；半导体温度计主要用碳、锗等。电阻温度计使用方便可靠，已广泛应用。它的测量范围为-260℃至600℃左右。?
温差电偶温度计：是一种工业上广泛应用的测温仪器。利用温差电现象制成。两种不同的金属丝焊接在一起形成工作端，另两端与测量仪表连接，形成电路。把工作端放在被测温度处，工作端与自由端温度不同时，就会出现电动势，因而有电流通过回路。通过电学量的测量，利用已知处的温度，就可以测定另一处的温度。这种温度计多用铜——康铜、铁——康铜、镍铭——康铜、金钴——铜、铂——铑等组成。它适用于温差较大的两种物质之间，多用于高温和低浊测量。有的温差电偶能测量高达3000℃的高温，有的能测接近绝对零度的低温。?
高温温度计：是指专门用来测量500℃以上的温度的温度计，有光测温度计、比色温度计和辐射温度计。高温温度计的原理和构造都比较复杂，这里不再讨论。其测量范围为500℃至3000℃以上，不适用于测量低温。
指针式温度计：是形如仪表盘的温度计，也称寒暑表，用来测室温，是用金属的热胀冷缩原理制成的。它是以双金属片做为感温元件，用来控制指针。双金属片通常是用铜片和铁片铆在一起，且铜片在左，铁片在右。由于铜的热胀冷缩效果要比铁明显的多，因此当温度升高时，铜片牵拉铁片向右弯曲，指针在双金属片的带动下就向右偏转（指向高温）；反之，温度变低，指针在双金属片的带动下就向左偏转（指向低温）。
玻璃管温度计：玻璃管温度计是利用热胀冷缩的原理来实现温度的测量的。由于测温介质的膨胀系数与沸点及凝固点的不同，所以我们常见的玻璃管温度计主要有：煤油温度计、水银温度计、红钢笔水温度计。他的优点是结构简单，使用方便，测量精度相对较高，价格低廉。缺点是测量上下限和精度受玻璃质量与测温介质的性质限制。且不能远传，易碎。
压力式温度计：压力式温度计是利用封闭容器内的液体，气体或饱和蒸气受热后产生体积膨胀或压力变化作为测信号。它的基本结构是由温包、毛细管和指示表三部分组成。它是最早应用于生产过程温度控制的方法之一。压力式测温系统仍然是就地指示和控制温度中应用十分广泛的测量方法。压力式温度计的优点是：结构简单，机械强度高，不怕震动。价格低廉，不需要外部能源。缺点是：测温范围有限制，一般在-80~400℃；热损失大响应时间较慢；仪表密封系统(温包，毛细管，弹簧管)损坏难于修理，必须更换；测量精度受环境温度、温包安装位置影响较大，精度相对较低；毛细管传送距离有限制。
热电偶温度计：热电偶温度计是由两条不同金属连接着一个灵敏的电压计所组成。金属接点在不同的温度下，会在金属的两端产生不同的电位差。电位差非常微小，故需灵敏的电压计才能测得。由电压计的读数，便可知道温度为何。
液晶温度计：用不同配方制成的液晶，其相变温度不同，当其相变时，其光学性质也会改变，使液晶看起来变了色。如果将不同相变温度的液晶涂在一张纸上，则由液晶颜色的变化，便可知道温度为何。此温度计之优点是读数容易，而缺点则是精确度不足，常用于观赏用鱼缸中，以指示水温。
实验仪器：万用表、台式万用表、指针表、示波器、信号发生器、LCR电桥、频率计、耐压测试仪、台式绝缘电阻测试仪、台式泄漏电流测试仪、台式接地电阻测试仪、电源、电参数测试仪、音-视频测试仪、数字设备测试仪、失真仪、静电放电测试仪、自动元件分析仪、线圈圈数测量仪、自动变压器测试系统；
热工仪表：红外线测温仪、红外热像仪、接触式测温仪、温湿度测试仪、在线红外测温仪、在线红外热像仪；
环保仪器：噪音测试仪、风速测试仪、有毒气体测试仪、卤素气体测试仪、烟气分析仪、温湿度仪表、气密捡漏仪、气体检测仪、照度计；
光通信测量仪器：光谱分析仪、光时域反射计、光纤对接器、光纤可视故障定位仪、光纤熔接机、光纤切割机、光源、光功率计、光纤多用表、光回波损耗测试仪、误码测试仪；
无损测量试仪：转速表、测振仪、超声波涂层测厚仪、测距仪、硬度计、粗糙度仪、超声波探伤仪、激光测径仪、涂层测厚仪、手持式合金分析仪、金属设备缺陷诊断仪、便携式电缆故障检测仪、雷达测速仪、防腐层状况检测仪、电火花测试仪；
