㈠ 乙酰水杨酸的实验室制备过程!
试剂: 水杨酸 1.0g(0.0072mol),醋酸酐 2.5 mL(0.00265mol),饱和碳酸氢钠 12mL,1%三氯化铁溶液、浓盐酸、浓硫酸
步骤:
在50mL锥形瓶中依次加入1.0g水杨酸,2.5 mL乙酸酐2滴浓硫酸摇匀,使水杨酸溶解。将锥形瓶置于90℃的热水浴中,加热10min,并不时地振摇。然后,停止加热,待反应混合物冷却至室温后,缓缓加入15mL水,边加水边振摇(注意,反应放热,操作应小心)。将锥形瓶放在冷水浴中冷却使晶体完全析出、抽滤,并用少量冷水洗涤,抽干,得乙酰水杨酸粗产品(用1%三氯化铁溶液检验酚羟基是否存在)。
将粗产品转入到100mL烧杯中,加入饱和碳酸氢钠水溶液,边加边搅拌,直到不再有二氧化碳产生为止。抽滤,除去不溶性聚合物(水杨酸自身聚合)。再将滤液倒入100mL烧杯中,缓缓加入10mL20%盐酸,边加边搅拌,这时会有晶体逐渐析出。将此反应混合物置于冰水浴中,使晶体尽量析出。抽滤,用少量冷水洗涤2-3次,然后抽干,取少量乙酰水杨酸, 溶入几滴乙醇中,并滴加1-2滴1%三氯化铁溶液,如果发生显色反应,说明仍有水杨酸存在。产物可用乙醇-水混合溶剂重结晶:即先将粗产品溶于少量沸乙醇中,再向乙醇溶液中添加热水直至溶液中出现混浊,再加热至溶液澄清透明(注意:加热不能太久,以防乙酰水杨酸分解),静置慢慢冷却、过滤、干燥、称重、测定熔点。
乙酰水杨酸为白色针状晶体,熔点132-135℃。
注意事项:
1)仪器要全部干燥,药品也要事先经干燥处理,醋酐要使用新蒸馏的,收集139-140℃的馏分。
2)乙酰水杨酸受热后易发生分解,分解温度为126-135℃,因此重结晶时不宜长时间加热,控制水温,产品采取自然晾干。
3)本实验中要注意控制好温度(水温<90℃)
网上找来的,希望能帮助你。
㈡ 乙酰水杨酸的制备实验装置图
乙酰水杨酸的制备实验装置图如下:
(2)阿司匹林实验装置图片扩展阅读
使用禁忌
12岁以下儿童可能引起瑞夷综合症(Reye's syndrome)高尿酸血症,长期使用可引起肝损害。妊娠期妇女避免使用。饮酒者服用治疗量阿司匹林,会引起自发性前房出血,所以创伤性前房出血患者不宜用阿司匹林。
剖腹产或流产患者禁用阿司匹林;阿司匹林使6-磷酸葡萄糖脱氢酶缺陷的溶血性贫血患者的溶血恶化;新生儿、幼儿和老年人似对阿司匹林影响出血特别敏感。治疗剂量能使2岁以下儿童发生代谢性酸中毒、发热、过度换气及大脑症状。
肠胃出血或脑出血的危险可能会抵消少量服用阿司匹林所带来的益处。
研究人员分析了居住在澳大利亚维多利亚的2万名年龄为70岁到74岁之间的老年男性和妇女的健康数据库,通过电脑运行该数据库,然后把每天服用阿司匹林的利与弊的临床试验结果输入到电脑中。
通过计算机模拟研究发现,服用少量阿司匹林可预防710名老年人患心脏病,54名老年人避免了中风,但却有1071名老年人出现肠胃出血,129名老年人出现脑出血。不过,是否服用阿司匹林对他们的寿命则没有影响。
已经有多项研究证实,阿司匹林有助于预防可导致梗死或中风的血栓的形成,但阿司匹林的副作用之一则是,长期服用会导致出血,出血部位因个人情况而有所不同。
美国健康指南推荐:心血管和冠心病高危人群每天要服用小剂量的阿司匹林75至150毫克。而该项研究则认为,迄今为止对老年人来说,“应该抵抗这种盲目服用阿司匹林的诱惑。
参考资料来源:网络-乙酰水杨酸
㈢ 阿司匹林的制备方法
阿司匹林经水杨酸乙酰化而得:在反应罐中加乙酐(加料量为水杨酸总量的0.7889倍),再加入三分之二量的水杨酸,搅拌升温,在81~82℃反应40~60min。
