1. 实验二十用环己酮制备己二酸的纯化过程
蒋永生等以聚乙二醇为相转移催化剂，在功率为50W的超声波作用下，采用30%的硝酸氧化环己醇合成己二酸。在反应过程中，废气中的NO2质量浓度明显减小，吸收处理完全，减少了NO2对大气环境的污染，己二酸的产率可达到46%。采用稀硝酸氧化环己醇未见有明显产品生成，表明聚乙二醇-300有较好的催化效果，当相转移催化剂的用量为2%时，具有很明显的催化效果。超声波及相转移催化剂在反应中均有重要作用，超声波作用时间为40min最佳。马祖福等研究了以Na2WO4·2H2O为催化剂，磺基水杨酸为配体，采用清洁的双氧水为氧化剂催化氧化环己醇合成己二酸。采用正交设计的方法，综合考虑了催化剂与配体比例、催化剂用量及反应时间对反应的影响，以及各因素之间的相互作用对试验结果的影响，确立最佳反应条件。在反应初期形成过氧钨酸盐有机酸配位化合物，此活性中心不但具有载活性氧物种，而且具有一定的亲油性，使双相体系中发生在水相里的氧化和水解反应易于进行，催化效果较好。该反应操作简单，易于控制，且副产物只有水，是一种对环境友好的合成路线。王向宇等研究了以精苯为原料制备环己烯的工艺条件。精苯在钉催化剂的存在下控制一定的温度、压力可以生成环己烯和环己烷。苯的转化率为40%-50%，其中环己烯的选择性为80%。再在高硅沸石催化剂存在下，控制一定的浓度、压力，可使环己烯水化生成环己醇。环己烯的转化率为10%，环己醇的选择性为99%。环己醇被硝酸氧化即可制得己二酸。采用该工艺生产己二酸具有产品质量好，纯度高的特点。此外，精苯在部分加氢时的反应条件温和，加氢及水合反应均在液相中进行，操作安全，不需采取专门的安全措施；副产品少，环己烷是唯一的副产品，它也可以作为化学试剂出售；加氢和水合反应过程不像传统工艺那样产生一元酸、二元酸、酯等，废液量少，环保投资低，具有环保优势；生产过程不存在设备结垢问题，不存在堵塞问题，因此事故少、维修少；能耗低，生产成本较低。宫红等采用长链的伯铵或叔胺的硫酸盐为相转移催化剂，在Na2WO4·2H2O的作用下，以高锰酸钾氧化环己醇制备己二酸。反应条件温和，不产生有毒气体，反应速度快、产率较高。值得注意的是，若不用此相转移催化剂，且没有控制好高锰酸钾的滴加量，会造成冲料而引起爆炸。杨秀英用聚乙二醇(PEG-6000)、十二烷基硫酸钠(SDS)等作为环己醇液相氧化制取己二酸的相转移催化剂，实验发现SDS在高锰酸钾氧化环己醇的反应中具有较好的相转移催化作用，改变了反应体系的微环境，能够提高己二酸的收率。Bfziat等使用廉价、清洁空气作为氧化剂，用碳作为载体，铂为催化剂C(Pt)：5.4%，在液相体系中由环己醇合成了己二酸。在温度423
K、压力5
MP时己二酸的转化率、选择性均为50%，主要副产物为戊二酸和丁二酸。该反应以清洁、廉价的空气作为氧化剂，对在水相中由环己醇合成有价值衍生物，也是一种比较理想的氧化方法。
2. 己二酸的制备
按顺序一步一步来回答，西西
1、为什么反应必须严格控制环己醇的滴加速度，为什么在反应过程中要保持反应物处于沸腾状态？
控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键。因为此反应是一个强放热的反应，所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加。若滴加太快，反应过于剧烈，无法控制，会使反应液冲出烧瓶造成事故。滴加太慢，反应进行的缓慢，需要的时间太长。所以操作时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液处于微沸状态。
2、为什么有些实验在加入最后一个反应物应预先加热？
不论是吸热反应还是放热反应都需要活化能。对活化能较高的一些反应(室温时仍达不到其活化能的)，都需通过外部加热供给能量，使其达到所需要的活化能。
3、为什么一些反应剧烈的实验，开始时的加料速度放得教慢，等反应开始后，反而可适当加快加料速度，原因何在？
有机反应一般均为放热反应，但为了克服活化能势垒，一些有机反应需加热到一定温度才能进行。有些有机合成实验在加入最后一个反应物前预先加热底物，然后将最后一个反应物分批加入，这样操作可使反应平稳进行，易于控制。否则的话，如将所有反应物混合好后再加热，反应开始后会突然放出大量的热或气体，难以控制，易引发事故。一些反应剧烈的实验，开始时由于反应进行得缓慢，加料速度也应很慢，目的是避免反应物集聚过多导致反应引发后突然放出大量的热或气体，或引起其它的副反应；反应开始后由于反应速度很快，加入的物料会迅速反应掉，不会产生反应物集聚的现象，因而可以适当加快加料速度。
3. 硝酸氧化环己醇制备己二酸实验过程
一、实验目的
1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；
2、掌握重结晶、搅拌等基本操作。
二、实验原理
己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一，可以用硝酸氧化环己醇制得。
反应方程式如下：
三、实验药品及其物理常数
药品名称
分子量
用量
熔点
(℃)
沸点
(℃)
比重
(d420)
溶解性
(水)
环己醇
100.16
5.3 mL
24
160.9
0.96
微溶于水
硝酸(50%)
63
16 mL
溶于水
钒酸铵
116.99
0.01 g
其它
5％ NaOH溶液
四、主要仪器和材料
水浴锅 三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等.