电力仪器：钳形表、兆欧表、漏电流钳表、钳形接地电阻测试仪、高压绝缘电阻测试仪、线缆测高仪、接地电阻测试仪、功率因数表、电力专用非接触检相器、漏电开关测试仪、回路阻抗抗测试仪、电力综合测试仪、线路寻踪器、电力质量分析仪。
㈢ HPLC、UV、GC、TLC是什么检测方法
TLC:薄层色谱法.系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，根据比移值（Rf）与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值（Rf）作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，也用于跟踪反应进程。
PC:纸色谱法.是一种可以测试物质的纯度与分离混合物的方法，因为它可以快速的完成分析，而且对材料的限制很少，所以是一种极方便而且有用的分析方法。纸色谱法用的分离原则跟薄层色谱法一样，物质分布在一个固定相与流动相。固定相通常是滤纸，流动相会带着物质在上面流动，这个装置将会根据混合物中不同物质对固定相的附着力和对流动相的溶解度而分离出来。分析颜料时，如果颜料中含有不只一种物质，不同颜色的物质会就根据溶剂和不同溶质的极性分开，这是因为不同的分子结构极有可能有不同的极性。这些不同的极性造就对溶剂的不同溶解度，使各种溶质会在溶剂扩散的不同位置沉淀在固定相上以斑点呈现，就可以根据固定相上的斑位置及大小作分析。
HPLC:高效液相色谱法.是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。
GC:气相色谱.可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体，固定相是固体物质的色谱分离方法。例如活性炭、硅胶等作固定相；气液色谱指流动相是气体，固定相是液体的色谱分离方法。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。
㈣ 光学仪器分析的色谱法
不动的一相，称为固定相；另一相是携带样品流过固定相的流动体，称为流动相。不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间。试样从进样开始到柱后出现峰极大点时所经历的时间，称为保留时间。
某组份的保留时间扣除死时间后称为该组份的调整保留时间，即tR′=tR－tM。
死体积可由死时间与流动相体积流速F0（L/min）计算： VM=tM·F0。
指从进样开始到被测组份在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相体积。保留体积与保留时间tR的关系如下：
VR=tR·F0
某组份的保留体积扣除死体积后，称该组份的调整保留体积，即VR′=VR－VM。
某组份2的调整保留值与组份1的调整保留值之比，称为相对保留值?必须注意，相对保留值绝对不是两个组份保留时间或保留体积之比?。 从色谱流出曲线上，可以得到许多重要信息：
（l）根据色谱峰的个数，可以判断样品中所合组份的最少个数。
（2）根据色谱峰的保留值?或位置），可以进行定性分析。
（3）根据色谱峰下的面积或峰高，可以进行定量分析。
（4）色谱峰的保留值及其区域宽度，是评价色谱柱分离效能的依据。
（5）色谱峰两峰间的距离，是评价固定相?和流动相?选择是否合适的依据。 色谱分析的目的是将样品中各组分彼此分离，组分要达到完全分离，两峰间的距离必须足够远，两峰间的距离是由组分在两相间的分配系数决定的，即与色谱过程的热力学性质有关。但是两峰间虽有一定距离，如果每个峰都很宽，以致彼此重叠，还是不能分开。这些峰的宽或窄是由组分在色谱柱中传质和扩散行为决定的，即与色谱过程的动力学性质有关。因此，要从热力学和动力学两方面来研究色谱行为。