降温至81~82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后,降温至13℃,析出结晶,甩滤,水洗甩干,于65~70℃气流干燥,得乙酰水杨酸。
阿司匹林(Aspirin,乙酰水杨酸)是一种白色结晶或结晶性粉末,无臭或微带醋酸臭,微溶于水,易溶于乙醇,可溶于乙醚、氯仿,水溶液呈酸性。
(3)阿司匹林实验装置图片扩展阅读:
阿司匹林通过血管扩张短期内可以起到缓解头痛的效果,该药对钝痛的作用优于对锐痛的作用。故该药可缓解轻度或中度的钝疼痛,如头痛、牙痛、 神经痛、肌肉痛及月经痛。
同时可以使被细菌致热原升高的下丘脑体温调节中枢调定点恢复(降至)正常水平,故也用于感冒、流感等退热。该品仅能缓解症状,不能治疗引起疼痛、发热的病因,故需同时应用其他药物参与治疗。
阿司匹林的研发历史:
早在1853年夏尔,弗雷德里克·热拉尔(Gerhardt)就用水杨酸与乙酸酐合成了乙酰水杨酸,(乙酰化的水杨酸)但没能引起人们的重视。1897年德国化学家费利克斯·霍夫曼又进行了合成,并为他父亲治疗风湿关节炎,疗效极好。
在1897年,费利克斯·霍夫曼的确第一次合成了构成阿司匹林的主要物质,但他是在他的上司——知名的化学家阿图尔·艾兴格林的指导下,并且完全采用艾兴格林提出的技术路线才获得成功的。
阿司匹林于1898年上市,发现它还具有抗血小板凝聚的作用,于是重新引起了人们极大的兴趣。将阿司匹林及其他水杨酸衍生物与聚乙烯醇、醋酸纤维素等含羟基聚合物进行熔融酯化,使其高分子化,所得产物的抗炎性和解热止痛性比游离的阿司匹林更为长效。
1899年由德莱塞介绍到临床,并取名为阿司匹林(Aspirin)。根据文献记载,阿司匹林的发明人是德国的费利克斯·霍夫曼,但这项发明中,起着非常重要作用的还有一位犹太化学家阿图尔·艾兴格林。阿图尔·艾兴格林的辛酸故事发生在1934年至1949年间。
㈣ 阿司匹林合成实验
一定温度、压力下,当溶液中溶质的浓度已超过该温度、压力下溶质的专溶解度,而溶质仍不析出属的现象叫过饱和现象,此时的溶液称为过饱和溶液。 过饱和溶液的性质不稳定,当在此溶液中加入一块小的溶质晶体作为“晶种”,即能引起过饱和溶液中溶质的结晶。 把高温饱和溶液急速冷却,就有机会形成过饱和溶液。常见的过饱和溶液有碳酸水。 过饱和溶液能存在的原因,是由于溶质不容易在溶液中形成结晶中心即晶核。因为每一晶体都有一定的排列规则,要有结晶中心,才能使原来作无秩序运动着的溶质质点集合起来,并且按照这种晶体所特有的次序排列起来。不同的物质,实现这种规则排列的难易程度不同,有些晶体要经过相当长的时间才能自行产生结晶中心,因此,有些物质的过饱和溶液看起来还是比较稳定的。但从总体上来说,过饱和溶液是处于不平衡的状态,是不稳定的,若受到振动或者加入溶质的晶体,则溶液里过量的溶质就会析出而成为饱和溶液,即转化为稳定状态,这说明过饱和溶液没有饱和溶液稳定,但还有一定的稳定性。因此,这种状态又叫介稳状态。
用玻璃棒摩擦瓶壁就是为了破坏稳态
㈤ 如何在一般的实验室制备阿司匹林