五、实验装置
滴加、回流、尾气吸收装置
六、操作步骤
【操作要点及注意事项】
⑴ 搭装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制要合理。
⑵ 检验气密性：实验产生的二氧化氮气体有毒，所以装置要求严密不漏气。注意尾气吸收装置中三角漏斗的高度。
⑶ 加料：环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。钒酸铵不可多加，否则产品发黄。
⑷ 滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快，以免反应过剧，引起爆炸。一般可在环己醇中加1mL水，一是减少环己醇因粘稠带来的损失，二是避免反应过剧。
⑸ 加热：可选择水浴加热，滴加完后继续用80-90 ℃水浴加热约15 min, 同时要摇动反应瓶，至几乎无棕色二氧化氮气体放出为止。
4. 如何制备己二酸
苯，还原成环己烷，卤化得到一卤取代环己烷，一卤取代环己烷在碱性下发生消除反应得到环己烯，高锰酸钾氧化环己烯得到己二酸
5. （2012南京模拟）己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一．实验室用高锰酸钾氧化环己醇制己二酸的装置如图所
（1）步骤②中需维持反应温度45℃左右，防止温度过高，反应太剧烈不易控制，且内可能有副产品发生容降低己二酸的产率；温度过低，反应速率太慢，
故答案为：温度过高，反应太剧烈不易控制，且可能有副产品发生降低己二酸的产率；温度过低，反应速率太慢；
（2）向反应混合物中加入少量A固体直至点滴试验无紫色环为止，说明高锰酸钾被还原，应加入还原性物质，题中只有NaHSO3能与高锰酸钾发生氧化还原反应，
故答案为：a；
（3）步骤④抽滤完毕或中途停止抽滤时，应防止倒吸，则应先断开漏斗与安全瓶的连接，再关闭水龙头，
故答案为：先断开漏斗与安全瓶的连接，再关闭水龙头；
（4）己二酸钾可与盐酸反应生成己二酸，故答案为：将己二酸的钾盐转化为己二酸；
（5）若要计算己二酸的产率，应知道环己醇的质量，则应知道环己醇的密度，故答案为：环己醇的密度；
（6）如是用硝酸氧化，硝酸钡还原，可生成氮氧化物等污染物，故答案为：产生氮氧化物，污染空气．
6. 己二酸的制备中，己二酸析出完全后,产品在抽滤,转移,洗涤过程中应注意什么问题
控制环己醇的来滴加速度是自制备己二酸实验的关键。因为此反应是一个强放热的反应，所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加。若滴加太快，反应过于剧烈，无法控制，会使反应液冲出烧瓶造成事故。滴加太慢，反应进行的缓慢，需要的时间太长。所以操作时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液处于微沸状态。 3、为什么一些反应剧烈的实验，开始时的加料速度放得教慢，等反应开始后，反而可适当加快加料速度，原因何在？ 有机反应一般均为放热反应，但为了克服活化能势垒，一些有机反应需加热到一定温度才能进行。有些有机合成实验在加入最后一个反应物前预先加热底物，然后将最后一个反应物分批加入，这样操作可使反应平稳进行，易于控制。否则的话，如将所有反应物混合好后再加热，反应开始后会突然放出大量的热或气体，难以控制，易引发事故。一些反应剧烈的实验，开始时由于反应进行得缓慢，加料速度也应很慢，目的是避免反应物集聚过多导致反应引发后突然放出大量的热或气体，或引起其它的副反应；反应开始后由于反应速度很快，加入的物料会迅速反应掉，不会产生反应物集聚的现象，因而可以适当加快加料速度。
7. 用高锰酸钾法做己二酸的制备实验时，为什么要搭回流装置
这个实验室在沸腾下做的，回流是让蒸发的溶液再回流到烧瓶里，冷凝管本身是冷的，足够把蒸汽液化了，今天我们刚做这个实验，，
8. 有机化学实验己二酸的制备过程中，会有什么现象
有棕红色的烟
9. 己二酸的制备 ，急！在线等！详细一点！
1.该气体是二氧化氮。2.这个反应是强放热反应，滴加速度过快，容易引起爆炸。3.应该是刚回开始的时候反应温度答要控制在30度以上，刚加入高锰酸钾时反应可能不会立即开始，先加热使反应进行。反应开始后再撤去热源，反应即可自动进行。