描述这种分配的参数称为分配系数见它是指在一定温度和压力下，组分在固定相和流动相之间分配达平衡时的浓度之比值?K?。
分配比又称容量因子，它是指在一定温度和压力下，组分在两相间分配达平衡时，分配在固定相和流动相中的质量比?k?。
k值越大，说明组分在固定相中的量越多，相当于柱的容量大，因此又称分配容量或容量因子。它是衡量色谱柱对被分离组分保留能力的重要参数。k值也决定于组分及固定相热力学性质。它不仅随柱温、柱压变化而变化，而且还与流动相及固定相的体积有关。
分配比k值可直接从色谱图测得。设流动相在柱内的线速度为u，组分在柱内线速度为us，由于固定相对组分有保留作用，所以us<u．此两速度之比称为滞留因子Rs。
通过选择因子α把实验测量值k与热力学性质的分配系数K直接联系起来，α对固定相的选择具有实际意义。如果两组分的K或k值相等，则α=1，两个组分的色谱峰必将重合，说明分不开。两组分的K或k值相差越大，则分离得越好。因此两组分具有不同的分配系数是色谱分离的先决条件。
R值越大，表明相邻两组分分离越好。一般说，当R<1时，两峰有部分重叠；当R=1时，分离程度可达98%；当R=1．5时，分离程度可达99．7%。通常用R=1．5作为相邻两组分已完全分离的标志。 气相色谱检测器是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。目前检测器的种类多达数十种。根据检测原理的不同，可将其分为浓度型检测器和质量型检测器两种：热导检测器和电子捕获检测器?浓度型检测器?火焰离子化检测器和火焰光度检测器?质量型检测器?。
热导检测器?几乎对所有物质都有响应，通用性好，而且线性范围宽，价格便宜，因此是应用最广，最成熟的一种检测器。
火焰离子化检测器?比热导检测器的灵敏度高约103倍，检出限低，可达10－12g·S－1。
一个优良的检测器应具以下几个性能指标：灵敏度高、检出限低、死体积小、响应迅速、线性范围宽、稳定性好。 在使最难分离的组分有尽可能好的分离前提下，采取适当低的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。
柱温不能高于固定液的最高使用温度。
进样量的选择：一般说来，色谱柱越粗、越长固定液含量越高，容许进样量越大。 气相色谱法分析对象只限于分析气体和沸点较低的化合物，它们仅占有机物总数的20%。对于占有机物总数近80%的那些高沸点、热稳定性差、摩尔质量大的物质，目前主要采用高效液相色谱法进行分离和分析。
气相色谱采用流动相是惰性气体，它对组分没有亲和力，即不产生相互作用力，仅起运载作用。而高效液相色谱法中流动相可选用不同极性的液体，选择余地大，它对组分可产生一定亲和力，并参与固定相对组分作用的剧烈竞争。因此，流动相对分离起很大作用，相当于增加了一个控制和改进分离条件的参数，这为选择最佳分离条件提供了极大方便。
气相色谱一般都在较高温度下进行的，而高效液相色谱法则经常可在室温条件下工作。
总之，高效液相色谱法是吸取了气相色谱与经典液相色谱优点，并用现代化手段加以改进，因此得到迅猛的发展。目前高效液相色谱法已被广泛应用于分析对生物学和医药上有重大意义的大分子物质，例如蛋白质、核酸、氨基酸、多糖类、植物色素、高聚物、染料及药物等物质的分离和分析。
㈤ 某学习小组利用下图所示装置进行“铁与水气反应”和其他实验（略去了夹持仪器）．（1）仪器B的名称是____
（1）依据图装置仪器分析，E为固体加热反应的装置，应在硬质玻璃管或石英管中加热；石棉绒可以增大铁与水蒸气的接触面积，防止固体粉末喷入导气管，
故答案为：石英管或硬质玻璃管；增大铁与水蒸气接触面积，防止加热时固体喷入导管；
（2）B装置中是铁和水蒸气发生的反应生成四氧化三铁和氢气，反应的化学方程式为：3Fe+4H2O（g）
| 高温 | .