一、抄阿司匹林的制备方袭法制备阿司匹林的工艺路线较多,这里介绍两种制法。 第一法 1.采用乙酸酐为乙酰化剂的工艺路线2.需用原料及配方实例 原料名称 规格 组分比(份) 酚甲酸 98.5% 25 乙酸酐 98.5% 27 3.制备工艺混料投入带配有冷凝器的烧瓶中,在油浴上控温于150~160℃,反应约3小时,于减压下蒸去过量之乙酸酐及反应中生成的乙酸,其蒸出物重约16份,余品重为31份。再用2倍重量的苯重结晶,可得18份纯品。若将余液浓度增高,还可收得10份纯品。 第二法 1.用乙酰氯及吡啶为乙酰化剂的工艺路线2.需用原料及配方实例 原料名称 规格 组分比(份) 吡啶 纯 10 酸甲酸 98.5% 14 乙酰氯 10 3.制备工艺将酚甲酸投入吡啶中,加温使溶,乃用冰冷剂使冷,次徐加乙酰氯,初滴入时其物料即变为浆体,次为液体,后又变浓。于水浴锅上加热10分钟,倾于冰上,并搅拌使粘稠液体变为固体,粉碎→水洗并于60~70℃下干燥得粗制品约13份,在苯中重结晶可得纯品。
㈥ (16分)以下是合成乙酰水杨酸(阿司匹林)的实验流程图,请你回答有关问题: 已知:阿司匹林、水杨酸和
(1)
(4)除去晶体表面附着的杂质,并减少专阿司匹林因溶解而引属起的损耗。 (5)ADE。(6)60%。 ㈦ 阿司匹林的制备步骤 苯酚和二氧化碳在碱性条件下加成生成水杨酸钠(Kolbe-Schmittreaction见图),该钠盐经硫酸处理得到水杨酸,再与乙酸酐反应酯化得到阿司匹林(水杨酸乙酸酯)。 注:可惜图片只能插一张。 ㈧ 阿司匹林的制备 制备乙酰水杨酸一般以水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐为原料,通过酯化反应进行。加入2.0g(0.014mol)干燥水杨酸和5ml乙酐理论产量2.52g。 1、实验仪器及药品: 仪器:单口烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、玻璃棒、 吸滤瓶、布氏漏斗、水浴锅、电热套。 药品:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸(98%)、盐酸溶液(1:2)、饱和碳酸钠溶液、1% FeCl3溶液。 2、实验原理: 制备乙酰水杨酸的方法是将水杨酸与乙酸酐作用,通过乙酰化反应,使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基取代,生成乙酰水杨酸,为了加速反应的进行,通常加入少量浓硫酸作催化剂。浓硫酸的作用是破坏水杨酸分子中羟基与羟基间形成的氢键,从而使酰化反应较易完成。 主反应: 4计算: N=m/M m(水杨酸)=2g M(水杨酸)=138 N(水杨酸)=2/138=0.014mol N(阿司匹林)=N(水杨酸)=0.014mol m(阿司匹林)=0.014*180=2.52g (8)阿司匹林实验装置图片扩展阅读: 实验成功的关键: 1控制温度(80-85℃持续加热20min)、2反应物的用量(乙酸酐要过量)、3质子酸的作用(加浓硫酸) 实验操作注意事项: ① 硫酸在加入的时候一定要缓慢,等待其反应之后再继续加入,不然溶液会被碳化在加热的时候有颜色 ② 反应温度在80℃左右,太低不反应,太高乙酰水杨酸发生一系列副反应。 ③ 反应结束第一次加水时要少量多次加入,醋酸酐分解放热,蒸汽溢出,防止溶液溅出。 ④ 加入饱和碳酸钠时要一边加一边搅拌,会产生大量气泡,少量多次加完。 ⑤ 加盐酸酸化时,也要少量多次加完,如果没有固体析出,可测一下PH,最佳为2-2.4。 参考文献:网络-阿司匹林 ㈨ 阿司匹林的制备实验
阿司匹林的制备 ㈩ 实验装置图呢(乙酰水杨酸的制备)
乙酰水杨酸俗称阿司匹林,为重要的医药。具有退热、镇痛、抗风湿等作用。 与阿司匹林实验装置图片相关的资料
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