㈥ 仪器分析尹华王新宏版课后习题答案就是你
第二章 气相色谱分析
2-2 气相色谱仪的基本设施包括哪几部分？各有什么作用？
答：气相色谱仪包括五个部分：
（1）载气系统，包括气源、气体净化、气体流速控制和测量；
作用：向分析系统提供流动相（载气），并保证其纯度，控制载气的流速与压力，以使其可正常工作。
（2）进样系统，包括进样器、气化室；
作用：试样注入进样器中，经气化室瞬间气化为气体，由不断通过的载气携带进入色谱柱。
（3）色谱柱和柱箱，包括温度控制装置；
作用：在色谱柱中充满固定相，当载气携组分流经时，由于不同组分与固定相吸附作用大小不同，其保留值不同，从而可将各组分在色谱柱中分离。温度控制装置用来控制色谱柱温度，以配合流速，组分性质等将组分更好分离。
（4）检测系统，包括检测器、检测器的电源及控温装置；
作用：调节温控装置控制温度，当各组分先后进入检测器时，检测器可将组分浓度或质量变化转化为电信号
（5）记录系统，包括放大器、记录仪，有的仪器还有数据处理装置；
作用：由于电信号会很小，所以经过放大器，将电信号放大并通过记录仪显示信号，记录数据。
2-20 在一根2m的长的硅油柱上，分析一个混合物，得下列数据：苯、甲苯及乙苯的保留值时间分别为1，20，，、2，2，，及3，1，，；半峰宽为5.2749999999999995px，7.2749999999999995px及10.225px,已知记录纸速为1200mm·h-1，求色谱柱对各种组分的理论塔板数及塔板高度。
解：记录纸速：F=1200mm·h-1= cm·s -1
统一tR与Y1/2的单位：tR1=80s×cm·s -1= cm
tR2=122s×cm·s -1=cm
tR3=181s×cm·s -1=cm
对组分苯：n1=5.54=5.54×≈885
H1===2.26mm
对组分甲苯：n2=5.54 =5.54×≈1082
H2===1.85mm
对组分乙苯：n3=5.54 =5.54×≈1206
H3===1.66mm
2-21 在一根3m长的色谱柱上，分离一试样，得如下的色谱图及数据：
（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数；
（2）求调整保留时间t’R1 及t’R2；
（3）若需达到分离度R=1.5，所需的最短柱长为几米？
解：（1）对组分2，tR2=17min，Y=1min ，tM=1min
∴ n2=16 =16×=4624
（2） t’R1= tR1－tM=14min－1min=13min
t’R2= tR2－tM=17min－1min=16min
（3） α= =
n有效=16R2 =16×1.52×=1024
H有效===0.732mm
∴Lmin= n有效·H有效=1024×0.732mm=0.75m
2-25丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据：
计算：（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？
（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？
解：（1）对丁烯 tR2=4.8min ，tM=0.5min
∴分配比 k===8.6
(2)R==≈1.44
2-26 某一气相色谱柱，速率方程式中A，B和C的值分别是3.75px，9px2·s-1和
4.3×10-2s，计算最佳流速和最小塔板高度。
解：最佳流速 u最佳===2.89 cm2·s-1
最小塔板高度 H最小=A+2 =3.75px+2 cm=99.75px
2-30 有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取此试样1.055g。以环己酮作内标，称取0.1907g环己酮，加到试样中，混合均匀后吸取此试液3uL进样，得到色谱图。从色谱图上测得的各组分峰面积及已知的S’值如下表所示：
求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。
解：甲酸：f’甲酸==
∴W甲酸= ••f’甲酸×100%= ×××100%=7.71%
乙酸：f’乙酸= =
∴W乙酸= •• f’乙酸×100%= ×××100%=17.56%
丙酸：f’丙酸= =
∴W丙酸=•• f’丙酸×100%=×××100%=6.14%
第三章 高效液相色谱分析
3-1 从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。
答：（1）分离原理：①相同点：气相色谱和液相色谱都是使混合物中各组分在两相间进行分配。当流动相中所含混合物经过固定相时，会与固定相发生作用。由于各组分性质与结构上的差异，不同组分在固定相中滞留时间不同，从而先后以不同的次序从固定相中流出来；②异同点：气相色谱的流动相为气体，液相色谱的流动相为液体。
（2）仪器构造：①相同点：气相色谱和液相色谱都具有压力表，进样器，色谱柱及检测器；②异同点：液相色谱仪有高压泵和梯度洗提装置。注液器中贮存的液体经过滤后由高压泵输送到色谱柱入口，而梯度洗提装置则通过不断改变流动相强度，调整混合样品各组分k值，使所有谱带都以最佳平均k值通过色谱柱。
（3）应用范围：①相同点：气相色谱和液相色谱都适用于沸点较低或热稳定性好的物质；②异同点：而沸点太高物质或热稳定性差的物质难用气相色谱法进行分析，而液相色谱法则可以。
3-4液相色谱法有几种类型？它们的保留机理是什么？在这些类型的应用中，最适宜分离的物质是什么？
答：液相色谱法的类型有：液—液分配色谱法、化学键合色谱法、液—固色谱法、离子交换色谱法、离子对色谱法、空间排阻色谱法等。
其中，（1）液—液分配色谱法保留机理是：试样组分在固定相和流动相之间的相对溶解度存在差异，因而溶质在两相间进行分配。分配系数越大，保留值越大；适用于分离相对分子质量为200到2000的试样，不同官能团的化合物及同系物等。
（2）化学键合色谱法保留机理和最适宜分离的物质与液—液分配色谱法相同。
（3）液—固色谱法保留机理是：根据物质吸附作用不同来进行分离，作用机制是溶质分子和溶剂分子对吸附剂活性表面的竞争吸附。如果溶剂分子吸附性更强，则被吸附的溶质分子相应的减少；适用于分离相对分子质量中等的油溶性试样，对具有不同官能团的化合物和异构体有较高的选择性。
（4）离子交换色谱法保留机理是：基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换，依据这些离子对交换剂具有不同亲和力而将它们分离；适用于凡是在溶剂中能够电离的物质
（5）离子对色谱法保留机理是：将一种（或多种）与溶质分子电荷相反的离子加到流动相中，使其与溶质离子结合形成疏水型离子化合物，从而控制溶质离子的保留行为；适用于各种强极性的有机酸，有机碱的分离分析。
（6）空间排阻色谱法保留机理是：类似于分子筛作用，溶质在两相之间按分子大小进行分离，分子太大的不能今年、进入胶孔受排阻，保留值小；小的分子可以进入所有胶孔并渗透到颗粒中，保留值大；适用于分子量大的化合物（如高分子聚合物）和溶于水或非水溶剂，分子大小有差别的试样。
3-5 在液—液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？
答：在液—液分配色谱法中，一般为了避免固定液的流失，对于亲水性固定液常采用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定相的极性，这种情况称为正相液—液分配色谱法；反之，若流动相极性大于固定相的极性，则称为反相液—液分配色谱法。正相色谱和反相色谱的出峰顺序彼此正好相反。
3-8 何为梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？
答：所谓梯度洗提，就是载液中含有两种（或多种）不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的程序连续变化改变载液中溶剂的配比极性，通过载液中极性的变化来改变被分离组分的分离因素从而使流动相的强度、极性、PH值或离子强度相应的变化以提高分离效果。
它的作用相当于气相色谱中的程序升温，不同的是，k值的变化是通过流动相的极性、PH值或离子强度的改变来实现的。而气相色谱的程序升温是按预定的加热速度随时间作线性或非线性的增加，是连续改变温度；相同的是它们的作用都是通过改变被分离组分的分离因素，提高分离效果。
第八章 原子吸收光谱分析
8-2 何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？
答：所谓锐线光源就是能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源；在原子吸收光谱分析中，由于原子吸收线的半宽度很小，要测量这样一条半宽度很小的吸收线的积分吸收值，就需要有分辨率高达五十万的单色器。这在目前的技术情况下还很难做到。使用锐光源，可以通过计算峰值吸收系数代替积分吸收。
8-6 石墨炉原子化法的工作原理是什么？与火焰原子化法相比较，有什么优缺点？为什么？
答：石墨炉原子化法的工作原理为：它是利用电流直接加热石墨炉以达到高温（2000～3000℃）使被测元素原子化的方法。它在原子化过程中采用直接进样和程序升温排除干扰并且使被测元素原子化。
与火焰原子化相比：优点：（1）最大优点是注入的试样几乎可以完全原子化。特别是对于易形成耐熔氧化物的元素，由于没有大量氧存在，并由石墨提供了大量碳，所以能够得到较好的原子化效率。
（2）原子在光路中的停留时间长，绝对灵敏度高。而火焰原子化法基态原子在光路中停留时间短，部分基态原子在火焰冷区域会重新结合成单氧化物，单氢氧化物和双金属氧化物。
（3）用样量少，可直接分析固态样品，如塑料，纤维。而火焰原子化法则需要试样为液态或气态，使其与燃气一起喷出。
（4）对均匀的悬浮物及乳浊液也可分析。
（5）由于试样完全蒸发，几乎不存在基体效应。因为在程序升温过程中，在较高的温度下使有机物或沸点低的无机物灰化以排除，减少基体组分对待测元素的干扰。而火焰原子化法则无法直接消减其它元素的干扰，只能在试样中加入其它试剂以抑制干扰。
（6）可直接分析共振线位于远紫外区的非金属元素。
（7）具有较高且可调的原子化温度，最高可达3400℃。
缺点：（1）共存化合物的干扰比火焰原子化法大。当共存分子产生的背景吸收较大时，要调节灰化温度及时间，使背景分子吸收不与原子吸收重叠，并使用背景校正方法来校正之。
（2）由于取样量少，进样量及注入管内位置变动都会引起偏差，因而重现性要比火焰法差。
8-7 说明在原子吸收分析中产生背景吸收的原因及影响，如何减免这一类影响？
答：（1）火焰成分对光的吸收。由于火焰中OH、CH、CO等分子或基团吸收光源辐射的结果。波长越短，火焰成分的吸收越严重；一般可通过零点的调节来消除。
（2）金属的卤化物、氧化物、氢氧化物以及部分硫酸盐和磷酸盐分子对光的吸收。在低温火焰中，影响较显著。在高温火焰中，由于分子分解而变的不明显。碱土金属的氧化物和氢氧化物分子在它们发射谱线的同一光谱区中呈现明显吸收；可用高温火焰来减少吸收。
（3）固体微粒对光的散射。当进行低含量或痕量分析时，大量基体成分进入原子化器，这些基体成分在原子化过程中形成烟雾或固体微粒在光路中阻挡光束而发生的散射现象，此时将引致假吸收；分离基体成分以减少影响。
8-10 要保证或提高原子吸收分析的灵敏度和准确度，应注意切哪些问题？怎样选择原子吸收光谱分析的最佳条件？
答：为保证或提高原子吸收分析的灵敏度和准确度，就要恰当的选择原子吸收分光光度的分析条件，包括分析线的选择、空心阴极灯电流、火焰、燃烧器高度、狭缝宽度以及光源工作条件、供气速度、燃气与助燃气流量比等实验条件。
最佳条件的选择：（1）分析线：一般选择待测元素的共振线，但测定高浓度样品时，可选次灵敏线。若火焰稳定性差时，需选用次灵敏线，对于微量元素，必须选用最强吸收线。
（2）通带：无邻近干扰线时选择较大通带，0.4nm；有邻近干扰线时选择较小通带，0.2nm。
（3）空心阴极灯电流：在保证有稳定和足够的辐射光通量下，应选择较低灯电流。
（4）火焰：对于易生成难解离化合物元素，应选择温度高的乙炔—空气，以至乙炔—氧化亚氮火焰；反之，对于易电离元素，高温火焰常引起严重的电离干扰，是不宜选用的。可归纳如下：测定Se、As用空气—氢火焰；测定Ca、Mg、Fe、Cu、Zn用空气—乙炔火焰；测定Al、Si、Cr、Mo、W用空气—乙炔，乙炔—氧化亚氮火焰。
（5）燃烧器高度：调节燃烧器高度，使空心阴极灯火焰通过自由原子浓度最大的火焰区。测定高浓度样品时，可旋转燃烧器角度，以保证灵敏度。
8-14 用原子吸收光谱法分析尿试样中铜的含量，分析线324.8nm。测得数据如下表所示，计算试样中铜的质量浓度（ug·mL-1）。
解：设试样铜的质量浓度为Cx ug·mL-1
由标准加入法得图：
由图量得 Cx=3.6ug·mL-1
8-15 用原子吸收法测锑，用铅作内标。取5.00mL未知锑溶液，加入2.00mL4.13ug·mL-1的铅溶液并稀释至 10.0 mL，测得ASb/APb =0.808。另取相同浓度的锑和铅溶掖，
ASb/APb =1.31，计算未知液中锑的质量浓度。
解：设未知液中锑的质量浓度为Cx ug·mL-1
第一次：CSb1= = CPb1= =0.826 ug·mL-1
ASb1= KSb ·CSb1 APb1= KPb· CPb1
∴ = = = 0.808
∴ Cx=1.335 ①
第二次：CSb2 = CPb2
ASb2= KSb ·CSb2 APb2= KPb· CPb2
∴ ==1.31
∴ =1.31 ②
联立 ①② 得 Cx=1.335×=1.019 ug·mL-1
第九章 紫外吸收光谱分析
9-2 电子跃迁有哪几种类型？这些类型的跃迁各处于什么波长范围？
答：电子跃迁类型有：σ—σ*、∏—∏*、n—σ*、n—∏*，电荷迁移跃迁和配位场跃迁。
其中：σ—σ*：处于真空紫外区，10～200nm
∏—∏*：处于近紫外区，200～380nm
n—σ*：处于远紫外区和近紫外区，10～380nm
n—∏*：处于近紫外区，200～380nm
电荷迁移跃迁：处于远紫外区和近紫外区，10～380nm
配位场跃迁：处于可见光区，380～800nm
9-7 异丙叉丙酮有两种异构体：CH3—C(CH3)==CH—CO—CH3及CH2==C(CH3)—CH2—CO—CH3。它们的紫外吸收光谱为：（a）最大吸收波长在235nm处，ε=12000L·mol-1·cm-1;(b)220nm以后没有强吸收。如何根据这两个光谱来判别上述异构体？试说明理由。
答：（a）是CH3—C(CH3)==CH—CO—CH3；(b)是CH2==C(CH3)—CH2—CO—CH3
由于（a）的最大吸收波长比(b)长，故体系能量较低，由于前一个异构体中C=C键和C=O键形成共轭结构，可形成比后一个异构体更低的能量体系结构，
所以（a）为CH3—C(CH3)==CH—CO—CH3
9-10 紫外及可见光分光光度计与可见光分光光度计比较，有什么不同之处？为什么？
答：不同之处：（1）光源：有钨丝灯及氢灯（或氘灯）两种，可见光区（360～1000nm）使用钨灯丝，紫外光区则用氢灯或氘灯。
（2）由于玻璃要吸收紫外线，所以单色器要用石英棱镜（或光栅），溶液的吸收池也用石英制成。
（3）检测器使用两只光电管，一个是氮化铯光电管，用于625～1000nm波长范围，另一个是锑铯光电管，用于200～625nm波长范围，光电倍增管亦为常用的检测器，其灵敏度比一般的光电管高2个数量级。
第十章 红外吸收光谱分析
10-l产生红外吸收的条件是什么？是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱？为什
么？
答：红外光谱是由于分子振动能级的跃迁（同时伴随转动能级跃迁）而产生的。
产生红外吸收应具备的两个条件：（1）辐射应具有刚好能满足物质跃迁时所需的能量。（2）辐射与物质之间有偶合作用。
并不是所有的分子振动都会产生红外吸收光谱。因为产生红外吸收光谱必须满足上述两个条件。红外辐射具有合适的能量，能导致振动跃迁的产生。当一定频率的红外光照射分子时，如果分子中某个基团的振动频率和外界红外辐射的频率一致，就满足第一个条件；为满足第二个条件，分子必须有偶极矩的改变，只有发生偶极矩的变化的振动才能引起可观测的红外吸收谱带。当这两个条件都满足了，才会产生红外吸收光谱。
10-4 红外光谱定性分析的基本依据是什么？简要叙述红外定性分析的过程。
答：红外光谱定性分析是依据每一化合物都具有特异的红外吸收光谱，其谱带的位置、数目、形状、和强度均随化合物及其聚焦态的不同而不同。大致可分为官能团定性和结构分析定性两方面。官能团定性是根据化合物的红外光谱的特征基团频率来检测物质含有哪些基团，从而确定有关化合物类别。结构分析则要化合物的红外光谱并结合其他实验资料来推断有关化合物的化学结构。
分析过程：（1）试样的分离和精制：如分馏、萃取、重结晶、层析等方法提纯试样。
（2）了解与试样性质有关的其他方面资料。
（3）谱图的解析。
（4）和标准谱图进行对照。
（5）计算机红外光谱谱库及其检索系统。
10-5 影响基团频率的因素有哪些？
答：引起基团频率位移因素大致可分为两类，即外部因素和内部因素。
[1]外部因素：试样、测定条件的不同鸡茸积极性的影响等外部因素都会引起频率位移。
[2]内部因素：（1）电效应：①诱导效应：由于取代基具有不同电负性，通过静电诱导作用，引起分子中电子分布的变化，从而引起键力常数的变化，改变了基团特征频率；②共轭效应：形成多重∏电子在一定程度上可以移动。共轭效应使共轭体系中电子云密度平均化，力常数减小，振动频率降低；③偶极场效应。
（2）氢键：羰基和羟基之间容易形成氢键，使羰基频率降低。
（3）共振的耦合：适当结合的两个振动基团若后来振动频率相近，它们之间可能会产生相互作用而使谱峰裂为两个，一个高于正常频率，一个低于正常频率。
（4）费米共振：当一振动的倍频与另一振动的基频接近时，由于产生相互作用而产生很强吸收峰或发生裂分。
（5）立体阻障：由于立体阻障，基团间共轭受到限制，基频升高。
（6）环的张力：四元环张力最大，基频最大。
10-11 某化合物在3640～43500px-1区间的红外光谱如图10-20所示。该化合物应是六氯苯（I）,苯（II）或4-叔丁基甲苯（III）中的哪一个？说明理由。
答：是4-叔丁基甲苯（III）
因为其光谱在α=2900 cm-1附近有强烈吸收，而饱和C-H键在2960～71250px-1 有强烈吸收，而只有（III）具有饱和C-H键。
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发布：2025-10-04 04:31:41
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